DE2850308B1 - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in organischen wasserhaltigen Loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in organischen wasserhaltigen Loesungsmitteln

Info

Publication number
DE2850308B1
DE2850308B1 DE2850308A DE2850308A DE2850308B1 DE 2850308 B1 DE2850308 B1 DE 2850308B1 DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 B1 DE2850308 B1 DE 2850308B1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cyanuric chloride
nozzle
water
tubular container
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2850308A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2850308C2 (de
Inventor
Friedrich Dr Bittner
Klaus Dr Hentschel
Gerd Dr Schreyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE2850308A priority Critical patent/DE2850308C2/de
Priority to YU1610/79A priority patent/YU40226B/xx
Priority to IT68621/79A priority patent/IT1119122B/it
Priority to MX178857A priority patent/MX153773A/es
Priority to IN895/CAL/79A priority patent/IN152665B/en
Priority to ES483869A priority patent/ES483869A1/es
Priority to DD79216458A priority patent/DD147104A5/de
Priority to IL58601A priority patent/IL58601A/xx
Priority to CS797560A priority patent/CS221530B2/cs
Priority to BR7907280A priority patent/BR7907280A/pt
Priority to GB7939165A priority patent/GB2036730B/en
Priority to US06/094,872 priority patent/US4271297A/en
Priority to CH1029979A priority patent/CH642641A5/de
Priority to CA340,146A priority patent/CA1102328A/en
Priority to SE7909564A priority patent/SE446728B/sv
Priority to NL7908434A priority patent/NL7908434A/nl
Priority to BE6/47010A priority patent/BE880136A/fr
Priority to AT0734779A priority patent/AT368140B/de
Priority to HU79DE1029A priority patent/HU184074B/hu
Priority to JP14962679A priority patent/JPS5573666A/ja
Priority to FR7928606A priority patent/FR2441622A1/fr
Priority to ZA00796276A priority patent/ZA796276B/xx
Publication of DE2850308B1 publication Critical patent/DE2850308B1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2850308C2 publication Critical patent/DE2850308C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/16—Evaporating by spraying
    • B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/405—Methods of mixing liquids with liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/51—Methods thereof
    • B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/70—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material
    • B01F25/72—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch
Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte
Räume (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 u. 625 u. 4.
Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652) oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 32 56 070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei
ίο der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 19 64 619), in Wasser (DE-OS 15 45 840) oder in stark gekühlte organisch-wäßrige Systeme (DE-AS 16 95 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Ein Problem bei der Herstellung derartiger Suspensionen oder Lösungen ist aber die leichte Hydrolisierbarkeit von Cyanurchlorid zu Cyanursäure, die schon in Gegenwart geringer Mengen Wasser beginnt — wie sie
z. B. in technischen Lösungsmitteln vorliegen — und gegebenenfalls bis zu Explosionen fortschreiten kann, ganz abgesehen von den Verlusten an Cyanurchlorid selbst, s. R. Rys, A. Schmitz und H. Zollinger; HeIv. Chim. Acta54,1,14(1971), Seite 163 ff.
Gerade technische Lösungsmittel, also organischwäßrige Systeme, sind aber wegen ihrer leichten Zugänglichkeit für die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen von besonderer Bedeutung.
Es ist zwar bekannt, daß man eine neutrale, wäßrige Suspension von Cyanurchlorid erhält, wenn man geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt,
s. DE-PS 16 70 731.
Die so erhaltene Suspension war aber rein wäßriger Art, d.h., frei von organischem Lösungsmittel, das bekanntlich das Lösevermögen für Cyanurchlorid und damit die Gefahr seiner Hydrolyse zu Cyanursäure in Gegenwart von Wasser erhöht.
Das Verfahren der DE-PS 16 70 731 ließ sich nicht auf organisch-wäßrige Systeme übertragen, da die Verweilzeiten der Cyanurchloridsuspensionen in den angegebenen Apparaturen zu lang waren, besonders, wenn man gleichzeitig die Mischungstemperaturen aus Lösungsmittel und Cyanurchlorid berücksichtigt.
so So lag — nach den Angaben in der genannten Patentschrift — bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4 :1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 500C; wenn man Wasser von 200C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.
Größere Mischungsverhältnisse als 4 :1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20° C warmem Wasser bei etwa 45° C liegt.
Aus der DE-OS 24 54 910 ist ein Verfahren bekannt, flüssiges Cyanurchlorid in einer — einer Wasserstrahlpumpe ähnelnden — Mischkammer mit stark bewegten wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln in Kontakt zu bringen.
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens besteht jedoch
ORIGINAL INSPECTED
darin, daß die nicht zu vermeidende Pulsation der hängenden Flüssigkeitssäule im Auslaufrohr immer wieder dazu führt, daß das beheizte Cyanurchloridzuführungsrohr durch Berührung mit der Flüssigkeit zu stark abgekühlt wird, so daß der Cyanurchloridzufluß durch Erstarren unterbrochen wird. Außerdem ist das Abstellen wegen der Rückschlagsmöglichkeit der hängenden Flüssigkeitssäule problematisch.
Da sich die bekannten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es auch unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und wäßrigem organischen Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, eventuell in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das wasserhaltige organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: »brustförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der FaIL
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen, wasserhaltigen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes — in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 — eventuell lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt)
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in A b b. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, gegebenenfalls auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage, 1951, Seiten 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,2 L
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist
Als wasserhaltige organische Lösungsmittel werden Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-% Wasser bezeichnet
Aber auch die üblichen technischen Lösungsmittel fallen unter diesen Begriff, die bis zu 50 Gew.-% Wasser enthalten körinen.
Derartige Lösungsmittel sind
die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 5 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexan; außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluor- äthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid, ferner Ketone, wie Aceton, Methyl- äthylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclo- hexynon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol.
Falls nötig, können auch Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Mischungen dieser Stoffe hergestellt werden.
Bevorzugte Lösungsmittel sind Aceton bzw. technisches Aceton, Methyläthylketon, Methyl-i-butylketon, Dioxan, Benzol, Toluol bzw. das Gemisch Aceton—ToluoL
Die genannten Lösungsmittel werden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt, eingesetzt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 15° C.
Die Mischtemperaturen hängen natürlich sowohl von den Mischungsverhältnissen »Lösungsmittel—Cyanurchloridschmelze« ab, die im allgemeinen bei 6 :1 bis
1 :1 liegen, wie auch von den Wassermengen, die in den organischen Lösungsmitteln anwesend sind, und dem eventuell anzulegenden Unterdruck.
Steigende Mischtemperaturen und steigender Wassergehalt begünstigen natürlich die Hydrolyse; dabei scheint der steigende Wassergehalt der am stärksten einflußreiche Parameter zu sein.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der Patentanmeldung P 28 50 271 beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird — s. A b b. 1 — in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung
2 über eine Einstoff- oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h., den rohrförmigen Behälter5.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Abb. 2.
Aus diesen Kammersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z.B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die öffnung 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7,8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittel- brüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der
Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 1500C, vorzugsweise zwischen 15 und 1200C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt
und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der
ίο Flüssigkeitsschicht Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom
Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B.
eines Unterdruckes, in dem rohrförmigen Behälter 5 kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlo- rids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanur chlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt die Mischkammer durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt daß die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht aber nicht berührt
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wand stelle wird erreicht daß — trotz der Ausflußöffnung — die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Vertei- lung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zufuhrungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B. A b b. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in A b b. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B. nach dem Verfahren gemäß DE-PS 2332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen so Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 1700C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge stellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad; da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittels bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
Auf diese Weise lassen sich wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je
nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 1700C in die Einstoffdüse 3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse ι ο 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton, das 2 Gew.-% Wasser enthält, in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Suspension aus Cyanurchlorid und Aceton verläßt Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension war 14°C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 03%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μπι aus.
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,0 mm, der Sprühwinkel ca. 45°, der Cyanurchlorid-Vordruck 1,9 bar, die Cyanurchloridmenge 33,4 kg/h, der Durchmesser der Mischkammer 50 mm und die Acetonmenge 82 l/h beträgt Die Acetonzuführung erfolgt nur über ein Röhrchen 8 und die Zuführungsleitung 7, während über ein weiteres Röhrchen 8 und eine weitere Zuführungsleitung 7 300 l/h Stickstoff eingeführt werden. Der Wassergehalt des eingeführten Acetons lag bei 0,5 Gew.-°/o.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug
30
35
40 34 Gew.-%. Die Temperatur der ablaufenden Suspension war ca. 13° C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung bei der Mischtemperatur lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.
Beispiel 3
Die Versuchsdurchführung wurde gegenüber Beispiel 2 folgendermaßen abgewandelt:
Der Wassergehalt des Acetons betrug 20 Gew.-%, und die resultierende Cyanurchloridkonzentration war 34 Gew.-%. Die Cyanurchloridsuspension wurde innerhalb 5 min auf minus 20° C abgekühlt und hatte nach einer Stunde Standzeit einen Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,5%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μπι aus.
Beispiel 4
Gegenüber Beispiel 1 wurde folgendes abgewandelt:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h. Über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 wurden 608 kg/h Aceton und über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 259 kg/h Toluol in die Mischkammer 5 eingeführt
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 4,5%.
Nach einer Stunde Standzeit der Lösung von Cyanurchlorid lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.
Beispiel 5
Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich von Beispiel 1 im folgenden:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,85 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 118 kg/h. Anstelle von Aceton wurden 980 kg/h Methyläthylketon eingesetzt.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration in diesem Versuchsmittel betrug 10,7%.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen 030 124/400

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit stark bewegten wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln mit Hilfe einer Düse, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Cyanurchlorid, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und ' sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel solche mit einem Wassergehalt zwischen 0,1 und 50 Gew.-°/o eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel aliphatische oder cycloaliphatische Ketone mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Absenken des Atmosphärendruckes bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
DE2850308A 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln Expired DE2850308C2 (de)

Priority Applications (22)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2850308A DE2850308C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln
YU1610/79A YU40226B (en) 1978-11-20 1979-07-03 Process for the production of suspensions or solutions of cyanuric acid chloides in organic solvents
IT68621/79A IT1119122B (it) 1978-11-20 1979-08-06 Procedimento per la preparazione di sospensioni o soluzioni di cloruro di cianurile in solventi organici
MX178857A MX153773A (es) 1978-11-20 1979-08-09 Mejoras en un procedimiento para preparar suspensiones o soluciones de cloruro cianurico en solventes organicos
IN895/CAL/79A IN152665B (de) 1978-11-20 1979-08-29
ES483869A ES483869A1 (es) 1978-11-20 1979-09-04 Procedimiento mejorado para la preparacion de suspensiones osoluciones de cloruro de cianurilo
DD79216458A DD147104A5 (de) 1978-11-20 1979-10-25 Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid
IL58601A IL58601A (en) 1978-11-20 1979-11-01 Production of suspensions or solutions of cyanuric chloride in aqueous organic solvents
CS797560A CS221530B2 (en) 1978-11-20 1979-11-06 Method of preparation of the suspensions or solutions of the kyanurchloride in organic solvent containing water
BR7907280A BR7907280A (pt) 1978-11-20 1979-11-09 Processo para a producao de suspensoes ou solucoes de cloreto cianurico em solventes organicos contendo agua
GB7939165A GB2036730B (en) 1978-11-20 1979-11-13 Process for the production of suspensions of solutions of cyanuric chloride in organic solvents
US06/094,872 US4271297A (en) 1978-11-20 1979-11-16 Process for the production of suspension or solutions of cyanuric chloride in organic solvents (I)
AT0734779A AT368140B (de) 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen loesungsmitteln
SE7909564A SE446728B (sv) 1978-11-20 1979-11-19 Forfarande for framstellning av suspensioner eller losningar av cyanurklorid i vattenhaltiga organiska losningsmedel
NL7908434A NL7908434A (nl) 1978-11-20 1979-11-19 Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuurchloride in organische oplosmiddelen.(1)
BE6/47010A BE880136A (fr) 1978-11-20 1979-11-19 Procede pour la preparation de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans des solvants organiques et produits obtenus
CH1029979A CH642641A5 (de) 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in wasserhaltigem organischem loesungsmittel.
HU79DE1029A HU184074B (en) 1978-11-20 1979-11-19 Process for producing cyanurchloride suspensions in organic solvents
CA340,146A CA1102328A (en) 1978-11-20 1979-11-19 Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents
JP14962679A JPS5573666A (en) 1978-11-20 1979-11-20 Manufacture of cyanuryl chloride suspension or solution in waterrcontained organic solvent
FR7928606A FR2441622A1 (fr) 1978-11-20 1979-11-20 Procede pour la preparation de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans des solvants organiques
ZA00796276A ZA796276B (en) 1978-11-20 1979-11-20 A process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2850308A DE2850308C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2850308B1 true DE2850308B1 (de) 1980-06-12
DE2850308C2 DE2850308C2 (de) 1984-09-20

Family

ID=6055154

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2850308A Expired DE2850308C2 (de) 1978-11-20 1978-11-20 Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4271297A (de)
JP (1) JPS5573666A (de)
AT (1) AT368140B (de)
BE (1) BE880136A (de)
BR (1) BR7907280A (de)
CA (1) CA1102328A (de)
CH (1) CH642641A5 (de)
CS (1) CS221530B2 (de)
DD (1) DD147104A5 (de)
DE (1) DE2850308C2 (de)
ES (1) ES483869A1 (de)
FR (1) FR2441622A1 (de)
GB (1) GB2036730B (de)
HU (1) HU184074B (de)
IL (1) IL58601A (de)
IN (1) IN152665B (de)
IT (1) IT1119122B (de)
MX (1) MX153773A (de)
NL (1) NL7908434A (de)
SE (1) SE446728B (de)
YU (1) YU40226B (de)
ZA (1) ZA796276B (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4552959A (en) * 1982-05-18 1985-11-12 Ciba Geigy Ag Process for producing a suspension of cyanuric chloride in water
TW200508101A (en) * 2003-03-28 2005-03-01 Suntory Ltd Mechanism and method for discharging solid object

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3256070A (en) * 1960-10-12 1966-06-14 Geigy Chem Corp Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media
DE1545840A1 (de) * 1965-07-24 1969-10-23 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reaktionsbereitem Cyanursaeurechlorid in waessriger Suspension
GB1095454A (de) * 1965-08-21
DE1670731B2 (de) * 1966-08-11 1974-01-03 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension
FR1534235A (fr) * 1966-08-11 1968-07-26 Bayer Ag Procédé de préparation d'une suspension aqueuse neutre de chlorure de cyanuryle exempte de solvants
DE2162064A1 (de) * 1971-12-14 1973-06-20 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid
DD111378A5 (de) * 1973-06-27 1975-02-12
DE2454910C3 (de) * 1974-11-20 1985-11-21 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln
DE2551164A1 (de) * 1975-11-14 1977-05-26 Degussa Verfahren und vorrichtung zum herstellen von loesungen oder suspensionen von cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen loesungsmitteln

Also Published As

Publication number Publication date
MX153773A (es) 1987-01-09
FR2441622B1 (de) 1983-04-15
IL58601A0 (en) 1980-02-29
GB2036730A (en) 1980-07-02
IT1119122B (it) 1986-03-03
FR2441622A1 (fr) 1980-06-13
IN152665B (de) 1984-03-10
ES483869A1 (es) 1980-04-16
IT7968621A0 (it) 1979-08-06
DD147104A5 (de) 1981-03-18
CA1102328A (en) 1981-06-02
BR7907280A (pt) 1980-09-23
BE880136A (fr) 1980-05-19
YU161079A (en) 1982-08-31
NL7908434A (nl) 1980-05-22
HU184074B (en) 1984-06-28
ZA796276B (en) 1980-11-26
DE2850308C2 (de) 1984-09-20
SE7909564L (sv) 1980-05-21
GB2036730B (en) 1983-03-09
JPS5573666A (en) 1980-06-03
US4271297A (en) 1981-06-02
YU40226B (en) 1985-08-31
CS221530B2 (en) 1983-04-29
SE446728B (sv) 1986-10-06
IL58601A (en) 1983-11-30
ATA734779A (de) 1982-01-15
AT368140B (de) 1982-09-10
CH642641A5 (de) 1984-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2850271C3 (de) Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten
DE1169915B (de) Verfahren zum Abbau von Polyaethylen-terephthalat zu Dimethylterephthalat
DE2843379C3 (de) Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid
DE2103243A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen
EP1042093A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung feiner pulver durch zerstäubung von schmelzen mit gasen
DE2850242C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser
DE2850308C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln
EP0288790B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von organischen Polymerisaten aus ihren Lösungen oder Emulsionen
DE69305015T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Cyclohexylhydroperoxid
DE1114987B (de) Verfahren zum Giessen von Metallfasern und -faeden
DE2850243C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln
DD147105A5 (de) Verfahren zur einfuehrung von drei substituenten in das cyanurchlorid
DE2850339C2 (de) Verfahren zur Herstellung von 2-Alkoxy-4,6-dichlor-s-triazinen
DE2850332C2 (de) Verfahren zur Herstellung von substituierten 2-Mercapto-4,6-di-chlor-striazinen
DE2850331B1 (de) Verfahren zur Herstellung von ggf.substituierten 2-Amino-4,6-dichlors-triazinen
DE3031469A1 (de) Verfahren zur herstellung von carbonylsulfid
DE69506837T2 (de) Verfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Materialen mit niedrigem Schmelzpunkt
EP0093909A1 (de) Verfahren zur Spaltung von verdünnter Schwefelsäure
DE2843378C3 (de) Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid
DE2008837A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyamidfäden von hoher Festigkeit
DE1195301B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Sulfatierung von hoehermolekularen Fettalkoholen, Fettalkoholpolyglykolaethern und Fettsaeureaethanolamiden
DE1808790C3 (de) Molekulargewichtsreduzierungmolekularer Polyäthylene in der Pulverphase
DE2725886A1 (de) Verfahren zum entfernen von teer aus rohem tolylendiisocyanat
DD300021A7 (de) Verfahren zur Abtrennung von chlorsulfoniertem Polyethylen aus der Lösung
CH334904A (de) Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd

Legal Events

Date Code Title Description
8281 Inventor (new situation)

Free format text: HENTSCHEL, KLAUS, DR., 6450 HANAU, DE BITTNER, FRIEDRICH, DR., 6232 BAD SODEN, DE SCHREYER, GERD, DR., 6450 HANAU, DE

8339 Ceased/non-payment of the annual fee