DE2843378C3 - Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid

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DE2843378C3
DE2843378C3 DE2843378A DE2843378A DE2843378C3 DE 2843378 C3 DE2843378 C3 DE 2843378C3 DE 2843378 A DE2843378 A DE 2843378A DE 2843378 A DE2843378 A DE 2843378A DE 2843378 C3 DE2843378 C3 DE 2843378C3
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid.
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage 1975, Band 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 32 56 070.
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, daß die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war.
So setzt T.ich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desublimationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchme^ser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden mußte, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, daß in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verpackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.
Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.
Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung is des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, siehe DE-PS 25 37 673 und DE-PS 23 32 636), das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchloride vor der Verfestigung zu verflüssigen und es kann durch Versprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur '/3 der Desubblimationswärme abzuführen sind. Außerdem könnten durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.
Bei dem bekannten Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Intertgase abgeführt.
Als Kühlflüssigkeiten kommen alle gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische infrage, die zwischen 30 und 600C sieden und in denen sich Cyanurchlorid löst, wie aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe oder fluorierte Chlorkohlenwasserstoffe.
Besonders bevorzugt sind Methylenchlorid und Trichlortrifluoräthan.
Vorzugsweise werden zur Verteilung des Kühlmediums Einstoffdüsen verwendet.
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidekammer ein, in der die Tröpfchen — wie gesagt — durch
Kristallisation verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern infrage, die vorzugsweise ummantelt sind.
Bevorzugt ist der untere Teil der Abscheidekammer konisch ausgeführt Im Gegenstrom zum Produktaustrag kann ein schwacher !nertgasstrom, z. B. Luft oder Stickstoff, geführt werden.
Dabei belädt sich das betreffende Inertgas mit dampfförmigem Cyanurchlorid, das durch eine Wäsche mit organischen Lösungsmitteln herausgelöst wird.
Während des Waschvorganges verdampft aber ein geringer Teil des Lösungsmittels und geht zusammen mit dem Inertgas zurück in die Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid.
Das anfallende feste Cyanurchlorid ist zwar feinkörnig, bäckt aber nach kurzer Zeit zusammen. Wahrscheinlich wird dieses Verklumpen durch die Lösungsmittelreste hervorgerufen, die sich nach dem Waschvorgang, noch in dem im Kreis geführten Inertgas befinden.
Erstaunlicherweise ist das nicht der Fall bei dem Produkt, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird, obwohl bei diesem die Abführung der Schmelzwärme des Cyanurchlorids durch direkte Kühlung mittels eines verdampfenden flüssigen Kühlmediums erfolgt
Weiter war nicht vorhersehbar, daß ein gleichzeitiges, aber getrenntes Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid und organischem Lösungsmittel zu einem festen Cyanurchlorid mit enger Korngrößenverteilung führen würde.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmedium, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise weitgehend frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennten Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist bekannt, bevorzugt sind die Verfahren gemäß DE-PS 23 32 636 oder DE-OS 28 43 382, bei denen ein flüssiges Cyanurchlorid anfällt, das gleichzeitig frei von Chlor und Chlorcyan ist.
Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z. B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüsen, geeignet.
Durch Veränderung der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/Gas-Verhältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes darstellt
Der Vorteil der Einstoffdüse liegt darin, daß der aus dem System auszuschleusende Abgasmefigenstrom auf ein Minimum beschränkt wird, der der Zweistoffdüse in dem größeren Durchsatz pro Düse, da hier größere Bohrungsdurchmesser als bei der Einstoffdüse verwendet werden können, und zwar bei gleichbleibender Eroduktqualität.
Außerdem wird durch den größeren Bohrungsdurchmesser die Verstopfungsgefahr praktisch vermieden.
Eine geringere Abgasmenge wird auch durch Verwendung von Zweistoffdüsen erhalten, in der die beiden zu versprühenden Medien, d. h. das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verläßt, wodurch der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgröße des festen Cyanurchlorids durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt wird.
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist außerdem bekannt, daß in einer bewegten Flüssigkeit Druckstöße auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.
Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ab bleibt der Druckstoß stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.
Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z. B. in der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 880, sowie die allgemeinen Prinzipien in »Chemie-Ing.-Techn.«, 38. Jahrgang 1966/Heft 3, Seite 342 bis 346.
Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyani'rchloridmassenstrom muß zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.
Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der Korndurchmesser zu ca. 98% unter 63 μΐη liegt.
Hierdurch wird die im Produkt, d. h. zwischen den Cyanurchloridpartikeln, befindliche Atmosphäre, die sowohl Cyanurchlorid- wie Lösungsmitteldampf enthält, entfernt und damit eine Kondensation des Lösungsmittels während des Abfüllens und Lagern des Produktes verhindert.
Die Temperatur in der Abscheidekammer liegt im allgemeinen bei 65 bis 8O0C, vorzugsweise oberhalb der Siedetemperatur der verwendeten Kühlmedien.
Zur Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur werden sämtliche Wände der Kammer, einschließlich des Oberteils, beheizt.
Das Beheizen kann mit den üblichen Heizmedien, wie z. B. Wärmeträgeröl oder Dampf oder durch elektrische Energie erfolgen.
Das die Abscheidekammer verlassende, cyanurchloridhaltige gasförmige Kühlmedium kann entweder vernichtet oder nach bekannten Verfahren aufgearbeitet werden, z. B. nach dem Verfahren der DE-PS 23 37 673.
Eine bevorzugte und besonders umweltfreundliche Aufarbeitungsmethode besteht darin, daß man das im unteren Teil der Abscheidekammer anfallende gasförmige Kühlmittel, das Cyanurchlorid enthält, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmedium kondensiert.
Dabei löst sich das Cyanurchlorid in dem kondensierten Medium.
Die cyanurchloridhaltige Kühlflüssigkeit wird nun bevorzugt wieder in den Lösungsmittelbehälter zurückgeführt und erneut als Kühlflüssigkeit eingesetzt.
Durch Wahl eines Kühlmediums, das ein besonders hohes Lösevermögen für Cyanurchlorid hat, wie z. B. Methylenchlorid oder Trichlortrifluoräthan, wie auch durch die genannte Rückführung der Kühlflüssigkeit in die Abscheidekammer, wodurch das gelöste Cyanurchlorid ständig wieder aus dem Kühlmedium in fester Form abgeschieden wird, wird die Sättigung des Kühlmediums an Cyanurchlorid im Sumpf der Waschkolonne niemals erreicht bzw. überschritten.
Auf diese Weise sind die Verluste an einer einmal eingesetzten Menge an Kühlmittel praktisch gleich null.
Sowohl bei Einstoffdüsen, wie bei Verwendung von Zweistoffdüsen, die mit verringerter Menge an Treibgas arbeiten, kann — wie gesagt — die Abgasmenge auf ein Minimum beschränkt werden.
Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid, die — wie gesagt — praktisch null ist — kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal — wie schon gesagt — in der Möglichkeit, Cyanurchlorid mit besonders gut einstellbaren Kornspektren zu bekommen, vorzugsweise mit hohem Kornanteil in feiner Form.
Hinzu kommt, daß durch die Verwendung eines flüssigen anstelle eines gasförmigen Kühlmediums die Gefahr einer Verstopfung des Kühlaggregats bei Abkühlung vermieden wird.
Sehr wesentlich ist auch, daß sich das Kühlmedium recyclieren läßt und dabei praktisch keine Kühlmittelverlusteentstehen.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig, d. h. das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders vorteilhaft bei der Abfüllung. Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt
Hinzu kommt, daß das Produkt die bekannte Reinheit von über 99% besitzt, und praktisch frei von Chlor und Chlorcyan ist.
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind praktisch null, da das Abgas durch das kondensierte Kühlmedium frei von Cyanurchlorid gewaschen wird.
Die Ausbeute an Cyanurchlorid ist daher praktisch quantitativ.
Die Erfindung wird durch die Abbildung und die Beispiele noch näher erläutert.
In der Abbildung wird das flüssige Cyanurchlorid aus dem Vorratsbehälter 1 über die Pumpe 2 durch das Filter 6 und durch die Rohrleitung 111 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels einer Zerstäubereinrichtung 12 (hier: Einstoff düse) zerstäubt und gleichzeitig wird als Kühlflüssigkeit Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 4 über die Pumpe 5 durch das Filter 7 und die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 über eine oder mehrere Düsen 13 zugeführt und hier versprüht
Die gesamte Abscheidekammer ist mit einem Doppelmantel 3a ausgestattet durch den eine Heizflüssigkeit strömt die die Wandungen der Abscheidekammer 3 auf eine Temperatur oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit hält
Die erstarrten Cyanurchloridpartikel sammeln sich im
konisch ausgebildeten Teil der Abscheidekammer 3 und werden hier über Rohrleitung 117 durch die Zellradschleuse 11 ausgetragen. Um die stark lösungsrnittelhaltige und cyanurchloridhaltige dampfförmige Atmosphäre im unteren Teil der Abscheidekammer 3 zwischen den kristallisierten Cyanurchloridpartikeln zu entfernen, wird über die Rohrleitung 119 in die Austragsöffnung der Abscheidekammer 3 Inertgas eingeleitet.
Das mit Lösungsmittel gesättigte, mit Cyanurchloriddampf und Inertgas sowie Cyanurchloridstaub beladene Abgas strömt über die Rohrleitung 113 in die mit Lösungsmittel berieselte Waschkolonne 8.
Das Übersteigrohr 113 wird in dem zur Waschkolonne hinabfallenden Teil 122 zwischen der Abscheidekammer 3 und dem Waschkolonnensumpf 8 innen über die Rohrleitung 121 mit Lösungsmittel bespült.
In der Waschkolonne 8 wird der mit Cyanurchlorid gesättigte Dampf der Kühlflüssigkeit mit der gleichen Kühlflüssigkeit im Gegenstrom kondensiert.
Aus dem Sumpf der Waschkolonne 8 wird das kondensierte Lösungsmittel mit dem gelösten Anteil an Cyanurchlorid als Kreislaufstrom mittels der Pumpe 9 durch die Rohrleitung 114 über den Kühler 10 und die Rohrleitung 116 dem Vorratsbehälter 4 zugeführt.
Ein Teilstrom wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 115 durch die Waschkolonne 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gepumpt.
Das von Cyanurchlorid gereinigte Abgas, im wesentlichen Inertgas mit Spuren an Lösungsmittel, strömt über die Rohrleitung 120 aus der Waschkolonne 8 in eine Abgasreinigungsstufe (nicht gezeigt).
Beispiel
Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Einstoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 0,6 mm stündlich 7.5 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 17O0C und einem Druck von 6,0 bar in der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht Gleichzeitig werden aus dem Vorratsgefäß 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 12.9 kg Trichlortrifluoräthan mit einer Temperatur von 20c C bei einem Druck von 1,5 bar in die Abscheidekammer 3 versprüht Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50° C warme, lösungsmittel- und cyanurchlondhaltige Gas wird in der Waschkoionne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,08 mVh Trichlortrifluoräthan im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,2 Nm3Zh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 125 kg/h mit einer Temperatur von 35° C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20° C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 In das Vorratsgefäß 4 gepumpt Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt Gleiches zeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 133,5 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis geförderL
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
>100μπι
63-100μπι
40 - 63 μπι
33- 40 μΐη
< 33μηι
0 Gew.-%
1,6 Gew.-%
37,7 Gew.-%
23,40 Gew.-%
37,3 Gew.-%
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,2 NmVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet.
Beispiel 2
Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Einstoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 1,0 mm stündlich 30 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 17O0C und einem Druck von 5,0 bar in der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden aus dem Vorratsgefäß 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 21 kg Methylenchlorid mit einer Temperatur von 200C bei einem Druck von 3,0 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50° C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,34 m3/h Methylenchlorid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,5 NmVh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 21 kg/h mit einer Temperatur von 35°C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 200C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäß 4 gepumpt Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 460 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
>160μΐη
100-160 μπι
63-100μΐη
40- 63 μπι
33- 40 μπι
< 33 μπι
0,4 Gew.-0/o
12,0Gew.-%
30,0 Gew.-%
9,2 Gew.-°/o
ll,4Gew.-%
37 Gew.-%
3,0 mm stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 17O0C und einem Druck von 4,0 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 in) versprüht. Gleichzeitig werden 1,2 NmVh Preßluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 1800C der Zweistoffdüse zugeführt. Weiterhin werden aus dem Vorratsgefäß 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 223,6 kg Trichlortrifluoräthan mit einer Temperatur von 2O0C bei einem Druck von 1,5 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids. Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 500C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 1,45 mVh Trichlortrifluoräthan im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 1,7 NmVh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 223,6 kg/h mit einer Temperatur von 35° C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 2O0C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäß 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 2314,7 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5 NmVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet
Beispiel 3
Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zweistoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von < 50 μηι
50- 70 μπι
70-100 μπι
100-160 μπι
> 160 μπι
95,6 Gew.-%
2,6 Gew.-%
l,OGew.-°/o
0,4 Gew.-%
0,4 Gew.-%
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 04 NmVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet
Beispiel 4
Aus dem Vorratsgefäß 1 werden mit Hilfe der Pumpe
2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zweistoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 3,0 mm stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170° C und einem Druck von 5,5 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2ß m) versprüht Gleichzeitig werden 2,5 NmVh Preßluft bei einem Druck von 5,5 bar und einer Temperatur von 1800C der Zweistoffdüse zugeführt Weiterhin werden aus dem Vorratsgefäß 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 91 kg Methylenchlorid mit einer Temperatur von 20° C bei einem Druck von 13 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.
Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 500C warme, lösungsmittel- und cyanurcWoridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 1,5 mVh Methylenchlo-
rid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 3,2 NnWh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 91 kg/h mit einer Temperatur von 35° C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20° C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäß 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 1995 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.
10
• Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an
< 50 μπι 98Gew.-%
50- 70 μηι
70-100μΐτι
1,6 Gew.-%
0,4 Gew.-%
Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.
Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5 NnVVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmediums, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chloroyan ist, mit Hilfe einer Sprühvorrichtng in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennten Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht, in der die Medien homogen vermischt und auf die erforderliche Düsenaustrittsgeschwindigkeit, vorzugsweise Schallgeschwindigkeit, beschleunigt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das im unteren Te";! der Abscheidekammer anfallende gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmittel kondensiert, worauf man das cyanurchloridhaltige Kühlmittel vorzugsweise wieder in die Abscheidekammer zurückführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen schwachen Inertgasstrom vorzugsweise in die Produktaustragungsleitung im Gegenstrom zu dem sich abwärts bewegenden Produkt führt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das die Abscheidekammer mit dem gasförmigen Kühlmedium verlassende Abgas, das sich aus dem Intertgasstrom und dem gegebenenfalls eingesetzten Treibergasstrom beim Versprühen des Cyanurchlorides zusammensetzt, in der Waschkolonne im Gegenstrom mit dem kondensierten Kühlmedium frei von Cyanurchlorid wäscht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kühlmedium aliphatische und/oder aromatische halogenierte Kohlenwasserstoffe, die gegenüber Cyanurchlorid inert sind und deren Siedepunkt zwischen 30 bis 60°C bei Atmosphärendruck liegt, einsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wände der Abscheidekammer auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Kühlmittels hält.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zwischen Abscheidekammer und Waschkolonne zum Abführen des gasförmigen, cyanurchloridhaltigcn Kühlmittels angebrachte Übersteigrohr in seinem zur Waschkolonne abfallenden Teil ständig innen mit flüssigem Kühlmittel bespült wird.
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