DE1618385B2 - Verfahren und vorrichtungen zur gewinnung von azinen und/bzw. oder hydrazonen aus diese enthaltenden mischungen - Google Patents
Verfahren und vorrichtungen zur gewinnung von azinen und/bzw. oder hydrazonen aus diese enthaltenden mischungenInfo
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Description
Diagramme der Trennvorrichtungen sind und die Verbindungen mit einer Fraktionierungskolonne und
einem Kühler zeigen.
F i g. 1 zeigt eine Trenn- oder Dekantiervorrichtung, die mit einer Fraktionierungskolonne 1 und einem
Rückflußkühler 2 verbunden ist. Die Trennvorrichtung besteht aus einer Trennkolonne 3, die mit dem Kühler 2
verbunden ist, einer Rohrverbindung 4, die mit der Fraktionierungskolonne 1 verbunden ist, und einem um
dieses Rohr angebrachten, zylindrischen Staukörper 5. Der zylindrische Staukörper ist mit einer seitlichen
Abzugsöffnung 6 versehen. Die Trennkolonne 3 weist eine Ableitung 7 und eine Beschickungsleitung 8 auf.
Zwischen Kühler 2 und Trennkolonne 3 kann eine Fraktionierungskolonne vorgesehen sein.
Bei Betrieb wird die Azinmischung durch die Kolonne 1 destilliert, die Dämpfe streichen durch die Rohrverbindung
4 und die Abzugsöffnung 6 in den Kühler 2. Die kondensierten Dämpfe und durch die Leitung 8
zugeführten Material bilden in der Trennkolonne 3 eine Mischung aus zwei Phasen (erste Zone). Die leichtere
Phase steht über der dichteren Phase, welche durch den Raum unterhalb des Staukörpers 5 mit der zweiten
Zone in Verbindung steht und schließlich in die Rohrverbindung 4 überfließt. Die leichtere Phase wird
durch die Ableitung 7 entfernt. Somit ist offensichtlich, daß die leichtere Phase, das Azin, in einfacher Weise
gewonnen werden kann.
Fig.2 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung, in der die Trennkolonne 13 eine Stauwand 15
aufweist, die die Kolonne 13 in zwei Zonen trennt, die an dem oberen und unterem Ende der Kolonne 13
verbunden sind. Eine der beiden Zonen ist durch das Rohr 17 mit der Fraktionierungskolonne 11 verbunden,
während die andere Zone mit einer Ableitung 18 und einer Leitung 19, die mit dem Rückflußkühler 12
verbunden ist, versehen ist. Eine Beschickungsleitung 20 steht mit der Leitung 19 in Verbindung. Zwischen dem
Kühler 12 und der Rohrverbindung 14 kann eine Fraktionierungskolonne vorgesehen sein.
Bei Betrieb wird die Azinmischung in der Fraktionierungskolonne (11) destilliert und gelangt durch die
Rohrverbindung 14 in den Rückflußkühler 12. Die kondensierten Dämpfe und das Beschickungsmaterial
aus der Leitung 20 werden durch die Leitung 19 in die Trennvorrichtung 13, wo sie sich in zwei Phasen
aufteilen, geleitet. Die schwerere Phase gelangt unterhalb der Trennwand 15 und schließlich über
Leitung 17 zurück in die Destillationskolonne 11. Die leichtere Phase wird durch die Leitung 18 entfernt und
gewonnen.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, wobei die Teile in Gew.-Teilen angegeben
sind.
Eine Mischung aus 546 Teilen Wasser, 47 Teilen Natriumchlorid, 182 Teilen Ammoniak, 25 Teilen
Methylethylketon, 49 Teilen Methyläthylketazin und einer geringen Menge an Keton-Kondensationsprodukten
wurde stündlich der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung zugeführt, und zwar zwischen dem
Rückflußkühler und der Trennvorrichtung. Die Temperatur der in den Rückflußkühler gelangenden Dämpfe
betrug 49°C. Die Temperatur der die Vorrichtung verlassenden Gase betrug 20° C.
Stündlich wurden gewonnen:
(a) aus der Trennvorrichtung 47 Teile Methyläthylketazin und 10 Teile Methyläthylketon,
(b) aus den nicht kondensierten Gasen 1 Teil Methyläthylketazin, 14 Teile Methyläthylketon und
180 Teile Ammoniak,
(c) aus dem Destillationsgefäß Hydrazin, das 0,5 Teilen Methyläthylketazin äquivalent war.
Es wurde die gleiche Vorrichtung und die gleichen Beschickungsmengen wie in Beispiel 1 verwendet,
jedoch betrug die Temperatur der Gase, die aus der Vorrichtung strömten, -10° C.
Stündlich wurden gewonnen:
(a) aus der Trennvorrichtung 48,5 Teile Methyläthylketazin und 25 Teile Methyläthylketon,
(b) aus den nicht kondensierten Gasen 180 Teile Ammoniak (es wurden nur Spuren an Methyläthylketon
gefunden),
(c) aus dem Destillationsgefäß Methyläthylhydrazin und/oder Hydrazin, das 0,5 Teilen Methyläthylketazin
äquivalent war.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung von Azinen und/bzw. oder Hydrazonen durch Trennung von diese
enthaltenden Mischungen, die eine Carbonylverbindung, das Azin und/oder Hydrazon der Carbonylverbindung,
Ammoniak, Natriumchlorid, Ketonkondensationsprodukte und Wasser enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Mischung destilliert, dabei die nicht flüchtigen Mischungskomponenten
als Bodenprodukt entfernt, die flüchtigen Bestandteile rektifiziert, wobei Ammoniak als
Destillat und eine flüssige Mischung aus zwei Phasen als Kondensat erhalten wird, bei der die leichtere der
zwei Phasen Azin und/oder Hydrazon und die Carbonylverbindung und die schwerere eine Lösung
des Azins und/oder Hydrazins und der Carbonylverbindung in Wasser enthält, die leichtere Phase von
der schwereren abtrennt und die schwerere fraktioniert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Fraktionierung zur
Umsetzung jeglichen Hydrazins oder Hydrazons zum Azin Keton zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Fraktionierung
eine Dampf tempera tür im Bereich von 40 bis 90° C angewendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der leichteren
Phase von der schwereren bei erhöhter Temperatur, die unterhalb des Siedepunktes jeder Phase liegt,
vorgenommen wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß
sie eine Fraktionierkolonne (1), einen Rückflußkühler (2) und eine mit beiden in Verbindung stehende
Phasentrennvorrichtung (3) aufweist, wobei die Phasentrennvorrichtung mit einem Staukörper (5),
der zur Rückführung der schweren Phase in die Fraktionierkolonne durch eine Verbindung (4) mit
der Fraktionierkolonne verbunden ist, und einem Überlauf (7) für die leichte Phase versehen ist.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß
sie eine Fraktionierkolonne (11), einen Rückflußkühler (12) und eine mit beiden in Verbindung stehende
Phasentrennvorrichtung (13) aufweist, wobei die Phasentrennvorrichtung mit einer Stauwand (15),
einem Überlauf (18) für die leichte Phase, eine Verbindungsleitung (17) zur Rückführung der
schweren Phase in die Fraktionierkolonne und einem unterhalb der Phasentrennfläche zugeordneten
Zulauf (19) für Rückflußkondensat versehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf zur Rückführung
der schweren Phase in die Fraktionierkolonne unterhalb de&JJberlaufs iür leichte Phase (7, 18)
vorgesehen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5 — 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierkolonne (1, 11)
mindestens fünf theoretische Böden aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 5 — 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Rückflußkühler
(2, 12) und der Phasentrennvorrichtung (3, 13) eine Fraktionierkolonne vorgesehen ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft die in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstände.
Mischungen, die eine Carbonylverbindung, ein Azin und/oder Hydrazon der Carbonylverbindung, Ammoniak,
Natriumchlorid, Ketonkondensationsprodukte und Wasser enthalten, treten in zahlreichen Verfahren auf,
die z. B. mit der Herstellung von Hydrazin im Zusammenhang stehen, wie die Reaktion zwischen
Calciumhypochlorit und Ammoniak in Gegenwart eines Ketons unter Bildung eines Azins und/oder Hydrazons,
woraus Hydrazin hergestellt werden kann.
Erfindungsgemäß können die Produkte solcher Reaktionen durch fraktionierte Destillation ohne
bedeutenden Verlust an Azin und/oder Hydrazon durch Hydrolyse, getrennt werden.
Die Erfindung ist besonders bei der Trennung von der oben beschriebenen Mischung geeignet, wenn als Keton
Methyläthylketon und als Azin Äthylketazin verwendet wird.
Wenn eine Mischung, die Wasser, Natriumchlorid, Ammoniak, ein Keton und das vom Keton sich
ableitende Azin enthält, an einer der obengenannten Stellen in die Vorrichtung eingeführt wird, gelangen das
Wasser und das Natriumchlorid in die Destillationsblase, der größte Teil des Azins und Ketons verläßt die
Vorrichtung am Dekantiersystem und Ammoniak mit einer geringen Menge an Keton und Spuren an Azin
passieren den Rückflußkühler. Die letztgenannte Mischung kann dann in einer Weise gesammelt werden,
wie sie bei der Rückgewinnung von Ammoniak üblich ist, wie Absorption in Wasser, Verflüssigung oder
direkte Wiederverwendung als Gas.
Die Anteile an Keton und Azin, die mit dem Ammoniakgas übergehen, hängen von der Temperatur
des aus der Vorrichtung strömenden Ammoniakgases ab. Bei Verminderung der Temperatur des Abgases
verringern sich die Anteile an mitübergehenden Keton und Azin. Es kann auch ein Teil einer gefüllten Kolonne
oberhalb und/oder unterhalb des Kühlers angebracht sein, und das Keton und Azin durch Durchfluß von
Wasser oder wäßrigen Ammoniak durch diese gefüllte Kolonne absorbiert werden. Das Wasser und Ammoniak
sowie das absorbierte Keton und Azin gelangen dann aus der oberen gefüllten Kolonne in die
Trennvorrichtung und von dort aus in die Fraktonierungskolonne, wo ein Abstreifen von Ammoniak, Keton
und Azin erfolgt.
Manchmal wurde gefunden, daß Spuren an Hydrazin oder Hydrazon (das sich durch vollständige oder
teilweise Hydrolyse des Azins bilden kann) in den Kessel gelangen. Durch Zufuhr einer geeigneten Menge
an Keton in den unteren Teil der Fraktionierungskolonne können diese Verbindungen in das flüchtigere Azin
umgewandelt werden, das in der Fraktionierungskolonne hochdestilliert wird und so durch die Trennvorrichtung
entfernt werden kann.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Temperatur der Dämpfe während der
Fraktionierung vorzugsweise im Bereich von 40 bis 900C gehalten. Die leichtere Phase wird von der
schwereren Phase vorzugsweise bei erhöhter Temperatur abgetrennt, die jedoch unterhalb des Siedepunktes
jeder Phase liegt. Es wird normalerweise unter atmosphärischem Druck gearbeitet, gegebenenfalls
kann jedoch auch erhöhter oder verminderter Druck verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird durch die Zeichnungen näher erläutert, wobei die Fig. 1 und 2
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