DE1542149C3 - Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und/oder mechanisch beständigen Körnchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und/oder mechanisch beständigen KörnchenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und/oder
mechanisch beständigen Körnchen, wobei die Körnchen im flüssigen Zustand durch einen Kühlturm fallengelassen
und durch eine staubförmiges Material enthaltende Gaszone mit entgegengerichtetem Gasstrom geleitet
werden.
Schon lange wird körniges Material, wie beispielsweise Düngemittel, Ammoniumnitrat etc. hergestellt, und es
wurden zahlreiche Verfahren entwickelt, damit die Körnchen beim Lagern unter anderem nicht sich
zusammenballen oder zusammenbacken und andere vorteilhafte Eigenschaften aufweisen. Bei den bekannten
Verfahren wurden die hergestellten Körnchen entweder mit einem Überzug oder einem Bestäubungsmittel behandelt, um die Oberflächeneigenschaften der
Körnchen zu modifizieren, oder es wurde ein Modifikationsmittel mit den Komponenten des Produkts vor der
Granulierung zugegeben.
In der CH-PS 3 27 640 wird ein Verfahren zur Herstellung von Pulvern aus Bitumen beschrieben, bei
dem auf Teilchen ein staubförmiger Überzug aufgebracht wird. Die zusätzliche Verwendung von Modifizierungsmitteln
ist nicht beschrieben.
Die DT-AS 10 33188 beschreibt ebenfalls ein
Verfahren zur Herstellung von kleinen Kugeln etc., die mit einem festen Material überzogen werden. Auch in
dieser Literaturstelle ist die Verwendung eines Modifizierungsmittels nicht beschrieben.
Die US-PS 30 36 338 beschreibt die Erzeugung von mit einem feinteiligen Stoff überzogenen Pellets aus
einem schmelzbaren Material, wobei Tropfen aus dem geschmolzenen Material durch einen Turm abwärts
fallengelassen und in eine den feinteiligen Stoff enthaltende Gaszone mit im Gegenstrom gerichteten
Gasstrom eingeleitet werden. Dabei wird Wasser auf die Oberfläche des Wirbelbettes gesprüht, um so die
Kühlwirkung zu verbessern. Wenn man Wasser in den Turm sprüht, agglomerieren die in das Bett fallenden
Staubteilchen, und es bildet sich im Turm Schlamm im Wirbelbett und in der Staubzone.
Aus der DT-AS 10 11905 ist das Einpudern von
Düngesalzen mit pulverförmigen, spurenelementhaltigen Puderstoffen bekannt, wobei diese Einpuderung
z. B. auch in Sprühtürmen während des freien Falls der Düngemittelkörner der Tropfen oder Kristalle erfolgen
kann. Es wird jedoch lediglich die Möglichkeit angedeutet, geschmolzene Düngemittelgranulate während
des freien Falls durch Sprühtürme mit einer Oberflächenschicht zu versehen. Eine Lehre technischen
Handelns wird darüber hinaus nicht gegeben.
In der GB-PS 9 15 450 wird die Herstellung von granulierten Düngemitteln beschrieben, wobei die
Granülen, während sich ihre Oberflächen in einem weichen oder geschmolzenen Zustand befinden, mit
staubförmigem Material behandelt werden. Auch die GB-PS 9 15 450 beschreibt nur sehr allgemein das
Überziehen von Düngemittlen mit anderen Stoffen im Gasstrom, ohne eine exakte Lehre technischen Handelns
zu geben.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und/oder mechanisch beständigen
Körnchen, wobei die Körnchen im flüssigen Zustand durch einen Kühlturm fallengelassen und durch
eine staubförmiges Material enthaltende Gaszone mit entgegengerichtetem Gasstrom geleitet werden, gefunden,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Gasstrom eine Geschwindigkeit von 0,45 bis 0,9 m/sek und einen
Staubgehalt von 0,00016 bis 0,04 g/ccm aufweist.
In diesem Fall befindet sich das Behandlungsmittel nicht nur auf der Oberfläche des Körnchens, sondern ist
zumindest teilweise vom Körnchen absorbiert, wobei die Vorteile beider bisher angewendeten Verfahren zur
Geltung kommen.
Ein Verfahren zur Granulierung geschmolzener Werkstoffe bei dem die Tropfen der Schmelze durch
einen Kühlturm fallen, wird im allgemeinen als »Prilling« bezeichnet. Im vorliegenden Verfahren wird
ein Staubstrom in das Kühl- oder »Prilling«-Gefäß eingeführt, damit die Tropfen noch im flüssigen Zustand
durch eine staubhaltige Gaszone streichen. Die staubhaltige Gaszone kann das gesamte oder nur einen
Teil des »Prilling«-Gefäßes ausfüllen. Sie weist einen Gasstrom auf, der entgegengesetzt zur Fallrichtung der
Tropfen verläuft. Die optimale Strömungsgeschwindigkeit des Gases hängt innerhalb der angegebenen
Grenzen von mehreren Faktoren ab, wie beispielsweise den Eigenschaften des Staubs und der Größe der
Tropfen. Aus ähnlichen Gründen kann der Staubgehalt des Gases ebenfalls innerhalb der angegebenen
Grenzen variieren.
Die Teilchengröße des Staubs kann ebenfalls innerhalb eines großen Bereichs schwanken, sie sollte
jedoch im allgemeinen so klein wie möglich gehalten werden, bespielsweise weniger als 100 μ.
Es können Stoffe der verschiedensten Art nach der vorliegenden Erfindung behandelt werden. Nach der
bevorzugten Ausführungsform wird dafür ein Düngemittel, wie Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfatnitrat,
Ammoniümphosphat, Mischungen von Ammoniumnitrat mit beispielsweise Mono- oder Diammoniumphosphat,
Kaliumchlorid mit oder ohne andere Stoffe, Kaliumphosphat, Kaliumnitrat, Natriumnitrat, Harnstoff
oder Mischungen dieser Stoffe mit oder ohne anderen Stoffen verwendet. Der Stoff muß kein
Düngemittel sein, sondern es können beispielsweise Ammoniumnitrat (nicht zum Gebrauch als Düngemit-
tel), Alkalimetallhydroxide und andere schmelzbare
Chemikalien verwendet werden.
Falls die Körnchen, die als Düngemittel oder für andere Zwecke verwendet werden können, aus
Ammoniumnitrat bestehen oder Ammoniumnitrat enthalten, so führt die Einverleibung von verschiedenen
Metallsalzen oder -verbindungen bekanntlich zu besonderer Haltbarkeit, Beständigkeit gegenüber Temperaturschwankungen,
Verringerung des Zusammenbackens und anderen vorteilhaften Eigenschaften. Besonders
geeignet sind Magnesiumsalze und Verbindungen, wie Magnesiumoxyd und Magnesiumcarbonat. Es können
auch andere Stoffe, wie Aluminiumsalze und -verbindungen verwendet werden. Bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese und andere Materialien leicht von den Körnchen absorbiert.
Als Staub kann jedes Material gewählt werden, das sich zur Aufnahme oder als Überzug des körnigen
Materials eignet.
Als staubförmiges Mittel werden bevorzugt Magnesiumsalze oder Magnesiumverbindungen oder Magnesiumhaltige
Tone oder Talke verwendet.
Zu besonders geeigneten Staubarten zählen Magnesiumoxyd (rein oder handelsüblich), Magnesiumcarbonat
(rein oder handelsüblich), Attapulgit, Talk und/oder Calciummontmorillonit oder Mischungen dieser Stoffe
miteinander oder gegebenenfalls mit anderen Stoffen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dringt das Behandlungsmittel zumindest teilweise
in die Tropfen oder Körnchen ein. In einigen Fällen zeigt die Prüfung des körnigen Produkts, daß die z. B.
auf diese Weise angewendeten Magnesiumverbindungen im ganzen Körnchen gleichmäßig »gelöst« oder
dispergiert vorliegen.
Der Grad der Staubaufnahme der Tropfen des geschmolzenen Materials hängt von zahlreichen Faktoren
ab, zu denen auch die Staubart zählt. Es ist wichtig, daß man den Grad der Staubaufnahme kontrollieren
bzw. regeln kann, und es wurde überraschenderweise gefunden, daß ein Verfahren zur Regelung des Grads
der Staubaufnahme der Tropfen darin besteht, daß der Staub mit einem geeigneten modifizierenden Material
gemischt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft also vorzugsweise ein Verfahren zur Herstellung von Körnchen aus
geschmolzenem Material, wobei der Staub des staubhaltigen Gases mit einem Stoff gemischt ist, der die Menge
des von den Tropfen des geschmolzenen Materials aufgenommenen Staubes verändert (Modifizierungsmittel).
Der Staub ist vorzugsweise ein Material der oben bezeichneten Art, wobei der Grad der Aufnahme an
Staub regelbar ist, damit die gewünschte Behandlung der Körnchen erzielt wird.
Das Modifizierungsmittel besteht aus einem anderen Staub oder aus mehreren Staubarten, so daß eine
Staubmischung entsteht, bei der mindestens eine der Staubkomponenten leichter von den Tropfen aufgenommen
wird, als mindestens eine der anderen Staubkomponenten.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die als Mischung verwendeten Staubarten von dem geschmolzenen
Material im gleichen Verhältnis aufgenommen werden, in dem sie in der Mischung vorliegen, obgleich
die geschmolzenen Tropfen die einzelnen Staubarten in unterschiedlichem Maße aufnehmen. Darüber hinaus
kann diese Aufnahme variiert werden, indem die
ίο Verhältnisse der einzelnen Staubarten in der Staubmischung
verändert werden.
Zu typischen Staubmischungen zählen Mischungen aus Talk oder auch Kaolin mit Montmorillonit,
Attapulgit, Magnesiumoxyd und/oder Magnesiumcarbonat. Eine bevorzugte Staubmischung enthält Talk und
Montmorillonit und zwar 5 bis 60 Gew.-% Talk, bezogen auf das Gewicht des Montmorillonits.
Als Modifizierungsmaterial kann auch ein oberflächenaktives Mittel wie ein Calciumstearat verwendet
werden. Ein oberflächenaktives Mittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das
Staubgewicht, verwendet. Der mit einem oberflächenaktiven Mittel behandelte Staub kann erhalten werden,
indem die beiden Materialien miteinander vermählen werden oder indem eine Lösung oder Suspension des
oberflächenaktiven Mittels auf den Staub gesprüht und dieser dann getrocknet wird.
In den folgenden Beispielen wurden die Versuche wie folgt durchgeführt: '
In das nach unten sich verjüngende Ende einer 1,5 m hohen Säule (Turm), die ein 60 cm hohes Staubbett aus
dem in der folgenden Tabelle aufgeführten Material enthielt, wurde Luft eingeführt. Die maximale Teilchengröße
betrug 75 μ. Die Luftzufuhr hielt das Bett am Fuß der Säule in Wirbelbewegung, wobei auch Staub in den
Luftstrom gebracht wurde. Der Staubgehalt der in der Säule aufwärtsströmenden Luft betrug etwa 0,0008 bis
0,0016 g/ccm.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
99- bis 100%iges wasserfreies geschmolzenes Ammoniumnitrat wurde bei 180° C aus einer Düse (0,794 mm
Durchmesser) in einer Menge von 5 bis 10 Tropfen je Sekunde dem oberen Ende des Turms zugeführt und die
gebildeten Körnchen von dem Fuß der Säule entfernt.
. Die Haltbarkeit des Produktes wurde bestimmt, indem die Anzahl der Temperaturschwankungen
zwischen 0 und 70° C bis zum Zerbröckeln der hergestellten Körnchen festgestellt wurde. Diese Werte,
die ein Maß für die Beständigkeit des Produktes gegenüber Temperaturschwankungen sind, sind der
folgenden Tabelle zu entnehmen:
| Behandeltes | Schüttdichte | Strömungs | Feuchtig | Anzahl der |
| Material | des Staubes | geschwindigkeit | keitsgehalt des | Temperatur |
| Produktes | schwankungen | |||
| vor Zerbröckeln | ||||
| der Körnchen | ||||
| (g/ccm) | m/sek | % | ||
| Magnesiumoxyd | 0,85 | 0,64 | 1,69 | 144 |
| (handelsüblich) | ||||
| Attapulgit | 0,28 | 0,64 | 0,54 | 180 |
Zum Vergleich wurde das Verfahren wiederholt, wobei das Ammoniumnitrat unter Verwendung eines
üblichen »Prill-Turmes« hergestellt wurde. Die Haltbarkeit wurde wie oben bestimmt, wobei das Produkt nach
5 Temperaturschwankungen zwischen 0 bis 700C
zerbröckelte.
Ein geschmolzenes, 99,5 bis 99,9% Ammoniumnitrat enthaltendes Material wurde bei einer Temperatur von
169 bis 1800C am oberen Ende des Turmes durch eine
Anzahl von Düsen zugeführt. Es wurde gefunden, daß im wesentlichen kugelförmige Körnchen von Ammoniumnitrat
entstehen, wobei die Durchflußmenge des Ammoniumnitrats in dem ,weiten Bereich zwischen
einzelnen Tropfen bis zu einem flüssigen Strom lag.
In der folgenden Tabelle wird die Staubaufnahme von geschmolzenen Körnchen mit Staubarten verglichen,
die verschiedene Anteile Talk und Fullererde besitzen. Die Anzahl der Temperaturschwankungen (32° C) bis
zum Zerbröckeln der Körnchen ist ebenfalls angegeben (R).
| Zusammensetzung | Zusammensetzung | Talk | Staubaufnahme | R |
| des geschmolzenen Materials | der Staubarten | 10 | 0/0 | |
| Fullererde | 20 | |||
| 99,7 NH4NO3 | 90 | 25 | 5-14 | 56 odermehr |
| 0,3 H2O | 80 | 30 | 3-6 | 56 odermehr |
| 75 | 1-4 | 15-45 | ||
| 70 | 5 | 0,8 | 15-30 | |
| 10 | 1,5 | |||
| 79,4 NH4NO3 | 95 | 6,4 | 200 odermehr | |
| 20,3 NH4H2PO4 | 90 | 4,2 | 200 oder mehr | |
| 0,3 H2O | ||||
Der Bereich der Teilchengröße der Staubarten lag 100% tiefer als 100 μ. Der Hauptbestandteil der
Fullererde war Montmorillonit (etwa 70 bis 95 Gew.-%). Die Strömungsgeschwindigkeit lag bei 0,61 m/sec.
Die obige Tabelle zeigt, daß die Staubaufnahme durch Variieren der Mengen der Bestandteile der Staubmischung
innerhalb weiter Bereiche geregelt werden kann.
Geschmolzener Harnstoff wurde bei einer Temperatur von 134° C aus einer Düse mit einem Durchmesser
von 0,794 mm am oberen Ende des Turms in eine staubhaltige Ga'szone, die Norwegen-Talk enthielt, in
einer Menge von 5 bis 10 Tropfen je Sekunde abgegeben. Die Tropfen aus dem geschmolzenen
Harnstoff nehmen 13,1% ihres Gewichts an Talk auf und bildeten Körnchen, die nicht zusammenbacken. Die
Strömungsgeschwindigkeit betrug 0,61 m/sec.
Dieser Versuch wurde wiederholt, wobei ein Talk
verwendet wurde, der 0,25% seines Gewichtes Calciumstearat enthielt. In diesem Fall betrug die Aufnahme nur
8,3%, jedoch besaßen die Körnchen ebenfalls keine Neigung zum Zusammenbacken.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und/oder mechanisch beständigen Körnchen,
wobei die Körnchen im flüssigen Zustand durch einen Kühlturm fallen gelassen und durch eine
staubförmiges Material enthaltende Gaszone mit entgegengerichtetem Gasstrom geleitet werden,
dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom eine Geschwindigkeit von 0,45 bis 0,9 m/sek
und einen Staubgehalt von 0,00016 bis 0,004 g/cm3 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als staubförmiges Material ein solches
verwendet wird, das mit einem Modifizierungsmittel gemischt ist, das aus einem anderen Staub bzw.
Stäben besteht, wobei sich mindestens eine Staubkomponente der erhaltenen Staubmischung leichter
von den Tropfen aufnehmen läßt als mindestens eine andere Staubkomponente.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB5202065 | 1965-12-08 | ||
| GB2956066 | 1966-07-01 | ||
| DEF0050848 | 1966-12-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1542149C3 true DE1542149C3 (de) | 1977-11-17 |
Family
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