DE2850308B1 - Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in organischen wasserhaltigen Loesungsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in organischen wasserhaltigen LoesungsmittelnInfo
- Publication number
- DE2850308B1 DE2850308B1 DE2850308A DE2850308A DE2850308B1 DE 2850308 B1 DE2850308 B1 DE 2850308B1 DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 A DE2850308 A DE 2850308A DE 2850308 B1 DE2850308 B1 DE 2850308B1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cyanuric chloride
- nozzle
- water
- tubular container
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
- B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/405—Methods of mixing liquids with liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
- B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/70—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material
- B01F25/72—Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with nozzles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Paper (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle,
gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren,
wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika,
Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem
Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch
Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte
Räume (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 u. 625 u. 4.
Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652) oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem
Verfahren der US-PS 32 56 070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher
überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei
ίο der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das
Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische
Lösungsmittel (DE-AS 19 64 619), in Wasser (DE-OS 15 45 840) oder in stark gekühlte organisch-wäßrige
Systeme (DE-AS 16 95 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw. -suspensionen
möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Ein Problem bei der Herstellung derartiger Suspensionen oder Lösungen ist aber die leichte Hydrolisierbarkeit
von Cyanurchlorid zu Cyanursäure, die schon in Gegenwart geringer Mengen Wasser beginnt — wie sie
z. B. in technischen Lösungsmitteln vorliegen — und gegebenenfalls bis zu Explosionen fortschreiten kann,
ganz abgesehen von den Verlusten an Cyanurchlorid selbst, s. R. Rys, A. Schmitz und H. Zollinger; HeIv. Chim.
Acta54,1,14(1971), Seite 163 ff.
Gerade technische Lösungsmittel, also organischwäßrige Systeme, sind aber wegen ihrer leichten
Zugänglichkeit für die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen von besonderer Bedeutung.
Es ist zwar bekannt, daß man eine neutrale, wäßrige Suspension von Cyanurchlorid erhält, wenn man
geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt,
s. DE-PS 16 70 731.
Die so erhaltene Suspension war aber rein wäßriger Art, d.h., frei von organischem Lösungsmittel, das
bekanntlich das Lösevermögen für Cyanurchlorid und damit die Gefahr seiner Hydrolyse zu Cyanursäure in
Gegenwart von Wasser erhöht.
Das Verfahren der DE-PS 16 70 731 ließ sich nicht auf organisch-wäßrige Systeme übertragen, da die Verweilzeiten
der Cyanurchloridsuspensionen in den angegebenen Apparaturen zu lang waren, besonders, wenn man
gleichzeitig die Mischungstemperaturen aus Lösungsmittel und Cyanurchlorid berücksichtigt.
so So lag — nach den Angaben in der genannten Patentschrift — bei einem Mischungsverhältnis von
Wasser zu Cyanurchlorid von 4 :1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 500C; wenn man
Wasser von 200C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze
eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit
höher.
Größere Mischungsverhältnisse als 4 :1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches
Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von
20° C warmem Wasser bei etwa 45° C liegt.
Aus der DE-OS 24 54 910 ist ein Verfahren bekannt, flüssiges Cyanurchlorid in einer — einer Wasserstrahlpumpe
ähnelnden — Mischkammer mit stark bewegten wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln in Kontakt
zu bringen.
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens besteht jedoch
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens besteht jedoch
ORIGINAL INSPECTED
darin, daß die nicht zu vermeidende Pulsation der hängenden Flüssigkeitssäule im Auslaufrohr immer
wieder dazu führt, daß das beheizte Cyanurchloridzuführungsrohr
durch Berührung mit der Flüssigkeit zu stark abgekühlt wird, so daß der Cyanurchloridzufluß
durch Erstarren unterbrochen wird. Außerdem ist das Abstellen wegen der Rückschlagsmöglichkeit der
hängenden Flüssigkeitssäule problematisch.
Da sich die bekannten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es auch unmöglich,
durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw.
sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem
Cyanurchlorid und wäßrigem organischen Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man
flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor
und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, eventuell in Gegenwart eines Inertgases,
durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in
diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige
Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung
verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere
Düsen, bevorzugt Glattstahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren
tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht
nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt
und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid
bildet — wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen
Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das wasserhaltige organische
Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen
Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: »brustförmige Verjüngung« ist eine Verjüngung gemeint,
die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters
zu der Ausflußöffnung hin, verläuft Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als
Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50%
der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren
Drittel des rohrförmigen Behälters der FaIL
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der
Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser,
bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen, wasserhaltigen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle
des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im
Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch
öffnungen in den Kammerwänden bzw. — bei Vorliegen eines Zuleitungsringes — in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck,
sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck
ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt
in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 —
eventuell lösbar — angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im
rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem
Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe A b b. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des
Druckes sind jedoch in A b b. 3 nicht gezeigt)
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als
Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten
Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren
unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in A b b. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, gegebenenfalls auch Leitung 13, können in bekannter
Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ullmanns Encyklopädie der
technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage, 1951, Seiten 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten
Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4
möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen,
z. B. beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,2 L
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung
oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau
halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist
Als wasserhaltige organische Lösungsmittel werden Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von mindestens
0,1 Gew.-% Wasser bezeichnet
Aber auch die üblichen technischen Lösungsmittel fallen unter diesen Begriff, die bis zu 50 Gew.-% Wasser
enthalten körinen.
Derartige Lösungsmittel sind
die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 5 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan,
Cyclohexan; außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff,
Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichloräthan, Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluor-
äthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid,
ferner Ketone, wie Aceton, Methyl- äthylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclo-
hexynon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw.
Alkohole, wie Isopropylalkohol.
Falls nötig, können auch Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Mischungen dieser Stoffe
hergestellt werden.
Bevorzugte Lösungsmittel sind Aceton bzw. technisches Aceton, Methyläthylketon, Methyl-i-butylketon,
Dioxan, Benzol, Toluol bzw. das Gemisch Aceton—ToluoL
Die genannten Lösungsmittel werden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor
dem Erstarrungspunkt, eingesetzt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei
10 bis 15° C.
Die Mischtemperaturen hängen natürlich sowohl von den Mischungsverhältnissen »Lösungsmittel—Cyanurchloridschmelze«
ab, die im allgemeinen bei 6 :1 bis
1 :1 liegen, wie auch von den Wassermengen, die in den
organischen Lösungsmitteln anwesend sind, und dem eventuell anzulegenden Unterdruck.
Steigende Mischtemperaturen und steigender Wassergehalt begünstigen natürlich die Hydrolyse; dabei
scheint der steigende Wassergehalt der am stärksten einflußreiche Parameter zu sein.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete
Vorrichtung wird in der Patentanmeldung P 28 50 271 beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird — s. A b b. 1 — in
die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung
2 über eine Einstoff- oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h., den rohrförmigen
Behälter5.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte
Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch
Abb. 2.
Aus diesen Kammersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane
tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z.B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die
Zuleitung 7 direkt in die öffnung 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente
in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet
sie eine Flüssigkeitsschicht 4.
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7,8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt,
so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch
durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittel- brüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der
Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen
15 und 1500C, vorzugsweise zwischen 15 und 1200C,
liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis
zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt
und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der
ίο Flüssigkeitsschicht Die eingebrachte Energie wird an
die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z. B.
eines Unterdruckes, in dem rohrförmigen Behälter 5
kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlo- rids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt
werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanur chlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt die
Mischkammer durch den Abfluß 12.
Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Mischkammerwand
leicht aufwärts gerichtet Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so
eingestellt daß die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht aber nicht berührt
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch
erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wand stelle wird erreicht daß — trotz der Ausflußöffnung —
die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels
bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Vertei-
lung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zufuhrungsleitungen als günstig erweisen, siehe z. B.
A b b. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt
werden können, eignet sich der in A b b. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B. nach dem Verfahren gemäß DE-PS
2332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen so Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen
Temperatur bei 1700C liegt und das frei von Chlor und
Chlorcyan ist Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine
Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge stellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid
besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad; da die Verweilzeiten und
Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur
verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittels bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr
feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
Auf diese Weise lassen sich wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je
nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 1700C in die Einstoffdüse
3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des
flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse ι ο
3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen
Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton, das 2 Gew.-% Wasser
enthält, in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4
in der Mischkammer 5.
Die Suspension aus Cyanurchlorid und Aceton verläßt Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Die
Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden
Suspension war 14°C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 03%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μπι aus.
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß die Bohrung der
Cyanurchlorid-Düse 1,0 mm, der Sprühwinkel ca. 45°, der Cyanurchlorid-Vordruck 1,9 bar, die Cyanurchloridmenge
33,4 kg/h, der Durchmesser der Mischkammer 50 mm und die Acetonmenge 82 l/h beträgt Die
Acetonzuführung erfolgt nur über ein Röhrchen 8 und die Zuführungsleitung 7, während über ein weiteres
Röhrchen 8 und eine weitere Zuführungsleitung 7 300 l/h Stickstoff eingeführt werden. Der Wassergehalt
des eingeführten Acetons lag bei 0,5 Gew.-°/o.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug
30
35
40 34 Gew.-%. Die Temperatur der ablaufenden Suspension
war ca. 13° C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung bei der Mischtemperatur lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids
unterhalb 0,3%.
Die Versuchsdurchführung wurde gegenüber Beispiel 2 folgendermaßen abgewandelt:
Der Wassergehalt des Acetons betrug 20 Gew.-%, und die resultierende Cyanurchloridkonzentration war
34 Gew.-%. Die Cyanurchloridsuspension wurde innerhalb 5 min auf minus 20° C abgekühlt und hatte nach
einer Stunde Standzeit einen Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,5%.
Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 μπι aus.
Gegenüber Beispiel 1 wurde folgendes abgewandelt:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge
40,5 kg/h. Über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 wurden 608 kg/h Aceton und über zwei
Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 259 kg/h Toluol in die Mischkammer 5 eingeführt
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 4,5%.
Nach einer Stunde Standzeit der Lösung von Cyanurchlorid lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids
unterhalb 0,3%.
Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich von Beispiel 1 im folgenden:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,85 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge
118 kg/h. Anstelle von Aceton wurden 980 kg/h Methyläthylketon eingesetzt.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration in diesem Versuchsmittel betrug 10,7%.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen 030 124/400
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen
organischen Lösungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit stark bewegten
wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln mit Hilfe einer Düse, dadurch gekennzeichnet,
daß man flüssiges Cyanurchlorid, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine
Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht,
wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und ' sich nach unten
brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel
durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der
Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten
Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses
bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der
gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet — wobei die Dicke dieser
Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das
versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel solche
mit einem Wassergehalt zwischen 0,1 und 50 Gew.-°/o eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserhaltige Lösungsmittel
aliphatische oder cycloaliphatische Ketone mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Absenken des Atmosphärendruckes
bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt
und wahlweise eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Durchführung des
Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der
mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen
zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
Priority Applications (22)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2850308A DE2850308C2 (de) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln |
YU1610/79A YU40226B (en) | 1978-11-20 | 1979-07-03 | Process for the production of suspensions or solutions of cyanuric acid chloides in organic solvents |
IT68621/79A IT1119122B (it) | 1978-11-20 | 1979-08-06 | Procedimento per la preparazione di sospensioni o soluzioni di cloruro di cianurile in solventi organici |
MX178857A MX153773A (es) | 1978-11-20 | 1979-08-09 | Mejoras en un procedimiento para preparar suspensiones o soluciones de cloruro cianurico en solventes organicos |
IN895/CAL/79A IN152665B (de) | 1978-11-20 | 1979-08-29 | |
ES483869A ES483869A1 (es) | 1978-11-20 | 1979-09-04 | Procedimiento mejorado para la preparacion de suspensiones osoluciones de cloruro de cianurilo |
DD79216458A DD147104A5 (de) | 1978-11-20 | 1979-10-25 | Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid |
IL58601A IL58601A (en) | 1978-11-20 | 1979-11-01 | Production of suspensions or solutions of cyanuric chloride in aqueous organic solvents |
CS797560A CS221530B2 (en) | 1978-11-20 | 1979-11-06 | Method of preparation of the suspensions or solutions of the kyanurchloride in organic solvent containing water |
BR7907280A BR7907280A (pt) | 1978-11-20 | 1979-11-09 | Processo para a producao de suspensoes ou solucoes de cloreto cianurico em solventes organicos contendo agua |
GB7939165A GB2036730B (en) | 1978-11-20 | 1979-11-13 | Process for the production of suspensions of solutions of cyanuric chloride in organic solvents |
US06/094,872 US4271297A (en) | 1978-11-20 | 1979-11-16 | Process for the production of suspension or solutions of cyanuric chloride in organic solvents (I) |
AT0734779A AT368140B (de) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen loesungsmitteln |
SE7909564A SE446728B (sv) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Forfarande for framstellning av suspensioner eller losningar av cyanurklorid i vattenhaltiga organiska losningsmedel |
NL7908434A NL7908434A (nl) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Werkwijze voor het bereiden van suspensies of oplossingen van cyanuurchloride in organische oplosmiddelen.(1) |
BE6/47010A BE880136A (fr) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Procede pour la preparation de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans des solvants organiques et produits obtenus |
CH1029979A CH642641A5 (de) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in wasserhaltigem organischem loesungsmittel. |
HU79DE1029A HU184074B (en) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Process for producing cyanurchloride suspensions in organic solvents |
CA340,146A CA1102328A (en) | 1978-11-20 | 1979-11-19 | Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents |
JP14962679A JPS5573666A (en) | 1978-11-20 | 1979-11-20 | Manufacture of cyanuryl chloride suspension or solution in waterrcontained organic solvent |
FR7928606A FR2441622A1 (fr) | 1978-11-20 | 1979-11-20 | Procede pour la preparation de suspensions ou de solutions de chlorure de cyanuryle dans des solvants organiques |
ZA00796276A ZA796276B (en) | 1978-11-20 | 1979-11-20 | A process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2850308A DE2850308C2 (de) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2850308B1 true DE2850308B1 (de) | 1980-06-12 |
DE2850308C2 DE2850308C2 (de) | 1984-09-20 |
Family
ID=6055154
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2850308A Expired DE2850308C2 (de) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln |
Country Status (22)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4271297A (de) |
JP (1) | JPS5573666A (de) |
AT (1) | AT368140B (de) |
BE (1) | BE880136A (de) |
BR (1) | BR7907280A (de) |
CA (1) | CA1102328A (de) |
CH (1) | CH642641A5 (de) |
CS (1) | CS221530B2 (de) |
DD (1) | DD147104A5 (de) |
DE (1) | DE2850308C2 (de) |
ES (1) | ES483869A1 (de) |
FR (1) | FR2441622A1 (de) |
GB (1) | GB2036730B (de) |
HU (1) | HU184074B (de) |
IL (1) | IL58601A (de) |
IN (1) | IN152665B (de) |
IT (1) | IT1119122B (de) |
MX (1) | MX153773A (de) |
NL (1) | NL7908434A (de) |
SE (1) | SE446728B (de) |
YU (1) | YU40226B (de) |
ZA (1) | ZA796276B (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4552959A (en) * | 1982-05-18 | 1985-11-12 | Ciba Geigy Ag | Process for producing a suspension of cyanuric chloride in water |
TW200508101A (en) * | 2003-03-28 | 2005-03-01 | Suntory Ltd | Mechanism and method for discharging solid object |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3256070A (en) * | 1960-10-12 | 1966-06-14 | Geigy Chem Corp | Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media |
DE1545840A1 (de) * | 1965-07-24 | 1969-10-23 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von reaktionsbereitem Cyanursaeurechlorid in waessriger Suspension |
GB1095454A (de) * | 1965-08-21 | |||
DE1670731B2 (de) * | 1966-08-11 | 1974-01-03 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension |
FR1534235A (fr) * | 1966-08-11 | 1968-07-26 | Bayer Ag | Procédé de préparation d'une suspension aqueuse neutre de chlorure de cyanuryle exempte de solvants |
DE2162064A1 (de) * | 1971-12-14 | 1973-06-20 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
DD111378A5 (de) * | 1973-06-27 | 1975-02-12 | ||
DE2454910C3 (de) * | 1974-11-20 | 1985-11-21 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln |
DE2551164A1 (de) * | 1975-11-14 | 1977-05-26 | Degussa | Verfahren und vorrichtung zum herstellen von loesungen oder suspensionen von cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen loesungsmitteln |
-
1978
- 1978-11-20 DE DE2850308A patent/DE2850308C2/de not_active Expired
-
1979
- 1979-07-03 YU YU1610/79A patent/YU40226B/xx unknown
- 1979-08-06 IT IT68621/79A patent/IT1119122B/it active
- 1979-08-09 MX MX178857A patent/MX153773A/es unknown
- 1979-08-29 IN IN895/CAL/79A patent/IN152665B/en unknown
- 1979-09-04 ES ES483869A patent/ES483869A1/es not_active Expired
- 1979-10-25 DD DD79216458A patent/DD147104A5/de unknown
- 1979-11-01 IL IL58601A patent/IL58601A/xx unknown
- 1979-11-06 CS CS797560A patent/CS221530B2/cs unknown
- 1979-11-09 BR BR7907280A patent/BR7907280A/pt unknown
- 1979-11-13 GB GB7939165A patent/GB2036730B/en not_active Expired
- 1979-11-16 US US06/094,872 patent/US4271297A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-11-19 HU HU79DE1029A patent/HU184074B/hu unknown
- 1979-11-19 CA CA340,146A patent/CA1102328A/en not_active Expired
- 1979-11-19 BE BE6/47010A patent/BE880136A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-11-19 AT AT0734779A patent/AT368140B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-11-19 CH CH1029979A patent/CH642641A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-11-19 SE SE7909564A patent/SE446728B/sv not_active IP Right Cessation
- 1979-11-19 NL NL7908434A patent/NL7908434A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-11-20 JP JP14962679A patent/JPS5573666A/ja active Pending
- 1979-11-20 FR FR7928606A patent/FR2441622A1/fr active Granted
- 1979-11-20 ZA ZA00796276A patent/ZA796276B/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX153773A (es) | 1987-01-09 |
FR2441622B1 (de) | 1983-04-15 |
IL58601A0 (en) | 1980-02-29 |
GB2036730A (en) | 1980-07-02 |
IT1119122B (it) | 1986-03-03 |
FR2441622A1 (fr) | 1980-06-13 |
IN152665B (de) | 1984-03-10 |
ES483869A1 (es) | 1980-04-16 |
IT7968621A0 (it) | 1979-08-06 |
DD147104A5 (de) | 1981-03-18 |
CA1102328A (en) | 1981-06-02 |
BR7907280A (pt) | 1980-09-23 |
BE880136A (fr) | 1980-05-19 |
YU161079A (en) | 1982-08-31 |
NL7908434A (nl) | 1980-05-22 |
HU184074B (en) | 1984-06-28 |
ZA796276B (en) | 1980-11-26 |
DE2850308C2 (de) | 1984-09-20 |
SE7909564L (sv) | 1980-05-21 |
GB2036730B (en) | 1983-03-09 |
JPS5573666A (en) | 1980-06-03 |
US4271297A (en) | 1981-06-02 |
YU40226B (en) | 1985-08-31 |
CS221530B2 (en) | 1983-04-29 |
SE446728B (sv) | 1986-10-06 |
IL58601A (en) | 1983-11-30 |
ATA734779A (de) | 1982-01-15 |
AT368140B (de) | 1982-09-10 |
CH642641A5 (de) | 1984-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2850271C3 (de) | Vorrichtung zur intensiven Mischung von Flüssigkeiten | |
DE1169915B (de) | Verfahren zum Abbau von Polyaethylen-terephthalat zu Dimethylterephthalat | |
DE2843379C3 (de) | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid | |
DE2103243A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen | |
EP1042093A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung feiner pulver durch zerstäubung von schmelzen mit gasen | |
DE2850242C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser | |
DE2850308C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln | |
EP0288790B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von organischen Polymerisaten aus ihren Lösungen oder Emulsionen | |
DE69305015T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyclohexylhydroperoxid | |
DE1114987B (de) | Verfahren zum Giessen von Metallfasern und -faeden | |
DE2850243C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln | |
DD147105A5 (de) | Verfahren zur einfuehrung von drei substituenten in das cyanurchlorid | |
DE2850339C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Alkoxy-4,6-dichlor-s-triazinen | |
DE2850332C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von substituierten 2-Mercapto-4,6-di-chlor-striazinen | |
DE2850331B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von ggf.substituierten 2-Amino-4,6-dichlors-triazinen | |
DE3031469A1 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonylsulfid | |
DE69506837T2 (de) | Verfahren zur Beschleunigung der Erstarrung von Materialen mit niedrigem Schmelzpunkt | |
EP0093909A1 (de) | Verfahren zur Spaltung von verdünnter Schwefelsäure | |
DE2843378C3 (de) | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid | |
DE2008837A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyamidfäden von hoher Festigkeit | |
DE1195301B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Sulfatierung von hoehermolekularen Fettalkoholen, Fettalkoholpolyglykolaethern und Fettsaeureaethanolamiden | |
DE1808790C3 (de) | Molekulargewichtsreduzierungmolekularer Polyäthylene in der Pulverphase | |
DE2725886A1 (de) | Verfahren zum entfernen von teer aus rohem tolylendiisocyanat | |
DD300021A7 (de) | Verfahren zur Abtrennung von chlorsulfoniertem Polyethylen aus der Lösung | |
CH334904A (de) | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: HENTSCHEL, KLAUS, DR., 6450 HANAU, DE BITTNER, FRIEDRICH, DR., 6232 BAD SODEN, DE SCHREYER, GERD, DR., 6450 HANAU, DE |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |