DE2162064A1

DE2162064A1 - Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid

Info

Publication number: DE2162064A1
Application number: DE19712162064
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dipl Chem Koiele; Horst Dr Prietzel
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG 8223 TROSTBERG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG 8223 TROSTBERG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1971-12-14
Filing date: 1971-12-14
Publication date: 1973-06-20

Description

Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid Die Erfindung be trifft ei.n Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus Cyanurchloriddampf durch Desublimation de Dampfes an einer bewegten Flüssigkitsoberfläche.
Es sind bereits eine Reihe von Verfahren zur Cewinnung von festem Cyanurchlorid durch Desublimation von Cyanurchloriddampf bekannt. So wurde z.B. die Abscheidung des Cyanurchloriddampfes an den gekühlten Wänden eines Abscheiders beschrieben.
Die Wärmeableitung an den Kühlf1&chen ist bei diesen Verfahren von der Dicke der Cyanurehloridschicht abhängig und wird im Verlauf des Verfahrens in zunehmendem Maße geringer.
Diesem Macnteil wurde durch Einbau von mechanischen Hilfsvore richtungen begegnet, die den abgeschiedenen Feststoff von der Kühlfläche abschaben sollten. korrosionen und oder Erosionen verhinôerten die Verwendung dieser Vorschläge in industriellen Maßstab.
Ein anderes Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus Cyanurchloriddampf geht davon aus, daß der Dampfstrom mit Toluol als Wärmeübertragungsmittel in Berührung gebracht wird, wobei flüssiges Cyanurchlorid entsteht, welches anschließend durch Kühlung in festes Cyanurchlorid überführt wird. Das Toluol wird beim Wärmeaustausch mit dem Cyanurchloriddampf verdampft und durch Kondensation zurückgewonnen. Das Cyanurchlorid fällt hierbei in Form von Schuppen oder dergleichen an, je nach der verwendeten Zerkleinerungsvorrichtung, und läßt sich nur unter zusätzlichem Aufwand in die zumeist gewünschte sehr feinteilige Form bringen.
Ein anderes Verfahren zur Gewinnung von reinem Cyanurchlorid aus Gasmischungen besteht darin, daß man Cyanurchloriddampf mit einem zerstäubten Lösungsmittel, welches als Kühlmittel dient, auswäscht und das Cyanurchlorid in Form einer Lösung gewinnt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, ein Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus Oyanurchloriddampf zu finden, welches auf besonders einfache Weise direkt zu reinem, weiterverarbeitbaren Produkt führt.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, da(3 Cyanurchloriddampf auf die bewegte Oberfläche einer auf 0 bis 300C, vorzugsweise 0 bis 150C gehalte, Cyanurchlorid nicht lösenden Kühlflüssigkeit geleitet und das kristalline Cyanurcylorid gewonnen wird.
Der Cyanurchloriddampf, der bei Normaldruck eine Temperatur zwischen etwa 1950C und 450°C, vorzugsweise bis 3000C, aufweist, kann z.B. in einem Quenchturm mit Hilfe einer kalten Blüssigkeit desublimiert werden; er kann zweckmäßigerweise aber auch in die irombe der genrten Flüssigkeit eingedüst werden, wobei vorzugsweise als Büse ein beheiztes Rohr verwendet wird, dessen Austrittsöffnung sich knapp oberhalb der Kühlflüssigkeit befindet.
Das in feiner kristalliner Form abgeschiedene Cyanurchlorid wird entweder von der Kühlflüssigkeit nach üblichen Methoden wie Filtrieren, Zentrifugieren oder Dekantieren abgetrennt, oder auch direkt als Suspension in der Kühlflüssigkeit weiter verwendet.
Geeignete nicht lösende Kühlflüssigkeiten sind beispielsweise Benzin, Petroläther, Hexan, Wasser, wobei bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens die von kristallinem Cyanurchlorid befreiten Kühlflüssigkeiten in den Abscheider zuiückgeführt werden können. Eine in der Abscheiderwand vorgesehene Kühlung gewährleistet die Einhaltung der geforderten Abscheidetemperatur.
Die beigefügte Zeichnung zeigt eine für die Ausführung der Erwindung geeignete Vorrichtung 10. Der Propeller 16 eines mit Kühlmantel 12 ausgerüsteten Behälters ist von einem auf Konsolen 22 befestigten Gleitblech 18 umgeben. Die mit dem Cyanurchloriddampf eingebrachte Wärme wird durch die den Doppelmantel 12 durchfließende Kühlflüssigkeit abgeführt. Der Cyanurchloriddampf wird mit Hilfe einer widerstandsbeheizten Rohrleitung 20 in den Rührbehälter eingeleitet. Die Austrittsöffnung der Rohrleitung ist so angebracht, daß das dampfförmige Cyanurchlorid direkt in die Trombe der gerührten Flüssigkeit hineingesogen wird. Durch den Auslaß 14 kann die Cyanurchloridsuspension kontinuierlich entnommen werden, sofern durch den Einlaß 24 ständig Quenchflüssigkeit nachgeliefert wird.
Die erfindungsgemäße Arbeitweise führt direkt zu festem, reinen Cyanurchlorid einer mittleren Korngröße von 10 bis 50 m, das besonders für die Weiterverarbeitung in Form der sogenannten suspensionsreaktionen geeignet ist. Cyanurcnloridsuspensionen werden z.B. zur Herstellung von Pharmazeutika, Farbetoffen, Pflanzenschutzmitteln, optischen Aufhellern verwendet.
Nachfolgende Beispiele sollen die Erfindung erläutern.
Beispiel 1 Finem Quenchturm werden ständlich 600 Gew.-Teile Wasser von max. 50C: aufgegeben. Pro Stunde werden 100 Gew.-e.ile dampfförmiges Cyanurchlorid eingeleitet. Der mit ca. 2200C im Quenchtupm ankommende Cyanurchloriddampf wird hier vollständig abgeschieden und bildet mit dem Wasser eine Suspension von Cyanurchloridkristallen, deren Durchmesser 10 bis 30 Rm beträgt.
Das Produkt wird kontinuierlich aus dem Quenchturm abgezogen und kann entweder als Suspension sofort weiterverarbeitet oder z.B. durch Filtration vom Wasser getrennt und im Vakuum bei Temperaturen unter 500C getrocknet werden. Das Cyanurchlorid weist eine Reinheit von 98,6 bis 99,0 % auf.
Beispiel 2 10 Gew.-Teile Cyanurchloriddampf von 2000C werden pro Stunde in ein Rührgefäß eingeleitet, den 50 Vol.-Teile Petroläther pro Stunde zugegeben werden. Der Behälter wird von außen gekühlt, so daß die Temperatur des Behälterinhalts 200C nicht übersteigt. Das Cyanurchlorid scheidet sich kristallin auf dem Petroläther ab. Die durchschnittliche Korngröße des Cyanurchlorids beträgt 10 bis 15 um. Die Cyanurchloridsuspension wird dem Behälter kontinuierlich entnommen. Das filtrierte Produkt ist in Aceton völlig klar löslich und hat einen Gehalt von 99,4 % Cyanurchlorid.
Beispiel 7 Analog Beispiel 2 kann die Desublimation des Cyanurchloriddampfes auch auf der bewegten Oberfläche von Toluol, Benzin, Hexan erfolgen. Man erhält verschiedene Korngrößen, die zwischen 20 µm (Benzin) bis 50 m schwanken. Die Gehalte der auf verschiedenen organischen Kühlflüssigkeiten abgeschiedenen Produkte liegen bei 99 % Cyanurchlorid und darüber.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch Desublimation von Cyanurchloriddampf, dadurch gekennzeichnet, daß Cyanurchloriddampf auf die bewegte Oberfläche einer auf 0 bis 30°C, vorzugsweise 0 bis 15°C, gehaltenen, Cyanurchlorid nicht- lösenden Kühlflüssigkeit geleitet und das kristalline Cyanurchlorid gewonnen wird.

2. Verfahren nach Aspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Cyanurchloriddampf in die Trombe der gerührten Kühlflüssigkeit einged-ast wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeiten Benzin, Petroläther, Heran oder Wasser verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich unter Rückführung der von kristallinem Cyanurchlorid befreiten Kühlflüssigkeit in den Abscheider durchgeführt wird.