DE2603917C2 - Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden DüngemittelnInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
- C05D1/00—Fertilisers containing potassium
- C05D1/02—Manufacture from potassium chloride or sulfate or double or mixed salts thereof
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Description
30
Ammonsulfat fällt in großen Mengen als Nebenprodukt bei organisch chemischen Umsetzungen, z. B. bei
der Herstellung von Caprolactam an. Es findet hauptsächlich Anwendung als Düngemittel, hat aber den
Nachteil, daß es häufig in sehr feiner Korngröße von 1 mm und darunter vorliegt, was bei der Anwendung als
Düngemittel, z. B. beim Umschlag und Ausbringen wegen der lästigen Staubentwicklung nachteilig ist.
Auch Kaliumsulfat, das als Ein-Nährstoff-Dünger angewendet wird, liegt ebenfalls häufig in sehr feiner
Korngröße vor, was mit den gleichen Nachteilen bei seiner Anwendung als Düngemittel verbunden ist.
Um diese Nachteile bei der Anwendung von Ammonsulfat bzw. Kaliumsulfat als Düngemittel zu vermeiden,
ist es erwünscht, diese in Form von Granulaten einzusetzen.
Die Herstellung von Granulaten aus Ammon- bzw. Kaliumsulfat stößt aber auf Schwierigkeiten, da nur
Ausbeuten von etwa 40% an vermarktbarem Produkt erhalten werden. So ist es aus The Soviet Chemical Industry,
5, No. 6, Juni 1973, Seite 382 bekannt, Ammonsulfat-Granulate mit ammonisiertem Superphosphat
mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 7 bis 8 Gew.-% bei Mengen von 1 bis 5 Cew.-% herzustellen. Nach dem
Trocknen bei 60°C erhält man ein Granulat, dessen Kornhärte von 0,5 auf 2,5 kg/Korn angestiegen ist. Diese
Kornhärte genügt jedoch noch immer nicht den praktischen Anforderungen.
Der vorliegenden Anmeldung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von granulierten,
Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltende Düngemittel durch Granulierung der feinkörnigen Sulfate
unter Zugabe von Calciumverbindungen und anschließender Trocknung der erhaltenen Granulate bereitzustellen,
deren Ausbeute und vor allem Kornhärte den praktischen Anforderungen genügt.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man den zu granulierenden Sulfaten
Calciumverbindungen, die mit den Sulfaten zu syngenitartigen Doppelsalzen reagieren können, in Mengen
von 0,6 bis 9 Gew.-%, berechnet a!s CaO, sowie Wasser in Mengen von mindestens 8 Gew.-%, jeweils
bezogen auf die zu granulierenden Sulfate, zusetzt, die erhaltenen Granulate in zwei Stufen trocknet, wobei
man in der ersten Stufe Temperaturen von 60 bis 8O0C und in der zweiten Stufe Temperaturen von 100 bis
105° C einhält
Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen bilden sich mit den zugesetzten Calciumverbindungen syngenitartige
Doppelsalze wie
(NH4J2SO4 · CaSO4 · H2O,
(NH4J2SO4 -2 CaSO4 und
(NH4J2SO4-5CaSO4 · IH2O
(NH4J2SO4 -2 CaSO4 und
(NH4J2SO4-5CaSO4 · IH2O
oder die analogen binären Kalisalze.
Als Calciumverbindungen setzt man vorteilhaft Calciumchlorid, Calciumnitrat bzw. Calciumnitrattetrahydrat
oder Calciumsulfat ein. Die Calciumverbindungen können in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen
zugesetzt werden. Gleichzeitig oder anschließend gibt man der zu granulierenden Mischung Wasser zu,
und zwar in Mengen von mindestens 8%, bezogen auf das zu granulierende Sulfat. Vorzugsweise setzt man 10
bis 15 Gew.-% Wasser ein. Die Zugabe der Calciumverbindungen und des Wassers kann aber auch während
der Granulation erfolgen. Das zuzusetzende Wasser kann auch Ammon- bzw. Kaliumsulfat gelöst enthalten.
Es überrascht, daß auch bei Zusatz von bloß suspendiertem Gips das CaSO4 unter den genannten Voraussetzungen
vollständig zu den erwähnten syngenitischen Doppelsalzen verbraucht wird.
Die Granulierung erfolgt in üblicher Weise in Trommeln oder mittels Granuliertellern bei Normalte:uperaturen
aber auch bei erhöhten Temperaturen bis 80° C.
Anschließend an die Granulation wird das Granulat in zwei Stufen getrocknet. In der ersten Stufe werden dabei
Temperaturen von 60 bis 8O0C eingehalten. Die Trocknung wird zweckmäßig dann abgebrochen, wenn
der Wassergehalt der Sulfate auf 2 bis 4 Gew.-% abgesunken ist. Dann wird die Temperatur gesteigert und
das Procukt bei 100 bis 1050C getrocknet, wobei der Wassergehalt auf 0,1 bis 0,5% abfällt.
Die zu granulierenden Sulfate haben zweckmäßig eine Korngröße von kleiner als 0,5 mm.
Granulate, die unter den erfindungsgemäßen Bedingungen erhalten worden sind, weisen eine wesentlich
erhöhte Kornhärte auf.
a) 972 g Ammoniumsulfat mit einem Gehalt von 21,05 Gew.-% N und einer Korngröße von
< 0,5 mm werden mit 58 g einer 45° C heißen Schmelze von 58 g Kalksalpetertetrahydrat (mit einem
Feuchtigkeitsgehalt von 6 Gew.-%) sowie mit 100 g Wasser auf einem Granulierteller besprüht
(Zugabe Calciumsalz entsprechend l,3Gew.-% CaO, Zugabe Wasser (einschließlich Feuchtigkeitsgehalt
im Tetrahydrat) 12,4 Gew.-%, jeweils bezogen auf Ammoniumsulfat).
Der Granulierteller weist einen Durchmesser von 500 mm, einen Anstellwinkel von 55° auf und wird
mit 19 Upm betrieben. Die Granulationsdauer beträgt 20 Minuten, Temperatur während der Granulation
30cC. Anschließend wird in einer Stufe bei
105° C bis auf einen Restwassergehalt von
0,10Gew.-% getrocknet Das erhaltene Granulat
weist eine Kornhärte von 2,5 kg/Korn und folgende Kornverteilung auf:
> 4mm : 11 Gew.-%
2—4 mm : 66 Gew.-%
<2mm :23Gew.-
2—4 mm : 66 Gew.-%
<2mm :23Gew.-
b) Wird unter denselben Bedingungen wie in a) be- ίο
schrieben granuliert, jedoch in einer ersten Stufe 2 Stunden lang bei 70° C, wobei der Wassergehalt
des Granulats auf 3,4 Gew.-% abnimmt, und dann bei 105°C getrocknet, wobei der Wassergehalt auf
0,10 Gew.-% zurückgeht, so erhält man ein Granulat mit einer Kornhärte von 3,8 kg/Korn und folgender
Korngrößenverteilung:
>4mm :34Gew.-%
2—4 mm : 48 Gew.-% <2mm : 18Gew.-%
a) 960 g Kaliumsulfat mit einer Korngröße von < 0,5 mm werden mit 63 g zentrifugiertem Calciumnitrattetrahydrat,
gelöst in 120 g Wasser (entsprechend 1,5 Gew.-% CaO und 14,7 Gew.-% H2O,
jeweils bezogen auf Kaliumsulfat) auf einem Granulierteller entsprechend Beispiel la) vermengt
und 70 Minuten lang granuliert. Das Granulat wird dann bei 105° C getrocknet, wobei
der Feuchtigkeitsgehalt auf 0,04 Gew.-% zurückgeht
Man erhält ein Granulat mit einer Kornhärte von 1,8 kg/Korn und folgender Korn verteilung:
>4mm : 7 Gew.-%
2—4 mm : 36 Gew.-%
< 2 mm : 57 Gew.-%
2—4 mm : 36 Gew.-%
< 2 mm : 57 Gew.-%
b) Unter sonst gleichen Bedingungen hergestellte Granulate, die jedoch 2 Stunden lang bei 70° C und
danach bei 105°C bis auf einen Restwassergehalt von 2,2 resp. 0,04 Gew.-% getrocknet worden sind,
weisen eine Kornhärte von 3,8 kg/Korn und folgende Kornverteilung auf:
<4mm :25Gew.-°/o
2-4 mm : 56 Gew.-% <2mm : 19 Gew. -%
60
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden
Düngemitteln durch Granulierung der feinkörnigen Sulfate unter Zugabe von Calciumverbindungen und
anschließender Trocknung der erhaltenen Granulate, dadurch gekennzeichnet, daß man den
zu granulierenden Sulfaten Calciumverbindungen, die mit den Sulfaten zu syngenitischen Doppelsalzen
reagieren, in Mengen von 0,6 bis 9 Gew.-%, berechnet als CaO, sowie Wasser in Mengen von mindestens
8 Gew.-°/o, jeweils bezogen auf die zu granulierenden Sulfate, zusetzt, die erhaltenen Granulate in
zwei Stufen trocknet, wobei man in der ersten Stufe Temperaturen von 60 bis 80°C und in der zweiten
Stufe Temperaturen von 100 bis 105° C einhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Calciumverbindungen Calciumchlorid,
Calciumnitrat bzw. Calciumnitrattetrahydrat oder Calciumsulfat einsetzt
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu granulierenden Sulfate
in einer Korngröße von kleiner als 0,5 mm einsetzt.
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
DE19762603917 DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
BE174086A BE850389A (fr) | 1976-02-03 | 1977-01-14 | Procede pour la granulation du sulfate d'ammonium et (ou) du sulfate de potassium |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19762603917 DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
Publications (2)
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762603917 Expired DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3529868A1 (de) * | 1985-08-21 | 1987-02-26 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von ammoniumsyngenithaltigen produkten |
Families Citing this family (2)
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DE3601805A1 (de) * | 1986-01-22 | 1987-07-23 | Basf Ag | Verfahren zum aufbringen von feinteiligem dicyandiamid auf ammonium- und sulfatgruppenhaltigen duengemitteln |
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US3635691A (en) * | 1969-01-01 | 1972-01-18 | United States Steel Corp | Method for producing pelletized ammonium sulfate-ammonium nitrate material |
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- 1976-02-03 DE DE19762603917 patent/DE2603917C2/de not_active Expired
-
1977
- 1977-01-14 BE BE174086A patent/BE850389A/fr unknown
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2603917A1 (de) | 1977-08-04 |
BE850389A (fr) | 1977-07-14 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: KALI UND SALZ AG, 3500 KASSEL, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C05C 3/00 |
|
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8366 | Restricted maintained after opposition proceedings | ||
8305 | Restricted maintenance of patent after opposition | ||
D4 | Patent maintained restricted | ||
8330 | Complete disclaimer |