CH642641A5 - Verfahren zur herstellung einer suspension oder loesung von cyanurchlorid in wasserhaltigem organischem loesungsmittel. - Google Patents

Description

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:

Beispiel 1

Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170°C in die Einstoffdüse 3. Diese Düse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Diese Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Mischkammerdruck beträgt 0,13 bar.

Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton, das 2 Gew.-% Wasser enthält, in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitschicht 4 in der Mischkammer 5.

Die Suspension von Cyanurchlorid in Aceton verlässt Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension 14°C.

Nach einer Stunde Standzeit der Mischung lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.

Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 am aus.

Beispiel 2

Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,0 mm; der Sprühwinkel ca. 45°; der Cyanurchlorid-Vordruck 1,9 bar; die Cyanurchloridmenge 33,4 kg/h; der Durchmesser der Mischkammer 50 mm und die Aceton-menge 821/h beträgt. Die Acetonzuführung erfolgt nur über ein Röhrchen 8 und die Zuführungsleitung 7, während über ein weiteres Röhrchen 8 und eine weitere Zuführungsleitung 7-3001/h Stickstoff eingeführt werden. Der Wassergehalt des eingeführten Acetons lag bei 0,5 Gew.-%.

Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 34 Gew.-%. Die Temperatur der ablaufenden Suspension war ca. 13°C.

Nach einer Stunde Standzeit der Mischung bei der Mischtemperatur lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.

Beispiel 3

Die Versuchsdurchführung wurde gegenüber Beispiel 2 folgendermassen abgewandelt:

Der Wassergehalt des Acetons betrug 20 Gew.-% und die resultierende Cyanurchloridkonzentration war 34 Gew.-%. Die Cyanurchloridsuspension wurde innerhalb 5 min auf minus 20°C abgekühlt und hatte nach einer Stunde Standzeit einen Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,5%.

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Das photographisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100 jj,m aus.

Beispiel 4

Gegenüber Beispiel 1 wurde folgendes abgewandelt: Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h. Über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 wurden 608 kg/h Aceton und über zwei Zuführungsleitungen 7 mit 4 Röhrchen 8 259 kg/h Toluol in die Mischkammer 5 eingeführt.

Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 4,5 Gew.-%.

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Nach eine Stunde Standzeit der Lösung von Cyanurchlorid lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3%.

s Beispiel 5

Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich von Beispiel 1 im folgenden:

Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,85 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge io 118 kg/h. Anstelle von Aceton wurden 980 kg/h Methyläthylketon eingesetzt.

Die resultieende Cyanurchloridkonzentation in diesem Versuch betrug 10,7 Gew.%.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

642 641 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung einer Suspension oder Lösung von Cyanurchlorid in wasserhaltigem organischem Lösungsmittel durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit dem wasserhaltigen organischen Lösungsmittel mittels Düsen, dadurch gekennzeichnet, dass man flüssiges Cyanurchlorid bei einer Temperatur in seinem Schmelzbereich durch eine Düse (3) im Kopf eines rohrförmigen Behälters (5), der oben geschlossen oder verschliessbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflussöffnung (12) verjüngt, in diesen Behälter einsprüht, und dass man das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch mindestens eine Düse (8), die oberhalb der Verjüngung (10) des Behälters angeordnet ist, tangential in den Behälter mündet und deren Ausflussöffnung gegen den oberen Teil des Behälters gerichtet ist, solcherart in den Behälter leitet, dass das Lösungsmittel über der gesamten Innenwandung des Behälters bis zur Düse für das Cyanurchlorid eine Flüssigkeitsschicht (4) bildet, deren Dicke an der brustförmigen Verjüngung (10) grösser ist als an den übrigen Teilen der Kammerwandung.

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Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das wasserhaltige organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, dass die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.

Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: «brustförmige Verjüngung» ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu den Ausflussöffnungen hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.

Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.

Die Grösse des Durchmessers der Ausflussöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliessenden Medien ab und muss zweckmässig eine solche Mindestgrösse haben, dass Luft eintreten kann.

Die Ausflussöffnung wird bevorzugt in ein Auflussrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen grösseren Durchmesser besitzt als die Ausflussöffnung.

Die Düse oder Düsen für die organischen, wasserhaltigen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.

Für die tangential angeordneten Düsen kommen Röhrchen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.

Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.

Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den grossen Vorteil, dass er nicht nuri>ei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.

Im nachstehenden wird das erfindungsgemässe Verfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform der im erfindungsgemässen Verfahren zum Einsatz gelangenden Vorrichtung;

Fig. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung gemäss Fig. 1 längs der Linie II-II;

Fig. 3 eine Kombinaten einer Vorrichtung gemäss Fig. 1 mit einem weiteren Behälter.

Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflussöffnung 12 verlässt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflussöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann.

Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d.h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Fig. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch inFig. 3 nicht gezeigt.)

Die Mischung wird am Ausfluss 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.

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Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutansportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.

Die in Fig. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z.B. Ull-mann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1,3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.

Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.

Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 zweckmässig möglichst kurz gehalten werden sollte.

Dadurch ist es möglich, relativ grosse Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z.B. beträgt das Volumen im nachstehenden Beispiel 1 ca. 1,21.

Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur lässt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Nievau halten, was für kontinuierlichen Betrieb sehr wesentlich ist.

Wasserhaltige organische Lösungsmittel weisen beispielsweise einen Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-% Wasser auf.

Aber auch die üblichen technischen Lösungsmittel fallen unter diesen Begriff, die bis zu 50 Gew.-% Wasser enthalten können.

Derartige Lösungsmittel sind beispielsweise die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 5 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentan, Cyclohexan; ausserdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylen, Trichloräthan, Chlorfluoral-kane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid, ferner Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Diäthylketon, Methylisobutyl-keton, Cyclohexanon, bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol.

Falls nötig, können auch Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Mischungen dieser Stoffe hergestellt werden.

Bevorzugte Lösungsmittel sind Aceton, bzw. technisches Aceton, Methyläthylketon, Methyl-i-butylketon, Dioxan, Benzol, Toluol, bzw. das Gemisch Aceton-Toluol.

Die genannten Lösungsmittel können bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt eingesetzt werden.

Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren entstehende Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 15°C.

Die Mischtemperaturen hängen natürlich sowohl von den Mischungsverhältnissen « Lösungsmittel/Cyanurchlorid-schmelze» ab, die gewichtsmässig im allgemeinen bei 6:1 bis 1:1 liegen, wie auch von den Wassermengen, die in den organischen Lösungsmitteln anwesend sind und dem evtl. anzulegenden Unterdruck.

Steigende Mischtemperaturen und steigender Wassergehalt begünstigen natürlich die Hydrolyse; dabei scheint der steigende Wassergehalt der am stärksten einflussreiche Parameter zu sein.

Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der DE-OS 28 50 271 beschrieben, die folgendermassen betrieben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein organisches Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von 0,1 -50 Gew.-% einsetzt.

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserhaltiges Lösungsmittel ein aliphatisches oder cyclo-aliphatisches Keton mit 3-6 C-Atomen einsetzt.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Absenken des Drucks im rohrförmigen Behälter bis herab auf 0,01 bar die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise einstellt.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man einen rohrförmigen Behälter verwendet, dessen Ausflussöffnung (12) in einen weiteren Behälter (14) mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und ein Mittel (16) zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle,

gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Fabstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.

Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.

Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. «Ullmann», Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd 5, Seite 624 u. 625 u. 4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652).

Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3 256 070.

Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.

Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, dass Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.

Dazu sind eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 1 964 619), in Wasser (DE-OS 1 545 840) oder in stark gekühlte organisch-wässrige Systeme (DE-AS 1 695 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanur-chloridlösungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgsetzt werden.

Ein Problem bei der Herstellung derartiger Suspensionen oder Lösungen ist aber die leichte Hydrolysierbarkeit von Cyanurchlorid zu Cyanursäure, die schon in Gegenwart geringer Mengen Wasser beginnt - wie sie z.B. in technischen Lösungsmitteln vorliegen - und gegebenenfalls bis zu Explosionen fortschreiten kann, ganz abgesehen von den Verlusten an Cyanurchlorid selbst, s. R. Rys, A. Schmitz und H. Zollinger; Helv. Chim. Acta 54,1,14 (1971), Seite 163 ff.

Gerade technische Lösungsmittel, also organisch-wässrige Systeme, sind aber wegen ihrer leichten Zugänglichkeit für die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen von besonderer Bedeutung.

Es ist zwar bekannt, dass man eine neutrale, wässrige Suspension von Cyanurchlorid erhält, wenn man geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen lässt, s. DE-PS 1670731.

Die so erhaltene Suspension ist aber rein wässriger Art, d.h., frei von organischem Lösungsmittel, das bekanntlich das Lösevermögen für Cyanurchlorid und damit die Gefahr seiner Hydrolyse zu Cyanursäure in Gegenwart von Wasser erhöht.

Eine derartige Hydrolyse kann in wässrigen organischen Lösungsmitteln derartige Geschwindigkeiten erreichen, dass Explosionen auftreten.

Das Verfahren der DE-PS 1 670 731 Hess sich nicht auf organisch-wässrige Systeme übertragen, da die Verweilzeiten der Cyanurchloridsuspensionen in den angegebenen Apparaturen zu lang waren, besonders, wenn man gleichzeitig die Mischungstemperaturen aus Lösungsmittel und Cyanurchlorid berücksichtigt.

So lag - nach den Angaben in der genannten Patentschrift - bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4:1 die Mischtemperatur der wässrigen Suspension bei fast 50°C; wenn man Wasser von 20°C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.

Grössere Mischungsverhältnisse als 4:1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20°C warmem Wasser bei etwa 45°C liegt.

Da sich die eingesetzten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben Hessen, war es unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.

Zweck der Erfindung ist daher die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln, unter Vermeidung bzw. starker Reduzierung der Hydrolyse des Cyanurchlorids.

Erfindungsgemäss wird dies nach dem im Patentanspruch 1 definierten Verfahren erreicht.

Im erfindungsgemässen Verfahren kann das flüssige Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, gegebenenfalls in Gegenwart eines Inertgases, bevorzugt durch eine Sprühdüse, in den rohrförmigen Behälter eingesprüht werden, wobei das wasserhaltige organische Lösungsmittel vorzugsweise durch mehrere Düsen, bevorzugt Glattstahldüsen, in den Behälter eingeleitet wird.

Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.

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Das flüssige Cyanurchlorid wird - s. Fig. 1 - in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff-/ oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h. den rohrförmigen Behälter 5.

Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte Zuführungsleitung 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Fig. 2.

Aus diesen Kammersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Einspritzorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.

Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z.B. Düse in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Düse 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.

Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Gechwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer

5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4.

Werden verschiedenartige Lösungsmittel in die Mischkammer 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten Flüssigkeit auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Düsen 8 erhöht werden kann.

In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 150°C, vorzugsweise zwischen 15 und 120°C, liegen.

Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.

Beim Auftreffen der Sprühartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.

Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z.B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.

Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verlässt die Mischkammer durch die Ausflussöffnung 12.

Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Düsen 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel kann in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt werden, dass die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.

Durch die brustförmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, dass - trotz der Ausflussöffnung - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmässigen, d.h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.

Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.

Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:

So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe z.B. Fig. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Fig. 2 beispielhaft dargestellte Verteilungsring.

Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z.B. nach DE-PS 2 332 636.

Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170°C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.

Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid besitzen beim Velassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad, da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.

Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittels bis zu Stunden lagern.

Die angefallenen Suspensionen sind ausserdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.

Auf diese Weise lassen sich wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je nach dem momentanen Bedarf herstellen.