DE2140193C3

DE2140193C3 - Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Caprolactamprills aus Caprolactamschmelze

Info

Publication number: DE2140193C3
Application number: DE19712140193
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr. 6736 Hambach Kahr; Karl Wilhelm Dr. 6712 Bobenheim-Roxheim Leonhard; Manfred Dipl.-Ing. 6711 Beindersheim Saeuberlich; Dieter Dr. 6718 Gruenstadt Stockburger
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-08-11
Filing date: 1971-08-11
Publication date: 1975-01-02
Also published as: FR2148626B3; BR7205348D0; DE2140193A1; IT961935B; NL7210376A; FR2148626A1; GB1390971A; DE2140193B2; JPS4826754A; BE787400A

Description

Verkleben an den Wänden des Reaktors beobachtet

30 wird.

Vorteilhaft stellt man die Füllung der Wirbel-

Es ist bekannt, zur Herstellung von festem Capro- schicht im Bereich von 50 bis 600 kg/m², insbesonlactam aus der bei der Destillation erhaltenen Capro- dere 160 bis 220 kg m*. ein. Als Wirbelmittel verlactamschmelze Kühlwalzen zu benutzen. Die an- wendet man inerte Gase, z. B. Stickstoff oder Kohfallenden Schuppen verkleben und verbacken jedoch, 35 lendioxid. Vorzugsweise verwendet man Luft als Wirso daß sie nicht über einen Bunker in Ventilsäcke belmittel. Zweckmäßig reguliert man die Eintrittsabgefüllt werden können. Ventilsäcke aber lassen temperatur der inerten Gase in das Wirbelbett auf sich auf Paletten weitaus besser stapeln als normale, den Bereich von 0 bis 50° C, insbesondere von 5 bis nachträglich verschweißte oder vernähte Säcke. Die !0° C und die Austrittstemperatur auf den Bereich schlechte Stapelbarkeit der normalen Säcke führt oft 40 von 10 bis 68° C. insbesondere von 25 bis 55° C. Im zu unangenehmen Transportschäden. Da die Schup- allgemeinen wendet man Gasgeschwindigkeiten von pen außerdem sehr stark verbacken, findet der Wti- 0,5 bis 5 m/sec an. Als vorteilhaft haben sich Gasterverarbeiter bei der Anlieferung der Säcke statt des geschwindigkeiten von 1,5 bis 2,5 m/sec, bezogen auf erwünschten rieselfähigen Materials einen kompakten den freien Querschnitt der Wirbelschicht, erwiesen. Caprolactamklotz vor, der zur Bevorratung in Bun- 45 Für die Durchführung des Verfahrens nach der Erkern -schlecht geeignet ist. findung ist beispielsweise ein Reaktor geeignet, der

Um die Handhabung des zu versendenden Capro- die Form eines senkrecht stehenden Rohres hat und

lactams zu verbessern, hat man auch schon versucht, in dem unten eine Siebplatte oder eine Fritte als Rost

die Caprolactamschmelze zu granulieren, in Stangen angeordnet ist. Auf diesem Rost werden Caprolac-

ru pressen oder zu tablettieren. Keines dieser bekann- 50 tamprills in einer Teilchengröße von 0,5 bis 3 mm in

ten Verfahren hat aber bisher befriedigende Ergeb- den oben angegebenen Mengen vorgelegt und von

nisse gezeigt. Es ist auf diesem Wege nicht möglich unten durch die Siebplatte oder Fritte ein Strom des

gewesen, die Verarbeitung auf Kühlwalzen zu umge- inerten Gases mit der angegebenen Geschwindigkeit

hen. und Temperatur eingeleitet, wodurch das Wirbelgut

Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem man 55 in auf- und abwirbelnder Bewegung gehalten wird.

Caprolactamkörner in einem hohen Turm hergestellt Gleichzeitig führt man von unten, von oben oder von

hat, indem man die in Tropfen verteilte, nach unten der Wand her über eine oder mehrere Düsen die

fallende Caprolactamschmelze unten mit einem kalten fließFähige Caprolactamschmelze zu. Der Zulauf von

Luftstrom direkt kühlt. Von Nachteil bei diesem Ver- Caprolactam wird im allgemeinen stündlich auf 1,0

fahren ist der große apparative Aufwand sowie die 60 bis 5,0 kg Schmelze je kg der vorgelegten Prills in der

relativ oft erforderliche Reinigung der Anlage. Wirbelschicht eingestellt, um einen optimalen Wär-

Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache meübergang zu erzielen. Das entstehende Granulat

Weise mit geringem apparativem Aufwand gut riesel- wird zweckmäßig kontinuierlich in gleicher Menge

fähige Caprolactamprills aus einer Caprolactam- der Wirbelschicht entnommen, in der frisches Cap-

schmelze erhält, wenn man diese in Form von Tropf- 65 rolactam zugeführt wird. Aus dem Abgas, das aus

chen in feiner Verteilung in eine Wirbelschicht aus der Wirbelschicht aufsteigt, kann man mitgerissene

vorgebildeten Caprolactamprills einbringt, die mit Teilchen über Zyklone und Filter abscheiden und

einem kalten inerten Gas bewirbelt wird. der Wirbelschicht als Keimbildner wieder zuführen.

Beispiel

In einem Wirbelschichtreaktor von 0,26 m² Querschnitt der bewirbelten Fläche werden 56 kg CaprolactampriHs vorgelegt und von unten über einen Siebboden mit 5% freier Querschnittsfläche stündlich mit 1660 kg Luft bei einer Temperatur von 12,5° C gewirbelt. Dies entspricht, bezogen auf eine Luftaustrittstemperatur von etwa 24° C, einer Wirbelgeschwindigkeit von 1,5 m/sec. Über eine zentrisch angeordnete Zweistoffdüse werden stündlich 70 kg Cap- ίο rolactamschmelze eingesprüht. Über eine kontinuierlich regelbare Schnecke werden dem Wirbelbett stündlich 70 kg Caprolactamprills entnommen. In die Wirbelschicht ist eine Mahlvorrichtung eingebaut, die in Abständen von 5 min für jeweils 10 see eingeschaltet wird. Nach einer Einsprühzeit von 5 Stunden haben die gebildeten Caprolactamprills folgende konstante Kornverteilung angenommen: 18°/o 4 mm, 45°/o 3 mm, 76^e/o 2 mm, 97°/o lmm. Das aus der Wirbelschicht austretende Gas wird über einen Zyklonabscheider ins Freie geleitet. Die im Zyklon abgeschiedenen Feststoffpartikel werden über eine Zellenradschleuse kontinuierlich in die Wirbelschicht zurückgeführt.

Claims

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Patentansprüche: Schmelze in Tröpfchenform und in feiner Verteilung durch geeignete Düsen auf die durch Inertgase als

1. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Wirbeimittel gekühlte*. PnHs gesprühL Die Tröpf-Caprolactamprills aus Caprolactamschmelze, die 5 chen erstarren auf den ,j«b Wrbdgut vorgelegten kaiin femer Verteilung mit einem kalten inerten Gas ten Prills und bilden dabe, kugelförmige Granulate, in Berührung gebracht wird, dadurch ge- die sich immer weiter vergrößern Die ₂ewunschte kennzeichnend«! man die Caprolactam- Korngrößenverteilung kann durchMahL· on Pnlls schmelze in Form von Tröpfchen in feiner Ver- innerhalb oder außerhalb der Wirbclsch«^ erfolgen, teilung in eine Wirbelschicht aus vorgebildeten io Der dabei erhaltene Anteil von Teilchen mit klc.ne-Caprolactamprills einbringt, die mit einem kalten rer Korngröße wird zur Keimbildung wieder m den inerten Gas bewirbelt wird Bereich der Düsen gebracht, dort von einemι Vjelfa-

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch ge- chen flüssigen Caprolactams vergrößert und durch kennzeichnet, daß man in der Wirbelschicht Gas- das Wirbelmedium immer wieder gekutiit
geschwindigkeiten von 1,5 bis 2,5 m/sec einhält. ₁₅ Es entsteht ein gut neselfähiges Granulat, das be-

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, sonders geeignet für die Abfüllung und Lagerung _m dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb oder Ventilsäcken ist.

außerhalb der Wirbelschicht durch Vermählen Während bei der Kornbildung bei dem oben be-

eines Teiles des festen Caprolactams eine gerin- schriebenen bekannten Verfahren die Erstarrung im

gere Korngröße herstellt und diese Anteile als 20 Sprühturm fast ausschließlich durch Konvektion der

neue Keime in die Wirbelschicht einfuhrt. Wärme von den flüssigen Tropfchen zu dem kalten

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, Wirbelmittel hervorgerufen wird findet sie m der dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Abgas Wirbelschicht vor allem auf den kalten vorgelegten die mitgerissenen Caprolactamteilchen oberhalb Caprolactamprills auf sehr viel kleinerem Raum und der Wirbelschicht abscheidet und als neue Keime 25 bei wesentlich verbessertem Wärmeaustausch statt. in die Wirbelschicht zurückführt überraschenderweise ergab sich, daß bei dem Verfahren nach der Erfindung beim Einbringen der Schmelze in die Wirbelschicht kein Verbacken oder