DD147055A5 - Vorrichtung zum inkontaktbringen von fluessigkeiten - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Fluessigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist. Die erfindungsgemaesze Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dasz der rohrfoermige Behaelter oben geschlossen oder verschlieszbar ist und sich nach unten brustfoermig zu einer Ausfluszoeffnung verjuengt und dasz sich die Duese oder vorzugsweise mehrere Duesen bevorzugt Glattstrahlduesen, fuer die andere Fluessigkeit oder Fluessigkeiten oberhalb der Verjuengung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Spruehorgan bzw. Spruehorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Duese gerichtet sind, und wobei gegebenenfalls die Ausfluszoeffnung in einen weiteren Behaelter muendet, der mit dem rohrfoermigen Behaelter fest oder loesbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Ueberdruckes aufweist.
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen mindestens eine viskos ist.
Bs ist bekannt, daß im technischen Betrieb die Vereinigung zweier Flüssigkeiten zu einer Lösung oder Mischung nur bei aufgezwungener turbulenter Strömung wirtschaftlichdurchzuführen ist (Ullmann, Band 1, 1951· Seite 701).
Für stetiges Mischen von Flüssigkeiten eignen sich vor allem raschlaufende Rührorgane oder besonders Düsen; in manchen Fällen wird auch beides gleichzeitig eingesetzt.
Solange die zu mischenden Flüssigkeiten ähnliche Temperaturen besitzen, treten gewöhnlich keine Schwierigkeiten auf. Bringt man jedoch verschiedene Flüssigkeiten mit verschiedenen Temperaturen zusammen, wobei die Mischungstemperatur entweder unter dem Schmelzpunkt oder über dem Siedepunkt einer Flüssigkeit liegt, so kann es zu Komplikationen kommen.
Liegt nämlich die Mischungstemperatur oberhalb des Siedepunktes der einen der zu vermischenden Flüssigkeiten,
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d.ho bei Verwendung eines verflüssigten Gases, so wird diese Flüssigkeit bis zum Sättigungspunkt der Löslichkeit verdampfen. Die Verteilung eines verflüssigten Gases in einer anderen Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten ist'nur unter Druck möglich. . . ·
Liegt dagegen die Mischungstemperatur unter dem Schmelzpunkt einer der Flüssigkeiten, so besteht die gefahr, daß diese Flüssigkeit - bei Verwendung von Düsen als Verteilerorgan - bereits am Düsenmund fest wird. Sine Feinzerteilung der Schmelze in dem übrigen Medium ist deshalb nicht mehr möglich«
Dieses Problem tritt vor allem bei der Verteilung von viskosen Flüssigkeiten in einer anderen Flüssigkeit bzw» in einem Flüssigkeitsgemisch auf, vor allem, wenn hierbei gleichzeitig eine Zustandsänderung von flüssig zu fest erfolgt.
Das Mischen einer Flüssigkeit mit einer viskosen Flüssigkeit, deren Schmelztemperatur über der Siedetemperatur der Flüssigkeit liegt, hat meist zum Ziel, kleine, feste Partikel einer bestimmten Zusammensetzung mit einer großen Oberfläche herzustellen,
Wenn die Mischtemperatur der entstandenen' Suspension aus der verfestigten viskosen Flüssigkeit in der Flüssigkeit tiefer als der Siedepunkt der Flüssigkeit ist, lassen sich die verfestigten Schmelzpartikel auf einfache Weise aus der Suspension abtrennen« Die eingesetzte viskose Flüssigkeit liegt dann in'Form &iner Festpartikel vor,
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So werden ζ, B. durch Abschrecken von Metall-, Salz- oder Schwefelschmelzen mit Wasser die entsprechenden Pulver erhalten« ' ·
Es ist jedoch auch möglich - bei geeigneter Waiii der wärmeabführenden Flüssigkeit -, die verfestigten Partikel je nach Konzentration in dieser Flüssigkeit zu lösen oder als Suspension zu belassen, so daß deren direkte Weiterverarbeitung möglich ist. " . ..
Schließlich kann bei entsprechender Wahl der wärme abfuhrenden Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten auch gleich eine Keaktion in der Mischkammer zwischen dein viskosen Material und der Flüssigkeit bzw. Flüssigkeiten vor sich gehen.
Wie oben schon gesagt, ist für das stetige Mischen von Flüssigkeiten die Verwendung von Düsen besonders vorteilhaft, auch wenn eine der Flüssigkeiten viskos ist. Ss besteht aber bei viskosen Flüssigkeiten - wie gesagt die Gefahr der zu früh einsetzenden Verfestigung, z.B. beim Verlassen der Düse. .....·
Um dieser Gefahr vorzubeugen, ist es wesentlich, daß die mit der versprühten viskosen Flüssigkeit-zu vermischende Flüssigkeit den Düsenmund nicht berührt; man muß aber trotzdem den Weg der versprühten Flüssigkeit bis zum Erreichen der Flüssigkeit so gering wie möglich halten und erzielt damit auf diese Weise versprühte Partikelchen, die sehr klein sind. .
Es sind zwar Vorrichtungen' bekannt für das Vermischen einer Schmelze mit einer Flüssigkeit, bei der die Schmelze
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durch eine Düse eingeführt wird«
Hier sind aber die Wege zwischen der Austrittsöffnung der Düse und dem Erreichen der Flüssigkeitsschicht so lang, daß Agglomerate der auskristalliserenden Schmelze nicht zu vermeiden sind9 s· zum Beispiel E3-PS 16 70 731.
In dieser Patentschrift ist eine Vorrichtung beschrieben, bei der geschmolzenes Cyanurchlorid in V/asser eingesprüht wird. Das Wasser wird tangential am oberen Rand eines Hischbehälters eingeführt und bildet an den Seitenwänden des Behälters eine Wasserschicht, die sich im unteren, verschlossenen Teil ansammelt und aus diesem unteren Teil zusammen mit dem in ihr suspensierten Cyanurchlorid entnommen wird.
Die so erhaltene'Suspension liegt in so grober Form vor, daß sie anschließend noch zerkleinert werden muß«
Die beschriebene'Vorrichtung läßt sich auch nur bei Atmos· phärendruck betreiben.
Zusätzlich tritt die Gefahr einer Verstopfung der Düse bei der in der DB-OS 24 54 910 beschriebenen Vorrichtung auf j bei der die Flüssigkeit sschicht an den Seitmwänden des Mischrohres erst unterhalb der Einführungsstelle der Schmelze gebildet wird, ganz" abgesehen davon, daß es sich in diesem Fall nicht um eine echte Düse, sondern um ein Einführungsrohr für die Schmelze handelt. .
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'2164 62 -5~
Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung,'die das Inkontaktbringen von Flüssigkeiten, von denen eine oder mehrere viskos sein können, mit hoher Mischgeschwindigkeit und unterhalb der Erstarrungs- bzw. Stocktemperatur der viskosen Flüssigkeit erlaubt. .
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem rohrförmigen Behälter mit einer im oberen Teil des Behälters befindlichen Düse zur Einführung der einen Flüssigkeit, bevorzugt der viskosen, und einer Düse oder Düsen zur Einführung der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten und bei der der rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verscxiLeBbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem sich die Düse oder'vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen.bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses, bzw. der im oberen Teil be_-... findlichen Düse gerichtet sind, und wobei ggf. die Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter-
- : „ 6 -
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oder Überdruckes aufweist«,
Durch eine derartige Vorrichtung ist es möglich, die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten an der Kammerwand so zu •verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdrucks "brustförmige Verjüngung" ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen lie~ gen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor. .
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50 % der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliesenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann»
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser., bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die' Ausfluß öffnung»
• Die Düse oder Düsen für lie andere Flüssigkeit oder Flüs-
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sigkeiten können zwar an beliebiger Stelle des rohrfÖi?- migen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der.brustförmigen Verjüngung. Unter "viskos" wird im Rahmen dieser Anmeldung eine Flüssigkeit bezeichnet, die bei Zimmertemoeratur zähflüssig ist. In diesem Ausdruck sind auch die als "Schmelzen" bezeichneten Flüssigkeiten mit eingeschlossen, die bei Zimmertemperatur fest sind»
Die Sprühtemperatur der viskosen Flüssigkeiten sollte vorzugsweise in einem solchen Bereich liegen, daß sie auf G^und der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit-"Viskosität, Oberflächenspannung"- die Bildung dar gewünschten feinteiligen Partikelchen erlaubt. Dies ist durch einen Vorversuch zu ermitteln.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes in dessen Kammerwanden. . .
Bevorzugt werden-Röhrchen verwendet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist vielseitig öinsetzbar: '
So eignet sie sich zum Inkontaktbringen und gegebenenfalls Reagieren von Flüssigkeit en., von denen bei der gegebenen Kontakt- oder Reaktionstemperatur eine Flüssigkeit als viskose Flüssigkeit vorliegen kann und gegebenenfalls eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist.
« 8 · -
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Sie eignet sich sehr gut zum Inkontaktbringeη von Schmelzen jeder Art - wie z.B. Schwefel-, Metall- oder Salzschmelzen - mit anderen Flüssigkeiten«
Besonders interessant ist sie für das Herstellen von feinkörnigen Partikeln - z.B. aus viskosen Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemischen - in Lösungsmitteln, bei denen · die Gefahr besteht» daß die Partikel mit dem betreffenden Lösungsmittel einer chemischen Veränderung unterliegen. . .
Dieses trifft zum Beispiel zu beim Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid in Lösungsmitteln, die mit Cyanurchlorid in Reaktion treten können«
Andererseits ist aber die erfindungsgemäße Vorrichtung ausgezeichnet geeignet, reaktionsfähige Komponenten direkt miteinander in Kontakt zu bringen, auch wenn eine dieeer Komponenten viskos vorliegt und ggf. eine der Komponenten ein verflüssigtes Gas ist bzv*?. eine der Komponenten in gelöster Forin vorliegt.
Diese Art der Durchführung von Reaktionen eignet sich besonders für Umsetzungen, bei denen - wie schon gesagt - das am oberen Ende der erfindungsgemäjßen Vorrichtung eingespritzte Material Veränderungen erleiden kann durch die am unteren Ende der Vorrichtung eingeführte Komponente, wie z.B. die. Hydrolyse von Cyanurchlorid in Lösungen oder Suspensionen» '
Alle diese Veränderungen treten bekanntlich durch längeres gemeinsames Verweilen der in Kontakt gebrachten Kompo-
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nenten im Kontaktraum auf·
Diese Gefahr ist bei der erfindungsgemäßen "Vorrichtung aber nicht gegeben, da die Kontaktzeiten hier außerordentlich kurz sind.
Sehr wesentlich ist ferner die Möglichkeit, de erfindungsgemäße Vorrichtung bei Reaktionen einzusetzen, bei denen es auf Selektivität ankommt, bei denen also das Weiterreagieren des Reaktionsproduktes mit den anderen anwesenden Komponenten oder mit sich selbst vermieden werden muß.
So ist z.B. bei der Umsetzung von flüssigem Cyanurchlorid mit Natriummethylmercaptid die Bildung des unerwünschten 2t4- - Dimethylmercapto - 6 - chlor - s- triazin stark reduziert.
Aber nicht nur zum Vermeiden unerwünschter Veränderungen oder Reaktionen der Komponenten untereinander läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung verwenden, sondern auch in allen den Fällen, in denen Schaden durch Auftreten von Temperaturveränderungen entstehen können.
Da die erfindungsgenäße Vorrichtung nicht nur unter Normaldruck, sondern bei allen Drücken arbeiten kann, lassen sich schädliche Temperaturanstiege durch Absenken des Druckes und dadurch Verdampfen eines Teils der Komponenten ausgleichen. .
Die Partikelgröße läßt sich außerdem' durch Wahl des Vordruckes und der Düsenbohrung einstellen.
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~ 10 -
Die' erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet nach folgendem Prinzip, s«hierzu auch die beispielhafte Abb. 1.
Die Flüssigkeit, vorzugsweise in viskoser Form, wird in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff»/oder Zweistoffdüse 3 in den rohrförmigen Behälter, d«h„ die Mischkammer 5» Se>~ führt.1
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Medien gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilüngsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Abbo 2.
Aus diesen Kammersegmenten 9 werden die Medien über leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichteten Sprühorgane 8 tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einem Sprühorgan in der Mischkammer 5 geht die Zuführungsleitung 7 direkt in das Sprühorgan 8 über und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Flüssigkeitsstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung» Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der .Mischkammer 5» Dort bildet sie eine,Flüssigkeitsschicht 4e
Werden verschiedenartige Flüssigkeiten durch die Zuführungsleitungen 7,.8 und 9 in die Mischkammer 5 eingeführt,
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so tritt hier eine intensive Durchniischung dieser eingeführten Elüssigke it en auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsniittelbrüden über die ßprühorgane 8 erhöht werden kann·
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man die aus der Einstoff- oder Zweistoffdüse 3 austretende Flüssigkeit. Der Sprühwinkel für diese aus der Einstoff- oder Zweistoffdüse 3 versprühte Flüssigkeit kann zwischen 15 und 150°, vorzugsweise zwischen 15 und 120°, liegen«
Die, Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich oder reagiert das versprühte Medium in der Flüssigkeitsschicht 4. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht 4, unabhängig vom Druck in der Mischkammer 5t abgegeben.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über AbIauf-Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kanne (s. Abbe 3)·
Auf diese Weise ist es möglichs einen beliebigen Druck, dehe einen beliebigen Unter- odor t!berdruck8. im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Verrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Abb. 3« (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in
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? - 12 -Abb» 3 nicht gezeigt).,
Die Mischung v/ird am Ausfluß 15 entnommen« Der Behälter 14- kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen·
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Ablauf-Leitung 13 in bekannter Weise laegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14e'
Die in Abb« 1 und 3 gezeigten Behälter 5 und 14» ggf· auch AbIauf-Leitung 13» können in bekannter leise beheizt oder gekühlt" werden, je nach den Erfordernissen, siehe ZeB0 Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3o Auflage, 19511 Seite 743 ff· und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, 10c. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Plüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter. durchzuführen«, Z.B. beträgt das Volumen in Beispiel 8 ca. 1,2 1. Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, z.B«, eines Unterdruckes
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in Mischkammer 5, kann die Wärmeenergie der .versprühten Komponente im Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden. Die Vorrichtung eignet sich aber auch zum Einstellen von überdruck, wenn z.B. Gase in Lösung gehalten werden sollen· Das Gemisch 11, das die Ausflußöffnung verläßt, kann variieren und z.B. aus Festprodukt, flüssigem oder dampfförmigem Medium oder gebildeter Lösung aus den vermischten Medien und flüssigem oder gasförmigem Produkt bestehen oder aus Reaktionsprodukt, flüssi- · -·' gern und gasförmigem Medium. Die Anzahl der Zufülirungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab· .
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe ζ·Β, Abb. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, dB auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb. 2 beispielhaft beschriebene, mehrere Sprühorgane enthaltende Verteilungsring.
Der genaue Biegungswinkel der Röhrchen im Verteilungsring wird in Abhängigkeit von der einzuführenden.Flüssigkeit so eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht gerade die oben in. der Vorrichtung angeordnete Düse.erreicht, aber nicht berührt· .·..-..
Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, daß - trotz der Ausflußöffnung - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d.h. ununterbrochenen Schicht der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeit- en
- 14 ~
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bedeckt sind· Hierdurch, ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistete
Ausführungsbeispiele . . / '
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläuterte
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0G in die Einstoffdüse 3, Die Einstoffdüse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 ^i und einen Sprüh?;inkel von ca» 73°.- Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids. beträgt 5«9 bar« Durch die Einest off düse 3 sprüht man 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht AtmoSphärendruck, Das V/asser (966 kg/Std«) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der MischkamiiBr 5« Die CyanurcMorid/V/asser-Suspension verläßt die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12« Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7S7%»
Die Werte des Simazin^Tests , ein Maß für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids, betragen 55 min. und 0,6 % Rückstand. Der ASS-Test'* erbringt einen Rückstand von 0,6 #. ' . . . .
Ds« Ullmann, Bd6, 9, 1975» S. 652*
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1
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dahingehend abgewandelt, daß die Bohrung der Cyanurchlorid~Du.se 1,1 mm der Sprühvordruck 6jO bar die Cyanurchiοridmenge 40,5 kg/Std.
der Druck in der Mischkammer 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 4,0 ?S beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2 % Huckstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5 %.
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlor-Düse 1,85 mm der Sprühvordruck 6,0 bar die Cyanurchioridmenge 118 kg/Std.
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 10,9 % beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und O % Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,3 %*
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cvanurchlorid-Düse 1,17 nun
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i ί o4ö2 .» is » ·. ' "
der Sprüitwinkel der Düse ca» 70° ' der Sprühvordruck 5»0 bar
die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/Stdedie Wassermenge 555 kg/Std·
der Kammerdurchmesser 80 mm
und die resultierende Cyanurchlorid»>Konzentration in Wasser 5,2 % beträgt«,
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und O % . Rückstand« Der ASS-Test erbringt keinen Rückstande
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1 bis 4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt folgendes Aussehen« · .
| > 100 jam | 3 |
| > 63/μ | 14 |
| > 40 /Um | 33 |
| > 10 jam | 50 |
| < 1O7Um | 50 |
| Beispiel 5s |
Die VerSuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid^Düse 2,6 mm der SprüJivordruck 4,5 bar
die Oyanurchloridmenge 340· kg/Std9 die Acetonmenge 1100 Itr/Std.
der Wassergehalt im Aceton 2 % der Mischkammerdruck 0$13 bar
t . - 17 -
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ί 646-2 " 17 -
und die resultierende Cyanurchlofid-Konzentration im Aceton 28,4- % beträgt. Die Temperatur der ablaufenden
Suspension betrug 14 0C* Der Hydrolysegrad des Cyanur« chlorids lag nach 1 Std. Standzeit der Mischung bei < 0,3 %.
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum wies keine Par- .
tikelchen > 10O7Um aus.
Beispiel 6:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssigen Schwefel von ca. 150 0C in die Einstoffdüse 3. Die Einstoff düse 3 besitzt einen Sprühwinkel von ca· 90°. Der Vordruck der Schmelze beträgt 7»2 barβ Durch die Einstoff-.'· düse 3 sprüht man 62t5 kg/h Schwefel in die Mischkammer. 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 1DO mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck·
Das Toluol (1070 kg/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.' .
Die Schwefel-Toiuol-Suspension verläßt die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12. Ihre Konzentration an Schwefel beträgt 5,5 %·
Bg^sj^elJ^ .
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Hatrium von ca, 120 0C in die Einstoffdüse 3. Die Einstoffdüse 3 beutst einen Sprühwinkel von cae. 78°« Der Vordruck
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ί £4 62 "1β "
der Schmelze beträgt 482 bar· Durch die Einstoffdüse 3 sprüht man 57 kg/h Natrium in die Mischkammer 5« Die Mischkammer 5 besitzt «inen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Der Diäthyläther (540 kg/h) gelangt über drei verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den sechs Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4- in der Mischkammer 5» Durch die vierte Zuführungsleitung 7 führt man zur Inertisierung des Vermischens 300 l/h Stickstoff in die Mischkammer 5·
Die natrium- und Xthersuspension verläßt die Mischkammer 5 durch die Ais flußöffnung 12 mit einer Katriurakonzentra- tion von 9t5 %·
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 165 0C in die Einstoffdüse 3, Die Einstoffdüse 3 besitzt einen Sprühwinkel von ca· 90°, Der Vordruck der Schmelze beträgt 6,5 bar. Durch die Einstoff düse 3 sprüht man 320 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5· Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht ein Druck von ca, 0,13 bar·
• _
Toluol (1070 l/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitung en 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht in der Mischkammer 5e
ο ' ·
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28· 6,- 1979 684 18
Die Gyanurchloridtoluolsuspension verläßt die Mischkammer 5 durch die Ausflußöffnung 12 mit einer Cyanurchloridkonzen«- tration von 25t7 %·
Das fotografisch hestimmte Kornspektrum wies 90 % der Partikelchen < 10 /im aus.
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0O in die Einstoffdüse 3. Die Einstoffdüse 3 besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°· Der Vordruck der Schmelze beträgt 4 bar. Durch die Einstoffdüse 3 sprüht man 44,7 kg/h Cyanurchlorid in die-·Mischkammer 5· Die·Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mra und in ihr herrscht Atmosphärendruck.
Durch zwei gegenüberliegende ZuführunQieitungen 7 gelangt über vier ^öhrchen 8 Methylenchlorid in einer Menge von 364· l/h, durch eine andere Zuführungsleitung 7 9»7 kg/h Natronlauge, die in 100 1 Wasser gelöst ist, und durch die vier Einführungsleitungen 7 eine Isopropylaminlösung, die 70 Gew. % Isopropylamin enthält, in einer Menge von" 20,5 kg/h in die Mischkammer 5.
Aus der ablaufenden Reaktionsmischung, wird das 2-Isopropylamino-4,6-dichlor-.s-triazJ,n in einer Ausbeute von mehr als 99 % isolierte Laut Dünnschicht-Chromatogramm ist das Produkt einheitlich,
(DO = Laufmittel besteht aus 14 Gewichtsteilen Petroläther
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28β 6. 1979 55.-684 18
5P/75t einem Gewichtsteil Essigester, 2 Gewichtsteilen Chloroform und 2 Gevd.cht steil en Eisessig.)
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0O in die Einstoffdüse 3. Die Einstoffdüse 3 besitzt eine Bohrung von 0,8 mm und einen Sprühvdnkel von ca. 78 °· Der Vordruck der Schmelze beträgt 6 bar» Durch die Einstoff düse 3 sprüht man 49 kg/h Cyanurchlorid in die· Mischkammer 5» Die Mischkammer 5 hat einen Durchmesser von 80 mm und in ihr herrscht ein Druck von 4- bar. .
Durch vier gegenüberliegend© Zuführungsieit ungen 7 gelangt über acht Röhrchen 8 flüssiges n-Butan in einer Menge von 610 l/h in die Mischkammer 5o -
Die ablauf en de Mischung gelangt in einen Zwischenbehälter. Aus diesem Zwischenbehälter ?/ird sie in einen Entspannungsbehälter überführt, wo das η-Butan bei einem Druck von 0,1 bar verdampfte Das zurückbleibende pulverförmige Cyanurchlorid hat eine Körnung von mehr als 95 % < 100yume
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Claims (1)
- 28· 6. 1979 684 18t ΑΆ A-O «--21 -I CJ «Sr ^Qr &1Erfindungsanspruch1·· Vorrichtung zum Inkontaktbringen yon Flüssigkeiten! von denen mindestens eine viskos ist, bestehend aus einem rohrförmigen Behälter mit einer im oberen Teil des Behälters befindlichen Düse zur Einführung der einen Flüssigkeit, bevorzugt der viskosen, und einer Düse oder Düsen zur Einführung der anderen Flüssigkeit oder Flüssigkeiten, gekennzeichnet dadurch, daß der rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und daß.sich die Düse oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw, Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bz-w. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, und wobei ggf. die Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist .und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist».2e Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet.dadurch, daß sich die Ausflußöffnung des rohrförmigen Behälters in einem Ausflußrohr des gleichen oder größeren Durchmessers wie die Ausflußöffnung fortsetzt«- 22 -28β 6. 1979 55 684 183· Vorrichtung nach Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Düse im oberen 'Seil des rohrförmigen Behälters eine Sprühdüse ist»4« Vorrichtung nach Punkten 1 bis 3» gekennzeichnet da-.durch, daß. sich die Düse oder Düsen für die andere Flüssigkeit oder Flüssigkeiten im Bereich direkt oberhalb der Verjüngung befinden* , ..... . ,5· Verwendung der Vorrichtung nach Punkten 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch» daß man sie zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen oder zur Durchführung von Reaktionen, auch von Substitutionsreaktionen, von mindestens zwei Flüssigkeiten, von ctunen mindestens eine viskos und eine ggf« ein verflüssigtes Gas ist oder ggf* Flüssigkeiten, die gelöste Stoffe enthalten, einsetzt»HierziL_3jSeiten Zeichnungen
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