DE1618496C3

DE1618496C3 - Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Äthylenoxid

Info

Publication number: DE1618496C3
Application number: DE1618496A
Authority: DE
Inventors: Harold Jackson Heights Gilman; Theodore Wolflin Hastings On The Hudson Stein; George William Plandome Manor Whitten
Original assignee: Halcon International Inc
Current assignee: Halcon Research and Development Corp
Priority date: 1966-02-28
Filing date: 1967-02-28
Publication date: 1980-04-10
Also published as: US3418338A; DE1618496B2; SE360075B; BE694229A; NL149707B; IL27498A; GB1180822A; ES337356A1; DE1618496A1; BR6787332D0; JPS4934649B1; NL6701843A; CH471109A; LU53034A1

Description

Formaldehyd, zum Beispiel 5 Teile pro Million oder weniger enthält, wird das in Fig. 1 dargestellte System erfindungsgemäß abgeändert, wie aus den Fig.? bis 4 zu ersehen ist.

Wie in F i g. 2 dargestellt ist, wird die Abstreifeinrichtung erfindungsgemäß so abgeändert, daß sie ein extraktives Destillationssystem unter Verwendung von Wasser als Extraktionsflüssigkeit umfaßt. Zur Beschreiung des Systems werden Bezugszeichen verwendet, die den in Fig. 1 angegebenen mit der Ausnahme " entsprechen, daß jeweils die Ziffer »1« vorangestellt ist. Die angereicherte wäßrige Lösung aus der Wascheinrichtung, die 0,2 bis 3 MoI-% Äthylenoxyd enthält, wird über die Leitung 111 in die Abstreifeinrichtung 112 geführt, worin sie abgestreift wird. Die erhaltene r> verarmte Lösung wird über die Leitung 113 in das Waschsystem zurückgeführt. Die Abstreifeinrichtung umfaßt einen oberen Abschnitt 112a, der wenigstens einem theoretischen Boden äquivalent ist. Das Extraktionswasser wird (vorzugsweise bei einer Temperatur, :a> die dem Taupunkt des Dampfes gleich ist) in einer Menge von 1,5 bis 6,0 Mol pro Mol gewaschenen Dampfes in den oberen Abschnitt über die Leitung 1126 eingeführt. In den unteren Abschnitt wird über die Leitung 115 Wasserdampf eingeleitet. Ein kleiner ji Zweigstrom aus verarmter Lösung wird zur Reinigung des Systems über Leitung 114 abgezogen. Dämpfe werden aus der Abstreifeinrichtung über Leitung 116 zum Kühler 117 geführt, worin Äthylenoxyd und Wasser kondensiert werden. Die erhaltene Mischung wird über m Leitung 118 zum Wiederabsorber geleitet. Die Abstreifeinrichtung kann bei einem Druck von 3,5 bis 5,6 Atmosphären betrieben werden. Formaldehyd wird aus diesem System zum Beispiel mit dem Reinigungsstrom in Leitung 114 entfernt. i■">

In Fig. 2a werden die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwendet. Anstelle des Abschnitts 112a von Fig.2 wird jedoch ein eigenes Gefäß 12a verwendet. Das Wasser wird in einer Menge von 1,5 bis 6,0 Mol pro Mol über Kopf abgehenden Dampfes über Leitung 126 eingeführt, und Dämpfe werden über Leitung 16a eingeleitet. Von dort gelangen Dämpfe über die Leitung 16c zum Kühler 17 und über die Leitung 18 zum Wiederabsorber und die anschließenden Einrichtungen des Systems, wie sie in Fig. 1 dargestellt sind. Die Sumpffraktion aus dem Gefäß für die extraktive Destillation 12a wird über die Leitung 166 zur Abstreifeinrichtung 12 geführt. Diese weitere Ausführungsform der Erfindung ergibt die gleichen Verbesserungen, wie sie mit dem in F i g. 2 dargestellten System erzielt werden.

In Fig.3 werden Bezugszeichen verwendet, die denen in Fig.2 angegebenen analog sind. In Fig.3 ist die Reinigungskolonne gegenüber F i g. 1 abgeändert. Angereicherte Flüssigkeit aus dem Wiederabsorber, die gewöhnlich 2 bis 6 Mol-% Äthylenoxyd enthält, wird über die Leitung 122 zum Wärmetauscher 123 und dann über die Leitung 126 zur Reinigungskolonne 127 geführt. Wasser wird vorzugsweise bei einer Temperatur, die dem Taupunkt des Dampfes, mit dem es in bo Berührung kommt, praktisch gleich ist, in einer Menge von 1,2 bis 20MoI pro MoI über Kopf abgehenden Dampfes über die Leitung 1276 eingeführt. Diese Kolonne ist mit einem Mittelabschnitt 127a versehen, der wenigstens einem theoretischen Boden entspricht. Wasserdampf wird über die Leitung 128 eingeführt, und die Sumpfflüssigkeit wird über die Leitung 129 durch den Wärmetauscher 123, worin sie abgekühlt wird und dann über die Leitung 124 zum Kühler 125, worin weitere Abkühlung erfolgt, geleitet und dann — wie in Verbindung mit F i g. 1 beschrieben — weiterverarbeitet. Ein Zweigstrom aus dieser Flüssigkeit, die praktisch den gesamten, in der Beschickung für den Wiederabsorber enthaltenen Formaldehyd enthält, wird über die Leitung 124a abgezogen. Die Kopffraktion aus der Kolonne 127 gelangt über die Leitung 130 zum Kühler 131, worin sie kondensiert wird. Ein Teil des Kondensats wird über die Leitungen 132 und 133 zum oberen Teil der Kolonne 127 zurückgeführt. Der andere Teil des Kondensats, das etwa 2 Teile pro Million Formaldehyd enthält, wird zur Kohlendioxydabstreifeinrichtung geleitet.

Die Reinigungskolonne kann bei einem Druck von etwa 1,05—7 Atmosphären betrieben werden.

Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführungsform wird das Abstreifsystem von F i g. 2 angewandt, jedoch bei niedrigeren Drucken betrieben. Zu diesem Zweck ist ein Trommelabscheider, eine Pumpe und eine Kompressoranordnung vorhanden. Für gleiche Teile des Systems werden analoge Bezugszeichen wie die in F i g. 1 angegebenen mit der Ausnahme verwendet, daß jeweils die Ziffer »2« vorangestellt ist. Die zusätzlichen Teile sind mit den Bezugszeichen 40—45 bezeichnet. Waschflüssigkeit wird über die Leitung 211 zur Abstreifeinrichtung 212 geleitet, und Wasserdampf wird über die Leitung 215 eingeführt. Verarmte Flüssigkeit wird über die Leitung 213 zurück zum Waschsystem geführt, und ein kleiner Zweigstrom aus verarmter Flüssigkeit, die Formaldehyd enthält, wird über die Leitung 214 abgezogen. Über Kopf abgehende Dämpfe gelangen aus der Abstreifeinrichtung 212 über die Leitung 216 zum Partialkühler 217, worin Wasser, das eine kleine Menge Äthylenoxyd enthält, kondensiert wird. Die Mischung wird über die Leitung 40 zum Trommelabscheider 41 geführt, worin sich Kondensat als flüssige Phase abtrennt. Das Kondensat wird über die Leitung 43 und die Pumpe 42 in den oberen Teil der Abstreifeinrichtung 212 zurückgeführt. Weiteres Wasser kann über die Leitung 43a eingeführt werden. Dampf gelangt aus dem Trommelabscheider 41 über die Leitung 44 zum Kompressor 45, worin er komprimiert und dann über die Leitung 218 zum Wiederabsorber und die anschließenden Einrichtungen des Systems, wie in F i g. 1 dargestellt, oder direkt zur Reinigungskolonne geleitet wird.

Die Abstreifeinrichtung wird bei einem Druck von etwa 0,35 Atmosphären betrieben. Der Dampf wird in dem Kompressor 45 auf einen Druck von etwa 1,12 Atmosphären oder mehr komprimiert. Die Abstreifeinrichtung umfaßt einen Abschnitt für extraktive Destillation 212a über der Beschickungs^telle für angereicherte Flüssigkeit 211 und unter der Stelle für die Rückführung wäßriger Flüssigkeit 43. Mit diesem System läßt sich eine Verminderung des Formaldehydgehalts in dem gereinigten Produkt erzielen, die der mit dem in F i g. 2 dargestellten System erzielbaren Verminderung gleichwertig ist.

Bei einer weiteren Ausführungsform, bei der das in F i g. 4 dargestellte System verwendet wird, beträgt der Druck etwa 1,4 Atmosphären, und es wird kein Kompressor benötigt. Der Dampf wird über die Leitung 218 zu einem Wiederabsorber geführt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter, ohne sie zu beschränken. Teile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Wäßrige Äthylenoxydlösung, die nach dem Verfahren der US-Patentschrift 26 93 474 erhalten wird, wird in einer Menge von 473,6 kg pro Stunde über die Leitung '> 111 des in Fig.2 dargestellten Systems in die Abstreifvorrichtung 112 geführt. Die Flüssigkeit enthält etwa 0,5 MoI-% Äthylenoxyd und etwa 24 Teile pro Million Formaldehyd. Die Abstreifeinrichtung wird bei einem Druck von 1,4 Atmosphären und einer Kopf tem- ι ο peratur von etwa 103° C betrieben. Wasserdampf wird über die Leitung 115 eingeführt. Etwa 1,3MoI Extraktionswasser mit etwa 103° C werden pro Mol über Kopf abgehenden Dampfes über die Leitung 1120 zugeführt. Ein Zweigstrom in einer Menge von 92,05 kg pro Stunde mit einem Formaldehydgehalt von 215 Teilen pro Million wird über die Leitung 114 abgezogen und kann verworfen werden. Er kann aber auch zur Umwandlung der darin enthaltenen kleinen Mengen Äthylenoxyd in Äthylenglycol und dessen Gewinnung in bekannter Weise verarbeitet werden. Etwa 445,9 kg verarmte Lösung pro Stunde werden über die Leitung 113 zu dem Wäscher geführt. Aus der Abstreifvorrichtung werden über Leitung 116 etwa 12,7 kg pro Stunde Dämpfe mit einen Formaldehydgehalt von 15 Teilen 2^r> pro Million abgezogen.

Bei der weiteren Verarbeitung, die nach dem in F i g. 1 dargestellten Schema erfolgt, enthält die Wiederabsorberflüssigkeit etwa 4 Mol-% Äthylenoxyd und wird in der Reinigungskolonne 27 bei einem Druck von etwa 1 bis 7 Atmosphären verarbeitet. Wasserdampf wird über die Leitung 28 eingeführt. Der Sumpf aus der Kolonne 27 ist praktisch frei von Äthylenoxyd und wird nach Wärmetausch und Abkühlen über die Leitung 21 zur Kolonne 19 geführt.

Das Produkt gelangt über die Leitung 34 zu einem üblichen Kohlendioxydabstreif- und Endreinigungssystem. Dieses Produkt enthält nur noch etwa 3 Teile pro Million Formaldehyd.

Beispiel 2

40

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß unter gleichen Betriebsbedingungen das in Fig.2a dargestellte System angewandt wird. Es werden praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten.

Beispiel 3(Vergleichsbeispiel)

In diesem Beispiel wird zunächst die in F i g. 1 dargestellte Betriebsweise angewandt, das Reinigungssystem ist jedoch das in Fig.3 dargestellte. Die Waschflüssigkeit, die über die Leitung 11 in einer Menge von 453,6 kg pro Stunde eingeführt wird, enthält etwa 0,5 Mol-% Äthylenoxyd und 24 Teile pro Million Formaldehyd und wird in der Abstreifeinrichtung 12 bei einem Druck von 1,4 Atmosphären und einer Kopf temperatur von 103° C abgestreift. Der Reinigungsstrom, der über die Leitung 14 in einer Menge von 8,94 kg pro Stunde abgezogen wird, enthält etwa 0,005 Mol-% Äthylenoxyd oder weniger und 45 Teile pro Million Formaldehyd und kann entweder verworfen oder in bekannter Weise zur Erzeugung und Gewinnung von Äthylenglycol aus dem darin enthaltenen Äthylenoxyd weiter verarbeitet werden. Die verarmte Flüssigkeit wird in einer Menge von 4453 kg pro Stunde über die Leitung 13 zum Wäscher geführt.

Dämpfe aus der Abstreifeinrichtung werden in einer Menge von 12,75 kg pro Stunde mit einem Formaldehydgehalt von 165 Teilen pro Million kondensiert und wieder absorbiert. Die Flüssigkeit aus dem Wiederabsorber 19, die Formaldehyd in einer Menge von 35 Teilen pro Million enthält, wird in einer Menge von 59,9 kg pro Stunde durch den Wärmeaustauscher 123 und dann über Leitung 126 in die Reinigungskolonne 127 geführt. Diese Flüssigkeit enthält etwa 4 Mol-% Äthylenoxyd. Die Reinigungskolonne wird mit einem Druck von 1,12 bis 1,4 Atmosphären betrieben. Über Leitung 1276 werden etwa 4,5 kg pro Stunde Wasser von etwa 18 bis 6O⁰C eingespeist.

Die Sumpfflüssigkeit, die über die Leitung 129 zum Wärmetauscher 123 und über die Leitung 124 zurück zum Kühler 125 gelangt, ist praktisch frei von Äthylenoxyd. Davon wird ein Zweigstrom in einer Menge von 11,8 kg pro Stunde über die Leitung 124a aus dem System abgezogen. Dieser Reinigungsstrom enthält den entfernten Formaldehyd. Der Zweigstrom kann verworfen, oder, wie bereits beschrieben wurde, zur Gewinnung von Äthylenglycol weiterverarbeitet werden.

Das über Kopf in einer Menge von 5,53 kg pro Stunde abgezogene Äthylenoxyd, das 4 Teile pro Million Formaldehyd enthält, wird als Produkt über die Leitung 134 entnommen.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird das in Fig.4 dargestellte System verwendet. 453,6 kg pro Stunde wäßrige Waschflüssigkeit, die 0,5 Mol-% Äthylenoxyd und 24 Teile pro Million Formaldehyd enthält, wird über die Leitung 211 in den Abstreifer 212 eingeführt. Über die Leitung 215 wird Wasserdampf zugesetzt Waschflüssigkeit gelangt in einer Menge von 445,9 kg pro Stunde über die Leitung 213 zurück zu dem Waschsystem. Über die Leitung 214 wird ein Zweigstrom abgezogen, der den entfernten Formaldehyd enthält. Die Abstreifeinrichtung wird bei vermindertem Druck von etwa 0,35 Atmosphären und einer Kopftemperatur von 72° C betrieben. Über Kopf abgehender Dampf wird zu dem Partialkühler 217 geführt und bei 45°C teilkondensiert Die Mischung wird zum Trommelabscheider 41 geleitet, worin die Flüssigkeit abgetrennt wird. Der daraus in einer Menge von 6,03 kg pro Stunde abgehende Dampf, der, inerte Stoffe abgerechnet, 73,5% Äthylenoxyd enthält, wird nach Komprimieren auf 1,12 Atmosphären im Kompressor 45 zu dem in F i g. 1 dargestellten Wiederabsorber 19 geführt Die Flüssigkeit aus dem Trommelabscheider, deren Menge 6,21 kg pro Stunde beträgt, wird über die Leitung 43 und die Pumpe 42 zu dem oberen Teil der Abstreifeinrichtung 212 geführt, d. h. sie wird oberhalb des Abschnitts für die extraktive Destillation 212a eingespeist. Weiteres Wasser mit 72° C wird in einer Menge von 1,2 MoI pro MoI über Kopf abgehenden Dampfes über die Leitung 43a eingeführt

Der Dampf aus der Leitung 218 wird zu dem in F i g. 1 dargestellten Wiederabsorber 19 geleitet und dann — wie in Beispiel 1 beschrieben — weiterverarbeitet, wodurch ein gereinigtes Endprodukt erhalten wird, das dem von Beispiel 1 entspricht

Bei einer weiteren Ausführungsform, bei der der Druck in der Abstreifeinrichtung 1,4 Atmosphären beträgt, und der Dampf über die Leitung 218a zu einem Wiederabsorber geführt wird, werden praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt

Die beträchtliche Verminderung des Formaldehydgehalts, die durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen, wie sie in den vorstehenden Beispielen beschrieben

wurden, erzielt wird, ist im Hinblick darauf sehr überraschend, daß dabei die oben beschriebenen Nachteile früherer Verfahrensweisen vermieden werden. Diese Verbesserungen werden ferner bei verhältnismäßig geringem Aufwand für Erstellung und Betrieb der Anlagen erzielt. Außerdem geht praktisch kein Äthylenoxyd verloren.

Die gleichen Ergebnisse, wie sie vorstehend veranschaulicht wurden, können durch verschiedene Abänderungen, zum Beispiel durch folgende erzielt werden: Erfindungsgemäß kann ein beliebiges System angewandt werden, das eine Verfahrensstufe zur Abtrennung des Formaldehyds im Gemisch mit Wasser als Sumpffraktion und zur Entfernung des Athylenoxyds als wäßriges Kopfprodukt umfaßt. Das Produkt wird in üblicher Weise getrocknet. Bei einem solchen System unter Verwendung eines großen Überschusses an Wasser ist die Flüssigkeit von Äthylenoxyd wesentlich höher als die der Formaldehydmischung. Der Äthylen-

oxydgehalt der verwendeten Flüssigkeit kann 0,2 bis 6,0 Mol-% betragen. Die für das Abstreif- und Reinigungssystem angewandten Drucke können im Bereich von Atmosphärendruck bis zu etwa 7 Atmosphären oder bis herunter zu 0,35 Atmosphären oder weniger liegen, wenn das System mit einem Kompressor zwischen der Abstreifeinrichtung und dem Wiederabsorber, vorzugsweise unmittelbar vor dem Absorber, ausgestattet ist. In der Stufe oder dem Abschnitt des Verfahrens für extraktive Destillation wird eine Wassermenge im Bereich von 1,2 bis 20 MoI pro Mol über Kopf abgehenden Dampfs zugesetzt, wobei die Menge so gewählt wird, daß der Formaldehydgehalt des Produkts auf den gewünschten niedrigen Wert vermindert wird. Der Formaldehydgehalt des als Endprodukt erhaltenen Athylenoxyds beträgt nicht mehr als 10 Teile pro Million, vorzugsweise nicht mehr als 5 Teile pro Million und insbesondere nicht mehr als 2 Teile pro Million.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

909 531/4

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Äthylenoxid aus einer Äthylenoxid und Formaldehyd enthaltenden wäßrigen Waschlösung, die durch Waschen des Reaktionsgemisches einer Äthylenpartialoxidation erhalten wird, durch Destillation der wäßrigen Waschlösung mittels Wasserdampf, der am unteren Teil der Abtrennvorrichtung eingeführt wird, und Fraktionierung des über Kopf dampfförmig abgezogenen wäßrigen Äthylenoxids, d a durch gekennzeichnet, daß man das dampfförmige wäßrige Äthylenoxid in der gleichen Abtrennvorrichtung oder nach Abziehen in einer davon getrennten Abtrennvorrichtung durch Einleiten von Wasser in den oberen Teil der jeweiligen Abtrennvorrichtung extraktiv fraktioniert, wozu man etwa 1,2 bis 20 Mol Extraktionswasser pro Mol des während der Äthylenoxidfraktionierung über Kopf abgehenden Dampfes einführt, und praktisch den gesamten Formaldehyd als wäßrige Sumpffraktion entfernt.

Äthylenoxid ist ein Produkt von großer technischer Bedeutung. Für seine Herstellung stehen zahlreiche Verfahren zur Verfügung. Nach den neueren Verfahren wird Äthylenoxid durch partielle Oxidation von Äthylen '■'< in der Dampfphase und anschließendes Auswaschen von Äthylenoxid aus der gasförmigen Reaktionsmischung mit Hilfe von Wasser erhalten. Äthylenoxid wird dann aus der wäßrigen Waschlösung abgetrennt und in bekannter Weise gereinigt. Für viele Zwecke ist das " erhaltene Produkt genügend rein. Für andere Zwecke dagegen muß es weiter gereinigt werden, indem Kohlendioxid und außerdem etwa vorhandene kleine Mengen Formaldehyd abgestreift und Acetaldehyd und Stoffe mit ähnlichem Siedebereich als Sumpffraktion w oder Ablauf entfernt werden. Das erhaltene gereinigte Äthylenoxid wird als Zweigstrom abgezogen. Bei einer derartigen Arbeitsweise, wo man praktisch den gesamten Formaldehyd zu entfernen sucht, wird dieser über Kopf entfernt. Im einzelnen wird hierzu auf US-PS '> 31 74 262 verwiesen, die im Zusammenhang mit Fig.1 später noch näher erörtert wird. Diese Arbeitsweise hat jedoch verschiedene Nachteile. Wenn die Formaldehydkonzentration in der Kopffraktion hoch ist, kann sich eine feste Formaldehydphase in dem Kolonnenkopfsy- ^r>" stern bilden, was zu einer Blockierung oder einem unregelmäßigen Arbeiten der Anlage führen und sogar eine Stillegung und Reinigung erforderlich machen kann (FORMALDEHYDE von J. F. Walker, 3. Auflage, Seiten 140 bis 163, Reinhold-Verlag). Wenn dagegen die ^r>> Kopffraktion eine geringe Formaldehydkonzentration enthält, ist der Mengenanteil an Äthylenoxid darin übermäßig hoch, was zu Ausbeuteverlusten an dem gewünschten gereinigten Material führt. In US-PS 2169 210 wird ein Verfahren zur Abtrennung von «> Äthylenoxid von gasförmigen Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation im Gegenstromverfahren beschrieben. Hierbei handelt es sich jedoch um eine reine Wasserdampfdestillation, bei der zur Trennung Wasserdampf verwendet wird, und ein solches Verfahren ergibt ^bl> kein genügend reines Äthylenoxid.

Keines der bekannten Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid ergibt somit ein ausreichend reines Produkt.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, diese und andere Nachteile der bekannten Verfahren zur Herstellung von reinem Äthylenoxid zu beseitigen, und diese Aufgabe wird in der im Anspruch bezeichneten Weise erfindungsgemäß gelöst. In den Zeichnungen erläutert

Fig. 1 eine Reinigungsanlage zur Gewinnung von gereinigtem Äthylenoxyd mit einem Formaldehydge-• halt von etwa 50 Teilen pro Million aus wäßrigen Waschlösungen.

Die Fig.2 bis 4 zeigen Ausführungsformen mit erfindungsgemäßen Abänderungen der in Fi g. 1 dargestellten Anlage. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird ein gereinigtes Äthylenoxyd als Produkt erhalten, das nur etwa 5 Teile pro Million Formaldehyd oder weniger enthält.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird wäßrige Waschlösung, die durch Waschen des Reaktionsgemisches einer Äthylenpartialoxydation erhalten wird, und etwa 0,2 bis 3,0 Mol-% Äthylenoxyd in Wasser enthält, über die Leitung 11 in die Abstreifeinrichtung 12 geleitet, worin die Lösung von dem größten Teil ihres Äthylenoxydgehaltes befreit wird. Die erhaltene verarmte wäßrige Lösung wird über Leitung 13 zurück in die Waschstufe geführt. Die verarmte Lösung kann etwa 0,005 Mol-% oder weniger Äthylenoxyd enthalten. Über die Leitung 14 wird ein geringer Teil der Lösung zur Reinigung des Systems aus diesem entfernt. In die Abstreifeinrichtung 12 wird über die Leitung 15 Wasserdampf zum Abstreifen eingeführt. Die behandelten Dämpfe gelangen über die Leitung 16 zum Kühler 17, worin Wasser und Äthxlenoxyd kondensiert werden. Die erhaltene Mischung wird über die Leitung 18 zum Wiederabsorber 19 geleitet. Nicht kondensierte Gase werden über die Abgasleitung 20 entfernt. Aus dem Wiederabsorber 19 wird Flüssigkeit, die etwa 2,0-6,0 Mol-% Äthylenoxyd enthält, über die Leitung 22 zum Wärmetauscher 23 geführt. Nach dem Erhitzen im Wärmetauscher 23 gelangt der wäßrige Äthylenoxydstrom über die Leitung 26 zur Reinigungskolonne 27. Wasserdampf wird in diese Kolonne über die Leitung 28 eingeführt. Dämpfe aus der Kolonne 27 gelangen über die Leitung 30 in den Kühler 31, worin sie kondensiert und dann über die Leitungen 32 und 33 als Rückfluß in die Kolonne 27 zurückgeleitet werden. Ein Teil des Kondensats wird als Produkt über die Leitung 34 zu einer Kohlendioxydabstreifeinrichtung üblicher Art geleitet. Die Sumpffraktion aus der Kolonne 27 wird über die Leitung 29 durch den Wärmetauscher 23 geführt, worin sie abgekühlt wird und gelangt über die Leitung 24 zum Kühler 25, worin sie weiter gekühlt wird, und dann über die Leitung 21 zum Wiederabsorber 19. Ein Reinigungsstrom wird über die Leitung 24a aus dem System abgezogen.

Beispielhafte Bedingungen für das in F i g. 1 dargestellte Verfahren sind in der US-Patentschrift 31 74 262 angegeben.

Beim praktischen Betrieb der in F i g. 1 dargestellten Anlage kann das über Leitung 34 abgezogene Produkt 50 Teile pro Million Formaldehyd enthalten. Wenn jedoch das Äthylenoxyd zum Beispiel nicht mehr als 10 Teile pro Million Formaldehyd enthalten darf, muß der Formaldehyd durch weitere Reinigung vermindert werden, zum Beispiel durch Verfahren, die, wie oben erläutert wurde, zahlreiche Nachteile aufweisen. Um diese Nachteile zu überwinden und ein gereinigtes Äthylenoxyd zu erzeugen, das praktisch keinen