DE759005C - Verfahren zur Isolierung von Vanillin unter gleichzeitiger Rueckgewinnung von Natronlauge aus Sulfitablaugen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM
27. OKTOBER 1952

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 120 GRUPPE

B ipi469 IV d/12 ο

sind als Erfinder genannt worden

(Ges. v. 15. 7.51) Patenterteilung bekanntgemacht am 28. August 1Θ52

Die Gewinnung von Vanillin aus Sulfitablauge wird bekanntlich so bewerkstelligt, •daß das gegebenenfalls vorbehandelte Ausgangsmaterial einem alkalischen Druckaufschluß unterworfen wird. Wesentlich für die technische Durchführbarkeit und Rentabilität des Verfahrens der Gewinnung von Vanillin aus Sulfitablaugen ist die Frage, inwieweit die eingesetzten Chemikalien wiedergewonnen werden können. Dies gilt vor allem für die Natronlauge, die bei dem Druckaufschluß verwendet wird.

Es wird im folgenden ein Verfahren beschrieben, wie man die Rückgewinnung der Natronlauge aus der Druckaufschlußlauge vorteilhaft gestalten kann. Durch die diesem Zwecke dienende Maßnahme wird zugleich auch die Entfernung des Vanillins bewirkt, so daß durch die Erfindung eine erhebliche Vereinfachung des Verfahrens der Gewinnung von Vanillin aus Sulfitablauge erreicht wird.

Erfindungsgemäß wird folgendermaßen verfahren: Man extrahiert die gegebenenfalls eingeengte Druckaufschlußlauge, die neben

dem Vanillinnatn'ium noeh die Alkalilauge und anorganische Salze, Zellschlamm und andere Verunreinigungen enthält, mehrere Male mittels solcher Alkohole bzw. Alkoholgemische, die befähigt sind, neben Vanillinnatrium noch Natronlauge zu lösen. Solche Alkohole sind z. B. Methylalkohol, Äthylalkohol und Propylalkohol; aber auch Gemische von solchen niedrig siedenden aliphatischen ιό Alkoholen haben sich als zweckmäßig erwiesen. Verwendet werden Alkohole der üblichen technischen Reinheit, also z. B. O-ÖVoiger Äthylalkohol. Infolge der besonderen Zusammensetzung der Druckaufschlußlauge gelingt es, durch Aussalzungseffekte mittels dieser an sich mit Wasser mischbaren Alkohole deutlich unterscheidbare Phasen zu erhalten, wobei das Vanillinnatriium und die Natronlauge bevorzugt in die vorwiegend alkoholische Phase ao übergehen. Dieser Tatbestand ist für die technische Gewinnung von Vanillin aus Sulfitablauge von höchster Wichtigkeit. Naturgemäß tritt bei· diesen Extraktionen auch eine Eindickung der verbleibenden sogenannten as Schwarzlauge ein, was für deren Aufarbeitung insbesondere in wärmetechnischer Hinsicht Vorteile· bietet.

Durch Abdestillieren des Alkohols aus den vereinigten Auszügen wird eine im wesentliehen aus Vanillinnatrium und Natronlauge bestehende Flüssigkeit erhalten, aus der durch weiteres Eindampfen das Vanillinnatrium abgeschieden wird. Man trennt von dem abgeschiedenen Vanillinnatrium ab und führt die zurückbleibende Natronlauge aufs neue in den Prozeß zurück. Das Vanillinnatrium wird zweckmäßig in bekannter Weise in Bisulfit aufgenommen und durch Ansäuren der Bisulfitverbindung mit Schwefelsäure zerlegt. Aus der sauren Lösung kann das Vanillin dann mittels organischer, mit Wasser nicht mischbarer Flüssigkeiten, wie z. B. Benzol, Methylenchlorid, Chloroform od. dgl. extrahiert werden.

Es ist bereits bekannt, daß Vanillinnatrium als solches mittels al iphati scher, mit Wasser nicht mischbarer Alkohole direkt aus der nach dem Druckaufschluß anfallenden Lauge zu extrahieren. Naturgemäß tritt dabei aber keine gleichzeitige Extraktion von Alkalilauge ein, während es gerade kennzeichnend für das vorliegende Verfahren ist, durch Verwendung von niederen aliphatischen, also mit Wasser mischbaren Alkoholen neben dem Vanillinnatrium die Alkalilauge aus der Druckaufschlußlauge wiederzugewinnen. Darüber hinaus erfolgt wegen der besseren Löslichkeitsverhältnisse die Extraktion des Vanillinnatriums unter Anwendung" des 'vorliegenden Verfahrens, wie gefunden wurde, weit schneller. Dadurch ist man in die Lage versetzt, mit weit geringeren Mengen an Extraktionsmitteln auszukommen bzw. im kontinuierlichen Prozeß die Abmessungen der benötigten Apparaturen verhältnismäßig gering zu halten.

Beispiel

Eine dem alkalischen Druckaufschluß ausgesetzte Sulfitablauge, die vorher mittels Kalk entsäuert und dann zwecks Überführung der Kalksalze in Alkalisalze einem Basenaustausch unterworfen worden war, wird nach Einengung auf etwa den fünften Teil mehrmals mit etwa der gleichen Menge Äthylalkohol extrahiert. Beim ersten Auszug fallen 36 bis 40 %> der eingesetzten Natronlauge und ein Teil Vanillin, beim zweiten Auszug 12 bis 14% Natronlauge und ein weiterer Teil Vanillin aus usw. Schon mit dem fünften Auszug findet eine praktisch vollkommene Abtrennung des Vanillinnatriums und der Natronlauge statt. Der Alkohol wird abdestilliert und die verbleibende wäßrige Lösung gegebenenfalls weiterkonzentriert. Dabei fällt schließlich das Vanillinnatrium aus, das abgetrennt und in Bisulfit aufgenommen wird. Die Lösung der Bisulfitverbindung wird angesäuert, worauf man mittels Benzol extrahiert. Durch Verdampfen des benzolischen Extraktes erhält man das Vanillin in fast reiner Form. Die von dem Vanillin abgetrennte Lauge kann vollständig wieder zu einem neuen Aufschluß verwendet werden.

Claims (1)

1. 95 Patentanspruch·.

   Verfahren zur Isolierung von Vanillin unter gleichzeitiger Rückgewinnung von Natronlauge aus Sulfitablaugen, die zwecks Vanillinherstellung einem alkalischen Druckaufschluß unterworfen waren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Druckaufschlußlaugen wiederholt mittels niederer, mit Wasser mischbarer aliphatischer Alkohole bzw. Gemische solcher Alkohole extrahiert, die vereinigten alkoholischen, im wesentlichen Natronlauge und Vanillinnatrium enthaltenden Extrakte einengt und das hierbei sich abscheidende Vanillinnatrium abtrennt und in üblicher Weise auf freies Vanillin weiterverarbeitet.

   ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:

   USA.-Patentschrift Nr. 2 104 701.

   © 5494 10.52