SU673170A3 - Способ получени тонкодисперсного цианурхлорида - Google Patents

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО ЦИАНУРХЛОРИДА хлорид отдел ют. Нагревшуюс  газообразную фазу, содержащую пары циан хлорида, промывают в промывной колонне , в которую противотоком подают инертную жидкость, хорошо раствор щую цианурхлорид. Отмыта  от паров цианурхлорида, охлажденна  газообразна  фаза снова поступает в отделительную камеру. Часть потока промывной жидкости содержащей цианурхлорид, нагревшуюс в ходе отмы&кй, пропускают через холодильник, охлаждают до пёрйонача ной температуры и подают на и отделительной камеры, где она ( орошает) отводную трубку. Другую часть потока содержащей цианурхлорид промывной жидкости раз дел ют в дистилл ционной колонне на чистый жидкий цианурхлорид,который рецирл улируют в отделительную камеру ,и на чистую промывную жидкость,к торую возвращают в промывную, колонн Чем.иже температура охлаждени  тем меныйе нужно циркулирующей газо образной фазы дл  охлаждени  и крис таллизации жидкого цианурхлорида. Как правило, температура 1: азообр ной фазы О до , предпочтитель 20-60с. В качестве инертного газа испол зуют прежде вещего воздух или азот. По сравнению с известной дёсубли цией паров цианурхлорида на первой стации укреплени  в соответствии с предлагаемом способом отвод т лишь приблизительно 1/3 того количества тепла, которое выдел етс  при десублимации , так как н,а испарение уж йзрасХбдовано тепло, отводимое при сжижении цианурхлорида. как в предлагаемом способе работают со сжиженным цианурхлоридом , то используют цианурхлорид, который свободен от хлора и хлорцйаТна , 4Td позвол ет снизить коррозию аппаратуры. Если примен ют дл  охлаждени  газообразной Фазы, содержащей пары цианурхлорида, промывную жидкость, температура кипени  которой выше температуры кипени  цианурхлорида, то цианурхлс1рид, растворенный в промывной жидкости, Отдел ют путем фракцйонной перегонки в колонне, конденсатор котЬрой поддерживает температуру выше температуры плавлени  цианУрхлорида, и вновь подаю на распыление. Инертную жидкость, выводимую из куба этой колонны, вновь примен ют дл  охлаждени  газ образной фазы. Чтобы предотвратить попадание . отход щих газов из дистилл ционной колонны в атмосферу при регенера цйй пр 6гФ1вной жидк6сти , oжн6 ввес ти еще одну промывную колонну, работ гиощую с использованием той же инертной жидкости. Кроме того, , можно выбрать инертную жидкость, температура кипени  которой ниже температуры испарени  цианурхлорида , например м-хлортрифтортолуол-. . 8этом случае в кубе остаетс  чистый жидкий цианурхлорид. В качестве промывной жидкости, котора  служит как дл  охлаждени  газообразной фазы, так и дл  вымывани  паров цианурхлорида, пригодны все инертные жидкости,раствор ющие цианурхлорид , например алифатические и ароматические углеводороды, их галоидпроизводные , кетоны или их смеси. Очень подход щими  вл ютс  толуол, ксилол, 1,2,4-трихлорбензол, гексахлорбутадиен , додецилбензол, м-хлортрифтортолуол , гексафторксилол, трихлортрифторэтан , трифторпентахлорпропан , перфтороктан или их смеси, особенно м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол , додецилбензол и толуол. Дл  проведени  процесса давление не  вл етс  критическим; можно работать при давлении от 0,5 до 10 ата, предпочтительно 1-5 ата. На фиг.1 приведена технологическа  схема, когда примен ют промывную жидкость , температура кипени  которой выше температуры испарени  цианурхлорид з Жидкий цианурхлорид из емкости 1-насосом 2 по трубопроводу 3 подают к соплу 4 и распьш ют в отделительной камере 5 в токе инертного газа,поступающего по трубопроводу 6. Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 вывод т твердый цианурхлорид. Поотводной трубке 8-в промывную 9колонну подают газообразную фазу, содержащую пары цианурхлорида. Туда же противотоком ввод т инертную жидкость. Газообразную фазу из колонны 9 с помощью воздуходувки 10 по трубопроводу 6 возвращают в камеру; 5. Часть потока, промывной жидкости отвод т из колонны 9 и насосом 11 по трубопроводу 12 подают в отводную трубку 8. Другую часть потока промывной жидкости пропускают через холодильник 13 и по трубопроводу 14 возвращают в колонну 9. Часть этого потока по трубопроводу 15 ввод т в теплообменник 16 и затем в дистилл ционную 17 колонну. Из колонны 17 циану хлорид попадает в конденсатор 1.8, в котором поддерживают температуру выше 150°С/, и затем в сборник 19. Из сборника 19 можно выводить товарный цианурхлорид или по трубопроводу 20 насосом 21 возвращать в емкость 1, Часть потока по трубопроводу 22 в виде флегмы подают в колонну 17. Из куба колонны 17 промывную жидкость.насосом 23 через теплообменник 16 по трубопроводу 24 ввод т в прогиывную 25колонну, из куба которой насосом 26Ъо трубопроводу 27 ее подают в теплообменник 13. Конденсатор 18 . и сборник 19 продувают (удаление воздуха), использу  трубопроводы 2.8 и 29 соответственно. Пример, в отделительной камере 5 (см.фиг.1) распыл ют 2,5 кг/ч жидкого цианурхлорида с температурой . Одновременно по трубопроводу 6 ввод т 36 нмЗ/ч азота с температурой . Азот, со держащий пары цианурхлорида, нагрев 1Шйс  до 50°с, выходит по отвод |ной трубке 8, омываемой додецилбен|золом7 В колонну 9 подают 100 кг/ч ДЬдецилбензола. 10,3 кг/ч 3%-ного раствора циаиу хлорида в додецилбенэсше поступает в колонну 17. Цианурхлорид, выход щий из колон ны 17, охлаждают в конденсаторе 18 до 150°С и в жидком виде через сбор ник 19 насосом 21 по трубопроводу 2 возвращают в емкость 1 - сборнйк жи кого цианурхлорида. Часть жидкого цианурхлорида из сборника 19с помо щью насоса 21 по трубопроводу 22 во вращают в виде флегмы в колонну 17. Дл  предотвращени  попадани  содержащих Цианурхлорид отход щих газов в атмосферу конденсатор 18 через трубопровод 28 и сборник 19 через трубопровод 29 с колонной 25 вакуум руют.. Из камеры 5 через штуцер 7 отбир чистый Цианурхлорид с величиной час тиц 10-80 мкм. Пример 2. Используют промы ную жидкость, температура кипени  к торой ниже температуры испарени  цианурхлорида. Из емкости 1 (см.фиг.2) насосом по трубопроводу 3 к соплу 4 подают жидкий Цианурхлорид, 2,5 кг/ч котор го с температурой 150с распыл ют в отделительной Кс1мере 5. Одновременно подают 36 нмУчас азота с температурой 20°С по трубопроводу 6. . Отход щий из отделительной камеры 5 с температурой 50°С азот, содержа щий Цианурхлорид, по отводной трубке 8, стенки которой омывают . м-хлорбензотрифторидом , подают в колонну 9 и охлаждают поступающими противотоком 100 кг/ч м-хлорбензотрифторида. Отмытый от паров цианурхлорида азот через воздуходувку 10 по трубопрово ду 6 возвращают в камеру 5. м-Хлорбензотрифторйд в хол одильнике 13 охлаждают таким образом, чтобы азот поступал в отделительную камеру 5 с температурой . 10,3 кг 3%-ного раствора цианурхлорида в м-хлорбензотрифториде насосом 11 по трубопроводу 15 через теплообменник 16 ввод т в колонну 17, где выдел ют чистые жидкий Цианурхлорид и м-хлорбензотрифторид . Жидкий Цианурхлорид из куба колонны 17 насосом 23 по трубопроводу 20 подают в емкость 1, С верха колонны 17 свободный от цианурхлорида м-хлорбензотрифторид через холодильник 18, сборник 19, насос 21, трубопровод 27 и холодильник 13 по трубопроводу 14 возвращают в головную колонну 9. Часть промывной жидкости насосом 21 по трубопроводу 22 возвращают в виде флегмы в колонну 17. Дл  поддержани  цианурхлорида в жидком состо нии служит подогреватель 30. Из отделительной камеры 5 через штуцер 7 отвод т твердый цианурхлорид с величиной частиц 10-80 мкм. Потери цианурхлорида нельз  было установить. Формула изобретени  Способ получени  тонкодисперсного цианурхлорида пУтем охлаждени  цианурхлорида с использованием инертного газа и инертной жидкости, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и снижени  коррозии аппаратуры, цианурхлорид в жидком состо нии распыл ют в токе инертного газа с отделением твердой тонкодисперсной фазы цианурхлорида и газообразной фазы, последнюю промывают инертной жидкостью и возвращают на распыление жидкого цианурхлорида с последующим выделением из промывной жидкости ректификацией цианурхлорида и подачей его на распыление , и возвратом промывной жидкости на промывку газообразной фазы. Источники информации,.прин тые во внимание при экспертизе 1071709, 1.Патент ФРГ кл. 12 р 10, .
2. 2.Патент фРГ 1144283, кл. 12 р 10, 1963. № 1266308,
3. 3.Патент ФРГta . 12 р 10/05, 1969.

   12

   23

   20

   2

   21