DE3212415A1 - Verfahren zum abtrennen von fluessigen tropfen von abgasen - Google Patents
Verfahren zum abtrennen von fluessigen tropfen von abgasenInfo
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Description
Verfahren zum Abtrennen von flüssigen Tropfen von Abgasen
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des üblichen Melaminherstellungsverfahrens, bei dem ein Melaminsynthesegas,
das durch thermische Zersetzung von Harnstoff und/oder einem thermischen Zersetzungsprodukt von Harnstoff
gebildet wurde, abgekühlt wird, um dadurch Melamin durch Kristallisation abzutrennen und das Abgas,
von dem die Melaminkristalle abgetrennt wurden, dann mit geschmolzenem Harnstoff oder
einer Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zer-Setzungsprodukten zur Wiedergewinnung von nicht--umgesetztem
Harnstoff, dem thermischen Zersetzungsprpdukt
von Harnstoff und restlichem Melamin durch Spülen oder Waschen der geschmolzenen Masse in innigen Kontakt gebracht
wird, wobei wiederum ein Abgas entsteht. Die flüssigen Tropfen von geschmolzenem Harnstoff und/oder thermischen
Zersetzungsprodukten von Harnstoff, die in dem Abgas
bei dieser Wiedergewinnungsstufe enthalten sind, werden in einer Gas-Flüssig-Trennanlage gesammelt und bevor
sie von der Trennanlage abgegeben werden, werden sie thermisch zersetzt in Cyanursäure oder Isocyanursäure
mit einem hohen Schmelzpunkt (die beiden Säuren werden nachfolgend als (Iso)cyanursäure bezeichnet),
wobei die (Iso)cyanursäure mit dem in den flüssigen Tropfen gelösten Melamin unter Bildung von Melamin-(iso)cyanurat
mit einem hohen Schmelzpunkt reagiert, welches sich nicht in dem geschmolzenen Harnstoff
löst, jedoch kristallisiert, verfestigt und an den Innenwandungen der Gas-Flüssig-Trennvorrichtung oder sowohl
an der Innenwandung der Trennvorrichtung als auch an der Aussenwandung eines in der Trennvorrichtung für
die flüssigen Tropfen vorhandenen Sammelelementes abscheidet. Deshalb bezieht sich die vorliegende Erfindung
insbesondere auf eine wirksame Methode zur Entfernung von solchen Melamin(iso)cyanurat-Salzablagerungen.
Durch die vorliegende Erfindung können die Probleme bei der üblichen Herstellung von Melamin, wie die verschlechterte
Wirksamkeit von Gas-Flüssig-Trennanlagen aufgrund der Abscheidung von Feststoffen darin, die
verminderte Qualität des gebildeten Melamins und die Unterbrechung des Verfahrens aufgrund einer Blockierung
der Abgasleitungen gelöst werden und man kann die Anlage
- 5
2Λ 1 5
konstant über lange Zeiträume betreiben.
Verfahren zur Herstellung von Melamin durch thermische
Zersetzung von Harnstoff oder dessen thermischen Zer-Setzungsprodukten sind bekannt (siehe japanische Patentveröffentlichungen
4971/59, 11225/64, 1386/67, 21343/66 und 27034/69, US-PS 3 499 794 und Hydrocarbon Processing,
Seiten 184-186, September 1969).
In der japanischen Patentveröffentlichung 21343/66
wird ein Verfahren zum Abtrennen von Melamin und nichtumgesetztem Harnstoff und nicht-umgesetzten thermischen
Zersetzungsprodukten von Harnstoff aus dem melaminhaltigen Synthesegas beschrieben. Bei diesem Verfahren wird
das Melaminsynthesegas, das durch thermische Zersetzung
von Harnstoff oder dessen thermischen Zersetzungspro- - dukten gebildet wurde, mit einem kalten Inertgas gemischt
und die Mischung wird dann auf Raumtemperatur gekühlt, bei welcher der hicht-umgesetzte Harnstoff nicht kondensiert
und wobei Melamin kristallisiert und sich abtrennt. Das dabei gebildete, im wesentlichen melaminfreie
Abgas aus Kohlendioxid, Ammoniak, geringen Mengen Melamin und Wasserdampf wird dann in innigen Kontakt
mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten
gebracht, die bei einer Temperatur etwas oberhalb des Schmelzpunktes von Harnstoff gehalten
wird. Nicht-umgesetzter Harnstoff und Melamindampf in dem Abgas werden gewonnen, in der geschmolzenen Masse
gelöst oder abgemischt und ein Teil oder die gesamte Menge des restlichen Abgases wird zur Verwendung als
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kaltes inertes Gas bei der Trennung von Melamin aus dem Synthesegas durch Kristallisation im Kreislauf gefahren.
Dieses Verfahren ermöglicht eine wirtschaftliche Wiedergewinnung
von nicht-umgesetztem Harnstoff und Melamin
aus dem Abgas und hat den Vorteil, dass man das Abgas in die Mischstufe nach der Wiedergewinnung von
nicht-umgesetztem Harnstoff und Melamin zurückführen kann. Wenn jedoch das Abgas in die Mischstufe zurückgeführt
wird, begleitet ein Teil des geschmolzenen Harnstoffs oder einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff
und dessen thermischen Zersetzungsprodukten das Abgas in Form von flüssigen Tropfen, die sich an der
Innenwandung der Abgasleitung und des Mischkessels verfestigen und Anhaften und in dem Masse, wie die abgeschiedene
Menge im Laufe der Zeit zunimmt, wird ein glatter Betrieb des Systems unmöglich (siehe japanische
Patentveröffentlichung 12725/70) .
Es ist auch bekannt, dass dann, wenn man das Abgas direkt zum Abmischen mit dem Melaminsynthesegas als
Kühlgas zurückführt, die flüssigen Tropfen aus geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung, aus
Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten in dem Abgas in die Melaminkristalle eintreten und dadurch
die Qualität des gebildeten Melamins verschlechtern (siehe JP-OS 46683/75). Deshalb muss man die flüssigen
Tropfen aus dem Abgas vor dessen Zurückführung
30 in die Mischstufe entfernen.
7 -
Ein Verfahren, bei dem man einen Nebeltrenner zum Abtrennen von flüssigen Tropfen von geschmolzenem Harnstoff
oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten aus dem
Abgas verwendet, wird in Hydrocarbon Processing, Septemper 1969, Seite 184, beschrieben, übliche Nebeltrennvorrichtungen
arbeiten derart, dass sich die flüssigen Tropfen durch Schwerkraft absetzen oder unter
Anwendung von Zentrifugalkräften, durch welche die Rich-. tung des Gasstromes verändert wird, oder indem die
flüssigen Tropfen durch Kollision mit in dem Gasstrom
enthaltenen Sammelelementen gesammelt werden. Wenn man jedoch das Abgas durch einen dieser Nebeltrennvorrichtungen
leitet, bildet sich Melamin(iso)cyanurat als Nebenprodukt aus den flüssigen Tropfen des abgetrennten
geschmolzenen Harnstoffs oder des geschmolzenen Gemi-■ sches aus Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten und dieses Salz haftet an der Innenwandung
der Trennvorrichtung oder an der äusseren Oberfläche des Sammelelementes und weitere Salzabscheidungen bilden
sich im Laufe der Zeit, wodurch eine erhebliche Verminderung
der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung erfolgt. Infolgedessen wird es sehr schwierig, kontinuierlich
über längere Zeiträume mit einer solchen Anlage zu ar-
25 beiten (siehe JP-OS 46120/76).
Bekannt ist auch ein Verfahren, mit dem man diese Probleme lösen möchte und bei dem man zwei oder mehr Gas-Flüssig-Abscheider
verwendet, welche flüssige Tropfen durch Zentrifugalkraft und/oder Kollision mit einem
Sammelelement sammelt und wobei diese Abscheider
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periodisch mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen
Zersetzungsprodukten gefüllt werden, um dadurch eine Bildung von festen Abscheidungen auf den Innenwandungen
der einzelnen Separatoren oder den Aussenoberflachen
der Sammelelemente zu verhindern. Da jedoch das Füllen nicht kontinuierlich erfolgt, ist es sehr
schwierig, vollständig einen Aufbau von flüssigen Tropfen aus dem Abgas auf der Innenwand des Separators
oder der Aussenoberflache des Sammelelementes zu verhindern
und nach einiger Zeit bilden sich feste Abscheidungen, durch welche die Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung
verschlechtert wird und wiederum ein kontinuierlicher Betrieb der Anlage erschwert wird
15 (siehe JP-OS 46683/75).
Um diese Nachteile zu beheben, wird in der JP-OS 46683/75 ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Gas-Flüssig-Separator,
der flüssige Tropfen durch Zentrifugalkraft und/oder deren Kollision mit einem Sammelelement
sammelt, angewendet, wobei ein nach unten strömender Film von geschmolzenem Harnstoff oder eine
Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten auf der Sammeloberfläche des Separators
gebildet wird, indem man die geschmolzene Flüssigkeit auf die Sammeloberfläche aufbläst oder indem
man sie auf die Sammeloberfläche auffallen lässt. Gas-Flüssig-Trennvorrichtungen mit hoher Trenneffizienz
haben jedoch im allgemeinen einen komplizierten Aufbau und eine komplizierte innere Struktur und es ist
ausserordentlich schwierig gleichmässig und beständig
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einen Film (laminarer Fluss) aus der Flüssigkeit auf der Oberfläche/ mit welcher die Flüssigkeitstropfen
kollidieren, zu bilden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, bei dem man Melaminsynthesegas aus der thermischen katalytisehen Kräckung von Harnstoff
oder dessen thermischem Zersetzungsprodukt kühlt, um dadurch Melamin durch Kristallisation abzutrennen
und wobei man ein Abgas erhält und wobei dann dieses Abgas, von dem die Melaminkristalle abgetrennt wurden,
in innigen Kontakt mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und dessen
thermischen Zersetzungsprodukten gebracht wird,um nicht-umgesetzten
Harnstoff zu gewinnen und nicht-umgesetztes thermisches Zersetzungsprodukt von Harnstoff oder Melamin aus
dem Abgas durch Waschen der geschmolzenen Masse entfernt wird und die flüssigen Tropfen aus geschmolzenem
Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten von
dem Abgas in einem Gas-Flüssig-Separator, in dem sich
die flüssigen Tropfen durch Schwerkraftsabsetzung, Zentrifugalkraft oder durch Kollision mit einem Sammelelement
abtrennen, abgetrennt.
Erfindungsgemäss wird der Gas-Flüssig-Separator periodisch
mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und dessen Zersetzungsprodukten gefüllt und gleichzeitig wird die geschmolzene
Flüssigkeit in den Separator fHessen gelassen, wodurch eine schnelle Entfernung der flüssigen Tropfen
-
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oder der festen Abscheidungen von der Innenwand des durch Schwerkraft oder durch Zentrifugalkraft betriebenen·
Separators oder der Innenwand eines Separators vom Kollisionstyp und der äusseren Oberfläche eines
Sammelelementes, die beide mit flüssigen Tropfen in Berührung kommen, erfolgt.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Abtrennen der flüssigen Tropfen von geschmolzenem
Harnstoff und/oder geschmolzenen Mischungen aus Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten aus
dem Abgas, das von Melamin befreit wurde unter Verwen-■ dung von zwei oder mehr Gas-Flüssig-Separatoren und
ist dadurch gekennzeichnet, dass man nicht, nur den nicht-arbeitenden ruhenden Gas-Flüssig-Separator mit geschmolzenem
Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten
füllt, sondern dass man die geschmolzene Flüssigkeit auch durch den Gas-Flüssig-Separator fliessen
lässt.
Die Figur zeigt ein Fliessschema eines üblichen Verfahrens zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff.
Bei der vorliegenden Erfindung kann man Separatoren verwenden, durch welche flüssige Tropfen durch Schwerkraftabsetzung,
Zentrifugalkraft oder durch Kollision
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mit Sammeloberflächen gesammelt werden. Beispiele hierfür sind Zyklonseparatoren und Prallblech-Separatoren.
Zwei oder mehr Einheiten solcher Separatoren werden bei der vorliegenden Erfindung angewendet.
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Die geschmolzene Masse, mit welcher die Gas-Flüssig-Separatoren
gefüllt werden, ist geschmolzener Harnstoff oder eine Mischung aus geschmolzenem Harnstoff
und dessen thermischem Zersetzungsprodukt; die geschmolzene Flüssigkeit, die zum Waschen des Melaminsynthesegases
verwendet wurde, kann ebenfalls verwendet werden. Gewünschtenfalls kann die geschmolzene
Masse ein Salz, durch welches der Schmelzpunkt erniedrigt wird, enthalten. Eine solche geschmolzene
Masse wird in zwei oder mehr Gas-Flüssig-Separatoren,
die ni-cht betrieben werden um die flüssigen Tropfen aus der geschmolzenen Masse von dem Abgas abzutrennen,
eingefüllt und anschliessend wird sie durch ein geeignetes Auslassventil abgegeben. Eine geschmolzene
Masse wird in den Gas-Flüssig-Separator in Abständen von 2 bis 6 Stunden gegeben und sie bleibt in dem Separator
während einer Zeit von 5 bis 10 Minuten.
Die in dem Separator enthaltene geschmolzene Masse kann bewegt werden oder zum Fliessen gebracht werden,
indem man ein Gas hindurchbläst oder auch durch mechanische Mittel, wie Schnellrührer oder durch Einwirkung
von Ultraschallwellen oder durch Zwangszirkulation mittels einer Pumpe. Solche Verfahren, bei denen ein
maximaler Kontakt zwischen der geschmolzenen Masse . und der Innenwand des Separators und der Aussenwand
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des Sammelelementes vorhanden sind, sind besonders wirksam. Durchblasen eines Gases ist ganz besonders wirksam,
um anhängende Flüssigkeitstropfen oder Feststoffablagerungen
zu entfernen. Geeignete Gase sind beispielsweise Ammoniak, Kohlendioxid, Stickstoff und Mischungen
davon. Man kann auch eine Mischung aus Ammoniak und Kohlendioxid verwenden, die aus einem Abgas abgetrennt
wurde, das mittels des Gas-Flüssig-Separators in der Melaminherstellungsanlage von Melamin befreit
wurde.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens
wird unter Bezugnahme auf die Figur, die ein Fliessschema eines üblichen Verfahrens zur Herstellung von
Melamin aus Harnstoff beschreibt, gezeigt. Darin bedeutet 1 eine Leitung, durch welche Harnstoff zugeführt
wird, 2 einen Harnstoff-Vorratskessel, 3 eine Pumpe, 4 eine Leitung, durch welche geschmolzener Harnstoff zugeführt
wird, 5 einen Reaktor, 6 einen Zyklonseparator, 7 einen Erhitzer, 8 eine Trägergaszuführleitung, 9
einen Gasvorerhitzer, 10 einen Kompressor, 11 einen Gaskühler, 12 ein Filter, 13 einen Melaminsüblimator, 14
einen Melaminkristall-Separator, 15 eine Leitung mittels
welcher das Melamin wiedergewonnen wird, 16 ein Gebläse,
17 einen Abgaswäscher, 18 einen Gas-Flüssig-Separator und 19 eine Abgasleitung.
Die Herstellung von Melamin erfolgt in der vorher erwähnten Weise. Gemäss einer Ausführungsform wird bei der
Herstellung von Melamin aus Harnstoff oder dessen thermischen Zersetzungsprodukten eine Vorrichtung, wie sie
- 13 -
in der Figur gezeigt wird, verwendet.
Harnstoff-Rohmaterial wird durch die Leitung 1 in den Vorratskessel 2 gefüllt. Im Kessel 2 wird der Harnstoff
geschmolzen und ein Teil der Schmelze wird in den Reaktor 5 durch die Pumpe 3 gefördert, wo er mit einem
Ammoniak/Kohlendioxid-Gemisch (2:1 Volumenverhältnis)
bei 350 bis 4000C und 1 bis 15 bar mit einem Katalysator
(z.B. Aluminiumoxid), unter Bildung von 95 % Melamin umgesetzt wird.
Melamin verlässt den Reaktor 5 als Gas zusammen mit dem Ammoniak/Kohlendioxid-Gas und wird nach dem Kühlen
auf etwa 3200C im Gaskühler 11 in den Filter 12 eingebracht,
wo Restkatalysator von dem Melamingas abgetrennt wird. Das Melamingas (d.h. das Synthesegas) enthält
• im allgemeinen Ammoniak, Kohlendioxid, nicht-umgesetzten Harnstoff, Melamindampf und dergleichen, wobei sich
die Zusammensetzung in Abhängigkeit von den thermischen
20 Zersetzungsbedingungen erheblich ändern kann.
Das vom restlichen Katalysator befreite Melamingas wird in den Sublimator 13 eingeleitet, wo es auf etwa
180 bis 2100C unter Kristallisation des Melamins gekühlt
wird. Das das kristalline Melamin enthaltende Gas wird in den Kristallseparator 14 geleitet, wo etwa
99 % der Melaminkristalle durch die Leitung 15 abgezogen und abgepackt oder zur Lagerung abtransportiert werden.
Das Abgas von dem die Melaminkristalle abgetrennt wurden, wird in den Wäscher 17 mittels des Gebläses 16
. - 14 -
eingebracht und wird dort auf etwa 1400C gekühlt.
Nichtabgetrennte Feststoffe und gasförmiges Melamin sowie auch nicht-umgesetzter Harnstoff werden aus dem
Abgas durch Kontakt mit geschmolzenem Harnstoff im Wäscher 17 entfernt. Der geschmolzene Harnstoff hat
eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes (1320C)
von Harnstoff und mit einer höheren Temperatur als dem azeotropen Punkt des thermischen Zersetzungsproduktes
aus Harnstoff und Biuret und hat eine Temperatür. bei welcher die Fliessfähigkeit des geschmolzenen
- Harnstoffs aufrechterhalten wird und eine thermische Zersetzung nicht sehr schnell abläuft. Das gebildete
Abgas, das im wesentlichen aus Ammoniak und Kohlendioxid besteht, wird durch einen Gas-Flüssig-Separator
18 geleitet, um alle flüssigen Tropfen in dem Gas abzutrennen und ein Teil davon wird durch die Leitung
19 in den Reaktor 5 zurückgeleitet und der Rest wird
in den Sublimator 13 eingebracht. Als Gas-Flüssig-Separator (Nebel-Separator), den man bei der vorliegenden
Erfindung anwenden kann, beispielsweise ein solcher in Frage, wie er in Perry, Chemical Engineers Handbook,
in dem Absatz "Phase Separation", 3. Ausgabe, beschrieben wird.
Bei der Durchführung der Erfindung werden zwei oder mehr (im allgemeinen zwei bis acht und vorzugsweise
vier bis sechs) Gas-Flüssig-Separatoren 18 verwendet. Uni die flüssigen Tropfen oder dessen verfestigte Produkte
von der Innenwandung des Separators zu· entfernen, wird die Innenwandung des nicht-arbeitenden Separators
oder die äussere Oberfläche des Sammelelementes
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- 15 -
darin mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischen
Zersetzungsprodukten befeuchtet und gleichzeitig wird die geschmolzene Masse gerührt oder durch eines der
vorerwähnten Verfahren fliessen gelassen. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird eine Verminderung der
Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung und eine Verminderung der Qualität des gebildeten Melamins aufgrund
von Feststoffablagerungen auf der Innenwandung des Gas-Flüssig-Separators und der Aussenoberflache des darin
enthaltenen Sammelelementes sowie eine Betriebsunterbrechung aufgrund des Verstopfens des Abgasleitungssystems
verhindert und man kann über längere Zeiträume kontinuierlich ohne Unterbrechung arbeiten.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher
erläutert.
Ein Melaminsynthesegas (3200C) aus dem Reaktor 5 wird
in einer Rate von 40 kg/h mit dem Abgas (138°C) aus 50 Vol.% Ammoniak und 50 Vol.% Kohlendioxid, welches
durch die Leitung 19 vor dem Kontakt mit dem geschmolzenen Harnstoff im Kreislauf gefahren wird, vermischt.
Die gebildete Gasmischung wird auf 2100C gekühlt, wobei
Melamin aus der Gasphase auskristallisiert und die Melaminkristalle werden von dem Abgas in einem
Kristallseparator 14 gesammelt und durch die Leitung
- 16 -
gewonnen. Das melaminfreie Abgas wird in einen Wäscher 17 (Gas-Flüssig-Laminatfluss-Kontakttyp) wo es in
innigen Kontakt mit einer geschmolzenen Mischung (1350C) von Harnstoff (77 Gew.%), Biuret (20 Gew.%) und
Cyanursäure (3 Gew.%) kommt, eingeleitet und dann auf 138°C gekühlt. Nicht-umgesetzter Harnstoff und Melamin
aus dem Abgas werden in der geschmolzenen Mischung festgehalten. Das mit der geschmolzenen Masse in Berührung
kommende Abgas enthielt 5 bis 20 g/m3 flüssige Tropfen. Zur Entfernung dieser flüssigen Tropfen wurde
das Abgas durch vier Einheiten (18, 18, ...) eines
Zick-Zack-Prallblech-Separators (Beispiel 1a) oder eines Zyklon-Nebelseparators (Beispiel 1b) geleitet.
Alle 2 Stunden wurde der Abgasseparator, d.h. derjenige,
15 der nicht in Betrieb war, mit einer geschmolzenen
Mischung aus Harnstoff und dessen thermischen Zerset-• Zungsprodukten während 10 Minuten gefüllt, während gleichzeitig
Ammoniakgas mit einem Druck von 4 bar durch die geschmolzene Mischung von unten durch den Separator 18
in einer Rate von 0,1 kg/h perlen gelassen wurde, um dadurch die geschmolzene Mischung turbulent in dem Separator
fliessen zu lassen. Die vier Separatoreinheiten wurden abwechselnd auf diese Weise behandelt und die
Anzahl der Tage, welche die Melamxnherstellungsanlage kontinuierlich betrieben werden konnte, bis die Gas-Flüssigkeits-Trennwirkung
jedes einzelnen der Separatoren (18) auf 80 % des Anfangswertes abnahm, wurde gemessen.
Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
- 17 -
Beispiele 1a und 1b wurden wiederholt, wobei das in
den Separator cingcblasone Gas cine Mischung aus
Ammoniak und Kohlendioxid (2:1 Vo I unicnverhalLnis) anstelle
von Ammoniakgas war. Die Ergebnisse der Prüfungs der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung werden
ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiele 1a und 1b wurden wiederholt, wobei man anstelle von Ammoniak in den Separator Kohlendioxid einblies.
Die Ergebnisse der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung werden in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 1a wurde wiederholt, wobei jedoch die geschmolzene Mischung aus Harnstoff und dessen thermischen
Zersetzungsprodukten nicht nur mit Ammoniak durchperlt wurde, sondern auch mit einem Turbinenrührer am Boden
des Separators gerührt wurde. Die Ergebnisse der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung werden in Tabelle 1
gezeigt.
- 18 -
■"■■ /
- 18 -
Vergleichsbeispiele 1a und 1b
Beispiele 1a und 1b wurden wiederholt, wobei jedoch die Separatoren nicht mit einer geschmolzenen Mischung
von Harnstoff oder dessen thermischen Zersetzungsprodukten gefüllt waren noch Ammoniakgas durchgeleitet
wurde. Die Ergebnisse der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung
werden in Tabelle 1 gezeigt.
VergleichsbeispieIe 2a und 2b
Beispiele 1a und 1b wurden wiederholt, wobei jedoch der nicht in Betirieb befindliche Separator mit der geschmolzenen
Mischung aus Harnstoff und dessen thermischen Zersetzungsprodukten gefüllt wurde, ohne dass
man Ammoniakgas durchperlte. Die Ergebnisse der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-Trennung werden in Tabelle 1
gezeigt.
Beispiel 4a wurde wiederholt, wobei jedoch die geschmolzene Mischung mit einem Turbinenrührer gerührt
wurde, während jedoch kein Ammoniakgas eingeleitet wurde. Die Ergebnisse der Wirksamkeit der Gas-Flüssig-
30 Trennung wird in Tabelle 1 gezeigt.
- 19 -
a*«
: "" λ
- 19 -
Die Daten in der Tabelle 1 zeigen, dass durch Rühren
der geschmolzenen Mischung in dem Separator oder dadurch, dass man diese Mischung fHessen lässt, die
Wirkung der Gas-Flüssig-Trennung in dem Separator auf einem hohen Niveau während langer Zeiträume gehalten werden kann.
Wirkung der Gas-Flüssig-Trennung in dem Separator auf einem hohen Niveau während langer Zeiträume gehalten werden kann.
- 20 -
| Nebelseparator Prall- Zyklon platten- separator Separator |
O | Bedingungen in dem Nebelseparator mit geschmol- durch die geschmol zener Flüssig- zene Flüssigkeit keit gefüllt wurde ein Gas per len gelassen |
NH3 | * die geschmolzene Flüssigkeit wurde sit einem Turbi- nenrührer gerührt |
Nebel** Wirksam keit (Tage) |
|
| Beispiel la |
O | II | 150 | |||
| Ib | O | O | NH3 + CO2 | 150 | ||
| 2a | O | O | It | 130 | ||
| 2b | O | O | CO2 | 130 | ||
| 3a | O | O | It | 100 | ||
| 3b | O | NH2 | 100 | |||
| 4a | O | O | O | 150 | ||
| 5a | O | O | O | O | 100 | |
| Vergl.- Beispiel la |
O | O | 15 | |||
| Ib | O | 20 | ||||
| 2a | O | O | 25 | |||
| 2b | O | 30 | ||||
* : "o" bedeutet "ja"
**: Anzahl der Tage, bevor die Wirksamkeit der Nebelabtrennung auf 80 % abnahm
_■■ ^ -P-
cn
Claims (5)
1. Verfahren zum Abtrennen von flüssigen Tropfen aus
geschmolzenem Harnstoff und/oder einer geschmolzenen Mischung von Harnstoff und dessen thermischem
Zersetzungsprodukt von einem von Melamin befreiten Abgas mittels wenigstens zweier Gas-Flüssig-'Separatoren,
dadurch gekennzeichnet , dass der in Ruhe befindliche Gas-Flüssig-Separator
mit geschmolzenem Harnstoff oder einer geschmolzenen Mischung aus Harnstoff und dessen thermischem
Zersetzungsprodukt gefüllt wird, und dass man gleichzeitig die geschmolzene Flüssigkeit innerhalb des
Gas-Flüssig-Separators fHessen lässt.
— 2 ·"
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man die geschmolzene Flüssigkeit
dadurch fHessen lässt, dass man ein Gas hindurchbläst.
3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass das Gas Ammoniak, Kohlendioxid
oder eine Mischung davon ist.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man die geschmolzene Flüssigkeit
durch Rühren mit einem Schnellrührer fliessen lässt.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Gas~Flüssig-Separator
ein solcher Typ ist, bei dem sich die flüssigen Tropfen einer geschmolzenen Masse durqh Schwerkraft
absetzen oder bei dem von der Zentrifugalkraft durch Veränderung der Richtung des Gasstromes Gebrauch
gemacht wird oder bei dem die Flüssigtropfen durch Kollision gegen ein Sammelelement gesammelt
werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56049693A JPS57165375A (en) | 1981-04-02 | 1981-04-02 | Separation of liquid drop |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3212415A1 true DE3212415A1 (de) | 1982-10-21 |
Family
ID=12838260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19823212415 Withdrawn DE3212415A1 (de) | 1981-04-02 | 1982-04-02 | Verfahren zum abtrennen von fluessigen tropfen von abgasen |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4451271A (de) |
| JP (1) | JPS57165375A (de) |
| CA (1) | CA1219599A (de) |
| DE (1) | DE3212415A1 (de) |
| FR (1) | FR2502973B1 (de) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN102219754B (zh) | 2011-04-28 | 2013-09-11 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺 |
| CN103145635B (zh) * | 2013-03-05 | 2014-12-03 | 中国五环工程有限公司 | 三聚氰胺生产装置的尾气回收工艺及系统 |
| CN103739561B (zh) * | 2013-11-01 | 2016-06-01 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一步法三聚氰胺生产尾气联产二步法三聚氰胺的方法 |
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1981
- 1981-04-02 JP JP56049693A patent/JPS57165375A/ja active Granted
-
1982
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- 1982-04-01 US US06/364,272 patent/US4451271A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-04-02 FR FR8205805A patent/FR2502973B1/fr not_active Expired
- 1982-04-02 DE DE19823212415 patent/DE3212415A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57165375A (en) | 1982-10-12 |
| US4451271A (en) | 1984-05-29 |
| JPH0318622B2 (de) | 1991-03-13 |
| FR2502973A1 (fr) | 1982-10-08 |
| CA1219599A (en) | 1987-03-24 |
| FR2502973B1 (fr) | 1985-05-17 |
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|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |