DE2440315A1 - Verfahren zur abtrennung von fluessigkeitstropfen aus einem gasstrom - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von fluessigkeitstropfen aus einem gasstromInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Flüssigkeitstropfen
aus geschmolzenem Harnstoff, die im Abfallgas des Melamin-Herstellungsverfahrens enthalten sind und die von dem
Abfallgas abgetrennt werden, indem man das Abfallgas, das die Flüssigkeitstropfen enthält, gegen eine Separatoroberfläche
aufprallen läßt und diese Oberfläche mit einem abwärts strömenden Film und einer Flüssigkeit, wie aus geschmolzenem Harnstoff,
versieht.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Tropfen aus einer geschmolzenen Flüssigkeit, beispielsweise
Harnstoff, die in einem Gasstrom enthalten ist, der bei einem Verfahren abgegeben wird, wobei ein abströmendes Gas bei
der Melaminsynthese, das Melamin enthält, bei der thermischen
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Zersetzung von Harnstoff oder bei der thermischen Zersetzung
von Harnstoffprodukten abgekühlt wird, und wobei Melamin durch
Kristallisation abgetrennt wird, und wobei das entstehende abströmende Gas,aus dem Melamin abgetrennt wurde, gut mit einer
geschmolzenen Masse aus beispielsweise Harnstoff oder einer Mischung aus Harnstoff und thermischen Zersetzungsprodukten davon
behandelt wird, um nicht umgesetzten Harnstoff und ähnliche Verbindungen wieder zu gewinnen.
Es ist gut bekannt, daß Melamin durch Erwärmen von Harnstoff oder thermischenZersetzungsproduktendavon mit Ammoniak in Anwesenheit
eines Katalysators gebildet wird. Es ist ebenfalls ein Verfahren zum Abtrennen von Melamin, nicht umgesetztem Harnstoff
und thermischen Zersetzungsprodukten des Harnstoffs aus dem bei der Synthese abströmenden Gas, welches Melamin enthält,
bekannt. (Vergleiche publizierte japanische Patentschrift 21343/1966). Bei diesem Verfahren wird das bei der Melaminsynthese
abströmende Gas, das durch katalytisches Erwärmen von Harnstoff und ähnlichen Verbindungen erhalten wurde, mit einem Inertgas
yermischt, dabei wird die Mischung auf eine Temperatur abgekühlt»
bei der keine Kondensation an nicht umgesetztem Harnstoff auftritt, und dabei wird Melamin selektiv kristallisiert,
so daß nur Melamin von dem Gas abgetrennt wird, und anschliessend wird das abströmende Gas nach der Abtrennung, welches noch
Kohlendioxid, Ammoniak, Melamindampf und Wasserdampf enthält, mit geschmolzenem Harnstoff oder einer Mischung aus geschmolzenem
Harnstoff und thermischen Zersetzungsprodukten davon behandelt, die bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des
Harnstoffs gehalten werden, um nicht umgesetzten Harnstoff und Melaraindämpfe, die in dem Gas enthalten sind, zu gewinnen und
sie in der geschmolzenen Masse zu lösen oder damit zu vermischen, und dann wird mindestens ein Teil des Gasstroms von der
Wiedergewinnungsstufe als Inertgas für die Kristallisation und Trennung von Melamin rezirkuliert.
Bei dem obigen Verfahren verbleiben jedoch Flüssigkeitstropfen,
die aus geschmolzenem Harnstoff oder aus einer geschmolzenen
r, π η ■·■ 1 π' π ? R
ORIGINAL INSPECTED
Mischung aus Harn stoff und thermischen Zersetzungsprodukten darin
bestehen, die zum Waschen verwendet wurden, in dem Abfallgas von der Behandlungsstufe. Da dieses Abfallgas mit dem abströmenden Gas
der MeIaminsynthese vermischt wird, um dieses abzukühlen, werden
die zuvor erwähnten Flüssigkeitstropfen dem entstehenden kristallisierten Melamin einverleibt und verschlechtern dessen Qualität.
Es ist daher erforderlich, diese Flüssigkeitstropfen vor dem Vermischen des Abfallgases mit dem Melaminsynthesegas zu entfernen.
Die abgetrennten Flüssigkeitstropfen haften jedoch an den Innenwänden
des verwendeten Separators und verfestigen sich daran, wenn die gasenthaltenden Flüssigkeitstropfen zu einem Flüssigkeits-Dampf-Separator
geleitet werden, um die Flüssigkeitstropfen daraus zu entfernen. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil,
daß durch die haftende Masse, deren Menge sich im Verlauf der Zeit erhöht, eine beachtliche Erniedrigung in der Leistungsfähigkeit
der Flüssigkeits-Dampftrennung auftritt, und daß es schwierig ist, während längerer Zeiten kontinuierlich zu arbeiten.
Um diesen Nachteil zu überwinden, wurde in der FR-PS 1 56Ο 175 vorgeschlagen, einen Separator zu verwenden, der mit
Raschig-Ringen gefüllt ist und den Separator von Zeit zu Zeit mit geschmolzenem Harnstoff zu spülen, um die Bildung von festen
Verkrustungen zu verhindern. Dieses Verfahren besitzt jedoch den Nachteil, daß eine Vielzahl von Flüssigkeits-Dampf-Separatoren
auf einmal verwendet werden müssen, so daß die Anlage nicht kontinuierlich betrieben werden kann, und dadurch wird
das Verfahren sehr kompliziert.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von flüssigen Harnstofftropfen aus
einem Abfallgas von der Waschstufe nach der Melaminsynthese zu
schaffen, welchen einen kontinuierlichen Betrieb während langer Zeit ermöglicht, und wodurch ebenfalls das Verfahren erleichtert
wird.
b 0 S S 1 ü / 1 1 2 5
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von
Flüssigkeitstropfen, die Harnstoff, dessen thermische Zersetzungsprodukte und Mischungen davon mit restlichem Melamin enthalten
und die im Abfallgas von einem Melamin-Gewinnungsverfahren enthalten sind, bei dem ein abströmendes Gas bei der MeI-aminsynthese,
das man durch thermische Zersetzung von Harnstoff oder den thermischen Zersetzungsprodukten davon erhält, abgekühlt
wird, um Melamin davon durch Kristallisation abzutrennen, und bei dem das restliche Gas, von dem das Melamin abgetrennt
wurde, eng mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff (die geschmolzene Mischung
kann festes Amin und/oder feste thermische Zersetzungsprodukte von Harnstoff enthalten)und den thermischen Zersetzungsprodukten
davon behandelt wird,um nicht umgesetzten Harnstoff, nicht umgesetzte thermische Zersetzungsprodukte von Harnstoff
und restliches Melamin, das in dem Gas enthalten ist, zu waschen und zu gewinnen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man das entstehende Abfallgas, das Flüssigkeitstropfen enthält, gegen eine Separatoroberfläche
anstoßen oder damit kollidieren läßt und diese Oberfläche mit einem abströmenden Flüssigkeitsfilm aus einer Flüssigkeit, wie
aus geschmolzenem Harnstoff, einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und den thermischen Zersetzungsprodukten von Harnstoff
und/oder solchen geschmolzenen Mischungen mit Melamin versieht. Dies erreicht man, indem man einen Separator der-Art
verwendet, bei dem Flüssigkeitstropfen unter Verwendung von Zentrifugalkräften und/oder Kollision gegen eine Sammeloberfläche,
d.h. die Innenwand des Separators, abgetrennt werden.
Separatoren der oben beschriebenen Art, die bei der vorliegenden Erfindung nützlich sind, um Flüssigkeitstropfen durch
Kollision gegen eine Oberfläche, d.h. gegen die Innenwand des Separators und/oder durch Zentrifugalwirkungen, einschließlich
Cyclonseparatoren, Aufstoßseparatoren mit Ablenkblechen und Lamellenseparatoren, zu sammeln, enthalten eine Vielzahl von
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von Oberflächen, die Foucaltströme in den Kollisionsflächen erzeugen.
Geeignete Cylon- und Aufprall-Separatoren werden beschrieben
in Chemical Engineers' Handbook, John H.Perry, Ph.D., Herausgeber
MaGraw-Hill Book Company, Inc., 1950, und ein geeigneter
Lamellensseparator wird von Klöckner-Humbolt-Deutz AG, Deutschland,
hergestellt und in der DT-PS 1 542 267 beschrieben.
Für die Bildung des abwärts fließenden Flüssigkeitsfilms längs der Sammeloberfläche, d.h. der Innenoberfläche des Separators,
kann man irgendein geeignetes Verfahren verwenden, wie Blasen der geschmolzenen Flüssigkeit auf die Sammeloberfläche, d.h.
die Innenwand des Separators, oder ein Verfahren,, bei dem eine
geschmolzene Flüssigkeit längs der Sammeloberfläche fallen kann, bedingt durch den Fallhöhenunterschied der Flüssigkeit.
Flüssigkeiten,die für die Bildung des fließenden Films längs der
Sammeloberfläche des Separators geeignet sind, können ein Teil des geschmolzenen Harnstoffs, der als Ausgangsmaterial verwendet
wird, der geschmolzenen Ausgangsmischung aus Harnstoff und thermischen Zersetzungsprodukten davon oder der geschmolzenen
Flüssigkeit sein, die gleich der ist, die zum Waschendes ä>strömenden
Synthesegases, welches Melamin enthält, verwendet wird. Die geschmolzene Flüssigkeit, die längs der Sammeloberflache des
Separators abwärts strömt, kann zur Herstellung des Flüssigkeitsfilms gesammelt und wiederverwendet werden, oder sie kann
als Ausgangsmaterial oder zum Waschen des abströmenden Synthesegases verwendet werden. Die geschmolzene Flüssigkeit für die
Bildung eines abwärts fließenden Films kann,um den Schmelzpunkt davon zu erniedrigen, eine Verbindung enthalten, die in der
Flüssigkeit löslich ist, wie die Ammoniumsalze von Salpetersäure, Rhodansäure, Ameisensäure und Essigsäure, oder Guanidinsalze
mit einer Säure, beispielsweise Salpetersäure, Essigsäure, Ameisensäure und Rhodansäure. Diese Verbindung kann in einer
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Menge von 10 bis 90 Gew.-%, bezogen auf die geschmolzene Flüssigkeit,
die die Verbindung enthält, verwendet werden.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nun möglich, Situationen zu vermeiden, bei denen ein festes Material an der
Innenoberfläche des Separators klebt und dadurch die Trennwirkung davon vermindert wird und die Qualität des Melamins sich
verschlechtert, und wobei eine Verkürzung in der Arbeitszeit beim kontinuierlichen Betrieb der Anlage eintritt. Man kann
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren während langer Zeiten kontinuierlich arbeiten.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
In dem Beispiel sind alle Teile und Prozentgehalte, sofern nicht anders angegeben, durch das Gewicht ausgedrückt.
Ein abströmendes Melaminsynthesegas, welches eine Temperatur von 3000C besitzt und mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 40 kg/h
fließt, wird mit einem Abfallgas vermischt, welches 50% Ammoniak
und 50% Kohlendioxid enthält und bei 14O°C gehalten wird,.wobei
das Abfallgas von einer Behandlungsstufe davon mit geschmolzenem Harnstoff stammt, und die entstehende Mischung wird auf 204°C
gekühlt, um die Melaminkristalle durch Kristallisation abzutrennen.
Das so erhaltene Abfallgas wird gut mit einer geschmolzenen Mischung, die Harnstoff, Biuret, Cyanursäure und ähnliches enthält,
behandelt und bei 14O0C gehalten, um das Gas auf 14O°C
zu kühlen. Harnstoff und Melamin und ähnliches, die in dem Abfallgas enthalten sind, werden in dieser geschmolzenen Mischung
absorbiert, und dabei wird die Melaminkonzentration der geschmolzenen
Flüssigkeit bis zu 2% erhöht. Das Abfallgas enthält 5 bis 20 g/wr Flüssigkeitstropfen aus geschmolzener Mischung. Um
die Flüssigkeitstropfen abzutrennen, werden Trennversuche durchgeführt,
wobei man zwei Arten von Separatoren verwendet, d.h.
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einen Zyklonsparator und einen Lamellenseparator, ein Separator
enthält Kollisionsoberflächen für die Flüssigkeitstropfen und
viele Oberflächen, die Foucaltströme bilden. Die Betriebsbedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind in der folgenden
Tabelle aufgeführt, worin die Versuche in Zeitabschnitten angegeben sind,tei deren Ende die Trennwirkung auf 80 % des Anfangswertes vermindert war.
viele Oberflächen, die Foucaltströme bilden. Die Betriebsbedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind in der folgenden
Tabelle aufgeführt, worin die Versuche in Zeitabschnitten angegeben sind,tei deren Ende die Trennwirkung auf 80 % des Anfangswertes vermindert war.
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Versuch verwendeter Nr. Separator abwärtsströmender Flüssigkeitsfilm
Zeitdauer der über 80% bleibenden Trennwirksamkeit
| 1 | Cyclonseparator | |
| 2 | Cyclonseparator | |
| cn | ||
| O CC |
3 | Cyclonseparator |
| CO |
5
6
6
Lamellenseparator Lamellenseparator Lamellenseparator keiner
wurde auf der Innenoberfläche des Separators gebildet, indem man 10 kg/h geschmolzenen Harnstoff,der
1?ό Biuret enthielt, aufsprühte
eine geschmolzene Mischung aus Harnstoff, Melamin und thermischen Zersetzungsprodukten von Harnstoff,
die zum Abkühlen des Abfallgases verwendet wurde,, wurde abwärtsströmend
längs der Innenoberfläche des Separators mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/h geleitet
keiner
gleich wie bei Versuch Nr. 2
gleich wir bei Versuch Nr. 3
20 Tage länger als 150 Tage
länger als 150 Tage
15 Tage
länger als 150 Tage länger als 150 Tage
Aus den bei den Versuchen 2,3»5 und 6 in der Tabelle aufgeführten
Ergebnissen ist erkennbar, daß die Trennwirksamkext während wesentlich längerer Zeiten bei hohen Werten gehalten wurde, unabhängig
von der Art des verwendeten Separators, wenn ein abwärts strömender Flüssigkeitsfilm längs der Innenoberfläche des
Separators gebildet wurde, was im Gegensatz zu den Ergebnissen der Versuche 1 und k steht, wobei die Trennwirksamkeit innerhalb
einer kurzen Zeitdauer erniedrigt wurde, da kein abwärts strömender Flüssigkeitsfilm verwendet wurde.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Abtrennung von Flüssigkeitstropfen aus Harnstoff,
thermischen Zersetzungsprodukten des Harnstoffs und deren Mischungen mit restlichem Melamin, die in dem Abfallgas
von einem Melamin-Herstellungsverfahren enthalten sind, wobei ein abströmendes Melaminsynthesegas, das durch thermische
Zersetzung von Harnstoff oder den thermischen Zersetzungsprodukten davon erhalten wird, abgekühlt wird, um
das Melamin davon durch Kristallisation zu trennen, und wobei das restliche Gas mit geschmolzenem Harnstoff oder einer
geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und den thermischen Zersetzungsprodukten davon gewaschen wird, um nicht umgesetzten
Harnstoff, nicht umgesetzte thermische Zersetzungsprodukte des Harnstoffs und restliches Melamin daraus zu
gewinnen» dadurch gekennzeichnet', daß man das entstehende Abfallgas, das die Flüssigkeitstropfen enthält, gegen eine
Separatoroberfläche auftreffen läßt und diese Oberfläche mit einem abwärts strömenden Film versieht aus einer Flüssigkeit,
wie geschmolzenem Harnstoff, einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und den thermischen Zersetzungsprodukten
von Harnstoff und/oder geschmolzenen Mischungen davon mit Melamin.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Separator einen Cyclonseparator, einen Aufprallseparator
mit Ablenkplatten oder einen Lamellenseparator verwendet.
3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Flüssigkeit von 10 bis 90 Gew.-% einer Verbindung, die
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ORIGINAL INSPECTED
darin löslich ist, enthält, um den Schmelzpunkt der Flüssigkeit, die die Verbindung enthält, zu erniedrigen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung Ammoniumsalze von Salpetersäure, Rhodansäure,
Ameisensäure und/oder Essigsäure und/oder Salz aus Guanidin mit einer Säure verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Flüssigkeit geschmolzenen Harnstoff verwendet, der
-% Biuret enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Flüssigkeit eine geschmolzene Mischung aus Harnstoff, Melamin und den thermischen Zersetzungsprodukten des Harnstoffs
verwendet.
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