DE2850242C2 - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser

Info

Publication number
DE2850242C2
DE2850242C2 DE2850242A DE2850242A DE2850242C2 DE 2850242 C2 DE2850242 C2 DE 2850242C2 DE 2850242 A DE2850242 A DE 2850242A DE 2850242 A DE2850242 A DE 2850242A DE 2850242 C2 DE2850242 C2 DE 2850242C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cyanuric chloride
water
container
nozzle
tubular container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2850242A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2850242B1 (de
Inventor
Friedrich Dr. 6232 Bad Soden Bittner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE2850242A priority Critical patent/DE2850242C2/de
Priority to YU01655/79A priority patent/YU165579A/xx
Priority to MX178855A priority patent/MX152390A/es
Priority to IT68644/79A priority patent/IT1119137B/it
Priority to IN896/CAL/79A priority patent/IN152118B/en
Priority to ES483871A priority patent/ES483871A1/es
Priority to DD79216464A priority patent/DD147054A5/de
Priority to IL58602A priority patent/IL58602A/xx
Priority to CS797562A priority patent/CS219912B2/cs
Priority to BR7907277A priority patent/BR7907277A/pt
Priority to GB7939166A priority patent/GB2036731B/en
Priority to US06/094,875 priority patent/US4271298A/en
Priority to SE7909565A priority patent/SE7909565L/xx
Priority to CA340,151A priority patent/CA1103248A/en
Priority to AT0734879A priority patent/AT368141B/de
Priority to BE6/47011A priority patent/BE880137A/fr
Priority to HU79DE1026A priority patent/HU184071B/hu
Priority to NL7908432A priority patent/NL7908432A/nl
Priority to CH1030079A priority patent/CH642642A5/de
Priority to FR7928603A priority patent/FR2441620A1/fr
Priority to JP14962779A priority patent/JPS5573667A/ja
Priority to RO7999292A priority patent/RO79419A/ro
Priority to ZA00796277A priority patent/ZA796277B/xx
Publication of DE2850242B1 publication Critical patent/DE2850242B1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2850242C2 publication Critical patent/DE2850242C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/16—Evaporating by spraying
    • B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/51—Methods thereof
    • B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/70—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material
    • B01F25/72—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with nozzles

Description

45
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, ζ. Β. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte bo Räume (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage 1975. Bd. 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS o'> 56 070.
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Da sich Cyanurchlorid bei allen Temperaturen so gut wie gar nicht in reinem Wasser löst, kann es in Wasser nur in Form von Suspensionen erhalten werden.
In den meisten Fällen wurde bisher Cyanurchlorid als Feststoff in Wasser suspendiert Hierbei trat ein zwar zunächst geringer Hydrolyse-Grad auf, da Cyanurchlorid — wie gesagt — in neutralem Wasser kaum löslich ist
Festes Cyanchlorid enthält aber häufig geringe Anteile an Chlor und Chlorcyan, die mit Wasser durch Disproportionierung bzw. durch Verseifung Nebenprodukte, vor allem Salzsäure, bilden.
Das bisher neutrale Wasser wird — je nach dem Gehalt an Chlor und Chlorcyan — mehr oder weniger stark sauer.
In sauren -wäßrigen Lösungen beginnt aber die Hydrolyse stärker zu werden.
Besonders bei der kontinuierlichen Verarbeitung von wäßrigen Suspensionen stellte man fest, daß der Hydrolyse-Grad von Cyanurchlorid mit der Größe der Ansetzbehälter zunahm, d. h. je länger die Verweilzeit der Suspension bzw. eines Teils von ihr in diesem Behälter vor ihrer Entnahme war, desto stärker wurde die Hydrolyse.
Diese Nachteile, die bei der Herstellung von Cyanurchlorid-Suspensionen durch Einbringen von festem Cyanurchlorid in Wasser auftraten, sollten durch Verwendung von geschmolzenem Cyanurchlorid, das man in Wasser einlaufen ließ bzw. auf eine bewegte Wasseroberfläche aufsprühte, behoben werden, s. DE-PS 16 70 731.
Da geschmolzenes Cyanurchlorid durch den voraufgegangenen Schmelzprozeß einen Teil des am festen Cyanurchlorid haftenden Chlors tnd Chlorcyans verloren hatte, war die Gefahr der Hydrolyse nicht mehr ganz so groß.
Allerdings stieg durch die hohe Schmelztemperatur des Cyanurchlorids die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension an.
Je nach dem Mischverhältnis von geschmolzenem Cyanurchlorid und Wasser konnte die Mischtemperatur erhebliche Werte annehmen, die auf Grund des — wenn auch geringen Gehaltes an Chlor — eine Hydrolyse initiieren konnten.
So lag — nach den Angaben in der genannten Patentschrift — bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4 :1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 500C; wenn man Wasser von 2O0C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.
Größere Mischungsverhältnisse als 4 : 1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20° C warmem Wasser bei etwa 45° C liegt.
Da sich die eingesetzten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.
Es kam hinzu, daß die nach dem Verfahren der DE-PS
16 70 731 erhaltene Suspension für spätere Verwendungen zu grobkörnig war und nach ihrer Herstellung zunächst zerkleinert werden mußte, ζ. B. in Naßmühlen, auch bei Verwendung einer Düse.
Zweck der Erfindung ist daher die Herstellung von feinkörnigen Cyanurchlorid-Suspensionen in Wasser mit sehr geringem Hydrolyse-Grad.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und Wasser mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das Wasser durch eine oder vorzugsweise mehrere Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjür-jung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dikke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das Wasser an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Fiüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem ii der Glastechnik verwendeten Ausdruck: »brustförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasube zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen nuf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für das Wasser können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes — in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann.
So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Wassers,
ίο wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf dem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10-15°C.
Die Mischtemperaturen hängen natürlich von dem Mischungsverhältnissen »Wasser-Cyanurchiorid-
schmelze« ab, die im allgemeinen bei 6 :1 bis 1 :1 liegen.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsiispensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der Patentanmeldung P 28 50 27 ί beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird — s. A b b. 1 — In die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über ei;ie Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d. h. den rohrförmigen Behälter 5.
Das mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringende Wasser gelangt durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten S, s. auch A b b. 2.
Aus diesen Kammersegmenten wird das Wasser über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z. B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Öffnung 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Wasserstrahl besitzt neben der Komponente in Umfrngsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht mait das acs der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 1500C, vorzugsweise zwischen 15 und 120°C liegen.
so Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, Jer entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 — evtl. lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einer, beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Drucks sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt.)
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in A b b. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. i. 3. Auflage, 1951. Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfiii bekannten Stoffe in Frage, 10 c. cit.
Das Voiumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 3 ca. 1,2 I.
Durch Einstellen eines bestimmten Drucks, wie z. B. eines Unterdrucks in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt Jo werden.
Die erzeugte Suspension aus Cyanurchlorid und Wasser verläßt die Mischkammer durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Wasserschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird so
j:~ ei.-.·.:—l.-:· u:_i.. ι i:_
WlV I IUJ3lg!VVii:)3<-tlt\.3ll gel Out UIV
erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wand- *o stelle wird erreicht, daß — trotz der Ausflußöffnung — die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Wassers bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet, die noch iurch Einbringen eines Gases mit dem Wasser erhöht werden kann.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung des Wassers nur eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung des Wassers können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B. A b b. 2.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren eewonnen, z. B. nach dem Verfahren gemäß DE-PS 23 32 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt dessen Temperatur bei 17OCC liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z. B. eine Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten suspensionen uHu i_.osüngen von \_-yi5nurCniOn\> besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad, da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittels bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
Auf diese Weise lassen sich auch wahlweise Suspensionen von Cyanurchlorid kontinuierlich je nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel I
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170°C in die Einstoffdüse 3. Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 5,9 bar. Durch die Düse 3 sprüht man eö,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Das Wasser (966 kg/Std.) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Cyanurchlorid/Wasser-Suspension verläßt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7%.
Die Werte des Simazin-Tests*), ein Maß für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids, betragen 55 min und 0,6% Rückstand. Der ASS-Test *) erbringt einen Rückstand von 0,6%.
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend sb^wandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 mm
der Sprühvordruck 6,0 bar
die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/Std.
der Druck in der Mischkammer 0.13 bar und
die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 4,0% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5%.
Beispiel 3
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm
der Sprühvordruck 6,0 bar
die Cyanurchloridmenge 118 kg/Std. und
die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 10,9% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 03%.
Beispiel 4
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm
der Sprühwinkel der Düse ca. 70°
der Sprühvordruck 5.0 bar
*) s. Ulimann, Bd. 9,1975. S. 652.
die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/Std.
die Wassermenge 555 kg/Std.
der Kammerdurrhmesser 80 mm und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 5,2% beträgt
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und 0% Rückwand. Der ASS-Test erbringt keinen Rückstand.
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1-4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt folgendes Aussehen:
> ΙΟΟμπι 3%
> 63μΐη 14%
> 40μπι 33%
> 10 μπι 50% < ΙΟμιη 50%
Hierzu 3 Blatt Zeichnuligen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von. Cyanurchlorid in Wasser durch Aufsprühen von flüssigem Cyanurchlorid auf eine bewegte Wasseroberfläche mit Hilfe einer Düse, wobei man das flüssige Cyanurchlorid — eventuell in Gegenwart eines Inertgases — durch eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige ι ο Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist, und bei dem das Wasser durch eine oder mehrere Düsen tangential austritt und an der Innenwand einen geschlossenen Wasserfilm bildet, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Behälter sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das Wasser durch eine oder vorzugsweise mehrere Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden imd aus einem &d?r mehreren tangential in einer oder mehreren Reiften angeordneten Sprühorgan bz*v. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfa.hren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch Absenken des Atmosphärsndruckes bis herab zu 0,01 oar in dem rohrförmigen Behälter die Mischttmperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
DE2850242A 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser Expired DE2850242C2 (de)

Priority Applications (23)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2850242A DE2850242C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser
YU01655/79A YU165579A (en) 1978-11-20 1979-07-06 Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride
IT68644/79A IT1119137B (it) 1978-11-20 1979-08-09 Procedimento per la preparazione di sospensioni o soluzioni del cloruro di cianurile in acqua
MX178855A MX152390A (es) 1978-11-20 1979-08-09 Procedimiento mejorado para la obtencion de una solucion o suspension de cloruro cianurico en agua
IN896/CAL/79A IN152118B (de) 1978-11-20 1979-08-29
ES483871A ES483871A1 (es) 1978-11-20 1979-09-04 Procedimiento para la preparacion de suspensiones o solucio-nes de cloruro de cianurilo en agua
DD79216464A DD147054A5 (de) 1978-11-20 1979-10-25 Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid in wasser
IL58602A IL58602A (en) 1978-11-20 1979-11-01 Production of suspensions or solutions of cyanuric chloride in water
CS797562A CS219912B2 (en) 1978-11-20 1979-11-06 Method of preparation of the suspensions or solutions of the cyanochloride in the water
BR7907277A BR7907277A (pt) 1978-11-20 1979-11-09 Processo para producao de suspensoes ou solucoes de cloreto cianurico em agua
GB7939166A GB2036731B (en) 1978-11-20 1979-11-13 Process for the production of a suspension or solution of caynuric chloride in water
US06/094,875 US4271298A (en) 1978-11-20 1979-11-16 Process for the production of suspensions or solutions of cyanuric chloride in water
SE7909565A SE7909565L (sv) 1978-11-20 1979-11-19 Forfarande for framstellning av suspensioner eller losningar av cyanurklorid i vatten
AT0734879A AT368141B (de) 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung von suspensionen von feinkoernigem cyanurchlorid in wasser
BE6/47011A BE880137A (fr) 1978-11-20 1979-11-19 Procede pour la preparation de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans l'eau et produits obtenus
HU79DE1026A HU184071B (en) 1978-11-20 1979-11-19 Process for producing aquous suspensions or solutions of cyanure chloride
NL7908432A NL7908432A (nl) 1978-11-20 1979-11-19 Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuurchloride in water.
CH1030079A CH642642A5 (de) 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung einer suspension von cyanurchlorid in wasser.
CA340,151A CA1103248A (en) 1978-11-20 1979-11-19 Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in water
FR7928603A FR2441620A1 (fr) 1978-11-20 1979-11-20 Procede de fabrication de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans l'eau
JP14962779A JPS5573667A (en) 1978-11-20 1979-11-20 Manufacture of cyanuryl chloride suspension or solution in water
RO7999292A RO79419A (ro) 1978-11-20 1979-11-20 Procedeu pentru obtinerea unor suspensii de clorura de cianutil in apa
ZA00796277A ZA796277B (en) 1978-11-20 1979-11-20 A process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in water

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2850242A DE2850242C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2850242B1 DE2850242B1 (de) 1980-06-12
DE2850242C2 true DE2850242C2 (de) 1984-10-04

Family

ID=6055122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2850242A Expired DE2850242C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser

Country Status (23)

Country Link
US (1) US4271298A (de)
JP (1) JPS5573667A (de)
AT (1) AT368141B (de)
BE (1) BE880137A (de)
BR (1) BR7907277A (de)
CA (1) CA1103248A (de)
CH (1) CH642642A5 (de)
CS (1) CS219912B2 (de)
DD (1) DD147054A5 (de)
DE (1) DE2850242C2 (de)
ES (1) ES483871A1 (de)
FR (1) FR2441620A1 (de)
GB (1) GB2036731B (de)
HU (1) HU184071B (de)
IL (1) IL58602A (de)
IN (1) IN152118B (de)
IT (1) IT1119137B (de)
MX (1) MX152390A (de)
NL (1) NL7908432A (de)
RO (1) RO79419A (de)
SE (1) SE7909565L (de)
YU (1) YU165579A (de)
ZA (1) ZA796277B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0589208A2 (de) * 1992-09-25 1994-03-30 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in wässrigen Flüssigkeiten

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4552959A (en) * 1982-05-18 1985-11-12 Ciba Geigy Ag Process for producing a suspension of cyanuric chloride in water
JPS58210072A (ja) * 1982-05-18 1983-12-07 チバ―ガイギ　アクチエンゲゼルシヤフト 塩化シアヌ−ルの水中懸濁物の製造または塩化シアヌ−ルとアンモニアまたはアミンとの反応のための方法および装置
DE3886910T2 (de) * 1987-12-17 1994-05-05 Ici Plc Emulgierungsverfahren und -vorrichtung.
DE19642449A1 (de) 1996-10-15 1998-04-16 Degussa Cyanurchlorid-Formlinge und Verfahren zu ihrer Herstellung
SG186054A1 (en) 2011-06-08 2013-01-30 Rim Polymers Ind Pte Ltd Methods and apparatus for mixing chemical components for the manufacture of polyurethane

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1545840A1 (de) * 1965-07-24 1969-10-23 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reaktionsbereitem Cyanursaeurechlorid in waessriger Suspension
DE1670731B2 (de) * 1966-08-11 1974-01-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension
DE2450910A1 (de) * 1973-10-25 1975-05-07 Rene Grandi Vorrichtung zur konservierung, zubereitung und ausgabe von fertiggerichten

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3256070A (en) * 1960-10-12 1966-06-14 Geigy Chem Corp Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media
GB1095454A (de) * 1965-08-21
FR1534235A (fr) * 1966-08-11 1968-07-26 Bayer Ag Procédé de préparation d'une suspension aqueuse neutre de chlorure de cyanuryle exempte de solvants
DE2162064A1 (de) * 1971-12-14 1973-06-20 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid
DD111378A5 (de) * 1973-06-27 1975-02-12
RO70804A (ro) * 1974-11-20 1980-08-15 Deutsche Gold-Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler,De Procedeu si dispozitiv pentru prepararea unor solutii sau suspensii de clorura de cianuril
JPS5869315A (ja) * 1981-10-20 1983-04-25 Ryozo Daikuhara 焼却炉装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1545840A1 (de) * 1965-07-24 1969-10-23 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reaktionsbereitem Cyanursaeurechlorid in waessriger Suspension
DE1670731B2 (de) * 1966-08-11 1974-01-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension
DE2450910A1 (de) * 1973-10-25 1975-05-07 Rene Grandi Vorrichtung zur konservierung, zubereitung und ausgabe von fertiggerichten

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0589208A2 (de) * 1992-09-25 1994-03-30 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in wässrigen Flüssigkeiten
EP0589208A3 (de) * 1992-09-25 1994-04-27 Degussa

Also Published As

Publication number Publication date
DE2850242B1 (de) 1980-06-12
NL7908432A (nl) 1980-05-22
IT7968644A0 (it) 1979-08-09
IT1119137B (it) 1986-03-03
GB2036731B (en) 1983-03-09
GB2036731A (en) 1980-07-02
US4271298A (en) 1981-06-02
DD147054A5 (de) 1981-03-18
ES483871A1 (es) 1980-08-01
CH642642A5 (de) 1984-04-30
MX152390A (es) 1985-07-10
SE7909565L (sv) 1980-05-21
IL58602A0 (en) 1980-02-29
CS219912B2 (en) 1983-03-25
AT368141B (de) 1982-09-10
BR7907277A (pt) 1980-09-16
ZA796277B (en) 1980-11-26
RO79419A (ro) 1982-06-25
CA1103248A (en) 1981-06-16
JPS5573667A (en) 1980-06-03
HU184071B (en) 1984-06-28
BE880137A (fr) 1980-05-19
ATA734879A (de) 1982-01-15
IL58602A (en) 1983-07-31
IN152118B (de) 1983-10-22
YU165579A (en) 1982-08-31
FR2441620A1 (fr) 1980-06-13
FR2441620B1 (de) 1983-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2850271C3 (de) Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten
DE2912661C2 (de) Verfahren zur Abscheidung von reinem Halbleitermaterial und Düse zur Durchführung des Verfahrens
DE2103243A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen
DE19758111C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feiner Pulver durch Zerstäubung von Schmelzen mit Gasen
DE2850242C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser
DE1114987B (de) Verfahren zum Giessen von Metallfasern und -faeden
EP0288790B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von organischen Polymerisaten aus ihren Lösungen oder Emulsionen
DE69812351T2 (de) Verfahren zur herstellung von melamin
DE2043275A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen hochgradig reiner Metallpulver
DE1921721A1 (de) Verfahren zur Herstellung metallischer Draehte und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
DE2850308C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln
DE1194832B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abkuehlen eines heissen, TiO-haltigen Gasgemisches
DE2850243C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln
DE2850332C2 (de) Verfahren zur Herstellung von substituierten 2-Mercapto-4,6-di-chlor-striazinen
DD147105A5 (de) Verfahren zur einfuehrung von drei substituenten in das cyanurchlorid
DE1259313B (de) Verfahren zur Herstellung von Hydroxiden oder Cyaniden von Natrium oder Kalium
DE2850339C2 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Alkoxy-4,6-dichlor-s-triazinen
CH642644A5 (de) Verfahren zur herstellung von chlor-amino-s-triazinen.
AT285280B (de) Vorrichtung und Verfahren zum Aufbringen von geschmolzenem Metall auf einen stangen-, rohr- oder bandförmigen Kern
DE952586C (de) Verfahren zur Herstellung von spratzigen Metallpulvern
DE1442813C3 (de) Verfahren zum Granulieren eines schmelzbaren Stoffes
DD300021A7 (de) Verfahren zur Abtrennung von chlorsulfoniertem Polyethylen aus der Lösung
DE2403660A1 (de) Verfahren zum isolieren von aromatischen polymeren aus ihrer loesung
DE2456682B2 (de) Verfahren zum zerstaeuben eines metallstrahls
DE1251303B (de) Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure

Legal Events

Date Code Title Description
8281 Inventor (new situation)

Free format text: HENTSCHEL, KLAUS, DR., 6450 HANAU, DE BITTNER, FRIEDRICH, DR., 6232 BAD SODEN, DE SCHREYER, GERD, DR., 6450 HANAU, DE

8339 Ceased/non-payment of the annual fee