DE2053983B2 - Verfahren zur Herstellung von trockenem Natriumdichlorisocyanurat - Google Patents

Description

Die Herstellung von trockenem Natriumdichlorisocyare'rat aus wäßrigen Lösungen bereitet wegen der Instabilität und der sehr guten Löslichkeit dieser Verbindung erhebliche Schwierigkeiten. Es sind zwar schon zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden, die es gestatten, das wasserfreie Salz aus wäßriger Lösung zu isolieren, jedoch sind die Methoden entweder so umständlich, daß sie in der Technik nicht wirtschaftlich durchgeführt werden können, oder aber im Ergebnis deshalb unbefriedigend, weil ein zu großer Verlust an aktivem Chlor hingenommen werden muß.

Diese Nachteile lassen sich z. B. auch nicht beim Arbeiten nach den aus der US-Patentschrift 29 13 460 und der japansichen Patentpublikation Nr. 29 588/1968 bekannten Verfahren der Sprühtrocknung und Wirbelschichttrocknung vermeiden. So erreicht der Verlust an aktivem Chlor bei der Sprühtrocknung nach dem aus der US-Patentschrift bekannten Verfahren 4%. Die aus der japanischen Patentpublikation 29 588/1968 bekannte Wirbelschichttrocknung ist wegen der erforderlichen zweistufigen Arbeitsweise und der Notwendigkeit, Wassergehalt und Temperatur in engen Grenzen zu halten, zu umständlich.

Es wurde nun gefunden, daß man trockenes Natriumdichlorisocyanurat durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Lösung des Salzes auf besonders vorteilhafte Weise erhält, wenn man eine bis zu 50-gewichtsprozentige wäßrige Lösung oder Suspension des Natriumdichlorisocyanurats in eine mit inerten Gasen betriebene Wirbelschicht aus feinverteiltem trockenem Natriumdichlorisocyanurat bei 100 bis 300⁰C einsprüht und den Wasserdampf mit den Gasen abführt.

Nach dem neuen Verfahren geht man z. B. von einer bis zu 35-gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung oder von einer bis zu 50-gewichtsprozentigen wäßrigen Suspension des Salzes aus, wobei die Suspension das Natriumsalz etwa zu 10 bis 30 Gewichtsprozent in Lösung und zu 20 bis 40 Gewichtsprozent als Peststoff enthält Zweckmäßigerweise verwendet man 10- bis 35-, vorzugsweise 20 bis 22-gewichtsprozentige wäßrige Lösungen.

Die Wirbelschicht wird vor dem Einsprühen der Natriumdichlorisocyanurat-Lösung mit feinverteiltem trockenem Natriumdichlorisocyanurat, dessen Festfeuchte höchstens 2, vorzugsweise höchstens 0,2 Gewichtsprozent beträgt, beschickt Die Teilchengröße

ίο liegt zweckmäßig zwischen 0,05 und 1,0 mm und vorzugsweise zwischen 0,15 bis 0,4 mm. Die Füllung der Wirbelschichtanlage mit dem trockenen Salz beträgt etwa 30 bis 400, vorzugsweise 120 bis 150 kg pro m² Siebboden.

Als Wirbel- und Trockenmittel dient ein auf den genannten Temperaturbereich erhitztes Gas, das unter den Bedingungen des Verfahrens nicht in unerwünschter Weise mit dem Natriumdichlorisocyanurat reagiert, wie Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid. Die Eintrittstem peratur des Inertgases liegt zwischen 100 und 300, vorzugsweise zwischen 180 und 230° C

Die Gasgeschwindigkeit beträgt 0,5 bis 2£ m/sec, vorzugsweise 1,0 bis 1,5 m/sec. Man benötigt etwa 20 bis 50, vorzugsweise 30 bis 40 kg Luft pro kg zu

verdampfendes Wasser.

Man führt das neue Verfahren beispielsweise so durch, daß man die Salzlösung durch eine oder mehrere Düsen, die als Einstoff- oder Zweistoffdüsen ausgebildet sein können, von unten, von oben oder vcn der Seite in eine mit dem trockenen Salz beschickte Wirbelschicht einsprüht, während man das Gas der Wirbelschicht von unten über einen Siebboden oder eine Frilte zuführt Man stellte den Zugstrom dabei so ein, daß die Gastemperatur am Austritt, die etwa gleich der Produkttemperatur ist, 50 bis 210⁰C, vorzugsweise 100 bis 150⁰C beträgt Während der Wasserdampf mit dem Gas abgeführt wird, wird das trockene Natriumdichlorisocyanurat, das in granulierter Form anfällt, dem Wirbelschichttrockner entnommen. Man trennt es vorteilhaft durch einfaches Sieben in Unterkorn, Nutzfraktion und Oberkorn. Um feinste Salzteilchen aus der Abluft zurückzuhalten, verwendet man zweckmäßigerweise Zyklone und Filter. Die Feinanteile können in die Wirbelschicht zurückgeführt werden. Man kann

auch das Überkorn mahlen und zusammen mit dem Unterkorn gleichfalls in die Wirbelschicht zurückgeben. Es ist ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens, daß das trockene Natriumdichlorisocyanurat in Granulatform anfällt und schon nach kurzer »"infahrzeit eine konstante Kornverteilung annimmt Damit ist das Verfahren besonders für die kontinuierliche Herstellung von trockenem Watriumdichlortsocyanurat hervorragend geeignet. Man erhält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch die überraschend schnelle Trocknung ein staubfreies kompaktes Granulat, das gut rieselfähig ist. Der Verlust an aktivem Chlor ist mit 0,7 bis 13% gering. Damit wird es durch das erfindungsgemäße Verfahren möglich, trockenes Natriumdichlorisocyanurat aus wäß rigen Lösungen auf besonders vorteilhafte und sehr wirtschaftliche Weise zu gewinnen.

Beispiel Man verwendet eine Wirbelschicht-Trockenanlage,

bestehend aus einem senkrecht angeordneten Rohr an dessen unterem Ende ein Siebboden angebracht ist. Der

Siebboden besteht aus einem Conidurschlitzblech mit

einer Lochfläche von 4,5% und einer Querschnittsfläche

von 0,1 m². Die Durchschnittsfläche vergrößert sich in der oberen Hälfte des Rohres auf 0,2 m². In diesem Trockner werden 15 kg wasserfreies Natriumdichlorisocyanurat vorgelegt Dann werden durch eine zentrisch im Siebboden angeordnete Zweistoffdüse 16 Liter/ Stunde 20-gewichtsprozentige wäßrige Natriumdichlorisocyanurat-Lösung von unten in die Wirbelschicht eingesprüht Gleichzeitig bläst man 480 kg/Stunde Luft mit einer Temperatur von 205 bis 210° C von unten ein. Dadurch hält man die Luft- und Produkttemperatur in der Wirbelschicht auf 110 bis 120⁰C und die Luftgeschwindigkeit auf 1,2 bis 13m/sec. Der entstehende Wasserdampf wird mit der Luft durch einen Zyklon und einen Schlauchfilter in die freie Atmosphäre abgeleitet Die im Zyklon zurückgehaltenen Feststoffpartikel werden kontinuierlich über eine Zellenradschleuse in die Wirbelschicht zurückgeführt Das getrocknete Produkt wird dem Trockner diskontinuier-

lieh alle 30 Minuten über einen Oberlaufstutzen entnommen. Dabei werden jeweils etwa 2,5 kg entnommen, wovon 1,0 kg feingemahlen in den Trockner zurückgegeben werden. Bei einer kontinuierlichen Betriebsdauer von 12,5 Stunden erhält man den 3,2-fachen Austausch des vorgelegten Natriumsalzes, was einer einfachen Verweilzeit von 3,5 Stunden entspricht

Das dem Trockner entnommene Produkt hat bereits nach wenigen Stunden eine konstant bleibende Kornverteilung entsprechend der folgenden Siebanalyse (Rückstand %/d mm):

4°/o/3,2 mm; 14%/2,0 mm; 2E%/1,6 mm; 75%/0,8 mm. Die Feuchtigkeit beträgt 0%. Der Aktivchlorgehalt liegt zwischen 62,2 und 62,7% bei einem anfänglichen Aktivchlorgehalt des vorgelegten Produktes und der Lösung von 63 bis 64%.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von trockenem Natriumdichlorisocyanurat durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Lösung des Salzes, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bis zu 50-gewichtsprozentige wäßrige Lösung oder Suspension des Natriumdichlorisocyanurats in eine mit inerten Gasen betriebene Wirbelschicht aus feinverteiltem trockenem Natriumdichlorisocyanurat bei 100 bis 300⁰C einsprüht und den Wasserdampf mit den Gasen abführt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 10- bis 35-gewichtsprozentige wäßrige Natriumdichlorisocyanurat-Lösung in die Wirbelschicht einsprühL

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des vorgelegten trockenen Natriumdichlorisocyanurats 30 bis 400 kg pro m² Siebboden beträgt

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittstemperatur des inerten Gases ir< die Wirbelschicht 100 bis 300⁰C beträgt

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt