DE1066559B

DE1066559B - Herstellung von Hydrazinhydrat

Info

Publication number: DE1066559B
Application number: DENDAT1066559D
Authority: DE
Inventors: Opladen Dr. Günter Henrich
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1957-08-01
Publication date: 1959-10-08
Also published as: GB839820A; BE569943A; FR1211488A; US2955921A

Description

ANMELDETAG: 1. A U G U S T 1957

Vi

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:

8.OKTOBER 1959

Hydrazinhydrat kann man bekanntlich aus ver dünnten wäßrigen Lösungen, wie sie z. B. bei der Raschigsynthese anfallen, durch stufenweise Zugabe von Aceton und Destillation abtrennen, wobei als Destillat eine wäßrige, acetonhaltige Lösung von Hydrazinhydrat gewonnen wird, in der letzteres als Dimethylketazin vorliegt. Es ist bekannt, aus dieser Lösung durch Zersetzen mit Säuren Salze zu gewinnen. Da eine Reihe von Verfahren zur Gewinnung von Hydrazinhydrat aus Hydrazinsalzen vorliegen, ist hiermit ein Weg zur Herstellung von Hydrazinhydrat gegeben, bei dem aber auf 1 Äquivalent Hydrazin je 1 Äquivalent Säure und 1 Äquivalent Base benötigt werden. Dies könnte vermieden werden, wenn das Hydrazinhydrat direkt aus der acetonhaltigen, wäßrigen Lösung zu gewinnen wäre.

Nun ist weiterhin vorgeschlagen worden, daß aus einer solchen Lösung das Aceton durch eine stufenweise erfolgende Destillation mit dazwischengeschal-Herstellung von Hydrazinhydrat

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk

Dr. Günter Henrich, Opladen, ist als Erfinder genannt worden

Nach Trennung der Schichten wird von der unteren Schicht so viel Flüssigkeit verdampft, bis das Hydrazinhydrat weitgehend abgetrieben ist. Zweckmäßig wird die eingeengte Alkalihydroxydlösung zur Ab-

teten Verweilgefäßen entfernt werden kann. Zur voll- 20 trennung weiteren Acethydrazons in das Verfahren

ständigen Entfernung des Acetons benötigt man je- zurückgeführt.

Beispiel

doch einen sehr großen Energieaufwand. Eine wirtschaftliche Abtreibung des Acetons läßt sich abei ohne Schwierigkeit bis zu einem Molverhältnis Aceton zu Hydrazin <C 1. beispielsweise 0,4, durchführen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Hydrazinhydrat aus einer wäßrigen, acetonhaltigen Lösung, die auf 1 Mol Hydrazinhydrat weniger als 1 Mol Aceton enthält, das darin besteht, daß die Lösung mit Alkalilauge gemischt, das sich oben absetzende Acethydrazon abgetrennt und aus der unteren Schicht, deren Konzentration an Alkalihydroxyd nicht unter 30 °/o, vorzugsweise nicht unter 35 °/o liegt, das Hydrazinhydrat isoliert wird. Beim Mischen einer solchen Lösung mit einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxyds, wie Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Rubidiumhydroxyd u. a., bilden sich zwei Schichten, von denen die obere Schicht praktisch das gesamte Aceton mit der gleichen Molzahl Hydrazin in Form weitgehend wasserfreien Acethydrazons enthält, während das nicht gebundene Hydrazin sich in der unteren wäßrigen Alkalihydroxydschicht befindet. Um diese Trennung des Acetons vom ungebundenen Hydrazin möglichst quantitativ zu gestalten, ist es erforderlich, die Konzentration an Alkalihydroxyd in der unteren Schicht nicht unter 30 °/o, möglichst nicht unter 35 °/o, sinken zu lassen. Außerdem ist es für den gleichen Zweck von \^orteil, die Trennung bei erhöhter Temperatur, von z. B. 90 bis 100° C, durchzuführen, da hier bei die Löslichkeit des Acethydrazons in wäßriger Alkalilauge erheblich abnimmt. Aus dem gleichen Grunde kann die Trennung auch bei erhöhtem Druck, beispielsweise bis zu 10 atü, vorgenommen werden.

100 kg einer wäßrigen Lösung, enthaltend 17,5 kg Hydrazinhydrat und 7,5 kg Aceton, werden mit 200 kg 5O°/oiger Natronlauge bei 80° C gemischt. Es bilden sich zwei Schichten, von denen die obere aus 9,5 kg Acethydrazon und 0,5 kg Wasser und die untere aus 100kg NaOH, 11 kg Hydrazinhydrat und 179kg Wasser besteht. Die untere Schicht wird destilliert und auf 50% NaOH konzentriert. Der hierbei anfallende Dampf wird fraktioniert, wobei man 11kg Hydrazinhydrat gewinnt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Hydrazinhydrat aus einer wäßrigen acetonhaltigen Lösung, die auf 1 Mol Hydrazinhydrat weniger als 1 Mol Aceton enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit Alkalilauge gemischt, das sich oben absetzende Acethydrazon abgetrennt und aus der unteren Schicht, deren Konzentration an Alkalihydroxyd nicht unter 30 °/o, vorzugsweise nicht unter 35% liegt, das Hydrazinhydrat isoliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetf daß man als Trennflüssigkeit konzentrierte Alkalilauge verwendet, aus der das Hydrazinhydrat durch Abdampfen isoliert wird.