DE1483657A1 - Verfahren und Apparat zur Bereitung von aeusserst reinem,feinem Pulver aus niedrig schmelzenden Metallen - Google Patents

Description

Toho Aen Kabushiki Kai8ha,Nihonbaehiedobaahi,Chuo-Ku,Tokyo-To

Verfahren und Apparat zur Bereitung von äußeret reinem, feinem Pulver aus niedrig schmelzenden Metallen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einen Apparat zur Bereitung von äußerst reinem, feinem Pulver aus einem Metall, das einen ziemlich niedrigen Schmelzpunkt aufweist, z.B. aus Zink, Zinn, Blei, Cadmium, Antimon, Wismut, Thallium, Tellur, Selen, Aluminium oder dergleichen.

Hauptziel der Erfindung ist die Bereitung feinen Pulvers aus äußerst reinen Metallen, das homogene Eigenschaften aufweist und nur geringfügige oxidisohe Verunreinigungen, z.B. Oxidfilme, und Eisen und dgl. enthält) diese Oxidfilaa neigen dazu, auf den Oberflächen des Metallpulvers zu erscheinen, während das Eisen und dgl. zu einer Legierung mit dem im industriellen Maßstab zur Erzielung einer hohen Güte und Ausbeute zu behandelnden Metall, z.B. mit Zink oder Aluminium, neigt, wenn das Metall, z. B. ein elektrolytisches Metall, das in einem hydrometallurgischen Verfahren als Rohmaterial gewonnen ist, oder ein Metall, dessen hohe Reinheit der des elektrolytisohen Metalls entspricht, und das in einem anderen Schmelzverfahren erhalten ist, geschmolzen und das/geschmolzene Metall mit Hilfe komprimierter Luft von ziemlich niedrigem Druck zerstäubt wird.

Sie Herstellung verschiedener Metallpulverarten durch Zerstäuben des geschmolzenen Metalls ist bekannt und wird für zahlreiche Metalle, einschließlich der einfachen Metalle und Legierungen, s.B. Eisen, Kupfer und Aluminium, sowie Messing, rostfreien Stahl* und dgl., in weitem Maße verwendet, wenn diese sohmelzbar sind. Das Pulver einiger Metalle wird in industriellem Maßstab nach diesem

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Verfahren erzeugt. Da die zuvor erwähnten Metalle und Legierungen einen niedrigen Schmelzpunkt haben, ist es nicht schwierig, ihre Pulver durch Zerstäuben des geschmolzenen Metalle herzustellen.

Wie jedoch bemerkt sei, sind die Eigenschaften, die Qualität oder die Kosten des erzeugten Metallpulvere im allgemeinen je nach dem Pulverisierungsverfahren unterschiedlich. Zur Herstellung des Zinkpulvers, das heute auf dem Markt verfügbar ist, wird im allgemeinen ein Abdampfverfahrmn benutzt, bei dem das Pulver aus der Dampfphase bereitet wird. Das Metallpulver, das unter den gewöhnlichen Bedingungen nach diesem Abdampfverfahren bereitet ist, ist stets dem Zinkpulver unterlegen, das durch das Zerstäubungsverfahren gewonrfen wird, weil beim ersteren mehr Zinkoxid als im letzteren anfällt; solange wie das Zinkpulver als Nebenerzeugnis eines Abdampfverfahrens oder aus Rohmaterialabf ällen^ wie Galvanisierschlickern und -abstrichen gewonnen wird, ist die Reinheit des sich ergebenden Pulvers in eigentümlicher Weise niedriger als die eines Pulvers, das durch Zerstäuben erhalten wird. Der Gehalt an Verunreinigungen, z.B. Cadmium, Blei und dgl., ist stets höher als bei einem nach dem zuletzt genannten Verfahren gewonnenen Pulver. Darüberhinaus ist es offenbar von Nachteil, im Abdampfverfahren unter Verwendung eines äußerst reinen Metalls als Rohmaterial, z.B. von Slektrolytzink, das Zinkpulver aus der Dampfphase zu erzeugen, wenn man einen Vergleich hinsichtlich der Kosten, der Ausbeute und dgl. mit dem Zerstäubungaverfahren anstellt. Aus diesem Grunde hat das bekannte Verfahren einige Merkmale, die es für die Herstellung von Zinkpulver als ungeeignet erscheinen lassen, wenn dieses in der Hydrometallurgie als Aufnahmemittel, in der Farbstoffindustrie als Reduktionsmittel und für die in der Pulvermetallurgie, Malerei, Trockenverainkung und dgl. benötigten Stoffe verwendet werden soll.

Bislang hat man Aluminiumpulver mit Hilfe eines Pochwerkes oder einer Kugelmühle oder durch Zerstäubung als körnige Teilchen oder

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Flocken erhalten. Wenn das gewonnene PuIter als Spritzfarbe benutzt wird, wird ea gewöhnlich ao bearbeitet, daß es in der Flockenform Torliegt, damit eajeinen metallieohen Glanz annimmt und Blättchen zeigt.

Wenn das Metallpulver jedoch für die Pulvermetallurgie benutzt werden soll, vermischt sich entsprechend der Größe und Form der Teilchen ein großer Anteil Luft mit den Körpern der Form. Fernerhin wird das Pressen und Sintern durch die oxidischen Oberfl äohenfilme und Fettsäure (Stearinsäure) gestört, die ein Schmiermittel darstellt, das bei der Pulyerisierung des rohen Metalls verwendet wird. Folglich sind die durch Zerstäubung erhaltenen Produkte, die nur etwas oxidiert sind, sehr brauchbar.

Ferner wird Zinnpulver nach verschiedenen Verfahren bereitet, z. B. durch Körnung, Schrottung, Zerstäubung, chemischer Niederschlag oder elektrolytisehe Fällung. In diesem Fall kann gewöhnlich durch Zerstäubung, chemischen Niederschlag oder elektrolytische Fällung da· feine Zinnpulver bereitet werden, das für pulvermetallurgie ehe Arbeiten zweckdienlich ist. Von diesen Verfahren ist die Zerstäubung den anderen Verfahren überlegen, weil das feine Zinnfpulver, das nur wenig Oxid enthält, leichter im industriellen Matetab mit geringen Kosten als nach den anderen Verfahren su erhalten ist. DarUberhinaus wird das Blei- und Cadmiumpulver gewöhnlich durch Sohrottung, Körnung oder Zerstäubung hergestellt. Die Zerstäubung ist jβdooh das brauchbarste Verfahren, wenn man Pulver von- ausreichender Feinheit und hoher Reinheit in industriellem Maßstab bei niedrigen Kosten erzielen will.

Antimon- und Wismutpulver wird gewöhnlich durch Pulverisierung bereitet, weil diese Metalle sehr bröokelig sind. Um jedoch dieses Pulver in industriellem Maßstab bei geringen Kosten zu erhalten, wird das Zerstäubungsverfahren angewendet, das der PuI-verisierung und dem elektrolytischen Ausfällen überlegen ist.

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Thalliumpulver, Tellurpulver und Selenpulver wird gewöhnlich in der Hydrometallurgie durch elektrolytisohe Fällung oder chemischen Niederschlag bereitet, aber auch die Zerstäubung kann -zur Bereitung dieses Metallpulvers mit brauchbaren Ergebnissen wirkungsvoll ausgenutzt werden. ,

Seit langem möchte man ein wirtschaftliches Verfahren zur Massenherstellung von Pulver ausreichender Feinheit und hoher Reinheit vervollkommnen, das homogene Eigenschaften aufweist und eine möglichst kleine Menge Oxid enthält; in diesem Verfahren soll zusätzlich die Verteilung der Körnigkeit innerhalb eines beliebigen Bereiches eingestellt werden können.

Gemäß der Erfindung sollen diese Forderungen erfüllt und Pulver verschiedener Metalle mit einem sehr einfachen und wirtschaftlichen Apparat dadurch bereitet werden, daß ein spezielles Zerstäubungsverfahren benutzt wird.

Gemäß der Erfindung wird ein feines,äußerst reines Metallpulver durch ein Zerstäubungsverfahren bereitet, bei dem das geschmolzene Metall mit Hilfe von Luft von ziemlich geringem Druck (1,5 at) durch eine Düse von relativ großem Bohrungsdurchmesser ejiziert wA-3 wird, die mit einem feuerfesten Material ausgekleidet ist; die Länge der Büsenwölbung ist dabei aus einem weiten Wertebereich ausgewählt, wobei der Ejektionewinkel sein stumpfer Winkel im Bereich von 100° - 130° ist.

Gemäß der Erfindung ist ferner ein Apparat zur Bereitung eine* Metallpulvers von äußerster Reinheit nach dem zuvor bezeichneten Verfahren vorgesehen.

Die Erfindung wird nun auch anhand der btii itgtnrttnr Abbildungen ausführlich beschrieben, wobei alle aus der Beschreibung und den Abbildungen hervorgehenden Einzelheiten oder Merkmale sur Lösung der Aufgabe im Sinne der Erfindung beitragen können und mit dem Willen zur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden.

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Pig. 1 ist ein Vertikalsohnitt durch eine Ausführungeform des

Apparates gemäfl der Erfindung, mit dem geschmolzenes Metall zerstäubt wird.

Pig. 2A ist ein Vertikalschnitt duroh einen wesentlichen Teil des Zerstäuberapparates.

Pig. 2B zeigt den Apparat der Pig. 2A von vorne; hier ist der

rechte untere Quadrant im Schnitt längs einer Ebene dargestellt, die duroh eine Linie b-b_& in Pig. 2A angedeutet ist, während im linken unteren Quadranten die Kappe abgenommen ist.

Gemäß Fig. 1 ist der Apparat mit einem zylindrischen Sohmelztopf 1 aus Kohle versehen, der an seiner zylindrischen Außenfläche und am Boden eine die Wärme festhaltende Vorrichtung 2 aufweist. Das Innere des Sohmelztopfes 1 enthält ein Vorratsgefäß 4, in das durch eine öffnung 3 geschmolzenes Metall hineingegossen werden kann, und aus dem das geschmolzene Metall durch einen röhrenförmigen Einlaufkanal 5 ausfließen kann, der vom Boden des Vorratsgefäßes 4 vertikal nach unten führt und dann im rechtmn Winkel in die Horizontale umgebogen ist. Dieser horizontale Teil des Einlaufkanals ist mit einer Düse 6 aus weichem Stahl oder Flußstahl verbunden, deren äußerer Durchmesser allmählich zur Spitze hin abnimmt, und die mit einer zylindrischen Innenröhre 7 aus einem speziellen feuerfesten Material ausgekleidet ist. Um die Düse 6 herum ist ein Außenrohr 8 aus einem speziellen feuerfesten Material aufgepaßt und mit einer Heizvorrichtung und einer die Wärme festhaltenden Vorrichtung 8a versehen· Druckluft wird über eine Blasröhre 10 und eine Einlaßöffnung in eine von einer Kappe 13 abgeschlossene Luftkammer eingeleitet.

Die Druckluft wird von einem Kompressor (nicht gezeigt) über einen Druokregulator 9, die Blasröhre 10, eine äußere Luftkammer 12A und eine innsere Luftkammer 12B zugeführt, die 4urund

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um einen Düsenkasten 12 ausgebildet sind und in die Kammer 16 hinein geöffnet sind, die zwischen dem Düsenkasten und der Kappe 13 besteht, die mit ihrem Gewinde 14 auf den Düsenkasten geschraubt ist und die Vorderseite des Düsenkastens bedeckt; mit Hilfe des Gewindes kann die Zerstäubung durch Drehen nach vorne und hinten feineingestellt werden. Ferner ist ein Handstück 15 zum Diolen der Kappe 13 vorgesehen, damit der Abstand zwischen der Düse 6 und der Luftejektionsöffnung verstellt werden kann.

Die Spitze der Düse 6 ist in einer Mittelbohrung 18 des Düsenkastens 12 eingesetzt; dabei springt der Teil der Spitze mit abnehmendem Durchmesser in das Kappeninnere der Kammer 16 vor und ist im Preflsitz am Düsenkasten befestigt, um die zerstäubende Druckluftdüse zu bilden. Mit Hilfe einer Staubkammer 19 werden Tropfen des geschmolzenen Metalls durch Kühlung wiedergewonnen.

Wenn das geschmolzene Metall ständig oder zeitweise in das Vorratsgefäfl 4 hineingegossen wird, um das Niveau der Schmelzmasse konstant zu halten, läuft die Schmelze vom Einlaufkanal 5, der mit einer Heizvorrichtung und einem Wärmeschutz versehen ist, fast konstant aus der Spitze der Düse 6 hinaus.

Andererseits wird die Druckluft, die als Zerstäubungsmittel dient, von der Blasröhre 10 aus zugeführt und verfolgt den in der Pig. angegebenen Weg.

Diese Luft mit dem relativ niedrigen Druck von 0,5 bis 1,5 at bildet bei einem stumpfen Ejektionswinkel .χ. einen ziemlich konstanten Strom ohne Wirbel und schlägt auf das geschmolzene Metall auf, wodurch infolge der plötzlichen Expansion der Druckluft ein verminderter Druck im Ejizierbereich auftritt, der durch die Linien begrenast ist, die Spitzenpunkte T und Ta der. Düse 6 mit Randpunkten R und Ra einer Ejizieröffnung 17 in der Kappe 13 verbinden; hierdurch wird eine etwa konische, aktive

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Zone hergestellt, die von der Änderung des Luftdruckes ab- * hängt lind somit eine Zerstäubung dee geschmolzenen Metalls bewirkt, während dieses abgerissen wird.

Der bereits erwähnte Winkel «X ist derjenige Winkel, der zwischen einer Linie, die durch den Mittelpunkt der Linie R-T und die Mittelpunkte von Linien hindurchgeht, die parallel zur Linie R-T in der Luftkammer der Kappe 13 verlaufen, und einer weiteren Linie gebildet wird, die durch den Mittelpunkt der Linie R-T und die Mittelpunkte von Linien hindurchgeht, die parallel zur Linie Ra-Ta in der Luftkammer der Kappe 13 verlaufen.

Bevor die riohtige Zerstäubung zustandekommt, muß die Energie der Druckluft bis auf einen Wert gesteigert werden, bei dem eine Pulverisierung unter einem Druok erfolgt, der für den frei tropfenden Zustand brauchbar ist; wenn sich die Energie und der Druck im Gleichgewichtszustand befinden, wird zuerst auf stetige Weise eine gut regulierte, aktive Zone hergestellt. Die Bedingung für das Zerstäuben, die für die Pulverisierung geeignet ist, kann leioht erfüllt werden, wenn die Spitze der Düse im Bereioh einer Vorwölbungslänge P liegt. Diese Länge F entspricht dem Abstand zwischen der Linie T-Ta und einer vertikalen Linie, die durch einen Kreusungepunkt 4 zwischen einer Linie m-n eenkreoht zur Linie Lee und durch einen Punkt R und eine äußere Absohrägungslinie des Düsenendes hindurchgeht. Wann die Spitze der Düse an einer Stelle innerhalb des Abstandes ρ feststeht, soll der Druok der Druckluft so weit vergrößert werden, daß er mit dem Druck des geschmolzenen Metalle ins Gleichgewicht kommt, das entsprechend seinem eigenen Druck aue der Düse austritt; dieser Druck 1st der Metallmaske und dem spezifischen Gewicht im Schmelztopf proportionalt wodurch die Reibungskraft am aktiven Bereich proportional zum vergrößerten hohen Druck der Druckluft zunimmt und die Ausbeute an feinem Pulver anwäohat. Wenn das zuvor erwähnte aieiohgewioht dadurch hergestellt wird, daß die Metallmasse im Schmelz topf auf eine« bestimmten Wert gehalten wird, wird eine aktive Zone von einmm gewiesen Umfang hergestellt.

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Si· Gestalt dieser Zone wird allmählich entsprechend der langsamen Zunahme dee Luftdrücke enger, woduroh sie an der Spitie der Düse mögliche* klein sein kann, aleo so klein wird, wie dem Zuetand enteprioht, der dem Zuetand τοraueging, in des dae geschmolzene Metall unter der Wirkung eines Unterdruokes aufwarte flieft, der dae Ausfließen des geeohmplsenen Metalls stört; somit wird die Reibungskraft bis zu einem Maximalwert gesteigert» so dal in einer bestimmten Stellung der DUeenspitse eine maximale Ausbeute sustandekommt.

Wenn man andererseits annimmt, dafl die Düeenapitse τοη der O-Linie aus innerhalb des Abstandes P um F-O Tersohoben wird, wird die Breite der avisierenden Ringsone mit der allmählichen Zunahme des Abitandes F allmählich Terringert, und der stumpfe EJektionewinkel wird allmählich gröler, woduroh der Druok der Blasluft unter der Bedingung anwächst, daß die blasende Luftmenge konstant ist. Infolge dieser Druoksunahme der blasenden Luft wird dl·· Ausbeute an feinem PulTer größer, aber die Ausfluegeeohwindlgkelt des gesohmolsenen Metalle nimmt ab. In der Stellung der Düeenepitee, in der diese gerade (um 1 mm) hinter der Linie (R-Ra) liegt, ist somit die Gesohwindikgkeit des geschmolzenen Metalls ein Minimum und die Ausbeute ein Maximum. Wenn die Düeenspltse Ton dieser Stelle aus naoh außen rersohoben wird, wird der ijektionswinkel d^plötslioh ein spitzer Winkel, selbst wenn die Vereohiebung sehr gering ist ι hierdurch dehnt si oh die aktiTe.Zon· Ib dl· Länge in die Zeretäuberriohtung aus, wodurch die ausgeblasene Meng· des gesohmolsenen Metalls plötslioh sunimmt und in groler Meng· grobkörniges PulTer anfällt. Wenn die DUaenepitse weiter Torgesohoben wird, wird eine große Menge plättohenförmiget teilolien ereeugt.

Wenn im Gegeneats hiereu die IHisenspitee τοη der O-Llmls (P«O) '· aus surüokgemogen wird, wird die Breite des e j i zierend en Ringes übermäßig groß, woduroh der Luftstrom turbulent und das geeehmol-■ene Metall auf die Inm«flache der Kappe rereprtiht wird u&d daran haftet. Wenn man τοη der suror erwähnten PulTerieierungswirkung

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absieht, werden alt zunehmender Temperatur des geschmolzenen Metalle die Yiskosität und die Oberflächenspannung des gesehm<9M-nen Metall· kleiner, woduroh die Ausbeute an feinen Pulrer »uniamt) je gröfler das spesifieohe (Jewioht des geschmolzenen Metalls ist, destoniedriger wird die Metallmaas*,: woduroh die Ausbeute an feines Pulver zunimmt.

Im falle der Zerstäubung eines gesohmolsenen Metalls wird im allgemeinen duroh die Reibung awisohen der Oberfläohe des aus der Düaenspitae herausgeblasenen Metalls und dem Druokluftstrom eine SchwerwiÄ^ung erzeugt, duroh die der Strom des gesohmolsenen Metalls in feines Pulver zerrissen wird» Da der Ablauf dieses Pulverisierungemeohamiemus'von den physikalischen Eigenschaften, wie der Oberflächenspannung, der Dichte und dgl., des gesohmolsenen Metalle abhängt, wird es von verschiedenen faktoren, s.B. der Temperatur des geschmolzenen Metalls, dem Quersohnittsbereioh des Metallftroms, die auf der Metallmasse im Sohmelitopf basieren', der Länge der Düaenwblbung, dem Zustand der Druckluft und ähnlichen faktoren^beeinfXuit. Insbesondere sind die Gestalt, der Öffnungedurohmesser und die Breite des ejiaiereaden Ringkörpers, die CJe et alt und der Ijisierwinkel der IKise tür Zerstäubung des geschmolzenen Metalls und der Druckluft, die Gestalt des Düsenkastens, der Bewegungssustand der Druckluft in der Luftkammer und die Sintrittsriehtung, der Druok und die, Geschwindigkeit der Druckluft im Düeenkaaten Faktoren, die den Zustand der Druckluft verändern.

Wie man duroh Studien herausgefunden hat, die »ion auf die suvor bezeichneten Bedingungen und Sinflüsse beziehen, wenn verschiedene Zerstäuber angewendet werden, erhält man unter Anwendung tines physikalisch und ohemisoh widerstandsfähigen Materials für die Innenröhre 7 der das geschmolzene Metall zerstäubenden Düse und. unter Anwendung einer Gestalt und Quereohnittsabmeseung der Düse und bewegbaren Länge der Düeenepitze, wie hier angegeben ist, ferner unter Anwendung eines stumpfen Bjizierwinktl·, einer Quer- ■

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sohnittsabmessung der Luftkämmer 16 in der Kapp·, «ine« öffnungadurohmeeeere und einer Breite des ejizierenden Bingkörpers 17» vie hier angegeben ist, wenn der Offnungadurehmssesr und die Breite an den Querachnittadurohmeeavr der Luftkaemer angepaßt sind, die günstigeten Bedingungen für eine Zunahme der Ausbeute an feinem Pulver und der Produktionsmenge in industriellem Maßstab.

Im allgemeinen ist es schwierig, gleichzeitig gute Ergebnisse für die Auabeute an pulvrigem Material und für die Produktionsmenge bei einem relativ niedrigen Luftdruok zu erhalten. Wenn man daher pulvriges Material von weniger als 4-3 μ in großem Maßstab bei einer Auabeute von mehr als 80 # herstellen möchte, muß die Queraohnittafläohe der Düse für das geschmolzene Metall so klein wie möglich gemacht werden; diese Tatsache ist offenbar für den Zeratäubermeohaniemua ungünstig, wenn die Produktionsmenge erhöht werden soll. Wenn der übliche Zerstäuber eine aoiche Gestalt und «eine Luftejektionadüse einen solohen Sjektionswinkel aufweisen, daß der ejiaierte Luftstrom gedreht wird und der Winkel spitz (60°) ist, also anders als gemäß der Erfindung, ist es schwer, schnell auf die Änderungen des ejizierten Luftstroms und Sjektionswlnkels, also auf eine Verminderung der Pulverbildung/ zu reagieren) diese Änderungen werden dabei durch den Abrieb der Düsenspitze für daa geaohmolzene Metall infolge Sohmelzens verursacht, was man bislang als schwierigstes Problem bei diesem Zerstäubungeverfahren betrachtet hat. Polglich würde ein ununterbrochener Betrieb über lange Zeiten sicherlich in einem Versagen enden | die wirtschaftliche Massenproduktion in industriellem Maßstab unter Anwendung des Üblichen Verfahrene wäre also stark behindert.

falls die zahlreichen zuvor aufgeführten Schwierigkeiten erfindunfsfsmttß überwunden werden, ist eine wirtschaftliche Massenproduktion möglioh. Wenn die Menge und der Druok der Druckluft für die Zerstäubung des geschmolzenen Metalls auf dl· maximale Größe

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Ton 8 a'/ala und 1,5 kg/ea beeohrtnkt werden und die Quer-· , •taalttaflgoa· dtr Luftkaaaer 16 la dtr Kappe und ihr« Luft-•ufnahaefanigkeit la Beoatr Tergröiert werden, während ein «.•iohgewioat al* den Luftkaaaexn 12A. und 12B aa Düeenkaeten, die tob twti Ringea geblldtt eind, beibehalten wird, wird dtr Luftetrta al· konstanter Btroaflul alt dta gttoaaolitata Ittall unter elnea ttuapfta IJektlon·winkel <(L in Berührung gebraoht, dtr keiat Wirbel Ttrureaoht, obgleioh dieeer Luftetroa auf dit Oberfläohe des Metall·troae-nahe an der aktiren Zone auftrifft, woduroh eint grole Reinigungekraft einen etarken Kontakt dt· Vattitrtat «it dta gttoaaoletatn Metall herrorruft uad loaitltiae kraftige aoherwirkung auf da· geeohaoleene Metall auegtttbt wird. Xa fallt ein·· Kontaktee unter einea epitttn Winkel, wit at btia btkanntta Drallter·tauber dtr fall let, dar dta Strahl la dtr XiOAtung τοη 60° dreht, kann la Oegeneat* aitrsu aitaal· tiat «oloh kräftigt Sobwerwirkung ohne Anwendung Toa Druoklttft alt aohtrta Drücken herrorgerufen werden, dit dit Kraft ttberwiadta, dit aaa dtr Reibungekraft und einer sutatslioatn Reibuagakraft beettat, dit duroh dit Drehung dt· ejieitrtaa atrahii luataadtkoaat.

Im eretertn fall wird dit Baergie dtr Druokluft koneentriert äu-•ertt wlrktaa iaatraalb einer eahr kureen Streoke dtr aktiren Zone Terbrau4«t uad Am gtteaaoltene Metall wird la liohtung dt· Luftetroat f«iog«a» tar tioa aohnell auedehnt und in dieaer Zoat ttiata firuek τtrrlagert» tjltltrt uad stratlabt» wahrend eich die oharakttrlttltoae, koaiaohe, aktire Zone bildet.

1it aaa atrauagtfuadta aat, btfiadet tiob dtr ejieierte Luftetrea arfindunfg<aai la atetaa Ittetaad, wenn er eine eolohe konieohe ftra aaalaat» dU tat$prtoatad dta benötigten Luftroluaea ein aftgUtaet grtier Qutrtonaitttbereion der inneren Haare 7 der IJaat, 6 auegt4utit wird. Weaa Is fall· τοη Zink, Blei, Oadaiua und dtrgltieaen Mr Deroaaeeeer dtr inneren Httart dtr DU·· btw. der Ketallaaeet axt 9 biw. 620 aa gewählt eind, kann dl· lueflulge-•oawindigkeit dtr 8ohaelie über 230 kg/h hinaus gebracht werden,

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während die-Ausbeute an feinen Teilchen unter 43 u oberhalb 80 i» bleibt. Man kann auch in vorteilhafter Weise feines Material bereiten, das prinzipiell !Teilchen von 30 bis 40 u ent- ..· hält, die von etwas äußerst feinem Material begleitet sind. * Wenn der Durchmesser der inneren Röhre der Düse bssw. «der Metallmasse 15 bzw. 690 mm beträgt, ist eine Massenproduktion bei einer Ausflußgeschwindigkeit der Schmelze von 280 kg/h möglich.

. Unter Anwendung von Druckluft bei ziemlich niedrigem Druck kann \ gemäß der Erfindung die Produktionsmenge leicht erhöht werden, ohne daß die große Ausbeute und die grole Leistungsfähigkeit verlorengeht^ wenn der Zerstäuber entsprechend verbessert wird; hierzu muß durch die Konstruktion der Luftkammer 16, der Düse 6 und der inneren Röhre 7 der Zustand des ejizlerten Luftstroms in großem Maße beeinflußt werden.

Gemäß der Erfindung kann eine große Menge feinen Metallpulvers, das nur wenig Oxid enthält, und äußerst feinen Pulvers erhalten und die Verteilung der Teilchengröße des zerstäubten Pulvers innerhalb eines weiten Bereiches eingestellt werden.

Da die innere Röhre für die das geschmolzene Metall ejizierende ι Düse aus einem speziellen feuerfesten Material besteht, (das Silikate, Tonerde, Siliciumcarbid, Zirkonerde und dgl. enthält), kann die Lebensdauer dieser Düse im Vergleich zu der der Düsen aus Flußstahl um mehrere Male gesteigert werden; außerdem kann äußeret reines Pulver beispielsweise aus Zink, Aluminium oder dgl«, das frei von Eisen als Verunreinigung ist, leicht und stetig «ohne irgendwelche Mühe erzeugt werden.

Beispielsweise kann man aus Elektrolytzink Zinkpulver hoher Reinheit erzeugen, das mehr als 99,98 ft reines Zink, weniger als 1,5 i» Zinkoxid, weniger als 0,0005 # Cadmium, weniger ale 0,001 i» Eisen und weniger als 0,003 # Blei enthält; außerdem läflt sich eine hohe Produktionsgeschwindigkeit in industriellem Maßstab von mehr als 250 kg/h bei einer Ausbeute von mehr als 30^ feinem

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Material, das kleiner als 43 Ju ist, über lange Zeiten .benalten. Die Spitze in der Verteilung dar Teilchengrösse des Metallpulvers, das mit dem erfindüngegemässen Zerstäuber, ■bereitet ist, liegt bei etwa 30 bis 40/u ; es ist von äusserst feinea Material von weniger als 10 /u begleitet, das von einem pneumatischen Sichter entfernt werden kann. Ausserdem kann das Metallpulver in der gewünschten Örössenverteilung der Teilchen durch die kombinierte Verwendung von Sieben und Mischer bereitet werden. .

Um die Erfindung besser zu erläutern> 'Wien einige Beispiele für aie Verfahrensbedingungen und die ent-Sprechenden Ergebnisse aufgezählt·.

Beispiel 1

A, Zerstaubungsbedingmngen

Zu zerstäubendes Metalls Zink

Art der Zerstäubung: horizontal

Lappe: Breite des ejizierenden Hinges 6 mm

Durchmesser der ejizierenden Öffnung.'" 24 mm

länge der Dösenvorwölbung 1,5mm l^ektionswinkel ©twa 120°

Druck der Druckluft 0,9 - 1 at S-:hmelzbaddüsej Durchmesser des Innenrohres 12 mm

Material des Düseninnenrohrest silioium-

^lifeltig, feueriest

• · Maximale nöhe des geschmolzenen

Metalls in ^chmelztopf ' 620 mm

Minimale Böke des geaohmelzenen

Hetalls im jlphnjelztopf 570 mm

Hegulierbereioh für die Höhe des

toii Metalls 5P im

temperatur des gesaJuBolaenen Metalls'-t d

zur Zeit der Zerstäubung . _; - erfcwa 550 O.

Kühlverfahren ' · ' Kühlung mit natür-

',,.""·. Woher luf t .--

BAD OiVQtNAL * 909886/OUS . t

- H-

B. Arbeitsergebnisse

Menge dee Produktes je Stunde 260 kg/h

Ausbeute an Pulver je nach Partikelgrösee

PartikelgrösBe Gewiohteprozent

weniger als 76 /U 90,5
weniger als 43 /u 75,6

C. Qualität des erzeugten Zinkpulvers

Teilchengrösae T.Zn > W.Zn $ 0.Zn $» Pe fo Cd '/U Pb °,Ό weniger als 76 /U 99,98 9b,57 1,41 0,001 0,0005 0,003 weniger als A':) /U 99,98 98,28 1,7 0,001 0,0005 0,003

Beispiel 2

A. Zerstäubungsbedingungen

Zu zerstäubendes Metall: Zink

Art der Zerstäubung: horizontal

Kappe: · Breite des ejizierenden Binges 5 mm

Durchmesser der ejizierenden Öffnung i.r.u Länge der Düeenvorwölbung 5 mm Ejektionswinkel etwa 125° Druck der Druckluft 1,5 at

Schmelzbaddüse: Durchmesser des Innenrohres 9 mm

Material des Düseninnenrehres:

siliciumhaltig, feuerfest

Maximale Höhe des geschmolzenen Metalles im üchmelztopf 620am Minimale Höhe des geschmolzenen Metalles im Schmelztopf 59^mm Regulierbereich für die Höhe des geschmolzenen Metalls 30mm

Temperatur des geschmolzenen Metalls zur Zeit der Zerstäubung:

etwa 55Ο^σΟ

Kühlverfahren: Kühlung mit natürlicher Luft

B* Arbeitsergebnisse

Menge des Produktes je Stunde 230 kg/h

Ausbeute an Pulver Je nach Partikelgrösee < Partikelgröeee^ ^i Gewichtsprozent weniger ale 76 ^u ■·* 95,3
weniger als 43 /u 88

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O. Quilltit des ereeugten Zinkpulrere . ,

annähernd dieselbe wie 1« Beispiel 1 ·

Beispiel 3

Bieeelben Prüfungen wie in den Beispielen 1 und 2 werden an Blei, Zinn, Oadaiun« Antiaon, Wisbut und Aluminium unter denselben Bedingungen ausgeführt, wobei etwa ähnliche Ergebnisse erhalt·« werden·

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Claims (2)

Pat entans prüche

1. Verfahren zur Bereitung von äusserst reinem, feinem Metallpulver aus Zink, Blei, Zinn, Cadmium, Antimon, Wismut, Aluminium' oder einem ähnlichen Metall mit ziemlich niedrigem Schmelzpunkt,

bei dem das zu'pulvernde, geschmolzene Metall durch eine Düse mit ziemlich grosser Öffnung ejiziert wird, deren Innenrohr mit feuerfestem Material ausgekleidet ist, dadurch gekennzeichnet, dass durch Einstellung der Länge der Dusenspitzenvorwölbung der Zerstäubungswinkel zu einem stumpfen Winkel von 100° bis 130° gemacht wird, dass die Erektion des geschmolzenen Metalls durch Druckluft von etwa 1,5 at bewirkt wird, und dass eine zerstäubende Ringzone von zwei ringförmigen, in einem Düsenkasten ausgebildeten Wänden hergestellt wird.

2. Apparat zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schmelztopf (1) mit einem Vorratsgefäes (3) für das geschmolzene Metall, eine Heizvorrichtung und eine die Wärme festhaltende Vorrichtung vorgesehen sind, welch letztere den Schmelztopf (1) umgebtn, dass eine Düse (6) mit dem Vorratsgefäss (3) in Verbindung (5) steht, das geschmolzene Metall ejiziert und von einem Düsen*- kasten (12) gehaltert ist, dass von einer Vorrichtung Luft bei einem Druck von etwa 1,5 at ausblasbar ist, von der daa ge» schmolzene Metall aus der Düsenöffnung ejiziert wird, dass eine Kappe (13) vor der Düse (6) derart verstellbar am Düsenkasten (12) festgemacht ist, dass die Länge der Vorwölbung der Düsenspitze (i8) verändert werden kann, dass innerhalb der Kappe (l3) eine ringförmige Luftkammer (16) ausgebildet ist, dass von einer Blasröhre (1ü) die Druckluft in die Kammer (12) ein£ührbar ist und dass eine Staubkammer (19) zur Wiedergewinnung des zu Tropfen kondensierten, geschmolzenen Metalls vorgesehen ist.

DÄJ/S ehr/Sohl
17. Dez. 1965

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