DE1668398C3 - Verfahren zur Gewinnung von reinen Phthalsäureanhydrid - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinen Phthalsäureanhydrid

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DE1668398C3 DE1668398A DEM0074673A DE1668398C3 DE 1668398 C3 DE1668398 C3 DE 1668398C3 DE 1668398 A DE1668398 A DE 1668398A DE M0074673 A DEM0074673 A DE M0074673A DE 1668398 C3 DE1668398 C3 DE 1668398C3
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Description

Die I Trunking betrifft ein Verfahren zur Gewinnung vim reinem Phthalsäurcanhulrkl mis dem Oxydaliunsprudiiki von «» Xylol und/oder Naphthalin in einer /WCiSitingcn Destillation.
l'hih.ilsiiiireanhydrid wird durch partielle Oxydation von Niiphfhiilin oder o-Xylol in zahlreichen vcisehiedeneli großtechnischen Anlagen gewonnen uiul slelll ein wichtigcs Produkt /. U. fur die llcrs'.clhing von Weichmachern. Alkydhar/cn und Polycsierharzcn dar.
Bei tier Oxydation von Naphlh.iliii. o-Xylol und deren Gemischen entsteht zunächst ein rohes (Kydal. das als unerwünschte Nebenreaklioiisprodukte niedriger und hoher als Phthalsäureanhydrid siedende und auch nicht fluchtige .S'uffe enthalt. Um reines Phthalsäureanhydrid (PSA) herzustellen, müssen aus dem Oxydat sowohl die niedriger siedenden ais auch die als Rückstand bezeichneten höher siedenden und nichiflüchiigen Nebenprodukte sorgfältig tibge.rennt werden.
Von den niedriger siedenden Nebenprodukten sind vor allem zu nennen: Maleinsäureanhydrid. Benzoesäure. Toluykildehv.de und foluylsäuren. Die höher siedenden Nebenprodukte sind vor allem die verschiedenen Den/ol-Tricarbonsäureil. Naphihochinon- und Anirachinondehvate und Sulfosäuren. Außerdem entstehen bei der Oxydation je nach dem Ausgangsstoff und dessen /.iisaiiinicnseiziing unterschiedliche Mengen nichtflüchtiger Substanzen vom I lochpolymeren bis /um Koks.
Die Schwierigkeiten des so einfach erscheinenden Desiillationsproblems liegen insbesondere darin, dal) schon geringste Beimengungen der hoher siedenden Anteile lies Oxydais im PSA /u schlechten I arb/ahlen (I la/en/ahl. geinessen mich APIIA) führen, und dal! außerdem kleine Beimengungen Benzoesäure von PSA nur schwer /u trennen sind. PSA und lieliz'icsimre bilden ein mehl ideales (ionisch. Hei Mischungsverhältnissen, in denen eine Komponente, z. H. PSA. weit überwiegt, liegen die Dampfdruckkiirven beider Stoffe eng beieinander.
liis vor wenigen |ahren wurde die dcstillative Aufar heiiüiig des rohen Oxydalionsproduklcs aus Naphthalin und ο Xylol wegen der aufgezeigten Schwierigkeiten ausschließlich diskontinuierlich durchgeführt, wobei in ein- oder zweistufiger Destillation die leichlsiedoM' den Verunreinigungen als Vorlauf und das i'SA als Hauptffaktion üb'erdcstilliert wurden und die hoch' siedenden Vcrtinrcinigtingüii als Huiiipfprodukt abge* /tigen wurden. Der überwiegende Teil der Welier/cti* gung von PSA wird auch heute noch in dieser Weise gewonnen.
l-.s sind auch kuniinuierliclie Verfuhren zur desulliitiven Aufarbeitung des rohen (Hydationspiudtikies insbesondere aus o-Xylol bekäiini. Bei diesen steis mehrstufigen Verfnhren im es bisher jedoch mein gekingen. das PSA aus dem Rückstand so weit aus/udeslillieren. daß dieser uhne erhebliche, die Wirischultlichkeit gefährdende Verluste verworfen werden kann. Werden in der ersten DcsiilkuiniisMufc nur die niedriger als PSA siedenden Anteile des eingesetzten Oxy-
ίο d'als abdestillieri. dann gelangen das PSA und du. hoher siedende Anteile einschließlich der nichilkichiigen Bestandteile des Oxydats in die I laupikolonne.
Mit fortschreitender Verarmung des Sumplinluilts an PSA nimmt der Dampfdruck der hoher siedenden Oxydaikomponenien /u, so daß diese schließlich auch \!'jreh fortschreitende IJhöhung des Rückflusses nicht aus dem Destillat ferngehalten werden können. Deshalb wird bei diesen kontinuierlichen Verfahren ge wohnlich ein hoher PSA-Gehalt von üher H1) ("ewichispnizent im Destillationsrückstand in Kauf genommen. Dieser Rucksland wird in einer diskontinuierliche) Blasendestillation aufgearheitel. vvnhci das PSA-reiche Destillat dein in der ersten Stufe eingesei/ien rohen Oxydal wieder zugefügt wird. Die nolwendigkeil einer
*5 nachgeschallelen diskontinuierlich belriebeiieii Destillation bedeutet einen großen Nachteil. Diese Anlagen worden in den liiveslilionskoslen teuer und erlauben keine weseiiiliche üt'-spanmg von Beiriebspersonal gegenüber den diskontinuierlich betriebenen Anlagen.
Die kontinuierlich betriebenen Anlagen sind insbesondere auch recht empfindlich gegenüber Schwankungen in der Qualitäl des eingesetzten Oxydats und erfordern deshalb einen hohen Aufwand in der Überwachung und Regelung.
Kontinuierlich betriebene Anlagen zur Gewinnung von reinem PSA durch Destillation können deshalb fast nur mit großen Kapazitäten für die Aufarbeitung von aus o-Xylol hergestelltem Oxydal mit wirtschaftlichem Krfolg gebaut und betneben werden.
Bei der Verarbeitung des Oxyd;-!s aus Naphthalin bleibt ein mengenmäßig größerer Rückstand von anderer Beschaffenheit zurück. In dictum Call sind die kontinuierlich betriebenen Anlagen noch komplizierter und deshalb noch anspruchsvoller in Investition und Be I neb.
Ils wurde gefunden, daß sich tlie Gewinnung von reinem PSA aus den Oxydaiionsprodiikien des o-Xylols und/oder des Naphthalins durch mchrslufigc Destil lalion wesentlich vereinfachen und bezüglich der Aus-
5Ö beule beträchtlich verbessern läßt, wenn aus dem rohen Oxydat in einer diskontinuierlichen Destillation /u nächst ein Vorlauf, der in mehrere I rakiionen unterteilt werden kann, ahdeslilliert wird und darauf das PSA praktisch vollständig in einen Spcichcrlank uberdestil lierl und aus diesem einer kontinuierlichen Dcsiillatioii zugeführt wird, aus welcher .ils Kopfprodukt reinsles PSA gewonnen wird.
Die r.rlindiing betrifll demgemäß ein Verfahren zur Gewinnung von reinen1 Phihalsaureanhvdrid aus dem Oxydationsprodukt von o-Xylol und/oder Naphthalin in einer zvveislufiien Desiillaiion. d.is dadurch gekenn /LMt-hiiui im. Uu 13 nnin 111 tkt ersten .Siiife die leicht siedenden Konlpöiieiiteii und das PhthaLsäureänhydiid diskontinuierlich als getrennte ί-'raktion iiächeiiiaiuler von höhersiedendcn Komponenten und vom Rückstand itblrctint und das Phlhalsäureaiiliytlrid in der /weiten Stufe der Destillation kontinuierlich unter vermindertem Druck überdestilliert.
Die erste diskontinuierliche Destillation kann bei normalem ader vermindertem Druck betrieben werden. Die zweite kontnuierlichc Destillationssiufe wird unter vermindertem Druck betrieben.
Nach der errindungsgemäßen Arbeitsweise wird das PSA somit zweimal destilliert. Das in die /weite Stufe eingeführte PSA ist bereits frei von niedriger siedenden Verunreinigungen, enthält höhersiedende Verunreinigungen nur noch in einer sehr geringen Konzentration und ist frei von nichlflüchligen Stoffen, die leicht Verstopfungen in der Apparliir verursachen. Im praktischen Betrieb genügt es, im Absland von mehreren Monaten einen Teil des Sumpfinhalls aus der /weiten, kontinuierlich betriebenen Destillationskolonne abzuziehen und dem in die erste Destillation eingesetzten Rohoxydat z.uzumischen, um eine Anreicherung höher siedender Verunreinigungen im Sumpf der kontinuierlichen Destillation zu vermeiden. Wegen des geringen Gchals an höhersiedenden und dor Abwesenheit von nichlflüchligen Verunreinigungen im Destillat der ersten Stufe ist für die /weile kontinuierliche Destillation keine teuere Destillaiinnsblase erforder'ich. liier genügt vollauf ein einfacher Aufkocher.
Gegenüber der bekannten diskontinuierlichen Arbeitsweise isi der stündliche Anfall von Endpmduklreineni PSA. -geringer und gleichmäßig, so daß die nachfolgenden Anlagen, /. B. die l'roduktkühlcr /ur Abschuppung des PSA und die Verpackungsanlagen einfacher und billiger gebaut werden können.
Gegenüber dem bekannten kontinuierlichen Verfahren hai die erfindungsgemäße Arbeitsweise ilen Vorleil. daß die ersic. im Chargenbeiricb arbeitende Stufe den Eigenschaften des eingeseizien Oxydats rasch und leich'. angepaßt werden kann. Dadurch können sowohl Oxydalc von Naphthalin als auch solche aus o-Xylol und sogar Gemische wm beiden ohne Schwierigkeiten jeder/eil verarbeitet werden.
Hin/u kommt noch, daß im erfind'.ingsgemaßen Verfahren nur noch geringfügige Mengen PSA im Kreislauf durch eine oder beiden Siufen gehalten werden
In der Zeichnung isl das l'liclKcliema einer Anlage /ur Ausführung des erfindimgsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt.
Die Anlage besieht im wesentlichen aus der diskontinuierlichen Blasendestillation mit eier DeMiI-lalionsblasi; I. der Kolonne 2 und dein Kondensator 3. aus dem Speicherbehälter 4 und aus der knniinuierlidicn Destillation nut der Kolonne fi. dem Aufkochet' 7 und dem Kondensator 8.
Mu Hilfe tier Strahlpumpe 9 kann die Bl.isendeMil l.ilion linier vermindertem Druck betrieben werden. Das Destinations»akiiiim der /weilen Slufe wird mil Hilfe der Strahlpumpe IO erzeugt.
Die Dcslillalionshlasc isl nut einem llci/mnniel Il umgeben, dem ein I lci/medium durch den Anschluß 12 /ugefuhrt wird und .ms dem es durch den Anschluß ! J abgeleitet wird In den Aufkocher 7 der /weilen DeMiI laliuii wird das I lei/niedium diiieh den Anschluß 14 eingeleitet und durch den Anschluß 15 ;>us diesem wie der abgeleitet. Bcdc Vumcliiiingen werden /weckm.i liig in bukiinnier Weise mit umun flüssigen W.irinciriiger geheizt.
Das aufzuarbeitende Öxydal wird in die Blase I durch die Zuleitung 16 mil einer Temperatur von etwa 150' C eingefüllt und auf elwa 250"C erhil/i.
Die dabei einstehenden Zcrsei/ungsprodukic, unter anderem Wasserdampf, entweichen durch die Kolonne 2 und den durch Verdampfungskühlung auf elwa I J8"C gehaltenen Kondensator 3 über Kopf auf Atrnosphiirendruck oder werden mit Hilfe der Strahlpumpe 6 abgesaugt.
Sobald sich das Gleichgewicht in der Kolonne 2 eingestellt hat. wird aus der Leitung 17 ein Vorlauf abgenommen, der etwa I bis 4 Gewichtsprozent des Blaseninhalts beträgt.
Bei der Aufarbeitung von Nnphlhalin-Oxydat beträgt der Vorlauf 2 bis 3 Gewichtsprozent. Er besteht aus
ίο einem Gemisch von PSA und Maleinsäureanhydrid und wird der jeweils nächsten Charge zugegeben. Bei der Aufarbeitung von o-XyloIoxydat werden zweckmäßig zwei Vorlauffraktionen abtenommen. von denen die erste etwa 0,5 bis I Gewichtsprozent betragende Frak-< tion durch Leitung 17 abgenommen und die zweite, die schon einen beirächllichen PSA-Gehall haben kann, dem aufzuarbeitenden Oxydat wieder zugeführt wird. Die Ableitung dieser zweiten Fraktion ist mit 19 bezeichnet.
Nach Abbrennen des Vorlaufs wird das PSA entweder über die Leitungen 17, 19. 27 or", wahlweise über eine geringere Bodenzahi durch die Lei'ing 2ί in den warmeisolierten Speicherbehälter 4 abdestilliert. Aus diesem wird es in der Leitung 22 in den Aufkocher-
J5 kreislauf der zweiten Dcstillaiionsstufe 6 geleitei. Am Kopf d< - Kolonne 6 wird das reine PSA in dem als Verdampfungskühler ausgebildeten Kondensator S flüssig niedergeschlagen und von dem Sammelbodcn 23 durch die Leitung 24 zu einer Vorlage abgeleitet.
Aus der üeslillationsblase 1 wird de- hoher als PSA siedende Rückstand durch die Leitung 25 nach dem Destillieren eines oder mehrerer Ansäi/c abgezogen. Beim Aufarbeiten von ο Xylol-Oxydal ist der Desiillationsrückstand mit 0.5 bis 1 Gewichtsprozent des Einsat/es so gering, daß mehrere Chargen destilliert werden können, ehe der Rückstand abgezogen wird. Bei der Aufarbeitung von Naphthalinox>dat. das elwa 4 Gewichtsprozent Rückstand enthalt, ist eine Entleerung des Sumpfproduktes nach jeder Charge angebracht.
Das durch die Leitung 21 oder 27 in der. Tank 4 ObL.destillierte PSA ist bereits so rein, daß die Rück· siandsbildiing im Sumpf der kontinuierlich arbeitenden Kolonne f» sehr gering ist. Hier genügt es. jeweils nach einigen Monaten einen Teil des Sumpfinhalts durch die I.ellung 26 ,ib/u/iehen und dem rohen Oxvdai wieder zuzufügen.
Der eingehenderen Erläuterung der Erfindung mögen die nachfolgenden Beispiele dienen.
Beispiel I
K)O(H) kg rohes Oxydat aus o-Xylol werden in die DeM'",ierhlase 1 gepumpt und von 150 C .iiif 250 C aufgeheizt. Wahrend der Aufhei/periode weiden geringe Anteile Phlhii'.aurc in Phthalsäureanhydrid und Wasser zersetzt. Das Wasser entweich! durch die Kolonne (2) und den Kondensator 3 über Kopf. Unter Io lalem Rückfluß bei geschlossenem Ventil 20 wird d.i^ Gleichgewicht in der Destillationskolonne eingestellt. •Sodillin Wl'd über Leitung 17 bei geöffnetem Ventil 20 der I. Vorlauf bei hohem Riicklaufvcrhältnis von JO bis 40 in einer Menge Von 100 kg abgc.non.jmcn Und verworfen. Über Leitung 19 wird danach bei niedrigerem Rückhuifverhältnis von 10 bis 12 eine Menge von 250 kg ubdestillicrt und zum rohen Oxydat zurückgegeben. Nach Schließen des Ventils 20 und Öffnen des Ventils 18 in der Leitung 21 wird nunmehr bei einem
. vbn nur 0,1 bis 03 das PSA in den
Zwischentank 4 übcrdcslillicrl. Der in Blase 1 zurückbleibende Rückstand «on 70 kg wird durch Leitung 25 abgezogen und verworfen.
Über die Leitung 22 wird das Destillat aus dem Tiiiik 4 durch den in der Kolonne 6 herrschenden verminderten Druck in der Aufkocher 7 gesaugt und verdampft. In Kolonne 6 erfolgt eine nochmalige Rektifikation des PSA bei 203"C und Torf Druck im Kolonnenkopf. Nach Kondensation im Kühler 8 wird das Rcinpiodukl vom Sammclbodcn 24 abgezogen. Das Riicklaufverhältnis in Kolonne 6 liegt bei ν = 0,2 - 0,5. Aus den eingesetzten 10 000 kg Oxydat werden 9730 kg reinstes PSA mit einer Hazcn-Zahl von 5 bis IO gewonnen. Der PSÄ-Veiiusi. in den 70 kg Blascnrüekstand beträgt nur 20 kg.
Der verminderte Druck wird durch die Strahlpumpe
10 erzeugt. Die Kühlung der Kondensatoren 3 und 8 .,erfolgt durch verdampfendes Speisewasser von etwa
130"C. Die Beheizung der Blase 1 und des Aufköchcrs 15 erfolgt mit einem Wärmcübcrtragungsöl.
Beispiel 2
10 000 kg Oxydal aus Naphthalin werden in der gleichen Anordnung aufgearbeitet. In der Blase 1 erfolgt das Aufheizen auf den Siedepunkt von 285"C. Nach Destillation von 30 Minuten unter totalem Rückfluß* werden 200 kg eines Maleinsäurcanhydrid-haltigen Vorlaufs durch die Leitung 17 abgenommen, der /um Tank für rohes Oxydal zurückgegeben wird.
Nach Schließen des Ventils 20 wird mit der Strahlpumpe 9 langsam der Druck vermindert und das PSA über Leitung 2i in den Tank 4 abclcstilliert. Der Druck wird dabei bis auf 250 Torr reduziert.
ιό Aus dem Behälter 4 wird das Destillat in gleicher Weise wie in Beispiel I beschrieben der kontinuierlichen Kein-PSA-Dcslilluiion in Kolonne 6 /.ugcfiihil, aus welcher reinstes PSA bei 203°C und 100 TC)IiU Druck im Kolonnenkopf übcrdestillicrl wird. Dk' Meii-
ij ge aii reinstem PSA beträgt 9300 kg. Die Unzen-Zahl ist 5 bis 10. Durch die Leitung 25 werden 400 kg Destillationsrückstand aus der Blase 1 abgezogen.
irt ähnlicher Weise lassen sich Gemische aus rohem Oxydat von Naphthalin und o-Xylol auf Rcin-PSA ve Γbi Dbi bib di DiiiiS
ιο arbeiten. Dabei bleiben die yy
bezüglich Druck und Temperatur für die zweite kontinuierliche Stufe die gleiche, wie in den vorstehenden Beispielen angegeben. Die Anpassung an die besonderen Eigenschaften des Einsaizgcmisches erfolgt nur in der ersten diskontinuierlichen Stufe.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren /ur Gewinnung vim reinem Phthalsäureanhydrid uns dem O.xyilaiionsproduki VDiI o-Xylol und/oder Naphthalin in einer zweistufigen Destillation, ti η ti u r e h g υ k c η η / e ι c Ii Ii c ι. daß niiin in tier ersten .SmFe die leichtsieden· den Komponenten und this Phthalsäureanhydrid diskoniiniiierlieh als geirennie l'raklion nachejmindvr von hohersiedenden Kuinponenien und vom Rückstand ;ibirenni und das Phthalsäureanhydrid in der /weilen Siiife der Destillation kontinuierlich unlcr vermindertem Druck iibcrtlesiillieri.
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