CH641789A5

CH641789A5 - Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid.

Info

Publication number: CH641789A5
Application number: CH896679A
Authority: CH
Inventors: Ralf Dr Goedecke; Uwe Kurandt; Rolf Moeller
Original assignee: Degussa
Priority date: 1978-10-05
Filing date: 1979-10-04
Publication date: 1984-03-15
Also published as: IN153836B; HU184068B; US4217451A; NL7905230A; JPS5551077A; IT7968444A0; BR7905297A; YU39865B; DD146182A5; RO77774A; CA1102805A; DE2843378A1; GB2033897A; IL58266A; GB2033897B; BE879184A; FR2438038B1; DE2843378C3; ES482349A1; ZA794826B

Description

Die Erfindung wird durch die Zeichnung und die Beispiele noch näher erläutert.

In der Zeichnung wird das flüssige Cyanurchlorid aus dem Vorratsbehälter 1 über die Pumpe 2 durch das Filter 6 und durch die Rohrleitung 111 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels einer Zerstäubereinrichtung 12 (hier: Einstoffdüse) zerstäubt, und gleichzeitig wird als Kühlflüssigkeit Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 4 über die Pumpe 5 durch das Filter 7 und die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 über eine oder mehrere Düsen 13 zugeführt und hier versprüht.

Die gesamte Abscheidekammer ist mit einem Doppelmantel 3a ausgestattet, durch den eine Heizflüssigkeit strömt, die die Wandungen der Abscheidekammer 3 auf eine Temperatur oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit hält.

Die erstarrten Cyanurchloridpartikel sammeln sich im konisch ausgebildeten Teil der Abscheidekammer 3 und werden hier über Rohrleitung 117 durch die Zellradschleuse 11 ausgetragen. Um die stark lösungsmittelhaltige und cya-nurchloridhaltige dampfförmige Atmosphäre im unteren Teil der Abscheidekammer 3 zwischen den kristallisierten Cya-nurchloridpartikeln zu entfernen, wird über die Rohrleitung 119 in die Austragsöffnung der Abscheidekammer 3 Inertgas eingeleitet.

Das mit Lösungsmittel gesättigte, mit Cyanurchlorid-dampf und Inertgas sowie Cyanurchloridstaub beladene Abgas strömt über die Rohrleitung 113 in die mit Lösungsmittel berieselte Waschkolonne 8.

Das Übersteigrohr 113 wird in dem zur Waschkolonne hinabfallenden Teil 122 zwischen der Abscheidekammer 3 und dem Waschkolonnensumpf 8 innen über die Rohrleitung 121 mit Lösungsmittel bespült.

In der Waschkolonne 8 wird der mit Cyanurchlorid gesättigte Dampf der Kühlflüssigkeit mit der gleichen Kühlflüssigkeit im Gegenstrom kondensiert.

Aus dem Sumpf der Waschkolonne 8 wird das kondensierte Lösungsmittel mit dem gelösten Anteil an Cyanurchlorid als Kreislaufstrom mittels der Pumpe 9 durch die Rohrleitung 114 über den Kühler 10 und die Rohrleitung 116 dem Vorratsbehälter 4 zugeführt.

Ein Teilstrom wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 115 durch die Waschkolonne 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gepumpt.

Das von Cyanurchlorid gereinigte Abgas, im wesentlichen Inertgas mit Spuren an Lösungsmittel, strömt über die Rohrleitung 120 aus der Waschkolonne 8 in eine Abgasreinigungsstufe (nicht gezeigt).

Beispiel 1

Aus dem Vorratsgefäss 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Einstoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 0,6 mm stündlich 7,5 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temp. von 170°C und einem Druck von 6,0 bar in der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden aus dem Vorratsgefäss 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 12,9 kg Trichlortrifluoräthan mit einer Temp. von 20°C bei einem Druck von 1,5 bar in die Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.

Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50°C warme, lösungsmittel- und cyanurchlorid-haltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,08 m33/h Trichlortrifluoräthan im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,2 NmVh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswasch-system (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 12,9 kg/h mit einer Temperatur von 35°C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20°C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäss 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Geichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 133,5 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.

Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an

>100 (im 0 Gew.%

63-100 (im 1,6 Gew.%

40-63 um 37,7 Gew.%

33-40 jj.m 23,40 Gew.%

<33 ji.m 37.3 Gew.%

Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.

Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,2 NmVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet.

Beispiel 2

Aus dem Vorratsgefäss 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Einstoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 1,0 mm stündlich 30 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temp. von 170°C und einem Druck von 5,0 bar in der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höher 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden aus dem Vorratsgefäss 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 21 kg Methylenchlorid mit einer Temp. von 20°C bei einem Druck von 3,0 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kirstallisationswärme des Cyanurchlorids.

Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50°C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Glas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 0,34 mVh Methylenchlorid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 0,5 NmVh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 21 kg/h mit einer Temperatur von 35°C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20°C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäss 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von 460 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.

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100-160 (im > 160 um

0,4 Gew.% 0,4 Gew.%

>160 p,m 100-160 (im 63-100 )j.m 40-63 um 33-40(xm 33 y,m

0,4 Gew.% 12,0 Gew.% 30,0 Gew.% 9,2 Gew.% 11,4 Gew.% 37 Gew.%

Durch die Rohrleitung 119 wird ein Stickstoffvolumenstrom von 0,5 NmVh in die Austragsöffnung der Kammer eingeleitet.

Beispiel 3

Aus dem Vorratsgefäss 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zweistoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 3,0 mm stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170°C und einem Druck von 4,0 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden 1,2 NmVh Pressluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180°C der Zweistoffdüse zugeführt. Weiterhin werden aus dem Vorratsgefäss 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung

112 durch die Düse 13 stündlich 223,6 kg Trichlortrifluoräthan mit einer Temperatur von 20°C bei einem Druck von 1,5 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids. Das über die Rohrleitung

113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50°C warme, lösungsmittel- und cynurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und gleichzeitig mit 1,45 m3/h Trichlortrifluoräthan im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 1,7 Nm3//h strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 223,6 kg/h mit einer Temperatur von 35°C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20°C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefässe 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teilstrom des Lösungsmittels von

2314,7 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert. Im konischen Teil der Abscheidekammer 3 fällt festes Cyanurchlorid mit folgender Kornverteilung an

< 50 (im 50-70 [im 70-100 (im

95,6 Gew.% 2,6 Gew.% 1,0 Gew.%

Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrlei-s tung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.

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Beispiel 4

Aus dem Vorratsgefäss 1 werden mit Hilfe der Pumpe 2 durch das Filter 6 über die Rohrleitung 111 durch die Zweistoffdüse 12 mit einem Bohrungsdurchmesser von 3,0 mm 15 stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 170°C und einem Druck von 5,5 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m; Höhe 2,5 m) versprüht. Gleichzeitig werden 2,5 NmVh Pressluft bei einem Druck von 5,5 bar und einer Temperatur von 180°C der Zweistoff-20 düse zugeführt. Weiterhin werden aus dem Vorratsgefäss 4 mit Hilfe der Pumpe 5 durch das Filter 7 über die Rohrleitung 112 durch die Düse 13 stündlich 91 kg Methylenchlorid mit einer Temperatur von 20°C bei einem Druck von 1,5 bar in der Abscheidekammer 3 versprüht. Hier verdampft das 25 Lösungsmittel unter Aufnahme der Kristallisationswärme des Cyanurchlorids.

Das über die Rohrleitung 113 aus der Abscheidekammer 3 austretende 50°C warme, lösungsmittel- und cyanurchloridhaltige Gas wird in der Waschkolonne 8 kondensiert und 30 gleichzeitig mit 1,5 mVh Methylenchlorid im Gegenstrom cyanurchloridfrei gewaschen. Das Abgas von 3,2 NmVh strömt über die Rohrleitung 120 in ein Abgaswaschsystem (nicht gezeigt). Die kondensierte cyanurchloridhaltige Lösungsmittelmenge von 91 kg/h mit einer Temperatur von 35 35°C wird mit Hilfe der Pumpe 9 über die Rohrleitung 114 durch den Kühler 10, wo eine Abkühlung auf 20°C erfolgt, durch die Rohrleitung 116 in das Vorratsgefäss 4 gepumpt. Von hier aus wird die Kühlflüssigkeit erneut den Düsen 13 zugeführt. Gleichzeitig wird mittels der Pumpe 9 ein Teil-40 ström des Lösungsmittels von 1995 kg/h durch die Rohrleitung 115 über den Kondensator 8 entgegen dem Gasstrom im Kreis gefördert.

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< 50 ^irn 50-70 |j.m 70-100 (im

98 Gew.% 1,6 gew.% 0,4 Gew.%

so Das feinteilige, kristalline Produkt wird über die Rohrleitung 117 mittels der Zellradschleuse 11 ausgetragen.

1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmediums, dadurch gekennzeichnet, dass man flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer ersten Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennte zweite Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Einstoffdüse versprüht.

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PATENTANSPRÜCHE

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bekannt, bevorzugt sind die Verfahren nach DE-Patentschrift 23 32 636 oder Patentanmeldung 28 43 3 82.1 -44, bei denen ein flüssiges Cyanurchlorid anfällt, das gleichzeitig frei von Chlor und Chlorcyan ist.

Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z.B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüsen, geeignet.

Durch Veränderungen der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/Gas-Verhältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes darstellt.

Der Vorteil der Einstoffdüse liegt darin, dass der aus dem System auszuschleusende Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt wird, derjenige der Zweistoffdüse in dem grösseren Durchsatz pro Düse, da hier grössere Bohrungsdurchmesser als bei der Einstoffdüse verwendet werden können, und zwar bei gleichbleibender Produktqualität.

Ausserdem wird durch den grösseren Bohrungsdurchmesser die Verstopfungsgefahr praktisch vermieden.

Eine geringere Abgasmenge wird auch durch Verwendung von Zweistoffdüsen erhalten, in der die beiden zu versprühenden Medien, d.h. das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verlässt, wodurch der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchlo-ridschmelze und damit die Partikelgrösse des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingeteilt wird.

Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.

Es ist ausserdem bekannt, dass in einer bewegten Flüssigkeit Druckstösse auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.

Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ab bleibt der Druckstoss stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.

Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z.B. aus der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 880, sowie aus den allgemeinen Prinzipien in «Chemie-Ing.-Techn.», 38. Jahrgang 1966/Heft 3, Seite 342 bis 346.

Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyanurchloridmassenstrom muss zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.

Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der Korndurchmesser zu ca. 98% unter 63 (i m liegt.

Zum Verfestigen des versprühten Cyanurchlorids wird die Wärme durch Verdampfen des zerstäubten Kühlmediums abgeführt.

Als Kühlflüssigkeiten kommen alle gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische infrage, die zwischen 30 und 60°C sieden und in denen sich Cyanurchlorid löst, wie aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe oder fluorierte Chlorkohlenwasserstoffe.

Besonders bevorzugt sind Methylenchlorid und Trichlor-trifluoräthan.

Vorzugsweise werden zur Verteilung des Kühlmediums Einstoffdüsen verwendet.

Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidekammer ein, in der die Tröpfchen - wie gesagt - durch Kristallisation verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern infrage, die vorzugsweise ummantelt sind.

Bevorzugt ist der untere Teil der Abscheidekammer konisch ausgeführt. Im Gegenstrom zum Produktaustrag kann ein schwacher Inertgasstrom, z.B. Luft oder Stickstoff, geführt werden.

Hierdurch wird die im Produkt, d.h. zwischen den Cya-nurchloridpartikeln, befindliche Atmosphäre, die sowohl Cyanurchlorid- wie Lösungsmitteldampf enthält, entfernt und damit eine Kondensation des Lösungsmittels während des Abfüllens und Lagern des Produktes verhindert.

Die Temperatur in der Abscheidekammer liegt im allgemeinen bei 65 bis 80°C, vorzugsweise oberhalb der Siedetemperatur der verwendeten Kühlmedien.

Zur Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur werden zweckmässig sämtliche Wände der Kammer, einschliesslich des Oberteils, beheizt.

Das Beheizen kann mit den üblichen Heizmedien, wie z.B. Wärmeträgeröl oder Dampf oder durch elektrische Energie erfolgen. '

Das die Abscheidekammer verlassende, cyanurchloridhal-tige gasförmige Kühlmedium kann entweder vernichtet oder nach bekannten Verfahren aufgearbeitet werden, z.B. nach dem Verfahren der DE-PS 23 37 673.

Eine bevorzugte und besonders umweltfreundliche Aufarbeitungsmethode besteht darin, dass man das im unteren Teil der Abscheidekammer anfallende gasförmige Kühlmittel, das Cyanurchlorid enthält, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmedium kondensiert.

Dabei löst sich das Cyanurchlorid in dem kondensierten Medium.

Die cyanurchloridhaltige Kühlflüssigkeit wird nun bevorzugt wieder in den Lösungsmittelbehälter zurückgeführt und erneut als Kühlflüssigkeit eingesetzt.

Durch Wahl eines Kühlmediums, das ein besonders hohes Lösevermögen für Cyanurchlorid hat, wie z.B. Methylenchlorid oder Trichlortrifluoräthan, wie auch durch die genannte Rückführung der Kühlflüssigkeit in die Abscheidekammer, wodurch das gelöste Cyanurchlorid ständig wieder aus dem Kühlmedium in fester Form abgeschieden wird,

wird die Sättigung des Kühlmediums an Cyanurchlorid im Sumpf der Waschkolonne niemals erreicht bzw. überschritten.

Auf diese Weise sind die Verluste an einer einmal eingesetzten Menge an Kühlmittel praktisch gleich null.

Sowohl bei Einstoffdüsen, wie bei Verwendung von Zweistoffdüsen, die mit verringerter Menge an Treibgas arbeiten, kann - wie gesagt - die Abgasmenge auf ein Minimum beschränkt werden.

Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid, die - wie gesagt - praktisch null ist - kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.

Der technische Fortschritt des erfindüngsgemässen Verfahrens liegt einmal - wie schon gesagt - in der Möglichkeit, Cyanurchlorid mit besonders gut einstellbaren Kornspektren zu bekommen, vorzugsweise mit hohem Kornanteil in feiner Form.

Hinzu kommt, dass durch die Verwendung eines flüssigen anstelle eines gasförmigen Kühlmediums die Gefahr einer Verstopfung des Kühlaggregates bei Abkühlung vermieden wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht, in der die Medien homogen vermischt und auf die erforderliche Düsenaustrittsgeschwindigkeit, vorzugsweise Schallgeschwindigkeit, beschleunigt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das im unteren Teil der Abscheidekammer anfallende gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus der Abscheidekammer in eine Waschkolonne führt, wo man es im Gegenstrom mit dem in der Abscheidekammer eingesetzten Kühlmittel kondensiert, worauf man das cya-nurchloridhaltige Kühlmittel vorzugsweise wieder in die Abscheidekammer zurückführt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen schwachen Inertgasstrom, vorzugsweise in die Produktaustragsleitung, im Gegenstrom zu dem sich abwärts bewegenden Produkt führt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das die Abscheidekammer mit dem gasförmigen Kühlmedium verlassende Abgas, das sich aus dem Inertgasstrom und einem gegebenenfalls eingesetzten Treibgasstrom beim Versprühen des Cyanurchlorides zusammensetzt, in der Waschkolonne im Gegenstrom mit dem kondensierten Kühlmedium frei von Cyanurchlorid wäscht.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kühlmedium aliphatische und/oder aromatische halogenierte Kohlenwasserstoffe, die gegenüber Cyanurchlorid inert sind und deren Siedepunkt zwischen 30 bis 60°C bei Atmosphärendruck liegt, einsetzt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wände der Abscheidekammer auf einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Kühlmittels hält.

10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das zwischen Abscheidekammer und Waschkolonne zum Abführen des gasförmigen, cyanurchloridhaltigen Kühlmittels angebrachte Übersteigrohr in seinem zur Waschkolonne abfallenden Teil ständig innen mit flüssigem Kühlmittel bespült wird.

11. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf möglichst weitgehend von Chlor und Chlorcyan befreites, flüssiges Cyanurchlorid.

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die

Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.

Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.

Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. «Ulimann», Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage 1975,

Band 9, Seite 652).

Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3.256.070.

Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.

Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, dass die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war.

So setzte sich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desubli-mationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmesser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden musste, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.

Es kam hinzu, dass in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verbackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.

Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.

Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.

So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Versprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur l/i der Desublimationswärme abzuführen waren, s. DE-PS 25 37 673.

Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Inertgase abgeführt. Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.

Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.

Zweck der Erfindung ist die Offenbarung eines Gewinnungsverfahrens von festem Cyanurchlorid, bevorzugt in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne grosen apparativen Aufwand.

Es wurde nun gefunden, dass sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit enger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Gegenwart eines Kühlmediums, gewinnen lässt, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise weitgehend frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer ersten Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer, gegebenenfalls mit Treibmittel, versprüht, während man gleichzeitig mit dem Cyanurchlorid ein flüssiges Kühlmedium durch eine von der ersten getrennte zweite Sprühvorrichtung ebenfalls zerstäubt, das verfestigte Cyanurchlorid der Abscheidekammer entnimmt und das anfallende, jetzt gasförmige Kühlmedium, das Cyanurchlorid enthält, aus dem unteren Teil der Abscheidekammer abführt.

Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich s

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Sehr wesentlich ist auch, dass sich das Kühlmedium recy-clieren lässt und dabei praktisch keine Kühlmittelverluste entstehen.

Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig, d.h. das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt.

Hinzu kommt, dass das Produkt die bekannte Reinheit von über 99% besitzt, und praktisch frei von Chlor und Chlorcyan ist.

Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind praktisch null, da das Abgas durch das kondensierte Kühlmedium frei von Cyanurchlorid gewaschen wird.

Die Ausbeute an Cyanurchlorid ist daher praktisch quantitativ.