CS196319B2 - Method of producing fine grained solid cyanuric chloride and device for making the said method - Google Patents
Method of producing fine grained solid cyanuric chloride and device for making the said method Download PDFInfo
- Publication number
- CS196319B2 CS196319B2 CS765423A CS542376A CS196319B2 CS 196319 B2 CS196319 B2 CS 196319B2 CS 765423 A CS765423 A CS 765423A CS 542376 A CS542376 A CS 542376A CS 196319 B2 CS196319 B2 CS 196319B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cyanuric chloride
- column
- liquid
- washing
- chloride
- Prior art date
Links
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N dodecylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1 KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- PBKONEOXTCPAFI-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-trichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1 PBKONEOXTCPAFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- QBRNFAFLULFMKX-UHFFFAOYSA-N 3-chloro-1,2,4-trifluoro-5-methylbenzene Chemical compound CC1=CC(F)=C(F)C(Cl)=C1F QBRNFAFLULFMKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 5
- XXZOEDQFGXTEAD-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(trifluoromethyl)benzene Chemical group FC(F)(F)C1=CC=CC=C1C(F)(F)F XXZOEDQFGXTEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 claims description 16
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 13
- YTCGOUNVIAWCMG-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(Cl)=C1 YTCGOUNVIAWCMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 5
- GKXWTRSVUPXQMM-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2,2-pentachloro-3,3,3-trifluoropropane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)(Cl)C(Cl)(Cl)Cl GKXWTRSVUPXQMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000029142 excretion Effects 0.000 claims description 2
- BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloro-2,2,2-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)(Cl)Cl BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RCBKHVTUYAGMLB-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,3-tetrachlorobuta-1,3-diene Chemical compound ClC(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C RCBKHVTUYAGMLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- YVBBRRALBYAZBM-UHFFFAOYSA-N perfluorooctane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F YVBBRRALBYAZBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- RWNKSTSCBHKHTB-UHFFFAOYSA-N Hexachloro-1,3-butadiene Chemical compound ClC(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)Cl RWNKSTSCBHKHTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- QPJDMGCKMHUXFD-UHFFFAOYSA-N cyanogen chloride Chemical compound ClC#N QPJDMGCKMHUXFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 2
- 206010011703 Cyanosis Diseases 0.000 abstract 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- -1 -hexafluoroxylene Chemical compound 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Je znám postup, při kterém se plynný kyanurchlorid vylučuje v pevné formě desublimací v prostoru zvenčí chlazeném za vyloučení stavu kapalné fáze. Přitom nelze zabránit tomu, aby vedle jemného kyanurchloridu nevznikaly také hrubozrnné krystaly, které se usazují na vestavěných zařízeních a na stěnách odlučovače, a po určité provozní době je nutné tyto úsady mechanicky otlouci, viz patentový spis DE č. 1 266 308.
Vedle toho jsou známy postupy vylučování kyanurchloridu pomocí proudu chladného inertního plynu, při nichž ss sice zabrání vylučování velkých agregátů, avšak dále zařazené cyklóny a příslušná potrubí se ucpávají úsadami pevných látek a kromě toho je v důsledku vysokého tlaku par kyanurchlorid vyn;ášen s odplynem. To je však z důvodů ochrany prostředí nepřípustné (patentový spis DE č. 1071 709).
Tyto nevýhody se odstraní, jestliže se páry kyanurchloridu ochlazují za použití speciálního zařízení s pomocí chladicí kapaliny, která se při ochlazování odpařuje (DE patentový spis č. 1 266 308). Avšak ani tento způsob práce není úplně uspokojivý, neboť vylučovací kolonu je třeba ve spodní částí udržovat při teplotě nad bodem varu chladicí kapaliny.
Nyní bylo nalezeno, že se jemnozrnný pevný kyanurchlorid nechá snadno získat za vyloučení výše - uvedených nevýhod, jestliže se kapalný kyanurchlorid vstřikuje do vylučovací kolony, ochladí se inertním plynem, uváděným po kruhové dráze tak, že . se kyanurchlorid vylučuje v krystalické formě. Přitom ohřáté plyny, obsahující páry . kyanurchloridu, se v dále zařazené druhé - koloně zbaví odpařeného kyanurchloridu ' promýváním ' protiproudně vedenou kapalinou, která je vůči kyanurchloridu inertní a která kyanurchlorid dobře rozpouští, plyny se přitom -zároveň ochladí a opět se uvádějí do vylučovací kolony. Teplota promývací kapaliny s rozpuštěným - kyanurchloridem, která při promývacím procesu stoupla, se znovu sníží na původní teplotu kruhovým prouděním . nad chladičem. Vnitřní strana potrubí navazujícího na vylučovací kolonu a vedoucího k promývací koloně je trvale obtékána promývací kapalinou. Část proudu promývací- kapaliny obsahující kyanurchlorid se rozděluje ve třetí, dsstilační koloně, a to na čistý kapalný kyanurchlorid, který se recykluje do promývací kolony.
Čím nižší je zvolená teplota ochlazování, tím méně cirkulačního plynu je třeba k ochlazování a krystalizaci kapalného kyanurchloridu. Běžná je teplota plynu od 0 do
100 °C, s výhodou od 20 do 60 °C. Jako inertní
19B319 plyny se používají především vzduch nebo dusík.
Oproti známé resublimaci par kyanurchloridu se v souhlase se způsobem podle vynálezu ve stupni vylučování odvádí pouze V3 tepla, které se uvolňuje při desublimaci, neboť výparné teplo bylo systému odebráno již dříve při zkapalňování kyanurchloridu. Jelikož se způsobem podle vynálezu pracuje se zkapalněným kyanurchloridem, používá se kyanurchlorid, který neobsahuje chlor ani chlorkyan.
Tím se oddělování chlorkyanu nezreago^ váného při trimetrisaci, jakož i popřípadě přítomného chloru stane zbytečným. Tato skutečnost je další podstatnou výhodou způsobu podle vynálezu, neboť chlor a chlorkyan, pokud se dostanou do styku s promývacími kapalinami používanými podle vynálezu, mohou způsobit silnou korozi ve vylučovací koloně, -v potrubích a čerpadlech, jakož i v promývací koloně..
Těmto korozním jevům je nyní zabráněno, neboť kyanurchlorid je zcela prost příměsí způsobujících korozi.
Používá-li se k ochlazování plynu nasyceného parami kyanurchloridu promývací kapalina, jejíž teplota varu je vyšší než teplota kyanurchloridu, Je .možno kyanurchlorid . rozpuštěný v promývacím ’ prostředku znovu získat frakční destilací v koloně, jejíž kondenzátor je - - udržován při teplotě nad teplotou tání kyanurchloridu, a ’ takto získaný kyanurchlorid popřípadě opět vést k nástřiku. Rozpouštědlo odpadající z paty této kolony se v oběhu používá opět k ochlazování inertního plynu.
Aby - se’ zabránilo - vynášení odplynů do atmosféry z déstilačňl kolony při tomto způsobu - zpětného - - získávání - promývací kapaliny, musí - - být - zařazená· - další- promývací - - kolona, která - pracuje še· - stejným rozpouštědlem.
Podle -jiného - -způsobu - provedení se také může-zvolit rozpouštědlo, - jehož teplota varu leží - pod ’ - teplotou- varu ’ kyanurchloridu, jako na - -příklad m-chlortrifluortoluen. V tomto případě se pak rozpouštědlo odtahuje z hlavy kolony, u paty kolony zůstává čistý kapalný kyanurchlorid.
Jako promývací kapalina, ’ která ’ slouží jak ke chlazení - inertních plynů zúčastňujících se oběhu, tak i k rozpouštění kyanurchloridu strženého v důsledku jeho vysokého tlaku par, - se hodí všechny inertní kapaliny rozpouštějící - kyanurchlorid, jako alifatické uhlovodíky, jejichž - halogenderiváty, ketony a směsi těchto - - látek. Velmi vhodné jsou toluen, - - xylen, i,2,4-trichlorbenzen, ’ hexachlorbutadíen, dodecylbenzen, m-chlortrifluortoluen, hexafluorxylen, tríchlorrrifiuoréran, trifluorpentachlorpropan, - - perfluoroctan nebo jejich směsi. Zvláště výhodné jsou m-chlortrifluort^oluen, - -hexafluorxylen, dodecylbenzen a toluen.
K provedení způsobu podle vynálezu není tlak kritický; pracuje se v rozmezí tlaků od 0,05 do - 1 - MPa,- s - výhodou- - 0,1 až 0,5 MPa.
Způsob podle vynálezu bude nyní blíže vysvětlen pomocí obr. i; použito je rozpouštědlo o vyšší teplotě varu, než je teplota varu kyanurchloridu.
Kapalný kyanurchlorid se ze zásobní nádrže i pomocí čerpadla 2 uvádí potrubím iii a tryskou 4 do vylučovací kolony 3 a zde se rozprašuje. Na vylučovací koloně 3 je umístěno výpustní hrdlo 5 pro pevný kyanurchlorid, odtahová trubka 6, kterou prochází cirkulační plyn do promývací kolony 7 a přes dmychadlo 8 a vedením ii2 se - v místě 9 vrací do vylučovací kolony 3. - Část rozpouštědla z promývací kolony 7 se pomocí čerpadla ii uvádí potrubím ii3 do odtahové trubky 6 - v místě 10. Další část proudu rozpouštědla se přes chladič 12 a potrubí ll4 přivádí do promývací kolony 7 v protiproudu k plynu.
Další část rozpouštědla obsahující kyanurchlorid se potrubím ii5 přes - výměník tepla 13 přivádí na destilačňí kolonu 14, přes jejíž hlavu dospěje kyanurchlorid do kondensátoru - 15, udržovaného na teplotě i50 °C, a do záchytné nádoby 16. Kyanurchlorid se může odebírat jako takový nebo, jak je uvedeno na obrázku vracet vedením ii6 přes čerpadlo 17 do zásobní nádrže i; - část jeho proudu se odděluje a .potrubím ii7 se přivádí na destilačm kolonu 14 jako zpětný tok. Rozpouštědlo z paty této kolony se pomocí čerpadla 18 uvádí přes výměník tepla 13 potrubím 118 na promývací kolonu 19, z jejíž paty se pomocí čerpadla 20 vrací vedením 119 do oběhu kapaliny promývací kolony 7. Kondeusátor 15 a záchytná nádoba 16 jsou odvětrány potrubím 120 a 121 do promývací kolony 19.
Příkla'dl [Obr. 1)
Teplota varu promývacího rozpouštědla- je vyšší než teplota - varu - kyanurchloridu.
Ze zásobní nádrže se pomocí čerpadla 2 potrubím iii a tryskou ’ 4 nastřikuje do vylučovací kolony 3 - kapalný kyanurchlorid teplý 150 °C v množství 2,5 kg/h. Zároveň se v místě 9 uvádí 36 m3/h dusíku teplého 20 °C. Dusík obsahující kyanurchlorid, který vystupuje s teplotou 60 -°C z vylučovací kolony 3 odtahovací trubkou 6, jejíž stěny 10 jsou postřikovány dodecylbenzenem, se v promývací koloně 7 protiproudně ochlazuje dodecytoenzenem v množství 100 kg/h, zároveň se vymývá kyanurchlorid a dusík se znovu vrací do vylučovací kolony 3 pomocí dmychadla - 8 a vedení 112, Dodecylbenzen se v chladiči- 12 ochladí natolik, aby - bylo možno cirkulační plyn vracet s teplotou 20 °C pomocí čerpadla 8 zpět do vylučovací kolony
3.
V oběhu rozpouštědla 7 — li — 13 — 114 se odčerpává za jednu hodinu 10,3 kg 3% roztoku - kyanurchloridu v - dodecylbenzenu
6 5 pomocí čerpadla- 11 vedením 115 přes výměník tepla 13 do . destilační kolony 14, kde se provádí destilační dělení na ’ čistý kapalný kyanurchlorid a čistý dodecylbenzen. Dodecylbenzen od paty kolony se čerpadlem 18 vede přes záchytnou · nádobu 16, čerpadlo ’ 17 a k hlavě promývací kolony 19 odplynu a odtud se vrací opět k hlavě promývací kolony 7 · přes čerpadlo 20, vedení 119, chladič 12 a · potrubí 114. .
Kyanurchlorid z hlavy · destilační kolony 14 se ochlazuje .v kondenzátoru 15 · na teplotu · 150 °C a v kapalném stavu : se recykluje přes záchytnou . nádobku 16, čerpadlo 17 a vedení 116 do zásobní nádrže 1 kapalného kyanurchloridu.
Aby se u paty destilační kolony 14 odebíral kvantitativně obohacený dodecylbenzen, odvětvuje se část proudu kondensovaného kyanurchloridu · ze záchytné nádobky 16 pomocí čerpadla 17 potrubím 117 jako zpětný tok do destilační kolony 14.
Kondenzátor 15 a záchytná nádoba 16 jsou odvětrány přes potrubí 121, respektive 120 do promývací kolony 19, provozované s dodecylbenzenem, aby · nedocházelo k vynášení odplynu s obsahem kyanurchloridu do atmosféry.
Na dno vylučovací kolony 3 vypadává pevný kyanurchlorid velikosti zrn mezi 10 a 80 μ-m, který se potom odstraňuje výpustním hrdlem 5.
Příklad 2 [Obr. 2)
Teplota varu promývacího rozpouštědla je nižší než teplota varu kyanurchloridu.
Ze zásobní nádrže 1 se pomocí čerpadla 2 potrubím 111 a tryskou 4 rozstřikuje do vylučovací kolony 3 kapalný kyaniurchlorid teplý 150 °G v množství 2,5 kg/h. Zároveň se
Claims (5)
- PŘEDMĚT1. Způsob výroby jemnozrnného pevného kyanurchloridu, vyznačený tím, že se kapalný kyanurchlorid vstřikuje do proudu inertního plynu teplého v rozmezí 0 až 100 °C za vylučování pevné jemnozrnné kyanurchloridové fáze a plynné fáze, plynná fáze · se promývá inertní kapalinou, přičemž jako inertní kapalina může sloužit toluen, xylen, 1,2,4-trichlorbenzen, tetrachlorbutadien, dodecylbenzen, m-chlortrifluortoluen, hexafluorxylen, trichlortrifluor ethan, trifluorpentachlorpropan, perfluoroktan nebo směs uvedených sloučenin, znovu se vede k rozstřikování kapalného kyanurchloridu, přičemž kyanurchlorid z promývací kapaliny se získává rektifikací a vede se zpět k rozstřikování a promývací kapalina se vede zpět k promývání plynné fáze.v místě 9 uvádí 36 m3/h · dusíku teplého 20· °C.Dusík obsahující kyanurchlorid, který vystupuje z vylučovací kolony ·3 s teplotou 50 -C · odtahovací trubkou 6, jejíž stěny jsou postřikovány z vedení 113 m-chlorbenzotrifluoridem, se v promývací koloně · 7 ·protiproudně ochlazuje v množství 100 kg/h m- . -chlorbenzotrifluoridu, . zároveň . se vymývá kyanurchlorid a dusík se vrací znovu v místě 9 do · vylučovací kolony ' 3 · pomocí dmychadla 8 a vedení 112. m-Chlorbenzotrifluorid se v chladiči 12 · ochladí natolik, · aby · ' bylo možno cirkulační plyn vracet . · s teplotou 20 °C zpět do vylučovací kolony 3.Z oběhu rozpouštědla 7 — 11 — 12 · — 14 se odčerpává za hodinu 10,3 kg 3% roztoku · --kyanurchloridu v m-chlorbenzotrifluoridu pomocí čerpadla 11 vedením 116 přes výměník tepla 13 do destilační kolony 14, kde se provádí destilační dělení na čistý kapalný kyanurchlorid a čistý m-chlorbenzotrifluorid.Kapalný kyanurchlorid odpadající od paty destilační kolony 14 se · pomocí čerpadla 18 vedením 116 čerpá do zásobní nádrže, m-Chlorbenzotrifluorid zbavený kyanurchloridu se z hlavy destilační kolony 14 recykluje přes kondenzátor 15 a záchytnou nádobu 16 pomocí čerpadla 17 vedením 119, dále přes chladič 12 a potrubím 114 . do hlavy promývací kolony 7.Aby se u paty destilační kolony 14 odebíral kvantitativně obohacený kanurchlorid, odvětvuje se část proudu kondensovaného rozpouštědla pomocí čerpadla 17 potrubím 117 jako zpětný tok do hlavy destilační kolony 14.Na dno vylučovací kolony 3 vypadává pevný kyanurchlorid velikosti · zrn v rozmezí 10 až 80 μπι, který se pak odstraňuje výpustním hrdlem 5.Žádné ztráty kyanurchloridu nebyly zjištěny.YNALEZU
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako inertního plynu používá dusíku.
- 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že teplota inertního plynu je výhodně v rozmezí 20 až 80 °C.
- 4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že se jako promývací kapalina používá m-chlortrifluortoluen, hexafluorxylen, dodecylbenzen a toluen.
- 5. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačené tím, že sestává z vylučovací kolony (3) s tryskou (4) pro kapalný kyanurchlorid a s výpustním hrdlem (5j pro pevný kyanurchlorid, ke které je připojena promývací kolona (7) k odstraňování strženého kyanurchloridu z inertního plynu, která je spojena s dmychadlem (8) a vedením (112) inertního plynu s vylučovací kolonou (3) a rovněž s chladičem (12) pro zpětné vedení promývací kapaliny do promývací kolony (7), přičemž promývací kolona (7) je spojena též s rektifikačním systémem pro získávání rozpuštěného kyanurchloridu z části proudu promývací kapaliny, který- sestává z výměníku tepla (13), který je spojen s destilační kolonou (14) k odpaření rozpuštěného kyanurchloridu v případě, že promývací kapalina má vyšší teplotu varu než kyanurchlorid, která je spojena s kondenzátorem (15) pro získání kapalného kyanurchloridu, propojeným se záchytnou nádobou (16), odkud je kapalný kyanurchlo rid veden přes vedení (116) a čerpadlo . (17) do zásobní nádrže (1), popřípadě se rektifikační systém skládá z destilační kolony (14) k odpaření promývací kapaliny, která má teplotu varu nižší, než je teplota varu kyanurchloridu, přičemž kondenzátor (15) a záchytná nádoba (16) slouží pro získání promývací kapaliny, která je vracena . přes čerpadlo (17) a vedení (119) do chladiče (12) a z topení (21) pro udržování kyanurchloridu v destilační koloně (14) v kapalném stavu, jakož i z čerpadla (18) a vedení (116) ke zpětnému vedení kapalného kyanurchloridu do zásobní nádrže (1).
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752537673 DE2537673C2 (de) | 1975-08-23 | 1975-08-23 | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196319B2 true CS196319B2 (en) | 1980-03-31 |
Family
ID=5954729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS765423A CS196319B2 (en) | 1975-08-23 | 1976-08-20 | Method of producing fine grained solid cyanuric chloride and device for making the said method |
Country Status (26)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4038276A (cs) |
| JP (1) | JPS5227789A (cs) |
| AT (1) | AT349477B (cs) |
| BE (1) | BE845417A (cs) |
| BG (1) | BG27899A3 (cs) |
| BR (1) | BR7605493A (cs) |
| CA (1) | CA1049517A (cs) |
| CH (1) | CH603605A5 (cs) |
| CS (1) | CS196319B2 (cs) |
| DD (1) | DD126872A5 (cs) |
| DE (1) | DE2537673C2 (cs) |
| ES (1) | ES450841A1 (cs) |
| FR (1) | FR2322139A1 (cs) |
| GB (1) | GB1527788A (cs) |
| HU (1) | HU173978B (cs) |
| IL (1) | IL50320A (cs) |
| IN (1) | IN145176B (cs) |
| IT (1) | IT1069689B (cs) |
| MX (1) | MX4216E (cs) |
| NL (1) | NL172239C (cs) |
| PL (1) | PL99117B1 (cs) |
| RO (1) | RO71372A (cs) |
| SE (1) | SE419983B (cs) |
| SU (1) | SU673170A3 (cs) |
| YU (1) | YU203976A (cs) |
| ZA (1) | ZA765020B (cs) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2843378C3 (de) * | 1978-10-05 | 1982-04-08 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
| DE2843381B2 (de) * | 1978-10-05 | 1980-07-10 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester und flüssiger Form |
| DE2843379C3 (de) * | 1978-10-05 | 1985-08-01 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
| DE2843380B2 (de) * | 1978-10-05 | 1980-07-10 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder flüssiger Form |
| DE2843382C3 (de) * | 1978-10-05 | 1988-05-26 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid in fester oder flüssiger Form |
| DE3336993A1 (de) * | 1983-10-11 | 1985-04-25 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3336994A1 (de) * | 1983-10-11 | 1985-04-25 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von cyanurchlorid |
| US5242502A (en) * | 1992-06-02 | 1993-09-07 | Occidental Chemical Corporation | Method and apparatus for cleaning articles |
| US6020299A (en) * | 1994-10-27 | 2000-02-01 | Occidental Chemical Corporation | Single phase cleaning fluid |
| DE10123072B4 (de) * | 2001-05-11 | 2004-12-30 | Degussa Ag | Vorrichtung zur Aufreinigung von Cyanurchlorid |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1411816A (fr) * | 1964-08-11 | 1965-09-24 | Electro Chimie Soc D | Procédé d'obtention de chlorure de cyanuryle purifié à partir de mélanges gazeux le contenant |
| GB1095454A (cs) * | 1965-08-21 | |||
| DD111378A5 (cs) * | 1973-06-27 | 1975-02-12 |
-
1975
- 1975-08-23 DE DE19752537673 patent/DE2537673C2/de not_active Expired
-
1976
- 1976-06-29 FR FR7619793A patent/FR2322139A1/fr active Granted
- 1976-08-04 IN IN1392/CAL/76A patent/IN145176B/en unknown
- 1976-08-18 HU HU76DE923A patent/HU173978B/hu unknown
- 1976-08-19 CA CA259,450A patent/CA1049517A/en not_active Expired
- 1976-08-20 CS CS765423A patent/CS196319B2/cs unknown
- 1976-08-20 IL IL50320A patent/IL50320A/xx unknown
- 1976-08-20 BG BG034041A patent/BG27899A3/xx unknown
- 1976-08-20 MX MX764846U patent/MX4216E/es unknown
- 1976-08-20 ES ES450841A patent/ES450841A1/es not_active Expired
- 1976-08-20 IT IT69064/76A patent/IT1069689B/it active
- 1976-08-20 RO RO7687341A patent/RO71372A/ro unknown
- 1976-08-20 PL PL1976191923A patent/PL99117B1/pl unknown
- 1976-08-20 US US05/716,353 patent/US4038276A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-08-20 SE SE7609281A patent/SE419983B/xx unknown
- 1976-08-20 DD DD194416A patent/DD126872A5/xx unknown
- 1976-08-20 JP JP51099568A patent/JPS5227789A/ja active Pending
- 1976-08-20 CH CH1062376A patent/CH603605A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-08-20 BR BR7605493A patent/BR7605493A/pt unknown
- 1976-08-20 SU SU762388609A patent/SU673170A3/ru active
- 1976-08-20 BE BE6045643A patent/BE845417A/xx unknown
- 1976-08-20 AT AT620376A patent/AT349477B/de not_active IP Right Cessation
- 1976-08-20 GB GB34751/76A patent/GB1527788A/en not_active Expired
- 1976-08-20 NL NLAANVRAGE7609288,A patent/NL172239C/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-08-20 YU YU02039/76A patent/YU203976A/xx unknown
- 1976-08-20 ZA ZA765020A patent/ZA765020B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE419983B (sv) | 1981-09-07 |
| YU203976A (en) | 1982-08-31 |
| MX4216E (es) | 1982-02-04 |
| DE2537673C2 (de) | 1977-09-29 |
| FR2322139B1 (cs) | 1978-05-19 |
| IN145176B (cs) | 1978-09-02 |
| BR7605493A (pt) | 1977-08-16 |
| DD126872A5 (cs) | 1977-08-17 |
| ZA765020B (en) | 1977-08-31 |
| DE2537673B1 (de) | 1977-02-17 |
| RO71372A (ro) | 1982-02-26 |
| SE7609281L (sv) | 1977-02-24 |
| FR2322139A1 (fr) | 1977-03-25 |
| CH603605A5 (cs) | 1978-08-31 |
| CA1049517A (en) | 1979-02-27 |
| SU673170A3 (ru) | 1979-07-05 |
| PL99117B1 (pl) | 1978-06-30 |
| NL172239C (nl) | 1983-08-01 |
| ES450841A1 (es) | 1977-08-16 |
| IT1069689B (it) | 1985-03-25 |
| BG27899A3 (en) | 1980-01-15 |
| JPS5227789A (en) | 1977-03-02 |
| AT349477B (de) | 1979-04-10 |
| ATA620376A (de) | 1978-09-15 |
| NL172239B (nl) | 1983-03-01 |
| NL7609288A (nl) | 1977-02-25 |
| US4038276A (en) | 1977-07-26 |
| BE845417A (fr) | 1977-02-21 |
| HU173978B (hu) | 1979-10-28 |
| IL50320A (en) | 1979-10-31 |
| GB1527788A (en) | 1978-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS196319B2 (en) | Method of producing fine grained solid cyanuric chloride and device for making the said method | |
| CN111630093A (zh) | 用于回收基于酰胺的化合物的方法 | |
| JPH0393610A (ja) | 金属硫酸塩を含む硫酸の濃縮法 | |
| US3411992A (en) | Distillation utilizing a vapor compressor and an immiscible liquidsolid medium | |
| CA2106411C (en) | Process for crystallizing melt with adiabatic cooling and apparatus for the same | |
| US4328010A (en) | Process for the recovery of pure cyanogen chloride | |
| US3338898A (en) | Process for the production of cyanuric chloride | |
| US3401095A (en) | Method of purifying nitric acid | |
| Holden et al. | Purification by sublimation | |
| US5429667A (en) | Process for the recovery of carbon disulfide from a steam/carbon disulfide mixture | |
| US2742977A (en) | Vapors of | |
| US3298933A (en) | Production of ultra-pure phenol by removal from a phenol of high purity of small amounts of chlorine-containing organic impurities | |
| CA1100499A (en) | Process for producing cyanuric chloride (i) | |
| CA1105018A (en) | Process for producing cyanuric chloride (ii) | |
| US4245092A (en) | Process for the recovery of cyanuric chloride | |
| CN110540486A (zh) | 一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法 | |
| US3426065A (en) | Combined sublimation-leaching process | |
| JP2002510663A (ja) | １，２−ジクロロエタンの分解によって生じる分解生成ガスの処理方法 | |
| SU999963A3 (ru) | Способ получени хлористого цианура | |
| JPS6117535A (ja) | ソルビン酸の製造法 | |
| GB2049452A (en) | Purification of aluminum chloride | |
| JPS60152439A (ja) | ソルビン酸の製造方法 | |
| PL52906B1 (cs) | ||
| PL68969B1 (cs) | ||
| PL68394B1 (cs) |