DE2537673C2 - Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem CyanurchloridInfo
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Description
Es ist bekannt, dampfförmiges Cyanurchlorid durch Desublimation in von außen gekühlten Räumen unter
Umgebung der flüssigen Phase in fester Form abzuscheiden. Hierbei läßt sich nicht vermeiden, daß
neben feinem Cyanurchlorid auch grobkörnige Kristalle entstehen, die sich an den Einbauten und den
Wandungen des Abscheiders ablagern und nach einer gewissen Betriebsdauer mechanisch abgeschlagen werden
müssen, s. DT-PS 12 66 308.
Daneben sind Verfahren bekannt, Cyanurchlorid mit Hilfe eines kalten Inertgasstromes abzuscheiden, bei
dem zwar die Abscheidung grober Aggregate vermieden wird, bei dem aber die nachgeschalteten Zyklone
und die entsprechenden Leitungen durch Feststoffablagerungen verstopfen und bei dem außerdem mit dem
Abgas Cyanurchlorid aufgrund seines hohen Dampfdruckes ausgetragen wird. Letzteres ist aber aus
Gründen des Umweltschutzes unzulässig (DT-PS 10 71709).
Diese Nachteile werden vermieden, wenn Cyanurchloriddampf unter Verwendung einer speziellen
Vorrichtung mit Hilfe einer Kühlflüssigkeit, die bei der Abkühlung verdampft, abgekühlt wird (DT-PS
12 66 308). Allerdings ist auch diese Arbeitsweise nicht voll befriedigend, weil die Abscheidekammer im unteren
Teil auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes der Kühlflüssigkeit gehalten werden muß.
Es wurde nun gefunden, daß man !'einteiliges, festes
Cyanurchlorid unter Vermeiden der obengenannten Nachteile leicht gewinnen kann, wenn man flüssiges
Cyanurchlorid in eine Abscheidekolonne eindüst, mit im Kreis geführten inerten Gasen so weit abkühlt, daß das
Cyanurchlorid in kristalliner Form abgeschieden wird, die dabei erwärmten, cyanurchloriddampfhaltigen G;ise
in einer Waschkolonne im Gegenstrom mit einer inerten, Cyanurchlorid gut lösenden Flüssigkeit von dem
verdampften Cyanurchlorid freiwäscht, sie dabei gleichzeitig abkühlt und anschließend wieder in die Abscheidekammer
zurückführt, während man die cyanurchloridhaltige Waschflüssigkeit, deren Temperatur sich bei
dem Waschvorgang erhöht hat, in einem Kühler auf die ursprüngliche Temperatur abkühlt und in die Waschkolonne
zurückgibt, die Innenseite der an die Abscheidekolonne angeschlossenen, zur Waschkolonne führenden
Rohrleitung ständig mit Waschflüssigkeit bespült und man einen Teilstrom der cyanurchloridhaltigen Waschflüssigkeit
in einer dritten Kolonne einer Destillationskolonne, in reines flüssiges Cyanurchlorid, das in die
Abscheidekolonne, und in reines Waschmittel, das in die Waschkolonne zurückgeführt wird, auftrennt.
Je tiefer die Abkühlungstemperatur gewählt wird, desto weniger Kreislaufgas wird zur Abkühlung und
Kristallisation des flüssigen Cyanurchlorids benötigt. Es kommen im allgemeinen Gastemperaturen von
0- 100°C in Frage bevorzugt von 20-60°C. Als inerte
Gas werden vor allem Luft oder Stickstoff eingesetzt.
Gegenüber der bekannten Desublimation von Cyanurchloriddämpfen
ist in der Stufe der Verfestigung entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren nur
etwa '/3 der bei der Desublimation auftretenden Wärmemenge abzuführen, da die Verdampfungswärme
bereits vorher bei der Verflüssigung des Cyanurchlorids dem System entzogen wurde. Da das erfindungsgemäße
Verfahren mit verflüssigtem Cyanurchlorid arbeitet, wird also ein Cyanurchlorid eingesetzt, das frei von
Chlor und Chlorcyan ist. Man verfährt am besten nach dem Verfahren der DT-OS 23 32 636.
Hierdurch wird ein Abtrennen des bei der Trimerisierung nicht umgesetzten Chlorcyans sowie des evtl. noch
vorhandenen Chlors unnötig. Dieses ist ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens,
da Chlor und Chlorcyan, wenn sie mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Waschflüssigkeiten
in Kontakt kommen, zu starken Korrosionserscheinungen in der Abschetdekolonne, in den Rohrleitungen und
Pumpen sowie in der Waschkolonne Anlaß geben können.
Diese Korrosionserscheinungen werden nun vermieden, da Cyanurchlorid völlig frei von diesen Verunreinigungen
ist.
Verwendet man zum Abkühlen der mit Cyanurchloriddampf beladenen Gase eine Waschflüssigkeit, deren
Siedepunkt höher liegt als der des Cyanurchlorids, so
das im Waschmittel gelöste Cyanurchlorid durch k"1)". jerte Destillation in einer Kolonne, deren
L densator auf Temperaturen oberhalb des Schmelz-
wes von Cyanurchlorid gehalten wird, zurückge-P
η und gegebenenfalls der Verdüsung wieder WOnIführt werden. Das im Sumpf dieser Kolonne
'Tuende Lösungsmittel wird im Kreislauf wieder zur
Kühlung der inerten Gase verwendet.
l Im zu vermeiden, daß bei dieser Art der Rückjewin-
ne von Waschflüssigkeit die Abgase der Destillationstnlonne
in die Atmosphäre ausgetragen werden, kann weitere Waschkolonne, die mit dem gleichen
f ftcunesmittel beschickt wird, nachgeschaltet werden.
Nach einer anderen Ausführungsform kann man auch
• Lösungsmittel wählen, dessen Siedepunkt unterhalb Γγ Verdampfungstemperatur des Cyanurchlorids liegt,
• beispielsweise m-Chlor-trifluortoluol. In diesem Fall
W'rd das Lösungsmittel dann über Kopf der Kolonne abgezogen, während im Sumpf reines flüssiges Cyanurchlorid
zurückbleibt.
Als Waschflüssigkeit, die sowohl zum Kühlen der im Kreis geführten inerten Gase wie auch zum Herauslösen
des durch seinen hohen Dampfdruck mitgeführten fvanurchlorids dienen, eignen sich alle inerten, cyanurchloridlösenden
Flüssigkeiten, wie ahphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, deren Halogenabifimmlinee
Ketone oder Gemische aus diesen Stoffen. Sr geeignet sind Toluol, Xylol, 1,2.4-Trichlorbenzol.
Hexachlorbutadien, Dodecylbenzol, m-Chlor-tnfluortoluol
Hexafluorxylol, Trichlortrifluoräthan, Trifluorpentachlorpropan,
Perfluoroctan oder deren Gemische. Besonders bevorzugt sind m-Chlor-trifluortoluol, Hexafluorxylol,
Dodecylbenzol und Toluol.
Für die Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens
ist der Druck unkritisch; als Druckbereich werden Drucke von 0,5 bis 10 ata verwandt, vorzugsweise
1 bis 5 ata. .
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend anhand der A b b. 1 näher erläutert; dabei wird ein
Lösungsmittel verwendet, dessen Siedepunkt höher als der Verdampfungspunkt des Cyanurchlorids liegt:
Das flüssige Cyanurchlorid wird aus dem Vorratsbehälter 1 über die Pumpe 2 durch die Rohrleitung 111 der
Abscheidekammer 3 durch die Düse 4 zugeführt und hier zerstäubt. An der Abscheidekamme- 3 befindet sich
der Austragssiutzen 5 für das feste Cyanurchlorid, das Abzugsrohr 6, durch das das Kreislaufgas durch die
Waschkolonne 7 über das Gebläse 8 und die Leitung bei 9 in die Abscheidekammer zurückgeführt wird. Ein
Teilstrom des Lösungsmittels wird aus der Kolonne 7 durch die Pumpe 11 über die Leitung 113 bei 10 in das
Abzugsrohr 6 eingeführt. Ein weiterer Teilstrom wird über den Kühler 12 und die Leitung 114 entgegen dem
Gasstrom auf die Waschkolonne 7 aufgegeben.
Ein anderer Teil des Cyanurchlorid enthaltenden Lösungsmittels wird über die Leitung 115 durch den
Wärmeaustauscher 13 auf die Destillationskolonne aufgegeben, über deren Kopf das Cyanurchlorid in den
auf einer Temperatur oberhalb 15O0C gehaltenen Kondensator 15 und die Vorlage 16 gelangt Das
Cyanurchlorid kann von hier aus entweder als solches gewonnen oder - wie in der Abbildung gezeigt - über
die Leitung 116 über die Pumpe 17 in den Vorratsbehälter
1 zurückgegeben werden; ein Teilstrom wird durch die Leitung 117 als Rückfluß in die Destillierkolonne 14
abgezweigt. Aus dem Sumpf dieser Kolonne wird das Lösungsmittel über die Pumpe 18 und den Wärmeaustauscher
13 durch die Leitung 118 auf die Waschkolonne
19 gegeben, aus deren Sumpf es durch die Pumpe 20
über die Leitung 119 in den Flüssigkcitskreislauf der Waschkolonne 7 zurückgelangt. Der Kondensator 15
und die Destillationsvorlage 16 sind über die Leitungen 120 und 121 in die Waschkolonne 19 entlüftet.
EIe is pi el 1(Abb. 1)
(Der Siedepunkt des Waschmittels liegt oberhalb des Siedepunktes vom Cyanurchlorid)
Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 über die Leitung 111 und die Düse 4 stündlich 2,5 kg
flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 150°C in die Abscheidekammer 3 eingesprüht. Gleichzeitig
werden 36 NmVh Stickstoff mit einer Temperatur von 200C bei Ziffer 9 eingeleitet. Der über das
Abzugsrohr 6, dessen Wände 10 mit Dodecylbenzol besprüht werden, aus der Abscheidekammer 3 austretende
500C warme, cyanurchlorhaltige Stickstoff wird in
der Rieselkolonne 7 durch Gegenstrom von 100 kg/h Dodecylbenzol abgekühh und gleichzeitig cyanurchloridfrei
gewaschen und über das Gebläse 8 und die Leitung 112 bei 9 wieder in die Abscheidekammer 3
zurückgeführt. Das Dodecylbenzol wird mit Hilfe des Wärmetauschers 12 so weit abgekühh, daß das
Kreislaiifgas mit 200C über Gebläse 8 in die Abscheidekammer 3 zurückgeführt werden kann.
Aus dem Lösungsmittelkreislauf 7-11-12-114 werden
stündlich 10,3 kg einer 3%igen Lösung von Cyanurchlorid
in Dodecylbenzol mit Hilfe der Pumpe 11 über die Leitung 115 und den Wärmetauscher 13 in die
Destillationskolonne 14 gepumpt, wo eine destillative Abtrennung in reines flüssiges Cyanurchlorid und
reines Dodecylbenzol erfolgt. Das im Sumpf anfallende Dodecylbenzol wird mit Hilfe der Pumpe 18 über den
Wärmetauscher 13 und die Leitung 118 auf den Kopf der Abgaswaschkolonne 19 geleitet und gelangt von
hier über die Pumpe 20, die Leitung 119, den Kühler 12
und die Leitung 114 auf den Kopf der Rieselkolonne 7
zurück. ,
Das am Kopf der Destillationskolonne 14 anfallende
Cyanurchlorid wird in dem Kondensator 15 auf 150 C abgekühh und in flüssiger Form über die Vorlage 16, die
Pumpe 17 und die Leitung 116 in den Flüssig-Cyanurchlorid-Vorratsbehälter
1 zurückgeführt.
Um Dodecylbenzol quantitativ im Sump! der
Kolonne 14 anzureichern, wird ein Teilstrom des
kondensierten Cyanurchlorids aus der Vorlage mittels der Pumpe 17 über die Leitung 117 als Ruckfluß
in die Destillationskolonne 14 abgezweigt. Um zu vermeiden, daß cyanurchloridhaltige Abgase in die
Atmosphäre ausgetragen werden, sind der Kondensator
15 über die Leitung 121 und die Vorlage 16 über die
Leitung 120 in die mit Dodecylbenzol betriebene Waschkolonne 19 entlüftet.
Am Boden der Abscheidekammer 3 fallt festes Cyanurchlorid mit einer Korngrößenverteilung zw._
sehen 10 und 80 μ an, was durch den Austragstutzen ausgetragen wird.
Beispiel 2(Abb.2) (Der Siedepunkt des Waschmittels liegt unterhalb
des Siedepunktes von Cyanurchlorid) Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit^Hilfe der Pumpe
2 über die Leitung Ht und die Düse 4 stündlich 2,5 kg
flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 5O0C in die Abscheidekammer 3 eingespruht. Gleichzeitig
werden 36 NmVh Stickstoff mit einer Temperatur von 20°C bei Ziffer 9 eingeleitet.
Der aus der Abscheidekammer 3 mit einer Temperatur von 500C austretende, cyanurchloridhaltige Stickstoff
gelangt über das Abzugrohr 6, dessen Wände 10 mit m-Chlorbenzotrifluorid über Leitung 113 besprüht
werden, in die Rieselkolonne 7 und wird durch Gegenstrom von 100 kg/h m-Chlorbenzotrifluorid abgekühlt,
gleichzeitig frei von Cyanurchlorid gewaschen und über das Gebläse 8 und die Leitung 112 bei 9 wieder
in die Abscheidekammer 3 zurückgeführt. Das m-Chlorbenzotrifluorid wird mit Hilfe des Wärmetauschers 12
so weit abgekühlt, daß das Kreislaufgas mit 20°C in die Abscheidekammer 3 zurückgeführt werden kann. Aus
dem Lösungsmittelkreislauf 7-11-12-114 werden stündlich 10,3 kg einer 3%igen Lösung von Cyanurchlorid in
m-Chlorbenzotrifluorid mit Hilfe der Pumpe 11 über die Leitung 115 und den Aufheizer 13 in die Destillationskolonne
14 gepumpt, wo eine destillative Auftrennung in reines flüssiges Cyanurchlorid und reines m-Chlorbenzotrifluorid
erfolgt.
Das im Sumpf der Kolonne 14 anfallende flüssige
Cyanurchlorid wird mit Hilfe der Pumpe 18 über die Leitung 116 in das Vorratsgefäß 1 gepumpt, während
das am Kopf der Kolonne 14 abgezogene, cyanurchloridfreie m-Chlorbenzotrifluorid über den Kühler 15 und
die Vorlage 16 mit Hilfe der Pumpe 17 über die Leitung 119, den Kühler 12 und die Leitung 114 auf den Kopf der
Rieselkolonne 7 recycliert wird.
Um Cyanurchlorid quantitativ im Sumpf der Kolonne
ίο 14 anzureichern, wird ein Teilstrom des kondensierten
Lösungsmittels mittels der Pumpe 17 über die Leitung 117 als Rückfluß auf dem Kopf der Destillationskolonne
14 abgezweigt.
Am Boden der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit einer Korngrößenverteilung zwischen
10 und 80 μ an, das bei dem Austragsstutzen 5 ausgetragen wird.
Verluste an Cyanurchlorid konnten nicht festgestellt werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchloiid, dadurch gekennzeichnet,
daß man flüssiges Cyanurchlorid in eine Abscheidekolonne eindüst, mit im Kreis geführten inerten Gasen so weit abkühlt, daß das
Cyanurchlorid in kristalliner Form abgeschieden wird, die dabei erwärmten, cyanurchloriddampfhaltigen
Gase in einer Waschkolonne im Gegenstrom mit einer inerten, Cyanurchlorid gut lösenden
Flüssigkeit von dem verdampften Cyanurchlorid freiwäscht, sie dabei gleichzeitig abkühlt und
anschließend wieder in die Abscheidekammer zurückführt, während man die cyanurchloridhaltige
Waschflüssigkeit in einem Kühler auf die ursprüngliche Temperatur abkühlt und in die Waschkolonne
zurückgibt, die Innenseite der an die Abscheidekolonne angeschlossen, zur Waschkolonne führenden
Rohrleitung ständig mit Waschflüssigkeit bespült, und man einen Teilstrom der cyanurchloridhaltigen
Waschflüssigkeit in einer Destillationskolonne in reines flüssiges Cyanurchlorid, das in die Abscheidekolonne,
und in reines Waschmittel, das in die Waschkolonne zurückgeführt wird, auftrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Stickstoff eingesetzt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1—2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des inerten, zur
Abkühlung des flüssigen Cyanurchlorides verwendeten Gases bei 0- 1000C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch I —3, dadurch gekennzeichnet, daß Temperatur des inerten Gases
bei 20-600C liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 -4, dadurch gekennzeichnet, daß als Waschflüssigkeit für das mit
Cyanurchlorid beladene inerte Gas aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe bzw. deren Halogenabkömmlinge
oder Gemisch aus den genannten Stoffen eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß als Waschflüssigkeiten Toluol,
Xylol, 1,2,4-TrichlorbenzoI, Hexachlorbutadien, Dodecylbenzol,
m-Chlortrifluortoluol, Hexafluorxylol,
Trichlortrifluoräthan, Trifluorpentachlorpropan, Perfluoroctan oder deren Gemische eingesetzt
werden.
50
Priority Applications (26)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752537673 DE2537673C2 (de) | 1975-08-23 | 1975-08-23 | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid |
| FR7619793A FR2322139A1 (fr) | 1975-08-23 | 1976-06-29 | Procede de preparation de chlorure de cyanuryle solide finement divise |
| IN1392/CAL/76A IN145176B (de) | 1975-08-23 | 1976-08-04 | |
| HU76DE923A HU173978B (hu) | 1975-08-23 | 1976-08-18 | Sposob poluchenija tvjordogo cianirovogo khlorida v tonkom raspredelenii |
| CA259,450A CA1049517A (en) | 1975-08-23 | 1976-08-19 | Process for producing finely divided solid cyanuric chloride |
| RO7687341A RO71372A (ro) | 1975-08-23 | 1976-08-20 | Procedeu de preparare a clorurii de cianuril cu granulatie fina |
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