DD146182A5 - Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid (b) - Google Patents
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Abstract
Ziel ist dessen Herstellung in feinkoerniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne groszen apparativen Aufwand. Erfindungsgemaesz wird festes Cyanurchlorid gewonnen durch Verspruehen von fluessigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kuehlmediums in der Weise, dasz man fluessiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer Spruehvorrichtung in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprueht, waehrend man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein fluessiges Kuehlmedium durch eine von d. ersten getrennten Spruehvorrichtung ebenfalls zerstaeubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasfoermige Kuehlmedium, das Cyanurchlorid enthaelt, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abfuehrt. Weiterhin wird in d. Weise verfahren, dasz man d. im unteren Teil d. Abscheidekammer anfallende gasfoermige Kuehlmedium, das Cyanurchlorid enthaelt, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne fuehrt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kuehlmittel kondensiert, worauf man das cyanurchloridhaltige Kuehlmittel vorzugsweise wieder in die Abscheidekammer zurueckfuehrt.
Description
Berlin, den 30.1.1980
AP C 07 D/215 55 663/11
Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid (B) Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid (8).
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und SprengstoffIndustrie.
Charakteristik
der
bekannten technischen Lösungen
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. "Ulimann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage, 1975, Bd. 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 3.256.070.
;. ΓΓΓ, 'i
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Festes Cyanurchlorid f^llt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, daß die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war,
So setzte sich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desublimationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmesser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden mußte, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, daß in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verbackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.
Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandfeile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaton.
Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Versprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur VZ der Desublimationswärme abzuführen waren, s. DE-PS 25 37 673.
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Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekommer eingebrachte Inertgase abgeführt. Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorides konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden-» Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich bekannt, bevorzugt sind die Verfahren nach DE-PS 23 32 636, bei denen ein flüssiges Cyanurchlorid anfällt, das gleichzeitig freivon Chlor und Chlorcyan ist.
Ziel
dar
Erfindung
MI^I Ml Jl «I 11 » ! »Mill. IH LII ai.l .1 I N
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Gewinnungsverfahrens von Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne großen apparativen Aufwand.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahrensbedingungen aufzufinden, bei welchen flüssiges Cyanurchlorid in festes Cyanurchlorid in feinkörniger Form umgewandelt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit enger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmediums, gewinnen läßt, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vor-
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zugsweise weitgehend frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennten Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.
Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z. B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüsen, geeignet.
Durch Veränderung <ier Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/Gas-Verhältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes darstellt.
Der Vorteil der Einstoffdüse liegt darin, daß der aus dem System auszuschleusende Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt wird, der der Zweistoffdüse in dem größeren Durchsatz pro Düse, da hier größere ßohrungsdurchmesser als bei der Einstoffdüse verwendet werden können, und zwar bei gleichbleibender Produktqualität.
Außerdem wird durch den größeren ßohrungsdurchmesser die Verstopfungsgefahr praktisch vermieden.
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Eine geringere Abgasmenge wird auch durch Verwendung von Zweistoffdüsen erhalten, in der die beiden zu versprühenden Medien, d. h. dos flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verläßt, wodurch der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgroßo des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vormischten Medien eingestellt wird.
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist außerdem bekannt, daß in einer bewegten Flüssigkeit Druckstöße auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.
Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ab bleibt der Druckstoß stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.
Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z. B. in der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 880, sowie die allgemeinen Prinzipien in "Chemie-Ing.-Techn.", 38. Dahrcjang 1966/ Heft 3, Seite 342 bis 346.
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Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyanurchloridmassenstrom muß zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden·»
Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der .Korndurchmesser zu ca. 98 % unter 63 jjw liegt.
Zum Verfestigen des versprühten Cyanurchlorides wird die Wärme durch Verdampfen des zerstäubten Kühlmediums abgeführt.
Als Kühlflüssigkeiten kommen alle gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische in Frage, die zwischen 30 und 60 0C sieden und in denen sich Cyanurchlorid löst, wie aliphatisch^ Chlorkohlenwasserstoffe oder fluorierte Chlorkohlenwasserstoffe.
Besonders bevorzugt sind Methylenchlorid und Trichlortrifluoräthan.
Vorzugsweise werden zur Verteilung des Kühlmediums Einst off düsen verwendet.
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine AbscheidekamEer ein, in der die Tröpfchen - wie gesagt - durch Kristallisation verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern in Frage, die Vorzugsweise ummantelt sind.
Bevorzugt ist der untere Teil der Abscheidekammer konisch ausgeführt. Im Gegenstrom zum Produktaustrag kann ein
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schwacher Inertgasstrom, z. B. Luft oder Stickstoff, geführt werden.
Hierdurch wird die im Produkt, d. h. zwischen den Cyanurchloridpartikeln, befindliche Atmosphäre, die sowohl Cyanurchloriö-wie Lösungsmitteldampf enthält, entfernt und damit eine Kondensation des Lösungsmittels während des Abfüllens und Lagern des Produktes verhindert.
Die Temperatur in der Abscheidekammer liegt im allgemeinen bei 65 bis 80 C, vorzugswe: der verwendeten Kühlmedien.
bei 65 bis 80 C, vorzugsweise oberhalb der Siedetemperatur
Zur Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur werden sämtliche Wände der Kammer, einschließlich dos Oberteils, beheizt.
Das Beheizen kann mit den üblichen Heizmedien, wie z. B. Wärmeträgeröl oder Dampf oder durch elektrische Energie erfolgen.
Dos die Abscheidekammer verlassende, cyanurchloridhaltige gasförmige Kühlmedium kann entweder vernichtet oder nach bekannten Verfahren aufgearbeitet werden, z. B. nach dem Verfahren dor DE-PS 23 37 673.
Eine bevorzugte und besonders umweltfreundliche Aufarbeitungsmethode besteht darin, daß man das im unteren Teil öor Abscheidekammer anfallende gasförmige Kühlmittel, das Cyanurchlorid enthält, aus der Ab.scheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmedium kondensiert.
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Dabei löst sich das Cyanurchlorid in dem kondensierten Medium.
Die cyanurchloridholtige Kühlflüssigkeit wird nun bevorzugt wieder in den Lösungsmittelbehälter zurückgeführt und erneut als Kühlflüssigkeit eingesetzt.
Durch Wahl eines Kühlmediums, das ein besonders hohes Lösevermögen für Cyanurchlorid hat, wie z. B. Methylenchlorid oder Trichlortrifluoräthan, wie auch durch die genannte Rückführung der Kühlflüssigkeit in die Abscheidekammer, wodurch das gelöste Cyanurchlorid ständig wieder aus dem Kühlmedium in fester Form abgeschieden wird, wird die Sättigung des Kühlmediums an Cyanurchlorid im Sumpf der IVaschkolonno niemals erreicht bzw. überschritten·»
Auf diese Weise sind die Verluste an einer einmal eingesetzten Menge an Kühlmittel praktisch gleich Null.
Sowohl bei Einstoffdüsen, wie bei Verwendung von Zweistoffdüsen, die mit verringerter Menge an Treibgas arbeiten, kann - wie gesagt - die Abgasmenge auf ein Minimum beschränkt werden.
Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid, die - wie gesagt - praktisch Null ist, kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal - wie schon gesagt - in der Möglichkeit, Cyanurchlorid mit besonders gut einstellbaren Kornspektren
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zu bekommen, vorzugsweise mit hohem Kornanteil in feiner Form.
Hinzu kommt, daß durch die Verwendung eines flüssigen anstelle eines gasförmigen Kühlmediums die Gefahr einer Verstopfung des Kühlaggregates bei Abkühlung vermieden wird.
Sehr wesentlich ist auch, daß sich das Kühlmedium recyclieren läßt und dabei praktisch keine Kühlmittelverluste entstehen.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig,
d* h., das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders
vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt.
Hinzu kommt, daß das Produkt die bekannte Reinheit von über 99 % besitzt, und praktisch frei von Chlor und Chlorcyan ist.
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind praktisch Null, da das Abgas durch das kondensierte Kühlmedium frei von Cyanurchlorid gewaschen wird
Die Ausbeute an Cyanurchlorid ist daher praktisch quantitativ,
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird durch Abbildung l und die Beispiele noch näher erläutert.
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In Abbildung 1 wird das flüssige Cyanurchlorid aus dem Vorratsbehälter 1 über die Pumpe 2 durch das Filter 6 und durch die Rohrleitung 111 dor Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels einer Zerstäubereinrichtung 12 (hier: Einstoffdüse) zerstäubt, und gleichzeitig wird als Kühlflüssigkeit Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 4 über die Pumpe 5 durch das Filter 7 und die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 über eine oder mehrere Düsen 13 zugeführt und hier versprüht.
Die gesamte Abscheidekammer 3 ist mit einem Doppelmantel 3a ausgestattet, durch den eine Heizflüssigkeit strömt, die die Wandungen der Abscheidekammer 3 auf eine Temperatur oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit hält.
Die erstarrten Cyanurchloridpartikel sammeln sich im konisch ausgebildeten Teil der Abscheidekammer 3 und werden hier über Rohrleitung 117 durch die Zellradschleuse 11 ausgetragen. Um die stark lösungsmittelhaltige und cyanurchloridhaltige dampfförmige Atmosphäre im unteren Teil der Abscheidekammer 3 zwischen den kristallisierten Cyanurchloridpartikeln zu entfernen, wird über die Rohrleitung 119 in die Austragsöffnung der Abscheidokammer 3 Inertgas eingeleitet.
Das mit Lösungsmittel gesättigte, mit Cyanurchloriddampf und Inertgas sowie Cyanurchloridstaub beladene Abgas strömt über die Rohrleitung 113 in die mit Lösungsmittel berieselte Waschkolonne 8.
Das Obersteigrohr 113 wird in dem zur Waschkolonne 8 hinabfallendon Teil 122 zwischen der Abscheidekammer 3 und dem
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Sumpf der Waschkolonne 8 innen über die Rohrleitung 121 mit Lösungsrnittel bespült.
In der Waschkolonne 8 wird der mit Cyanurchlorid gesättigte Dampf der Kühlflüssigkeit mit der gleichen Kühlflüssigkeit im Gegenstrorn kondensiert.
Aus dem Sumpf der V/aschkolonne 8 wird das kondensierte Lösungsmittel mit dem gelösten Anteil an Cyanurchlorid als Kreislaufstrom mittels der Pumpe 9 durch die Rohrleitung über den Kühler 10 und die Rohrleitung 116 dem Vorratsbehälter 4 zugeführt. *
Ein Teilstrom wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 115 durch die Waschkolonne 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gepumpt.
Das von Cyanurchlorid gereinigte Abgas, im wesentlichen Inertgas mit Spuren an Lösungsmittel, strömt über die Rohrleitung 120 aus der Waschkolonne 8 in eine Abgasreinigungsstufe (nicht gezeigt).
Aus dem Vorratsbehälter 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zerstäubereinrichtung 12 in Form einer Einstoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 0,6 mm stündlich 7,5 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170 C und einem Druck von 6,0 bar in aor Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 rn; Höhe 2,5 m) versprüht.
Gleichzeitig werden aus dem Vorratsbehälter 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 12,9 kg Trichlortrifluoräthan mit einer
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Temperatur von 20 0C bei einem Druck von 1,5 bar in die Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50 C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,08 m /h Trichlortrifluoräthan im Gegen-
3 ström cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,2 Nm /h strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 12,9 kg/h mit einer Temperatur von 35 0C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20 C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in den Vorratsbehälter 4 gepumpt, Von hieraus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 133,5 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
| 100 | pm | 0 | Ge w | • ~/b | |
| 63 - | 100 | ^m | 1,6 | Ge w | 0/ • /Ü |
| 40 - | 63 | ^jm | 37,7 | Ge w | er • /0 |
| 33 - | 40 | pm | 23,40 | Ge w | .-/0 |
| < | 33 | um | 37,3 | Ge w | • *"/0 |
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
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Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,2 Nm /h in die Austragsöffnung der Kammer 3 eingeleitet.
Aus dem Vorratsbehälter 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zerstäubereinrichtung 12 in Form einer Einstoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 1,0 mm stündlich 30 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170 C und einem Druck von 5,0 bar .in der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht.
Gleichzeitig werden aus dem Vorratsbehälter 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 21 kg Methylenchlorid mit einer Temperatur von 20 C bei einem Druck von 3,0 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationsvvärme des Cyanurchlorids.
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50 C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,34 m /h Methylenchlorid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,5 Nm /h strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 21 kg/h mit einer Temperatur von 35 C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20 C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in den Vorratsbehälter 4 gepumpt, Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen
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zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 460 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
| 160 | ^m | 0,4 | Gew. | "Vi) | |
| 100 - | 160 | pm | 12,0 | Ge vv. | <y -/o |
| 63 - | 100 | um | 3O1O | Ge w. | •"/5 |
| 40 - | 63 | um | 9,2 | Gew. | |
| 33 - | 40 | um | 11,4 | Gew. |
< 33 ^m 37 Gew.-/6
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5 Nm /h in die Austragsoffnung der Kammer 3 eingeleitet.
Aus dem Vorratsbehälter 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zerstäubereinrichtung 12 in Form einer Zweistoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 3,0 mm stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170 C und einem Druck von 4,0 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden 1,2 Nm /h Preßluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180 0C der Zweistoffdüse 12 zugeführt. Weiterhin werden
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aus dem Vorratsbehälter 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 223,6 kg Trichlortrifluoräthan mit einer Temperatur von 20 C bei einem Druck von 1,5 bar in der Abscheidekamtner 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50 C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 1,45 m /h Trichlortrifluoräthan im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 1,7 Nm /h strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsfflittelmenge von 223,6 kg/h mit einer Temperatur von 35 C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20 0C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in den Vorratsbehälter 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 2314,7 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
< 50 ym 95,6 Gew.-% 50 - 70 ^m 2,6 Gevi.-
70 -100 ^m 1,0 Gew.-%
100 -160 yum 0,4 Gew.-%
7-160 jjm 0,4 Gew.-%
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AP C 07 D/215
21567 6
-. 16 - 55 663/11
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5 Nm /h in die Austragsöffnung der Kammer 3 eingeleitet.
Aus dem Vorratsbehälter 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zerstäubereinrichtung 12 in Form einer Zwoistoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 3,0 mm stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170 C und einem Druck von 5,5 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichseitig werden 2,5 Nm /h Preßluft bei einem Druck von 5,5 bar und einer Temperatur von 180 0C der Zweistoffdüse 12 zugeführt. Weiterhin werden aus dem Vorratsbehälter 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 91 kg Methylenchlorid mit einer Temperatur von 20 C bei einem Druck von 1,5 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids. Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50 0C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhal^ tige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 1,5 m /h Methylenchlorid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 3,2 Nm /h strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 91 kg/h mit einer Temperatur von 35 0C wird mit Hilfe
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dor Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20 C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in den Vorratsbehälter 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels öer Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 1995 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
< 50 ^m 98 Gew.-% 50 - 70 ^m 1,6 Gew.-% 70 - 100 ^i m 0,4 Gew.-%
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels öer Zo/llradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5
leitet.
von 0,5 Nm /h in die Austragsöffnung der Kammer 3 einge-
Claims (12)
- 30.1.1980AP C 07 D/2151 5676 '1 ** w # - 18 - 55 663/11Erfindungsanspruch
- 1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmediurns, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennten Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man ^flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Einstoffdüse versprüht.
- 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Ziveistof f düse versprüht.
- 4. Verfahren nach Punkt 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht, in der die Medien homogen vermischt und auf die erforderliche Düsenaustrittsgeschwindigkeit, vorzugsweise Schallgeschwindigkeit, beschleunigt werden.
- 5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß man das im unteren Teil der Abscheidekammer anfallen-
- 30.1.1980 AP C 07 D/215 - 19 - 55 663/11de gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmittel kondensiert, worauf man das cyanurchloridhaltige Kühlmittel vorzugsweise wieder in die Abscheidekammer zurückführt.
- 6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß man einen schwachen Inertgasstrom vorzugsweise in die Produktaustragsleitung im Gegenstrom zu dem sich abwärts bewegenden Produkt führt.
- 7. Verfahren nach Punkt 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß man das die Abscheidekammer mit dem gasförmigen Kühlmedium verlassende Abgas, das sich aus dem Inertgasstrom und dem gegebenenfalls eingesetzten Treibgas-8trom beim Versprühen des Cyanurchlorides zusammensetzt, in der Waschkolonne im Gegenstrom mit dem kondensierten Kühlmedium frei von Cyanurchlorid wäscht»
- 8. Verfahren nach Punkt 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß man als Kühlmedium aliphatische und/oder aromatische halogenierte Kohlenwasserstoffe, die gegenüber Cyanurchlorid inert sind und deren Siedepunkt zwischen 30 bis 60 C bei Atmosphärendruck liegt, einsetzt.
- 9. Verfahren nach Punkt 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß man die Wände der Abscheidekammor auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Kühlmittels hält.
- 10. Verfahren nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß das zwischen Abscheidekammer und Yt/aschkolonne zum Ab-
- 30.1.1980 AP C 07 D/215 - 20 - · 55 663/11führen des gasförmigen, cyanurchloridhaltigen Kühlmittels angebrachte Übersteigrohr in seinem zur Waschkolonne abfallenden Teil ständig innen mit flüssigem Kühlmittel bespült wird.Hierzu 1 Seite Zeichnungen
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