DD153205A5

DD153205A5 - Verfahren zur reindarstellung von acrylnitril

Info

Publication number: DD153205A5
Application number: DD222883A
Authority: DD
Inventors: Landis
Original assignee: Standard Oil Co Ohio
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1980-07-25
Publication date: 1981-12-30
Also published as: EP0024788B1; CS228134B2; EP0024788A1; MX155164A; IN154282B; ES8106697A1; DE3061997D1; JPS5622756A; RO80861A; AT374784B; KR830003403A; BR8003733A; TR20880A; IL59920A; US4269667A; CA1134863A; ES491798A0; JPH0118891B2; IL59920A0; ATA369280A

Abstract

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem Anlage- und Betriebskosten eingespart werden koennen. Erfindungsgemaess erfolgt die Reindarstellung von Acrylnitril aus einer Loesung, die Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen enthaelt und die bei der Gewinnung und Reinigung des Reaktionsablaufs der Ammoxidation von Propylen erhalten wird, in der Weise, dass die Einspeisung der Loesung in eine Destillationskolonne erfolgt, die als Vakuumkolonne betrieben wird, und dass das gereinigte Acrylnitril als dampffoermiger Seitenstrom aus dieser Kolonne entnommen wird. Die Destillationskolonne weist zwischen 30 und 60 Boeden auf. Die waessrige Loesung wird auf dem obersten Boden eingespeist. Der dampffoermige Seitenstrom wird unterhalb des Zulaufbodens, vorzugsweise aus den unteren zwei Dritteln der Kolonne entnommen und durch indirekten Waermeaustausch konndensiert.

Description

Berlin, den 12.2.1981

9 2 2 8 8 3 ~ ^Λ~ AP C 07 C/222 883

57 474/11

Verfahren zur Reindarstellung von Acrylnitril Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Acrylnitril aus einer Lösung, die Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen enthält. Die Verfahrensschritte bei der Reinigung zur Gewinnung dieser Lösung aus dem gasförmigen Reaktorablauf sind nicht kritisch und sind in weiten Grenzen variabel, Oblich für diese Verarbeitungsschritte ist jedoch die Notwendigkeit des' Einsatzes einer Kolonne zur Abtrennung des Wassers und einer Endproduktkolonne für die Reinigung des Acrylnitrils.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Acrylnitril wird durch die Reaktion von Propylen, Ammoniak und Luft über einen Ammoxidationskatalysator in der Dampf-. phase hergestellt* Das geht z. B. aus den US-PS Nr, 2 904 580 und Nr« 3 890 246 hervor. Der dampfförmige Reaktorablauf dieser Reaktion enthält Acrylnitril, Acetonitril, Wasser, HCM, Nebenreaktionsprodukte und Inertgase, Der Ablauf wird gewöhnlich auf eine Temperatur von 32 C bis 110 ⁰C in einem Abschrecksystem zur Abtrennung von nlchtumgesetztem Ammoniak und verschiedenen höhersiedenden Polymeren, die sich bei der Reaktion gebildet haben, abgekühlt ,

12,2»1981 AP C 07 C/222 883 222883 -2- 57 474/11

Nach dem bekannten Stand der Technik wurde dieser Ablauf zur Gewinnung des Acrylnitrils gekühlt, um das Acrylnitril zu kondensieren und/oder das Acrylnitril in einem Absorber in Wasser zu absorbieren. Der wäßrige Ablauf, der aus dem Absorber heraustritt, enthält Acrylnitril, Acetonitril, HCN und einige Verunreinigungen»

Diese wäßrige Lösung wurde dann über verschiedene Destillationsstufen zur Abtrennung des Acetonitrils und HCN weiterverarbeitet. Diese Verfahrensstufen sind aus der US-PS Nr, 3 936 360 ersichtlich«

Nachdem Acetonitril und HCN abgetrennt worden sind, wurde dann nach dem bekannten Stand der Technik diese wäBrige Lösung durch eine Trockenkolonne geführt, um das Wasser zu entfernen, und anschließend zu einer Endproduktkolonne, in der die leichter- und höhersiedenden Verunreinigungen entfernt werden, so daß ein den Vorschriften entsprechendes Acrylnitril erhalten werden kann« Diese Kolonne wird unter Vakuum betrieben, um die Bildung von Polymeren zu vermindern» Acrylnitril wird als dampfförmiges Kopfprodukt oder als füissiger Seitenstrom entnommen*

Die zur Gewinnung der Lösung von Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen notwendigen Verfahrensschritte sind weitgehend variabel, siehe z. B, die US-PS Nr, 3 399 120. Diese spezielle Bezugnahme offenbart ein Verfahren für die Abtrennung des Acrylnitrils aus dem Absorber-Bodenprodukt durch extraktive Destillation mit Wasser» Bei solchen Verfahren werden das Acrylnitril, Wasser und HCN als Kopfprodukt der Extraktionsdestillationskolonne entnommen» Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein solches Destillat, nachdem daraus HCN entfernt worden ist.

12.2.1981 AP C 07 C/222 883 2 2 2 8 8 3 - 3 - 57 474/11

Die Abtrennung von HCN erfolgt gewöhnlich in einer Destillationskolonne, wobei HCN dampfförmig als Kopfprodukt entnommen wird und Acrylnitril" und Wasser als Bodenprodukt gewonnen werden.

Bestimmte Verunreinigungen, wie Propionitril, werden durch Nebenreaktionen während der primären Umwandlung des Propylens zu Acrylnitril gebildet· Andere Verunreinigungen,, wie Polymere, werden bei den oben beschriebenen Gewinnungsund Reinigungsschritten gebildet« Viele dieser Verunreinigungen begleiten das Acrylnitril im Verlaufe der Verarbeitungsschritte bei der Abtrennung von Acetonitril und HCN bzw. zeigen die Tendenz dazu.

Diese Verunreinigungen können eine gefährliche Wirkung beim Endverbrauch des Acrylnitrils ausüben. Die GB-PS Nr, 1 131 134 beschreibt eine Verunreinigung, die als Oxazol bekannt ist, und deren Wirkungen auf Acrylnitrilpolymere.

Die Verfahren, die zum bekannten Stand der Technik gehören, basierten auf dem Einsatz zweier Kolonnen für die Abtrennung des Wassers und der zurückbleibenden Verunreinigungen« Die Trockenkolonne wurde mit einer HCN-Destillationskolonne kombiniert, um sowohl die Abtrennung des Wassers als auch die Abtrennung von HCN in einer einzigen Kolonne zu erreichen.

Die Produktkolonne nach dem bekannten Stand der Technik wurde unter Vakuum betrieben, so daß niedrigere Temperaturen angewandt werden konnten und auf diese Art und Weise die Bildung weiterer Polymere unterbunden wurde. Die Einspeisung bei dieser nach dem Stand der Technik bekannten

12.2.1981 AP C 07 C/222 883 222883 - 4 - 57 474/11

Kolonnenart erfolgte gewöhnlich etwas unterhalb der Kolonnen· mitte,

Acrylnitril konnte aus dieser Produktkolonne nach zwei Verfahren abgetrennt werden. Nach dem ersten Verfahren wurde das Acrylnitril als gasförmiges Kopfprodukt abgetrennt» Dieses Verfahren hat einige markante Nachteile, die darin bestehen, daß einige Verunreinigungen, die im Zulauf ent·** halten sind und niedriger sieden als Acrylnitril, nicht entfernt werden.

Nach einem zweiten Verfahren für die Gewinnung von Acrylnitril wurde ein flüssiger Seitenstrcm, gewöhnlich sehr nahe dem Kopfboden, abgezogen. Dadurch war es natürlich möglich, die niedriger siedenden Verunreinigungen als dampfförmiges Kopfprodukt aus der Kolonne abzuziehen, ohne das Acrylnitrilprodukt übermäßig zu verunreinigen,

der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesser ten Verfahrens zur Reinigung von Acrylnitril, mit dem Anlage- und Betriebskosten eingespart werden können,

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sowohl für die Abtrennung des Wassers als auch für die Gewinnung eines reinen Acrylnitrilprodukts eine einzige Kolonne zu benutzen.

12.2,1981

AP C 07 C/222 883

2 22 883 - ⁵ - ^{57 474/11}

Diese Kolonne wird erfindungsgemäß, ebenso wie die nach dem bekannten Stand der Technik, unter Vakuum betrieben» Es wurde gefunden, daß bei Einspeisung der Lösung von Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen auf die obersten Böden dieser Kolonne und durch Abziehen eines dampfförmigen Seitenstromes aus dem Abschnitt zwischen dem zehnten und dreizehnten Boden vom Sumpf dieser Kolonne, Acrylnitril mit akzeptablem Wassergehalt und im wesentlichen frei von Verunreinigungen gewonnen werden kann«

Der entnommene dampfförmige Seitenstrom wird durch indirekten Wärmeaustausch kondensiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung und Reinigung von Acrylnitril, welches durch die Ammoxidationsreaktion von Propylen, molekularem Sauerstoff und Ammoniak erzeugt wurde, besteht vorzugsweise aus folgenden Verfahrensschritten:

(a) Zusammenbringen des Ammoxidationsreaktorablaufs mit

. Wasser zur Absorption des Acrylnitrils, Acetonitrile, HCN und einiger Verunreinigungen zur Gewinnung eines ersten Flüssigkeitsstroms, der Acrylnitril enthält;

(b) extraktive Destillation des Flüssigkeitsstroms zur Abtrennung des Acrylnitrils vom Acetonitril zur Gewinnung eines zweiten Stromes, der Acrylnitril, Wasser, HCN und Verunreinigungen enthält;

(c) Destillation des zweiten Stromes zur Abtrennung des. Acrylnitrils von HCN zur Gewinnung einer Lösung von . Acrylnitril, Wasser und einigen Verunreinigungen, worin die erfindungsgemäße Verbesserung besteht;

12.2.1981 AP C 07 C/222 883 2 2 2 883 - 6 ~ 57 474/11

(d) Destillation besagter Lösung unter Vakuum und Abtrennung eines dampfförmigen Seitenstroms aus reinem Acrylnitril»

Die Lösung, die Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen enthält und die bei der Gewinnung und Reinigung des Reaktorablaufs der Ammoxidation von Propylen erhalten wird, kann erfindungsgemäß einem Absetzgefäß zur Trennung in eine wäßrige Phase und eine organische Phase zugeführt werden» Die organische Phase wird dann in die erfindungsgemäße Destillierkolonne eingespeist» Aus der Destillationskolonne wird ein über Kopf abgehender Dampf strom abgezogen, der mindestens partiell kondensiert dem Absetzgefäß zugeführt wird,

Beschreibung de^₁ Zeichnungen .

Die Abbildung 1 zeigt eine bekannte Verfahrensweise für die Reinigung von Acrylnitril«

Abbildung 2 zeigt eine Ausführungsform nach der vorliegenden Erfindung_f wie sie auf das Verfahren nach Abbildung 1 angewandt wird«

Abbildung 3 ist die Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform nach Abbildung 2, bei derjim Zulauf und im Kopf stromablauf ein Absetzgefäß angeordnet ist,

Nach Abbildung 1 gelangt ein gasförmiger Reaktorablauf, der Acrylnitril enthält, welches durch die katalytische Ammoxidation von Propylen erzeugt worden ist, durch die Leitung 100 in die Abschreckkolonne 102, Eine Abschreckflüssigkeit, gewöhnlich IVasser, tritt durch die Leitung 104

12.2.1981 AP C 07 C/222 2 2 2 8 8 3 - 7 - 57 474/11

in die Kolonne ein, dabei kühlt sie den Reaktorablauf ab und trennt verschiedene höhersiedende Polymere ab, Der pH-Wert dieser Abschreckflüssigkeit kann überwacht werden, um gegebenenfalls nichtumgesetztes Ammoniak zu entfernen· Die Abschreckflüssigkeit, die die Polymere enthält, wird aus der Abschreckkolonne über die Leitung 106 abgezogen und der Abwasserbeseitigung zugeführt.

Die abgekühlten Reaktorablaufgase verlassen die. Abschreckkolonne über die Leitung 108 und Werden dem Absorber 110 zugeführt. Ober die Leitung 112 gelangt Wasser in den Absorber, wo es sich im Gegenstrom zum Gas bewegt, Inertgase und nichtumgesetzter Zulauf verlassen den Absorber dampfförmig über die Leitung 114, während eine wäßrige Lösung von Acrylnitril, Acetonitril, HCN und Verunreinigungen über den Absorberboden durch die Leitung 116 abfließt und zur Aufbereitungskolonne 118 geführt wird.

In der Aufbereitungskolonne wird wiederum Wasser für die extraktive Destillation des Acrylnitrils über die Leitung 120 eingeführt. Acetonitril mit einer geringen Menge Acrylnitril wird über die Leitung 122 aus der Aufbereitungskolonne entnommen. Dieses Destillat kann einer zusätzlichen Reinigungsstufe zur Gewinnung des Acetonitrils zugeführt werden.

Acrylnitril, HCN und Wasser verlassen die Aufbereitungskolonne übor die Leitung 124 und gelangen in die HCN-Kolonne 126, Der Flüssigkeitsstrom wird hier destilliert _t so daß HCN dampfförmig als Kopfprodukt über die Leitung abgezogen werden kann und das Acrylnitril und Wasser als Sumpfprodukt über die Leitung 130 die Kolonne verlassen.

12,2.1981 AP C 07 C/222 883 2 2 2 8 8 3 - β - 57 474/11

Diese wäßrige Lösung aus Acrylnitril, Wasser und einigen Verunreinigungen wird dann einer Trockenkolonne 132 zugeführt. Die Destillation wird hier fortgesetzt, so daß das Wasser über die Leitung 134 über Kopf abgeht und das partiell getrocknete Acrylnitril und die Verunreinigungen den Kolonnensumpf über die Leitung 136 verlassen«

Dieser Ablauf wird nun der Produktkolonne 138 zur Endreinigung zugeführt. Die niedriger siedenden Verunreinigungen verlassen die Produktkolonne über die Leitung 140 über Kopf als Dampf« Die höhersiedenden Verunreinigungen verlassen die Produktkolonne über die Leitung 142 und werden gewöhnlich zum Abschrecksystem zurückgeführt oder gelangen in die Abwasserbeseitigung. Ein flüssiger Seitenstrom aus reinem Acrylnitril wird aus der Produktkolonne über die Leitung 144 abgezogen und zum Destillatbehälter geführt«

Die Abbildung 2 zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Anwendung auf die bekannte Verfahrensweise gemäß Abbildung 1« Wie oben bereits ausführlich dargelegt wurde, verläßt eine wäßrige Lösung aus Acrylnitril, Wasser und einigen Verunreinigungen die HCtJ-Kolonne 126 über die Leitung 130. Anstatt diesen Ablauf einer Trockenkolonne, wie es in der Abbildung 1 dargestellt ist, zuzuführen, wird er erfindungsgemäß der Produktkolonne zugeführt. Hier Wird der Ablauf vorzugsweise auf dem obersten Boden in die Produktkolonne eingeführt. Zur Durchführung der Destillation wird die Kolonne erhitzt» Die niedriger siedenden Verunreinigungen treten über die Leitung 152 als Dampf aus, und die höhersiedenden Verunreinigungen werden vom Sumpf der Produktkolonne über die Leitung 154 abgezogen. Ein dampfförmiger Ssitens'crom 156 wird aus der-Produktkolonne 150

12.2,1981 AP C 07 C/222 883 2 2 2883 - 9 ·«. 57 474/11

aus deren unterer Hälfte abgezogen. Dieser'Ablauf wird dann in einem indirekten Kondensator 158 kondensiert, und als Produkt wird reines, flüssiges Acrylnitril über die Leitung 159 in den Destillatbehälter überführt.

Die Abbildung 3 zeigt den Einsatz· eines Reinigungsabsetzgefäßes zur Abtrennung des Wassers aus dem Zulauf- und dem Kopfproduktdestillat«der Produktkolonne_β Das Bodenprodukt 130 aus der HCN-Kolonne, welches Acrylnitril, IVasser und Verunreinigungen enthält, wird im Wärmeaustauscher 171 abgekühlt und in das Absetzgefäß 174 überführt. Ebenso wird das Kopfprodukt 172 aus der Produktkolonne in dieses Absetzgefäß eingeleitet, welches dort separat oder mit dem Bodenprodukt 130 vereinigt eingespeist werden kann*

Im Absetzgefäß 174 bilden sich zwei Phasen, Die schwerere Wäßrige Phase wird aus dem Absetzgefäß über die Leitung 176 abgezogen und kann als Kreislaufwasser für das Verfahren eingesetzt werden. Die leichtere organische Phase, die Acrylnitril, etwas Wasser und Verunreinigungen enthält, wird von der wäßrigen Phase im Absetzgefäß mit Hilfe eines Ablaufwehrs abgetrennt, Diese organische Phase läuft aus dem Absetzgefäß ab und wird als Zulauf der Produktkolonne· über die Leitung 182 zugeführt. Außerdem ist in dieser Abbildung die Abtrennung einer kleinen Menge dieser Phase über die Leitung 180 dargestellt, womit die Ansammlung der leichteren Verunreinigungen verhindert werden soll.

Der Vakuumbetrieb der Produktkolonne kann durch Abziehen eines Dampf stromes 178 aus dem Absetzgefäß 174 bewerkstelligt werden_e Der aus der Produktkolonne 150 über Kopf abgehende Dampf 152 wird weiter zum Kondensator 170 geführt*

12.2.1981

AP C 07 C/222 883

2 2 2 8 8 3 - ίο - 57 474/11

Hier wird der Dampf partiell kondensiert und gelangt über die Leitung 172 in das Absetzgefäß. Die übrige Funktionsweise der Produktkolonne ist mit der in der Abbildung 2 dargestellten identisch« Der Einsatz dieses Absetzgefäßes ermöglicht die Abtrennung des Wassers sowohl aus dem Zulauf als auch aus den Kopfprodukten, und außerdem ermöglicht es die Gewinnung von Acrylnitril, welches über den Kopf der Produktkolonne austreten kann«

Der Zulauf zur Produktkolonne nach erfindungsgemäßer Ausführung enthält Acrylnitril, Wasser, die zuvor erwähnten Verunreinigungen und Spuren von HCN und Acetonitril» In diesem Destillat werden deshalb kleine Mengen HCN und Acetonitril gefunden, weil eine lOO^ige Abtrennung dieser Bestandteile absolut undurchführbar ist»

Die Produktkolonne nach vorliegender Erfindung ist eine Bodenkolonne, Die genaue Anzahl der Böden hängt natürlich von der relativen Zusammensetzung von Acrylnitril und Wasser im Zulauf ab. Vorzugsweise besitzt die Produktkolonne etwa 30 bis 60 Böden.

Im Gegensatz zum bekannten Stand der Technik sollte die Einspeisung bei dieser Kolonne oberhalb der Stelle erfolgen, wo der Seitenstrom entnommen wird» Bevorzugt wird der Zulauf in das obere Viertel der Kolonne eingespeist» Der geeignetste Zulaufboden ist der oberste Boden der Kolonne.

Zu empfehlen ist auch der Einbau eines Absetzgefäßes in.die Zulauf- und Kopfproduktleitung, wie es in der Abbildung 3 dargestellt ist. Dadurch ist eine wirksamere Entfernung des Wassers und der Verunreinigungen möglich.

12.2.1981

AP C 07 C/222 883

2 2 2 8 8 3 " " * ^{57 474}/ii

Die Produktkolonne sollte unter Vakuum betrieben werden, damit eine minimale Polymerisation stattfindet und somit eine minimale Verschmutzung eintritt. Dieses Vakuum sollte auf dem obersten Boden zwischen 52 und 260 Torr betragen» Vorzuziehen ist ein Vakuum zwischen 78 und 208 Torr, insbesondere zwischen 130 und 156 Torr,

Durch die Einspeisung des Zulaufs auf dem obersten Boden vermindert sich in den unter diesem Boden liegenden Abschnitten allmählich die Konzentration in den Zusammensetzungen von Flüssigkeit und Dampf an Bestandteilen, die flüchtiger sind als Acrylnitril« Ebenso findet auf die gleiche Art auch eine erhöhte Verdampfung der Komponenten statt, die schwerer flüchtig sind als Acrylnitril, Die Anordnung des Seitenstromentnahmepunktes sollte so erfolgen, daß sowohl leicht flüchtige als auch schwerer flüchtige Verunreinigungen auf ein Minimum reduziert werden» Dieser Punkt befindet sich normalerweise in der unteren Hälfte der Kolonne» Σ« B_e kann eine Kolonne mit 35 Böden bei Einspeisung des Zulaufs auf dem 35sten Boden eine Entnahmestelle für den dampfförmigen Seitenstrom oberhalb des zehnten Bodens haben»

Eine Methode zur Ermittlung des Punktes für die Entnahme des Dampfes basiert auf der Erstellung eines Computermodells, dem die verschiedenen Komponenten, die im Zulauf vermutet werden, zugrunde gelegt werden» Daraus läßt sich annähernd die Stelle ableiten, die aus einer Vielzahl von Abzugspunkten oberhalb und unterhalb dieses Bodens eingegrenzt werden kann. Derartige Computerprogramme zur Durchführung solcher Berechnungen sind hinreichend bekannt und werden bei der Konstruktion von Destillationskolonnen prak~ tisch genutzt»

12,2.1981 AP C 07 C/222 883 2 2288 3 -12- 57 474/11

Nach der Entnahme kann dann der dampfförmige Seitenstrom in einem indirekten Wärmeaustauscher kondensiert und in einem Destillatbehälter gesammelt werden«

Das reine Kopfprodukt der Kolonne, welches die niedriger siedenden Verunreinigungen enthält, kann im Kreislauf zur Aufbereitungskolonne zurückgeführt werden« Das Sumpfprodukt, welches die höhersiedenden Verunreinigungen enthält, kann der Abwasserbeseitigung zugeführt oder in das Abschreck« system zurückgeführt werden, wie es in der US-PS Nr* 3 936 350 dargestellt ist.

Auch hier ist es wie nach dem bekannten Stand der Technik angebracht, zum Zulauf der Produktkolonne Acrylnitrilpolymerisationsinhibitoren hinzuzufügen, um die Polymerisation auf ein Mindestmaß zu beschränken* Ein derartiger Inhibitor ist jedoch kein notwendiger oder kritischer Aspekt der Erfindung« Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispieles näher erläutert«

Au sf üh ru nc; sbe i sp iff I₁

Abtrennung von Wasser und Verunreinigungen von Acrylnitril

Ein Zulauf, bestehend aus Acrylnitril, 3 % Wasser, 285 ppm HCN, 40 ppm Acetonitril und ungefähr 1200 ppm verschiedenen Verunreinigungen, wie z. B, Aceton und Propionitril, wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 102 cm /min in die erfindungsgemäße Produktkolonne eingeführt«

Diese Kolonne bestand aus einer Oldershaw-Kolonne von 50 mm Durchmesser mit 45 Böden» Der Zulauf wurde aufldem

12,2.1981 AP C 07 C/222 883 2 2 2 8 8 3 - 13 - 57 474/11

45sten Boden in die Kolonne eingeführt.

Mit Hilfe einer Vakuumpumpe 'mit Wasserverschluß wurde ein Vakuum von 381 bis 406 Torr aufrechterhalten.Die für die Destillation erforderliche Wärme wurde über einen indirekten Wärmeaustausch zugeführt· Die Temperatur der über Kopf abgezogenen Dämpfe betrug bei einer Sumpftemperatur von 68 ⁰C rund 40 ⁰C,

Oberhalb des zehnten Bodens wurde aus der Kolonne ein dampfförmiger Seitenstrom entnommen. Dieser Seitenstrom wurde kondensiert und im Hinblick auf seinen Gehalt an Wasser, HCN und Verunreinigungen analysiert, das gesamte Wasser und mehr als 90 % HCN sind entfernt worden« Die Konzentration der übrigen unterschiedlichen Verunreinigungen war gleich oder niedriger als die Konzentrationen, die in Acrylnitrildestillaten nachgewiesen wurden, die nach den bekannten Methoden gereinigt wurden.

Claims

12.2,1981 AP C 07 C/222 883 222883- 14- 57 474/11 Erfindungsanspruch

1, Verfahren zur Reindarstellung von Acrylnitril aus einer Lösung, die Acrylnitril, Wasser und Verunreinigungen enthält, die bei der Gewinnung und Reinigung des Reaktorablaufs der Ammoxidation von Propylen erhalten wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Einspeisung der Lösung in eine Destillationskolonne erfolgt, die als Vakuumkolonne betrieben wird, und daß das gereinigte Acrylnitril als dampfförmiger Seitenstrom aus dieser Kolonne entnommen wird» . ·< .

2, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Destillationskolonne zwischen 30 und 60 Böden aufweist»

3» Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die wäßrige Lösung auf dem obersten Boden der Kolonne eingespeist wird,

4_# Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der dampfförmige Seitenstrom unterhalb des Zulaufbodens entnommen wird,

5» Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der dampfförmige Seitenstrom aus den unteren zwei Dritteln der Kolonne entnommen wird*

6# Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß der entnommene dampfförmige Seitenstrom durch indirekten Wärmeaustausch kondensiert wird«

Hierzu. JL-Seiten Zeichnungen