DE2552233C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Acrylnitril oder Methacrylnitril, das durch Ammoxydation von Propylen oder Isobutylen mit Sauerstoff und Ammoniak in Gegenwart eines Ammoxydationskatalysators hergestellt worden ist.

Abtrennungs- und Reinigungssysteme für Acrylnitril und Meth­ acrylnitril, die durch Ammoxydation von Propylen oder Iso­ butylen hergestellt worden sind, sind beispielsweise aus den US-Patentschriften 34 33 822, 33 99 120 und 35 35 849 bekannt, bei den bisher angewendeten Systemen wird der Reaktorabstrom in direkten Kontakt mit einer wäßrigen Löschflüssigkeit (Abschreckflüssigkeit) in einem Löschsystem (Abschreckungssystem) in Kontakt gebracht. In dem Löschsystem wird der Reaktorabstrom in der Regel auf eine Temperatur zwischen etwa 32 und etwa 110°C abgekühlt.

Die Gase aus dem Löschsystem werden dann normalerweise in einen Absorber eingeleitet, in dem das Acrylnitril oder Methacrylnitril und die wasserlöslichen Nebenprodukte in Wasser absorbiert werden. Die in dem Absorber gebildete wäßrige Lösung wird dann in verschiedenen Destillationssäulen behandelt, wobei das gewünschte Produkt erhalten wird. Das Gesamtsystem für die Abtrennung und Reinigung kann bei der Aufarbeitung der einzelnen Komponenten stark variieren. In der Regel umfaßt es jedoch mindestens 4 Komponenten:
eine solche, die Acetonitril entfernt, eine solche, die Cyanwasserstoff entfernt, eine solche, welche das Acrylnitril- oder Methacrylnitrilprodukt trocknet, und eine solche, die das Produkt abtrennt (gewinnt). In vielen Systemen wird auch eine Ammoniumsulfat-Abtrennungskomponente verwendet. Die jeweiligen Komponenten im gesamten Abtrennungs- und Reinigungssystem sind für die vorliegende Erfindung nicht kritisch.

Es wurde nun gefunden, daß erfindungsgemäß beträchtliche Investitions- und Betriebskosteneinsparungen bei gleichzeitiger Verbesserung der Abtrennung bzw. Gewinnung von Acrylnitril oder Methacrylnitril dadurch erzielt werden können, daß man das Säulenbodenprodukt im Kreislauf zurückführt, so daß es mindestens einen Teil der Löschflüssigkeit (Abschreckflüssig­ keit) in dem Löschsystem (Abschreckungssystem) bildet. Diese Verbesserung in bezug auf die Abtrennung und Reinigung von durch Ammoxydation von Propylen oder Isobutylen mit moleku­ larem Sauerstoff und Ammoniak in Gegenwart eines Ammoxydations­ katalysators gebildetem Acrylnitril oder Methacrylnitril ist insbesondere anwendbar auf das bekannte System, das aus den folgenden Stufen besteht: (a) man bringt den gasförmigen Ammoxydationsreaktor-Abstrom mit einer Abschreckflüssigkeit in einem Löschsystem in Kontakt und schreckt ihn so auf eine Temperatur von 32 bis etwa 110°C ab; (b) man absorbiert den abgeschreckten gasförmigen Reaktorabstrom in Wasser unter Bildung einer Lösung, aus der man den größten Teil der bei der Ammoxydationsreaktion gebildeten Nebenprodukte und den größten Teil des Wassers entfernt unter Bildung eines rohen (Meth)Acrylnitrils; und (c) man destilliert anschließend das rohe (Meth)Acrylnitril unter Bildung eines gasförmigen Überkopfstroms aus (Meth)Acrylnitril von Produktqualität und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der restliches (Meth)­ Acrylnitril neben Verunreinigungen enthält. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung auf diese bekannte Abtrennung und Reinigung besteht darin, daß man den gesamten in der Stufe (c) erhaltenen Bodenproduktstrom im Kreislauf in die Stufe (a) zurückführt, in der er mindestens einen Teil der Abschreck­ flüssigkeit bildet und den pH-Wert des flüssigen Bodenprodukt­ stroms, der als Teil der Abschreckflüssigkeit zurückgeführt wird, zwischen 3 und weniger als 7 hält. Durch die erfindungs­ gemäße Verbesserung werden die Investitionskosten für eine fraktionierte Destillationssäule, wie sie bisher verwendet worden ist, und die Betriebskosten für diese eliminierte Säule eingespart. Darüber hinaus wird dadurch der Wirkungsgrad des Abtrennungs- und Reinigungssystems verbessert.

Der Hauptaspekt der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das Säulenbodenprodukt im Kreislauf zurückgeführt wird unter Bildung mindestens eines Teils der Abschreckflüssigkeit in der Abschreckstufe bei der Abtrennung und Reinigung von Acrylnitril oder Methacrylnitril.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf jedes beliebige System anwendbar, das zwei Komponenten aufweist: bei der ersten handelt es sich um ein Abschrecksystem und bei der zweite um eine Endproduktdestillationssäule. Natürlich enthalten alle Abtrennungs- und Reinigungssysteme eine Reihe von Zwischen­ produkt-Abtrennungs- und Reinigungsstufen, die genaue Natur dieser Stufen ist jedoch für die vorliegende Erfindung nicht kritisch.

Der erste kritische Punkt der Abtrennung und Reinigung ist das Abschrecksystem. Das Abschrecksystem bringt in dem Abtrennungs- und Reinigungsprogramm eine Abschreckflüssigkeit in direktem Kontakt mit dem Abstrom aus dem Ammoxydations­ reaktor. Das Reaktorabstromgas weist in der Regel eine Temperatur zwischen etwa 371 und etwa 482°C auf. Normalerweise wird dieses Reaktorabstromgas in einem Gaskühler auf eine Temperatur von etwa 232°C abgekühlt. Die Abkühlung auf Gastemperaturen unterhalb 232°C in indirekten Kontaktkühlern ist jedoch unerwünscht, weil dabei Ablagerungen auf den Kühleroberflächen auftreten.

In dem Abschrecksystem wird der Abstrom aus dem Ammoxydations­ reaktor auf eine Temperatur von etwa 32 bis etwa 110°C abgekühlt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Reaktorabstrom auf eine Temperatur von etwa 38 bis 99°C abgekühlt und bei einer besonders bevorzugten Ausführungs­ form der Erfindung wird der Reaktorabstrom auf etwa 93°C abgekühlt. Diese Temperaturen werden dadurch erreicht, daß man die Strömungsgeschwindigkeit und die Temperatur der Abschreckflüssigkeit in Relation zu der Strömungsgeschwindig­ keit und der Temperatur des abgeschreckten Gases kontrolliert.

Der Abschrecksystemabstrom gelangt in ein Zwischensystem, das für die vorliegende Erfindung nicht kritisch ist. Das Zwischensystem besteht normalerweise aus einem Absorber, in dem die wasserlöslichen Produkte gelöst werden unter Bildung einer Lösung, und einer Reihe von Destillationssäulen, in denen die Komponenten der Lösung voneinander getrennt und gereinigt werden. Dieses Zwischensystem ist für die vorliegende Erfindung nicht kritisch, weil die Gewinnung, Abtrennung und Reinigung nach einer Reihe von bekannten Verfahren durchgeführt werden können.

Die erfindungsgemäß am meisten bevorzugte Abtrennung und Reinigung der in dem Absorber gebildeten Lösung besteht jedoch aus den folgenden Stufen: (i) man überführt die Lösung in eine Destillationssäule, in welcher eine Destillation durchgeführt wird unter Bildung eines gasförmigen Überkopfstroms, der Acrylnitril oder Methacrylnitril, HCN und Wasser enthält, und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der Acetonitril und Wasser enthält; (ii) man kondensiert diesen Gasstrom und läßt eine wäßrige Schicht und eine organische Schicht bilden; (iii) man überführt die organische Schicht in eine Destillationssäule und destilliert die organische Schicht unter Bildung eines gasförmigen Überkopfproduktes, das praktisch das gesamte HCN enthält, und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der Acrylnitril oder Methacrylnitril und Wasser enthält; und (iv) man überführt den Bodenprodukt­ strom aus der Stufe (iii) in eine Destillationssäule, in welcher das Wasser als Überkopfprodukt entfernt und in einem Bodenproduktstrom rohes Acrylnitril oder rohes Methacrylnitril gebildet werden. Diese bevorzugte Zwischenbehandlung kann auch durch eines einer Reihe von bekannten Systemen zur Herstellung eines rohen Nitrilproduktes aus der Absorber­ lösung ersetzt werden.

Die zweite kritische Stufe bei der Abtrennung und Reinigung ist die Stufe, in welcher das rohe Acrylnitril oder das rohe Methacrylnitril in einer Destillationssäule, auch Produktsäule genannt, destilliert wird unter Bildung von Acrylnitril oder Methacrylnitril von Produktqualität. In dieser Destillations­ säule wird die Destillation in der Weise durchgeführt, daß man einen gasförmigen Überkopfproduktstrom aus Acrylnitril oder Methacrylnitril von Produktqualität und einer flüssigen Bodenproduktstrom erhält, der Acrylnitril oder Methacrylnitril und Verunreinigungen enthält.

Die genaue Natur der Verunreinigungen variiert stark in Abhängigkeit von der Art der Behandlung, die der letzten Destillation vorausgeht. Erfindungsgemäß ist die genaue Zusammensetzung dieser Verunreinigungen nicht kritisch weil gefunden wurde, daß diese einen eher günstigen als einen nachteiligen Effekt auf das Abschrecksystem ausüben.

Die Erfindung umfaßt das kritische Abschrecksystem und die kritische Produktdestillationssäule. Erfindungsgemäß wird mindestens ein Teil des Produktdestillationssäulen-Boden­ produktes im Kreislauf zurückgeführt und mindestens als Teil der Abschreckflüssigkeit in dem Abschrecksystem verwendet.

Die vorliegende Erfindung führt zu beträchtlichen Investitions- und Betriebskosteneinsparungen. Normalerweise wird das Produkt­ destillationssäulen-Bodenprodukt in eine andere Destillations­ säule überführt, in der ein weiteres Produkt überkopf abgetrennt und der flüssige Bodenproduktstrom verworfen wird. Durch die vorliegende Erfindung können die Investitions- und Betriebs­ kosten für diese Säule eingespart werden. Darüber hinaus enthält der in dieser zusätzlichen Destillation erhaltene Abstrom wertvolle Chemikalien, die vorteilhafte Zusätze für die Abschrecksäule darstellen. Ferner wird durch die Eliminierung des Abfallstroms aus dieser zweiten Säule der Abfallstrom konzentriert, so daß die Behandlung zur Entfernung von Umweltverschmutzungsstoffen leichter durchgeführt werden kann.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Bodenproduktstrom aus der ersten Destillationssäule nach dem Absorber weiter gereinigt. Dieser Bodenproduktstrom enthält Acetonitril und Wasser. Dieser Bodenproduktstrom wird gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung in einer Destillationssäule eingeführt, in der eine Destillation durchgeführt wird unter Bildung von Acetonitril als gasförmigem Überkopfproduktstrom und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der Wasser und Verunreinigungen enthält. Mindestens ein Teil dieses Stromes wird auch in das Abschrecksystem im Kreislauf zurückgeführt, so daß es mindestens einen Teil der Abschreck­ flüssigkeit bildet. Auch hier ist die genaue Art dieser Verunreinigungen nicht kritisch, weil gefunden wurde, daß sie in dem Abschrecksystem akzeptabel sind.

Bisher wurde das Bodenprodukt dieser Acetonitrilsäule als Abfall in einem getrennten Strom verworfen. Gemäß diesem besonders bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird dieser getrennte Abfallstrom jedoch jetzt eliminiert. Die Abfallströme werden an einem Ort konzentriert und das ist das Abschreckflüssigkeits-Bodenprodukt. Die Konzentration dieser Abfallströme an einer Stelle ergibt einen Strom, der eine verhältnismäßig konstante Zusammensetzung hat, wodurch die Abfallbehandlung zur Entfernung von organischen Umweltver­ schmutzungsstoffen vereinfacht wird, und außerdem erhält man einen Strom anstelle einer Vielzahl von Strömen, die gesammelt werden müssen.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung werden alle Produktsäulen-Bodenprodukte und alle Acetonitrilsäulen- Bodenprodukte, die normalerweise der Abfallbehandlung unter­ worfen würden, im Kreislauf zurückgeführt, so daß sie einen Teil der Abschreckflüssigkeit in dem Abschrecksystem bilden.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.

Diese zeigt ein Fließdiagramm, in dem eine Ausführungsform des erfindungs­ gemäßen verbesserten Abtrennungs- und Reinigungsverfahrens in durchgezogenen Linien und die bekannten Verfahren in gestrichelten Linien angegeben sind.

Nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren wird der Abstrom aus dem Ammoxydations­ reaktor (nicht dargestellt), in dem Propylen mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff in der Gasphase über einem Ammoxydationskatalysator behandelt wird, in einen Gaskühler 1 eingeführt, in dem er von einer Temperatur von etwa 427°C auf eine Temperatur von etwa 232°C abgekühlt wird. Der Abstrom aus dem Gaskühler 1 gelangt in ein Abschrecksystem, das aus einem im Kreislauf geführten Strom (wie nachfolgend näher beschrieben), der an einem Punkt 32 in das Gas eingesprüht wird, und einem Gaswäscher 2 besteht. Der Gaswäscher 2 enthält in seinem Bodenabschnitt eine wäßrige Flüssigkeit, die bei einer Temperatur von etwa 82°C gehalten wird. Diese wäßrige Flüssigkeit wird mittels der Pumpe 4 kontinuierlich durch den Durchgang 3 im Kreislauf zu einer Sprühdüse 5 in der Nähe des oberen Abschnittes des Wäschers 2 geführt, wo das wäßrige Flüssigkeitsspray mit dem ankommenden Reaktorabstrom in Kontakt kommt. Der im Kreislauf geführte Strom kann zwischen der Pumpe 4 und der Sprühdose 5 durch eine nicht dargestellte Leitung dieser wäßrigen Flüssigkeit zugesetzt werden. Das hochsiedende Material aus dem Reaktor­ abstrom scheidet sich in der wäßrigen Flüssigkeit in dem Bodenabschnitt des Gaswäschers 2 ab und die flüchtigen Materialien in dem Abstrom gelangen als Gas durch eine Leitung 6 in eine Blasenkammer 7, die wäßrige Schwefelsäure enthält, in der der größte Teil des Ammoniaks in dem Abstrom in Ammoniumsulfat umgewandelt wird.

Die wäßrige Schwefelsäure in der Kammer 7 wird bei einer Temperatur von etwa 82°C gehalten und die anderen flüchtigen Produkte außer dem Ammoniak gelangen durch die Leitung 8 in einen Absorber 9. Der Flüchtigkeitsspiegel der wäßrigen Schwefelsäure in der Blasenkammer 7 wird durch kontinuierlichen Abzug der Ammoniumsulfatlösung an dem unteren Abschnitt 10 und durch Zugabe von frischer Schwefelsäure durch die Leitung 11 praktisch konstant gehalten. In dem Absorber 9 kommt ein Wasserstrom bei 12 mit dem Gasstrom aus 8 in Kontakt und das wasserlösliche Material wird an dem Bodenab­ schnitt der Absorbersäule 9 durch die Leitung 13 abgezogen und in die Abtrennungssäule 14 überführt, in der ein leichtes Überkopfprodukt gesammelt und in die HCN-Säule 15 überführt wird, während die Bodenprodukte aus der Abtrennungssäule 14 durch die Leitung 18 in die Strippersäule 16 gelangen. Aus der Strippersäule 16 wird ein Überkopfprodukt 17 abgezogen als Nebenprodukt der Acetonitrilabtrennung. Der Hauptanteil des Bodenproduktes aus der Strippersäule wird durch die Leitung 20 an dem vorher beschriebenen Punkt 12 in die Absorbersäule 9 zurückgeführt. Der übrige Teil, der bisher bei 19 als Abfall verworfen wurde, wird nun durch die Leitung 31 zu dem Punkt 32 transportiert und in den Reaktorabstrom eingesprüht.

Bei der weiteren Verarbeitung des Acrylnitrils wird das HCN als Überkopfprodukt 21 in der HCN-Säule 15 entfernt und das Bodenprodukt aus dieser Säule gelangt durch die Leitung 23 in eine Trocknungssäule 22. In der Trocknungssäule 22 wird das Wasser als Überkopfprodukt entfernt und das Bodenprodukt gelangt durch die Leitung 25 in die Acrylnitrilsäule 24. Das Acrylnitril wird als Überkopfprodukt aus der Acrylnitrilsäule 24 abgezogen (abgetrennt).

Nach der bekannten Verfahrensweise wird das Bodenprodukt aus der Acrylnitrilsäule durch die Leitung 26 in eine zweite Destillationssäule 27 überführt, in der das Acrylnitril als Überkopfprodukt 28 abgezogen wird, während das Bodenprodukt durch die Leitung 29 als Abfall verworfen wird. In diesem erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch das Bodenprodukt aus der Säule 24, das normalerweise schwach sauer ist (pH-Wert etwa 3 bis 5), durch die Leitung 30 in die Leitung 31 und zurück zu dem Punkt 32 geführt, wo es mit dem Reaktorabstrom gemischt wird, der soeben in dem Gaskühler 1 abgekühlt worden ist, und dann in den Gaswäscher 2 gelangt und den Abtrennungs­ cyclus vervollständigt. Alternativ kann dieser im Kreislauf geführte Strom anstatt an dem Punkt 32 durch die Düse 5 versprüht werden.

Wie in der US-Patentschrift 34 33 822 angegeben, wird der Reaktorabstrom vorher in einem Röhrenkühler (Schlangenkühler) auf 171°C abgekühlt, bevor er in den Gaswäscher gelangt. Bei dieser tiefen Temperatur tritt jedoch eine bedeutende Verschmutzung des Röhrenkühlers auf, weil sich ein Teil der hochsiedenden Verbindungen in dem Abstrom an den Röhrenkühlerwänden kondensiert und die Röhre verschmutzt. Trotz der Tatsache, daß Flüssigkeit aus dem Bodenabschnitt des Gaswäschers häufig in die Kühlerröhren eingesprüht wurde, um die fettigen Materialien während des Betriebs herauszu­ spülen, mußte der Betrieb des Reaktors von Zeit zu Zeit unterbrochen werden, um die Kühlerröhren richtig zu reinigen.

Es wurde nun erfindungsgemäß gefunden, daß die Kondensation von hochsiedenden Materialien aus dem Reaktorstrom beträcht­ lich geringer ist, wenn die aus dem Kühler kommenden Gase bei einer Temperatur von etwa 232°C oder höher gehalten werden. Es ist daher von Vorteil, den Reaktorabstrom nicht auf eine Temperatur unterhalb etwa 232°C in der Gaskühlereinheit abzukühlen. Dieses aus dem Gaskühler ankommende Gas mit einer Temperatur von 232°C oder höher wird in den Abschnitt einer Düsenwascheinrichtung eingeführt, durch welche eine große Menge Wasser aus dem Sumpf des Gaswäschers im Kreislauf geführt und in den Reaktorabstrom eingesprüht wird, um die darin enthaltenen hochsiedenden Verbindungen zu absorbieren und zu kondensieren. Die meisten anderen Produkte in dem Reaktorabstrom, wie z. B. das Acrylnitril, das Aceto­ nitril, der Cyanwasserstoff, das Propionitril und das nicht­ umgesetzte Ammoniak, bleiben in dem Gaswäscher in der Gasphase des Reaktorabstroms.

Das Waschwasser aus dem Bodenabschnitt des Gaswäschers kann von außen gekühlt werden, bevor es in die Sprühdüse eintritt, so daß die Temperatur des Reaktorabstroms in dem Gaswäscher so einreguliert werden kann, daß eine partielle Kondensation des in dem Reaktorabstrom vorhandenen Wasserdampf-Reaktions­ produktes herbeigeführt wird. Das heißt mit anderen Worten, die Temperatur des Waschwassers in dem Gaswäscher wird etwas unterhalb der Taupunkttemperatur des Reaktorabstroms gehalten.

Ein Wasserstrom, der der aus dem Reaktorabstrom herauskonden­ sierten Menge entspricht, wird kontinuierlich als Abwasser aus dem Bodenabschnitt des Gaswäschers abgezogen, um einen geeigneten Flüssigkeitsspiegel in dem Sumpf des Gaswäschers aufrechtzuerhalten. In der Regel werden etwa 20 Gew.-% fettartige hochsiedende Materialien in dem Abwasser aus dem Bodenab­ schnitt des Gaswäschers abgezogen und dieses Material wird beseitigt, in der Regel durch Veraschung.

In einem anderen Fall wird das Waschwasser aus dem Bodenab­ schnitt des Gaswäschers nicht von außen gekühlt. Es wird teilweise in den Gaswäscher mitgerissen. Dadurch wird der Reaktorabstrom von 232°C bis herunter auf etwa 82°C abgeschreckt. Nachdem die hochsiedenden Verbindungen ent­ fernt worden sind, wird der Reaktorabstrom in die nächste Bearbeitungseinrichtung mit einem höheren Wasserdampfgehalt eingeführt. Die Zugabe von Wasser zu dem Sumpf des Gas­ wäschers ist deshalb erforderlich, um einen geeigneten Flüssigkeitsspiegel in dem Sumpf des Gaswäschers aufrecht­ zuerhalten. Dieser Wasserzugabestrom wird groß genug ge­ halten, um auch das Abziehen eines Wasserstroms aus dem Sumpf zu kompensieren. Der abgezogene Wasserstrom, der etwa 20% fettige Materialien enthält, wird normalerweise verbrannt und in einer Veraschungsvorrichtung beseitigt.

In jedem Falle liegt der Verlust an Acrylnitril bei der Ab­ trennung und Reinigung von Acrylnitril, das durch Ammoxy­ dation von Propylen hergestellt worden ist, bei den bekannten Verfahren in der Regel in der Größenordnung 2,5% oder noch höher.

Es wurde nun gefunden, daß durch die erfindungsgemäß im Kreislauf geführten Ströme dieser Acrylnitrilverlust be­ trächtlich herabgesetzt wird. Bei den bekannten Verfahren führt die beträchtliche Menge des in dem Waschwasser gelösten Ammoniaks zur Bildung eines alkalischen pH-Wertes, der in der Regel bei etwa 8,5 liegt. Dieser alkalische Zustand des Wassers führt zu Kondensations- und Polymerisationsreaktionen zwischen Ammoniak, Acrylnitril, Cyanwasserstoff und Carbonyl­ verbindungen sowie anderen in dem Reaktorabstrom vorhandenen Verbindungen, wenn der Reaktorabstrom mit dem Waschwasser in Kontakt kommt. Höhere Abstromtemperaturen in dem Gas­ wäscher führen ebenfalls zu einer stärkeren Polymerisation und Kondensation der Materialien in dem Abstrom. Diesen Kräften wird durch die vorliegende Erfindung entgegenge­ wirkt.

Durch Anwendung der vorliegenden Erfindung kann der Verlust an Acrylnitril von etwa 2,5% des in dem Reaktorabstrom enthaltenen Acrylnitrils auf eine Menge von nur etwa 1,1% verringert werden. Obgleich es sich dabei um eine verhältnismäßig kleine Abnahme in absoluten Prozent, nämlich von 1,4% handelt, beträgt der Prozentsatz der Abnahme weit über 50% und die kommerziellen Verflechtungen dieser Verbesserung führen zu Einsparungen von buchstäblich Millionen von kg wertvollem Acrylnitrilprodukt pro Jahr.

Claims (6)

1. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von (Meth)Acryl­ nitril, das durch Ammonoxidation von Propylen bzw. Isobutylen mit molekularem Sauerstoff und Ammoniak in Gegenwart eines Ammonoxidationskatalysators hergestellt worden ist, bei dem man

• a) den gasförmigen Ammonoxidationsreaktor-Abstrom durch Inkontaktbringen mit einer Abschreckflüssigkeit auf eine Temperatur von etwa 32 bis etwa 110°C abschreckt,
• b) den abgeschreckten gasförmigen Reaktorabstrom in Wasser absorbiert unter Bildung einer Lösung, aus der man den größten Teil der bei der Ammonoxidation gebildeten Nebenprodukte und den größten Teil des Wassers entfernt unter Bildung von rohem (Meth)Acryl­ nitril und
• c) das rohe (Meth)Acrylnitril anschließend destilliert unter Bildung eines gasförmigen Überkopfstroms aus (Meth)Acrylnitril von Produktqualität und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der restliches (Meth)Acrylnitril neben Verunreinigungen enthält,

dadurch gekennzeichnet, daß man den gesamten in der Stufe (c) erhaltenen flüssigen Boden­ produktstrom im Kreislauf in die Stufe (a) zurückführt, in der er mindestens einen Teil der Abschreckflüssigkeit bildet und den pH-Wert des flüssigen Bodenproduktstroms, der als Teil der Abschreckflüssigkeit zurückgeführt wird, zwischen 3 und weniger als 7 hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ammonoxidationsreaktorstrom eine Temperatur von mindestens 232°C aufweist, bevor er mit der Abschreckflüssigkeit in Kontakt kommt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Abstroms aus dem Abschrecksystem etwa 38 bis 99°C beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Abstroms aus dem Abschrecksystem etwa 93°C beträgt.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung der Endprodukte und des Wassers aus der Lösung der Stufe (b) aus den folgenden Stufen besteht:

• (i) man überführt die Lösung in eine Destillationssäule, in der eine Destillation durchgeführt wird unter Bildung eines gasförmigen Überkopfstroms, der (Meth)Acrylnitril, HCN und Wasser enthält, und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der Acetonitril enthält,
• (ii) man kondensiert den gasförmigen Strom und läßt sich eine wäßrige Schicht und eine organische Schicht ausbilden,
• (iii) man überführt die organische Schicht in eine Destillationssäule und destilliert die organische Schicht unter Bildung eines gasförmigen Überkopfproduktes, das praktisch den gesamten HCN enthält, und eines flüssigen Bodenproduktstroms, der (Meth)Acrylnitril und Wasser enthält, und
• (iv) man überführt den Bodenproduktstrom aus der Stufe (iii) in eine Destillationssäule, in der das Wasser als Überkopfprodukt entfernt und in einem Bodenproduktstrom rohes (Meth)Acrylnitril gebildet wird.