DE2232453A1 - Verfahren zur abtrennung von anthrachinon aus dem gemisch seines dampfes mit einem traegergas - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von anthrachinon aus dem gemisch seines dampfes mit einem traegergasInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2232453
Unser Zeichen; O0Z. 29 258 . WB/Be
6700 Ludwigshafen, den 26.6.1972
Verfahren zur Abtrennung von Anthrachinon aus dem Gemisch seines Dampfes mit einem Trägergas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Anthrachinon aus dem Gemisch seines Dampfes mit einem Trägergas
durch Behandlung des heißen Gas/Dampfgemisches mit einer
wäßrigen Anthrachinonsuspension.
Es ist aus der deutschen Auslegeschrift 1 127 873 bekannt, daß man ein Anthrachinondampf-Luft-Gemisch, wie es bei der
katalytischen Oxidation von Anthracendampf an einem alkalischen Yanadinoxidkatalysator anfällt, durch Verdampfung von
wäßrigen Flüssigkeitsnebeln abkühlt, wobei Anthrachinon kondensiert
und als praktisch völlig trockenes Pulver anfällt. Die Auslegeschrift lehrt, daß der Flüssigkeitsnebel und somit
das zugeführte Wasser in der Behandlungszone vollständig und
sofort in Wasserdampf übergehen. Die Temperatur des zugeführten Wassers beträgt 1000C, dem Trägergas wird somit nur die der
Verdampfungswärme des Wassers entsprechende Wärmemenge entzogen« Das Trägergas soll sich nur auf eine Temperatur abkühlen, bei
der die Sättigungskonzentration an dampfförmigen, verunreinigenden Begleitstoffen im Trägergas noch nicht erreicht wird.
Um eine sofortige und vollständige Verdampfung zu erzielen, werden bestimmte Ausführungsformen bezüglich der Wasserzerstäubung
und bezüglich der Wassertropfengröße bevorzugt. Zur Bildung der Flüssigkeitsnebel werden destilliertes oder enthärtetes
Wasser verwendet. Im "Falle von .Trägergasen, die Wasserdampf enthalten, z.B. bei Reaktionsgasen der Anthrachinonsynthese,
muß das Behandlungsgefäß gut isoliert oder sogar beheizt werden, damit sich nicht Wasser an den Gefäßwänden
kondensiert (Spalte 5, Zeilen 37-50).
Fach der lehre der Auslegeschrift ist ein Abschrecken des Sublimats auf tiefe Temperaturen durch z.B. ©inen feinen
Sprühregen von Wasser bzw. kaltes Wasser ungesteuert, und
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Korngröße sowie Reinheit des so kondensierten Endstoffes können nicht kontrolliert werden» Ein solches Verfahren ist,
wie Spalte 2 der Auslegeschrift schildert, umso weniger angezeigt, wenn der sublimierte Stoff von Verunreinigungen "begleitet
ist, wie sie bekanntlich bei der Anthrachinonherstellung
anfallen. Die Gefahr der Abtrennung eines unreinen Endstoffs wird hervorgehoben.
Der.Nachteil dieses Verfahrens besteht vor allem darin, daß
die trockene Abscheidung von Anthrachinonkristallen die Gefahr von Staubexplosionen und Bränden in der Behandlungszone (Desublimator)
und den Abscheideapparaten mit sich bringt. Darüber hinaus geht bei einem höheren Gehalt an Nebenprodukten infolge
des entsprechenden, höher liegenden Taupunktes ein Teil des dampfförmigen Anthrachinone im Abgas verloren, das kondensierte
Anthrachinon kann dabei stärker verunreinigt sein.
Es wurde nun gefunden, daß man Anthrachinon aus dem Gemisch seines Dampfes mit einem.heißen Trägergas vorteilhaft abtrennt,
wenn man das auf eine Temperatur von mindestens 200 G erhitzte Gemisch von Anthrachinondampf und Trägergas mit einer
wäßrigen Suspension von Anthrachinon unterhalb der Siedetemperatur des Wassers beim herrschenden Druck behandelt.
Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren ergibt das Verfahren nach der Erfindung überraschend auf einfacherem und wirtschaftlicherem
Wege eine Abtrennung des Anthrachinons in guter Ausbeute und besserer Reinheit. Verwendet man ein Rohanthrachinon
mit deutlichen Anteilen an Phthalsäureanhydrid, Benzoesäure und Maleinsäureanhydrid als Beistoffen, so wird
vergleichsweise eine bessere Reinigung des außerdem in höherer Ausbeute anfallenden Anthrachinons erzielt. Eine Umkristallisation
oder erneute Reinigung des erhaltenen Anthrachinons, z.B. durch ümsublimation, wie sie in solchen Fällen bei dem
bekannten Verfahren angezeigt -ist* ist nicht notwendig. Die
zur Behandlung verwendete wäßrige Suspension löst überraschend die Verunreinigungen, ohne daß ein Einschluß bzw. eine Absorption
dieser Beistoffe durch das suspendierte Anthrachinon in deutlichem Maße zu beobachten ist« Obwohl die heißen Reak-
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tlonsgase rasch und intensiv abgekühlt; werden, fällt Anthrachinon
in gut filtrierbarer, reinerer ΙΌπα an. Durch Filtration
des Anthrachinone und fraktionierter Kristallisation lassen sich aus dem Piltrat die Beistoffe leicht abtrennen,
eine einfache und wirtschaftliche Arbeitsweise zur Wiederverwertung
vorgenannter für zahlreiche Synthesen wertvoller Stoffe wird somit ebenfalls durch das erfindungsgemäße Verfahren
erzielt. Das zur Suspension verwendete Wasser braucht weder destilliert noch enthärtet zu sein. Die Betriebssicherheit
ist durch Vermeidung trockener Abscheidung des Anthrachinons erhöht. Alle diese Vorteile treten insbesondere im
kontinuierlichen, großtechnischen Betrieb hervor". -
Vorteilhaft verwendet man als Ausgangsgemisch der Behandlung die heißen Reaktionsgase der Anthrachinonhersteilung, z.B.
die der Oxidation von Anthracen oder bevorzugt die der Oxidation von Indanen wie 1-Methyl-3-phenylindan,z.B«, in Gegenwart
von Vanadium-V-Katalysatoren oder Molybdänoxid- und Wolframoxid-Katalysatoren. Als Oxidationsverfahren kommen .
beispielsweise die in üllmanns Encyklopädie der technischen
Chemie, Band 3, Seite 661 und in der belgischen Patentschrift 752 04-9 beschriebenen Verfahren in Betracht. Bei allen diesen
Verfahren enthalten die Reaktionsgase und somit die Ausgangsgemische
des erfindungsgemäßen Verfahrens im allgemeinen von 1.0 bis 100, vorzugsweise 20 bis 50 Gramm Anthrachinon, von
0 bis 10 Gramm Phthalsäureanhydrid, von 0-bis 5 Gramm Benzoesäure, von 0 bis 5 Gramm Maleinsäureanhydrid, von 0,1 bis
0,2 Hormalkubikmeter Sauerstoff, von 0,4 bis 0,8 Uormalkubikmeter
Stickstoff je Normalkubikmeter Reaktionsgase und Begleitgase,
z.B. Wasserdampf, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid. Das Aus—
gangsgemisch hat im allgemeinen eine Temperatur von 200 bis 500 C, vorzugsweise von 250 bis 4000C, und wird drucklos oder
unter Druck, zweckmäßig bei einem Druck von 1 bis 3 ata, diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuierlich mit der Suspension
behandelt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Ausgangsgemischs durch die Behandlungszone (Desublimator) beträgt vorteilhaft
von 0,1 bis 50 Meter pro Sekunde.
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Das heiße Reaktionsgas wird durch die wäßrige Suspension abgekühlt, wobei das Gas sich je nach seiner Temperatur beim
Eintritt in die Behandlungszone auf eine Temperatur von 50
bis 800C (adiabatische Sättigungstemperatur) einstellt.
Die wäßrige Suspension enthält zweckmäßig von 2 bis 20 Gew.^ Anthrachinon und hat vorteilhaft eine Temperatur von 20 bis
'950C, bei Kreislaufführung der Suspension von 50 bis 800C bei
dem in der Behandlungszone herrschenden Druck. Im allgemeinen verwendet man 0,2 bis 10, vorzugsweise 1 bis 4 Kilogramm
Wasser in Gestalt der wäßrigen Suspension je Normalkubikmeter
Reaktionsgas.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Suspension in die Behandlungszone eindosiert f wobei Gas und Suspension innig
vermischt werden. Anthrachinon und die kondensierbaren bzw» in Wasser löslichen Hebenstoffe wie Phthalsäureanhydrid,
Benzoesäure und Maleinsäureanhydrid werden von der Suspension aus den heißen Reaktionsgasen abgetrennt„ Unter Bildung der
Säuren aus den Anhydriden gehen die Nebenstoffe in Lösung, während das in Form gut filtrierbarer Kristalle anfallende
Anthrachinon als Feststoff in dem wäßrigen Gemisch suspendiert bleibt. Bevorzugt wird die Suspension nach der Behandlung
wieder aufgefangen und im Kreislauf kontinuierlich zurückgeführt. In einer bevorzugten Ausführungsform verwendet man als
Behandlungsflüssigkeit eine Kreislaufsuspension mit vorgenanntem bevorzugten Anthrachinongehalt, in der außerdem von
1 bis 5 Gew.$ Phthalsäure, von 0,5 bis 5 Gew„$ Benzoesäure
und von 1 bis 40 Gew.$ Maleinsäure enthalten sind. Man kann die Nebenstoffe zwar von vornherein der Kreislaufsuspension
zusetzen, zweckmäßig wird man sie aber den Reaktionsgasen entziehen. Man läßt hierzu die Suspension an Anthrachinon und
diesen Nebenstoffen anreichern und stellt den vorgenannten Gehalt an Anthrachinon und Nebenstoffen dadurch ein, daß man
entsprechend kontinuierlich Suspensionsanteile dem Kreislauf entzieht und Wasser zuführt. Die Menge an zugeführtem Wasser
richtet sich nach der Menge an entnommener Flüssigkeit und der mit den Reaktionsgasen zugeführten bzw. aus der Behandlungszone
wieder austretenden Menge an Wasserdampf.
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Vorteilhaft wird die vorgenannte Ausführungsform mit Kreislaufführung
der Suspension unter Abtrennung auch der Nebenstoffe ausgestaltet. Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit
wird so die abzuführende Abwassermenge möglichst klein gehalten. Hierbei wird die aus der Behandlungszone (Desublimator)
ausgeführte Suspension nur zu einem Teil zurückgeführt, ein Anteil von 1 bis 50 Gew.$, bezogen auf im Kreislauf geführte
Gesamtsuspension wird ausgetragen und suspendiertes Anthrachinon vom Austrag durch Filtration abgetrennt. Vorteilhaft
wird das Anthrachinon im Gegenstrom gewaschen, wobei man das Waschwasser zweckmäßig dem Suspensionskreislauf zuführt.
Das Filtrat des Austrags wird auf 10 bis 35, vorzugsweise
20 bis 300C abgekühlt. Der Hauptteil an Phthalsäure und Benzoesäure
scheidet sich ab und wird z.B. durch Filtration abgetrennt; gegebenenfalls kann man aber auch die Benzoesäure der
im Kreislauf geführten Suspension durch -Extraktion entziehen. Das Filtrat der Phthalsäureabtrennung wird zu einem kleinen
Teil, zweckmäßig 1 bis 10 Gew.96 des Gesamtfiltrats, ausgetragen,
der Rest der Suspension wieder zugeführt. Vorteilhaft steuert man bei dieser Ausführungsform die Menge des Austrags
an Piltrat in der Weise, daß die Suspension einen Gehalt zwischen 1 Gew.# und 40 Gew.^, vorzugsweise zwischen 15 Gew.# und
20 Gew. io gelöste Maleinsäure neben Phthalsäure und Benzoesäure
enthält.
Im Hinblick auf die Vermeidung größerer Abwassermengen ist es besonders vorteilhaft, alkalische Verbindungen, z.B. Natronlauge,
Soda oder Natriumbicarbonat, vorzugsweise Ammoniak
oder Ammoniumverbindungen,in den Suspensionskreislauf zuzugeben. Stellt man den pH-Wert der Suspension durch Zugabe
dieser Stoffe zwischen 3 und 8, vorzugsweise zwischen 4s0 und
5,0, ein, so werden die organischen Säuren teilweise in ihre Salze überführt, die ihrerseits wesentlich besser in Wasser
löslich sind als die Säuren. Man kann so bei Zugabe von Ammoniak Konzentrationen von bis zu 50 Gew.$ gelösten Salzen in
der Phase der Suspension halten.
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Zweckmäßig gibt man das Alkali, insbesondere den Ammoniak, dem Waschwasser während der Wäsche zu. Wird das Waschwasser
mehrstufig im Gegenstrom geführt, erfolgt die Zugabe zweckmäßig in den ersten Stufen des Waschprozesses. Bei dieser
bevorzugten Ausführungsform erhält man ein besonders reines Anthrachinon, da gegebenenfalls auftretende Abscheidungen
von öligen oder teerartigen Nebenstoffen auf dem Anthrachinon vermieden werden.
Das nach dem Verfahren der Erfindung herstellbare Anthrachinon ist ein wertvoller Ausgangsstoff für die Herstellung von Farbstoffen
und Schädlingsbekämpfungsmitteln. Bezüglich der Verwendung wird auf vorgenannte Veröffentlichungen und Ulimanns
Encyklopädie der technischen Chemie, Band 3, Seiten 659 ff. verwiesen.
Die in den Beispielen angeführten Teile bedeuten Gewichtsteile, Sie verhalten sich zu den Volumenteilen wie Kilogramm zu Liter.
Ein aus der Herstellung von Anthrachinon stammendes Reaktionsgas (8), das Je Kubikmeter (unter Normalbedingungen) Luft
17,9 g Anthrachinon, 7,2 g Phthalsäureanhydrid, 3,3 g Benzoesäure und 2,5 g Maleinsäureanhydrid enthält und mit einer
Temperatur von 4000C in den Besublimator (1) eintritt, wird
mit einer Suspension im Verhältnis von 3 Teilen Suspension zu 1 Teil Reaktionsgas bei einer Behandlungstemperatur von
6O0C behandelt. Stündlich werden 250 000 Teile Reaktionsgas
durch den Desublimator geleitet. Die im Kreis geführte Suspension
(9), die 5»5 Teile suspendiertes Anthrachinon je
100 Teile Wasser enthält, wird über 3 Düsen (2) in den heißen Gasstrom eingeleitet. Das Anthrachinon desublimiert in Form
feiner, nadeiförmiger Kristalle. Die Nebenprodukte werden in der Suspension gelöst, wobei sich aus den Anhydriden die entsprechenden
Säuren bilden. Stündlich werden 108 Teile Suspension aus dem Desublimator abgeführt (10). Die in dem entnommenen
Anteil (10) suspendierten Anthrachinonkristalle werden
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auf einem Drehfilter (3) abgetrennt, mit Wasser von 950C gewaschen^
in einem nachgeschalteten Trockner (4) getrocknet. Man erhält stündlich 4»5 Teile Anthrachinon in einer Reinheit
von 98 Gew.56. Das vom Filter (3) ablaufende Filtrat (11) wird
unter Kühlung einer Kristallisation (5) "bei 300C unterworfen.
Die sich hierbei abscheidenden Phthalsäure- und Benzoesäurekristalle werden über einen Trennapparat (6) abgetrennt (12).
Aus dem Filtrat werden stündlich 4>4 Teile Lösung (13), die
zur Abtrennung der Maleinsäure dienen, ausgeführt, während die Hauptmenge des Filtrates (14) wieder dem Desublimator zugeführt
wird. Durch die Entnahme des Filtrats (13), in dem 20 Teile Maleinsäure, 1,3 Teile Phthalsäure und 1,1 Teile
Benzoesäure je 100 Teile Wasser gelöst sind, wird der Maleinsäuregehalt
in der Suspension auf 20 Teile Maleinsäure je 100 Teile Wasser gehalten. 60 Teile Frischwasser (15) werden
stündlich in den Desublimator eingeführt. Das Abgas (16) tritt über einen Venturiwäscher (7) aus.
Analog Beispiel 1 wird das Reaktionsgas bei 65°O behandelt'.
Die im Kreis geführte Suspension enthält je 100 Teile Suspension 20 Teile Anthrachinon und 32 Teile der teilweise mit
Ammoniak· neutralisierten Säuren Phthalsäure, Maleinsäure und
Benzoesäure. Die Säuren und Salze sind in der wäßrigen Phase der Suspension gelöst. Der pH-Wert wird durch stündliche Zudosierung
von 1,8 Teilen wäßriger Ammoniaklösung (25 Gew.^) zwischen 4,2 und 4,.6 gehalten. Stündlich werden 30 Teile Suspension
dem Desublimator entnommen, das Anthrachinon mittels eines Druckdrehfilters von der Flüssigkeit abgetrennt, zunächst
mit Ammoniakwasser vorgewaschen (Vorwäsche), danach
mit ammoniakfreiem Wasser von 950C nachgewaschen (Nachwäsche)
und anschließend getrocknet. Als Ammoniakwasser der Vorwäsche werden stündlich die vorgenannten 1,8 Teile Ammoniaklösung
und zusätzlich 60 Teile Wasser zudosiert; das zusätzliche Wasser stammt aus dem Ablauf der Nachwäsche. Man erhält
stündlich 4,5 Teile Anthrachinon mit einer Reinheit von 98 $.
Von dem Filtrat der Anthrachinonabtrennung werden 10 Teile stündlich zur Abtrennung der Säuren entnommen, der Rest wird
dem Suspensionskreislauf wieder zugeführt. - 8 -
309883/ 1395
Claims (1)
- - 8 - O.Z. 29 258PatentanspruchVerfahren zur Abtrennung von Anthrachinon aus dem Gemisch
seines Dampfes mit einem heißen Trägergas, dadurch gekennzeichnet, daß man das auf eine Temperatur von mindestens
2000C erhitzte Gemisch von Anthrachinondampf und Trägergas mit einer wäßrigen Suspension von Anthrachinon unterhalb der Siedetemperatur des Wassers beim herrschenden Druck behandelt,Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG Zeichn.309883/139 5
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8330 | Complete renunciation |