DE2050059B2 - Verfahren zur Herstellung von Ofenruß - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OfenrußInfo
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Ruß in Form großer Teilchen nach dem Ofen-Verfahren, wobei die Eigenschaften des so
hergestellten Ruß sehr den Eigenschaften von Ruß ähneln, der gemäß dem sogenannten thermischen
Verfahren hergestellt wurde.
Im allgemeinen besteht das Ofen-Verfahren für die Herstellung von Ruß in Form großer Teilchen darin, daß
man ein Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterial als stark konzentrierte Masse von fein verteilten Teilchen
in einem im wesentlichen vertikal angeordneten Reaktor bei Temperaturen im unteren Bereich der
Rußbildungstemperatur umsetzt, und indem man die heiße, konzentrierte Masse der Reaktionsteilnehmer
durch den Reaktor mit niedrigen Geschwindigkeiten führt, um so Ruß in Form großer Teilchen und niedriger
Struktur herzustellen.
Als Beschickungsmaterial werden bei diesem Verfahren Brennstoff und Oxydationsmittel und Reaktionsteilnehmer,
im allgemeinen solche Materialien, die üblicherweise zur Herstellung von Ruß verwendet werden, in
solchem Zustand, wie diese Reaktionsteilnehmer im allgemeinen verwendet werden, eingesetzt. Obgleich die
vertikale Anordnung des Reaktors für das Verfahren nicht wesentlich ist, ist sie bevorzugt, da das scheinbare
Abwärtsfließen des als Ausgangsmaterial verwendeten Öls Gravitationswirkungen auf den Ruß bewirkt und die
Rezirkulation innerhalb des Reaktors gering hält.
Bei dem Verfahren wird ein Gesamt-Luft-zu-öl-Verhältnis
von ungefähr 1,87 zu 3,36 m3/l verwendet Die
Geschwindigkeiten der Reaktionsteilnehmer innerhalb des Reaktors sind geringer als 4,6 m/sek, berechnet auf
ihre chemische Zusammensetzung, wenn sie in den Reaktor eingefüllt werden, und auf die Temperatur und
den Druck innerhalb des Reaktors. Die Temperatur, die man zur Rußbildung verwendet, beträgt ungefähr 1316
bis 137TC bei einem Druck von ungefähr 1 bis 2 bar.
ίο Die Nachbehandlung des Rußes wird vorzugsweise
durchgeführt, um einen Ruß zu erhalten, der einen Photelometerwert von ungefähr 90 besitzt, einen
Stickstoff-Oberflächenbereich von ungefähr 5 bis 20 mVg und eine Struktur von ungefähr 35 bis 110 cm3
is Dibutylphthalat pro 100 g Ruß.
Bisher wurde das als Ausgangsmaterial verwendete öl vertikal abwärts in den Reaktor eingefübr«. Es wurde
nun gefunden, daß die Eigenschaften des Rußes beeinflußt werden können, wenn man mindestens einen
2n Teil des als Ausgangsmaterial verwendeten Öls in eine
Herstellung von Ofenruß mit relativ großer Teilchengröße durch Versprühen eines Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterials
abwärts in einer Atmosphäre von Verbrennungsgas in einer vertikalen Reaktionszone, bei
der die kontinuierliche lineare Flußgeschwindigkeit der
jo Reaktionsteilnehmer geringer als 4,6 m/sek. ist, unter
Bildung von Ruß durch Pyrolyse bei einer Temperatur im Bereich von 1316 bis 137I°C, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das als Beschickungsmaterial verwendete öl in die Reaktionszone in Form einer
Vielzahl von nach innen gerichteten Strömen in Richtung der Achse der Reaktionszone eingesprüht
wird auf solche Weise, daß sie gegenseitig zusammenfließen bzw. aufeinanderstoßen.
Die US-PS 30 03 855 beschreibt einen von dem erfindungsgemäßen Verfahren vollkommen verschiedenen Verfahrenstyp. Die Strömung ist hier nicht abwärts gerichtet, sondern vielmehr wird die Beschickung in einen aufwärts fließenden Strom von Verbrennungsgas eingeführt. Weiterhin wird die Beschickung koaxial zu
Die US-PS 30 03 855 beschreibt einen von dem erfindungsgemäßen Verfahren vollkommen verschiedenen Verfahrenstyp. Die Strömung ist hier nicht abwärts gerichtet, sondern vielmehr wird die Beschickung in einen aufwärts fließenden Strom von Verbrennungsgas eingeführt. Weiterhin wird die Beschickung koaxial zu
4> dem Ofen eingebracht und konvergiert nicht wie im erfindungsgemäßen Fall.
Gemäß der US-PS 33 40 010 werden verschiedene Sorten von Ruß durch Einspritzen von öl in
Abwärtsrichtung in ein Verbrennungsgas, das durch verschiedene Kombinationen von verschiedenen Brennern
erzeugt wurde, hergestellt. Die Beschickung wird in eine vergrößerte Verbrennungskammer eingespritzt,
die sich oberhalb einer kleineren Reaktionskammer befindet, die ihrerseits von der Verbrennungskammer
durch eine Verengung getrennt ist. Im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verfahren wird die Beschickung
axial eingeführt, und zwar offensichtlich durch eine einzige Düse. Weiterhin ist der US-PS im Gegensatz
zum erfindungsgemäßen Fall keine Konvergenz der verschiedenen Beschickungsströme zu entnehmen.
Die US- PS 28 95 804 beschreibt eher die Verwendung eines horizontalen als die eines vertikalen Ofens.
Weiterhin werden höhere Strömungsgeschwindigkeiten angewendet als im erfindungsgemäßen Fall. Aus diesem
6ϊ Grunde ist mit dem Verfahren der US-PS eine
wesentlich höhere Turbulenz verbunden als im erfindungsgemäßen Fall. Die US-PS zeigt zwar Beschikkungsdüsen
18. die so angeordnet sind, daß die sich nach
innen erstreckenden Symmetrieachsen an einem stromabwärts gelegenen Punkt der Achse der Kammer
konvergieren. Jedoch werden die einzelnen Ströme der Beschickung als sich verbreiternder flüssiger Staub
eingespritzt Im erfindungsgemäQen Fall hingegen
konvergieren die eingespritzten Beschickungsströme
bei der Achse der Reaktionskammer. Im Falle der US-PS konvergieren jedoch lediglich die Achsen der
eingesprühten Beschickung. Dessenungeachtet rufen im Falle der Entgegenhaltung die hohen Strömungsgeschwindigkeiten
hohe Turbulenz hervor, so daß eine Konzentrierung der Beschickung zu einer zentralen
Masse wie im Falle der vorliegenden Erfindung wahrscheinlich gar nicht möglich sein dürfte.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Ruß mit hoher Struktur
und niedrigem Oberflächenbereich. Bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren wird eine Düse für das Ausgangsmaterial verwendet, die gleichzeitig einen Teil des Öls
und dessen Dispersionsmittels oder Zerstäubungsflüssigkcit in den Reaktor in Form einer einheitlichen
Mischung einführt, wobei die Mischung in Form einer Vielzahl von Strömen zerstäubt wird, die in solchem
Winkel angeordnet sind, daß sie innen zusammenfließen und zusammenstoßen.
Obgleich jedes Dispersionsmittel verwendet werden kann, wird Luft bevorzugt, und sie wird in solchen
Mengen verwendet, wie man es im allgemeinen für Zerstäubungszwecke verwendet, d. h. von ungefähr
0,037 bis 0,45 m3/l Ausgangsmaterial. Peripher zu der Einführungsdüse vann Luft axial in jeder Menge
eingeführt werden, aber vorzugsweise in Mengen, die ausreichen, um ein Verkoken der Düse zu verhindern.
Die Flüssigkeit zum Zerstäub2n und der Kohlenwasserstoff
können in die Düse eingeführ. und dort auf jede Weise vermischt werden. Bei einer der bevorzugten
Methoden wird die Luft durch eine zentral angeordnete Leitung eingeführt, und das öl wird ringförmig durch
eine Leitung eingeführt, die peripher zu der Lufteinlaßleitung liegt, wobei das Mischen vor dem Versprühen
der Mischung aus einer Düse bewirkt wird. Die Düse enthält eine Vielzahl von Öffnungen, die peripher zu
ihrer longitudinalen Achse angeordnet sind, und die durchtretenden Materialien sind auf die Längsachse
gerichtet. Die Geschwindigkeit der Mischung durch Auslaßöffnungen der Düse beträgt zwischen ungefähr
60 bis ungefähr 460 m/sek., berechnet auf die Mengen des Öls und Dispersionsmittels unter Bezugnahme auf
Standard-Temperatur- und Druckbedingungen, wobei die Schallgeschwindigkeit nicht überschritten wird.
Die Ströme werden gegeneinander bei einem inneren Winkel von ungefähr 3 bis ungefähr 45°, bezogen auf die
vertikale Richtung, zusammenfließen. Ein innerer Winkel von ungefähr 5 bis ungefähr 15°, bezogen auf die
vertikale Richtung, ist bevorzugt.
Dad Zusammenstoßen der Ströme miteinander ist darauf ausgerichtet, eine hochkonzentrierte Masse von
fein verteilten Teilchen zu ergeben. Vorzugsweise wird das Ausströmen in den Reaktor durch Düsenöffnungen
bei einem Druck zwischen etwa 1,8 bis 10,5 kg/cm2 durchgeführt.
Das Zusammenstoßen der Ströme miteinander wird
vorzugsweise mit allen Strömen bei oder nahe dem Impaktmoment bzw. Stoßmoment durchgeführt. Z',u
diesem Zweck werden die Ströme aus den öffnungen der Düse mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 350
bis 630 kg/h an Luft und öl pro cm2 Öffnungsfläche eingeführt
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Versuche näher erläutert
Versuch I wurde durchgeführt, wobei man eine vertikal abwärts einführende Düse verwendete, bei der
das als Ausgangsmaterial verwendete öl und die Luft zum Zerstäuben durch Öffnungen eingeführt wurden,
ίο die jeweils einen Durchmesser von 3,74 mm (0,147 inch)
besaßen. Es gab sechs öffnungen.
Versuch II wurde unter im wesentlichen gleichen Bedingungen durchgerührt mit der Ausnahme, daß das
als Ausgangsmaterial verwendete öl und die Luft zum Ztrstäuben abwärts eingeführt wurden, und daß sie
innen in Richtung auf das Zentrum der Düse durch sechs Öffnungen zusammenliefen, wobei jede der öffnungen
der Düse einen Durchmesser von 3,74 mm besaß.
Somit war zwischen den Versuchen der einzige wesentliche Unterschied nur der des Einführungiwinkcls
der Düsen.
Ausströmen aus der Oüse | Versuch Nr. | Il | |
25 | 1 | 10° | |
vertikal | zusammen | ||
Öl zu Düse, l/h | laufend | ||
Luft zum Zerstäuben | 345 | ||
30 | zu Düse, m3/h | 345 | 2U |
Düsendruck, kg/cm2 | 21,2 | ||
Abgabe der Düse, kg/h/cm2 | 2,8 | ||
7,0 | 550 | ||
35 | Axiale Luft mVh | 550 | 7800 |
tangentiale Luft, mVh | 7800 | 141 | |
tangentialer Brennstoff, mJ/h | 141 | 566 | |
sekundäre Luft, rnVh | 566 | 37 | |
Alkalimetallsalz in öl. | 37 | 272 | |
40 | (K+) ppm | 272 | 1375 |
Eigenschaften des Rußes: | 1253 | ||
Struktur, DBP, cmVIOOg | |||
N2 Oberflächenbereich, | 62 | ||
45 | mVg | 38,2 | 13.1 |
Photelometer | 13.8 | ||
Ausbeute an Ruß, g/l | 90 | ||
88 | 670 | ||
50 | 670 | ||
Die obigen Ergebnisse zeigen die Zunahme in der Struktur des Rußes, wenn man das erfindungsgemäße
in der Struktur selbst dann stattfindet, wenn die Menge des Alkalimetallsalzes, die in den Reaktor eingeführt
wird, erhöht wird.
bo zum Zerstäuben verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch anwendbar, unabhängig von der Art
des Dispersionsmittels oder der Flüssigkeit, die zum Zerstäuben verwendet wird. Man kann Dampf, Stickstoff,
Rauchgas bzw. Abgas, Naturgas und ähnliches
t>5 beisetzen.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß mit relativ großer Teilchengröße durch Versprühen
eines Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterials abwärts
in einer Atmosphäre von Verbrennungsgas in einer vertikalen Reaktionszone, bei der die kontinuierliche
lineare Flußgeschwindigkeit der Reaktionsteilnehmer geringer als 4,6 m/sek ist, unter Bildung
von Ruß durch Pyrolyse bei einer Temperatur im Bereich von 1316 bis 137TC, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Beschickungsmaterial verwendete öl in die Reaktionszone in Form
einer Vielzahl von nach innen gerichteten Strömen in Richtung der Achse der Reaktionszone eingesprüht
wird auf solche Weise, daß sie gegenseitig zusammenfließen bzw. aufeinanderstoßen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das öl in einem Winkel im Bereich von 3 bis 45° in bezug auf die Achse versprüht wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Versprühen des Öls durch
Verwendung von Luft als Dispersionsmittel in einem Durchsatz von 0,037 bis 0,45 m1 pro Liter Öl bewirkt
wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das öl in die Reaktionszone mit einem
Durchsatz eingeführt wird, die im Bereich von 350 bis 360 kg öl plus Dispersionsmittel pro Std. pro cm2
Einlaßöffnungsfläche liegt.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl in
den Reaktor durch die Einlaßsprühöffnungen mit einem Druck im Bereich von 1,8 bis 103 kg/cm2
versprüht wird.
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