DE765844C

DE765844C - Verfahren zur Extraktion von Alkalisalzen des Vanillins aus alkalischen Laugen

Info

Publication number: DE765844C
Application number: DEB192243D
Authority: DE
Inventors: Ekkehard Schauffele
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH
Current assignee: Roche Diagnostics GmbH
Priority date: 1940-10-30
Filing date: 1940-10-30
Publication date: 1952-12-22

Description

Verfahren zur Extraktion von Alkalisalzen des Vanillins aus alkalischen Laugen Bekanntlich erfolgt bei der Bdiandlung von ligninhaltigem Material mit Alkalien unter Druck eine Bieldung von Vanillin. Besonders hat die Gewinnung von Vanillin aus der in großen Mengen in der Zellstoffindustrie anfallenden Sulfitablauge techniische Bedeutung. Für die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens zur Vannllingewi,nnung ist es wesentlich, daß eine weitgehende Wiedergewinnung der eingesetzten Chemikalien bzw. der hieraus im Laufe der Vanilküherstellung entstandenen Produkte erfoligen kann. So verbietet es sich, die bei dem .alkalischen Druckaufschluß beispielsweiise derSulfitablaugeerhalbeneFlÜsei:g= kent, welche das Vani,1.liin dn Form seines Alkali salzes enthält, in der Weise auf Vanillin aufzuarbeüten, daß man ansäuert und das freigelegte Vanl:l'Ln durch geeignete Lösungsmittel extrahiert. Durch eine solche Arbeitswelse würde, abgesehen vom Säureverbrauch, eine Wiedergewinnung nicht umgesetzter wertvdller Alkalilauge vereiitelt.
Es sind daher Extraktionsverfahren wichtig, mit deren Hilfe es gelingt, aus,der DTuckaufschlußlauge das betreffende Alkal@isalz des Vanillins selbst zu extrühieren und somit ihren Alhaligehalt,unbeeinträchtigt zu lassen. In der amerikanischen Patentschrift 2 104 701 i@tei,n V; rfahren beschrieben, das sich der Extraktion der Alkalisalze des Vanifius mittels mit Wasser nicht mischbarer Alkohole, z. B. Butanol, bedient. Dieses Verfahren besitzt jedoch den -Nachteil. daß zur vollkommenen Extraktion des Vanillii,nsalzes sehr große Mengen Lösungsmittel benötigt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man die Extraktion von Alkaliealzen des Vanillins aufs alkalischen Laugen in quantitativer Weise vorteilhaft bewerkstelligen kann, wenn man .diese mit aus Äthern und bzw. oder Acetalen sowie niederen alip'hatischen Alkoholen bestehenden Lösungsmittelgem.ischen behandelt. Dahei :hat es sich gezeigt, daß es zur quantitativen Isolierung des #'anillins:alze,s nur weniger Ausschüttelungen bedarf. Bei der technischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Extraktion von Sulfitablauge, die einem alkalfschenDruckaufsehluß unterworfen wurde, ergibt es sich, daß dieselbe nur eine geringe Zeit mit dem Extraktionsmittel im Berührung zu sein braucht, wodurch Einsparungen auch 'hinsichtlich der Dimensionen der Apparatur ermöglicht «-erden. Beispiele i. i,21 einer dem bekannten Druckaufschluß mittels starker -Natronlauge unterworfenen Sulfitablauge werden fünfmal mit je 1 1 eines aus Äthylallkdhol und Diäthylätlier im Verhältnis i : i bestehenden Gemisches ausgesehüttelt. Die einzelnen Auszüge enthalten 33,80/0, 220/0, 16,8%, i5,601o bzw. 11,70l0 (insgesamt 99,9%) des analytisch ermittelten Vanillin-.Tatrium-Gehalites der DruckaufschluBlauge. Der nach Abdestillieren des Lösungsmittelgem.ifsches erhaltene " Rückstand wird mittels verdünnter Schwefelsäure zerlegt und Hierauf mit Benzol extrahiert. Durch Eindampfen der benzoli,sclien Auszüge erhält man ein schon ziemlich reines Rohvanillin, das in la:1kannter Weise, z. B. über die Bisulfitverhindung, weiter gereinigt \verden kann. Mittels ri-Butanol werden unter gleichen Verhältnissen nur 85,.% extrahiert.
2. Es wird wie im Beispiel i verfahren, nur werden 5o% des eingesetzten Ätüers durch das Diäthylacetal des Acetal-delivds ersetzt. Hierdurch wird der Vorteil erzielt, daß der Siedepunkt -des. Extraktionsgetnisclies heraufgesetzt wird und etwaige Ätherverluste vermindert werden.
3. 2,61 Druckaufschlußlauge werden im einer geeigneten Apparatur bei Zimmertemperatur in kontinuierlichem Verfahren unter An«-endung von 31 eine Gemisches von gleichen Teilen Äthylalkohol und des im Beispiel 2 genannten Acetals extrahiert. -Nach io Stunden Umlaufzeit werden in dem erhaltenen Rohextrakt 3i,5 % und nach 2o Stundeiietwa 96% des ursprünglich vorhandenen Vanillins funden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Extraktion von Alkalisalzen-desVanillins s aus alkalischen Laugen mittels organischerLösungsmittel.dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mit aus Äthern und bzw. oder Acetalen owie niederen aliphatischen Alkoholen s s stehende n Lösungsmittelgemischen vornimmt. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckscliriit in Betracht gezogen worden: USA.-Patentschrift -N r. 2 104 701.