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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochfeinteiliger Bleioxyde, insbesondere
Bleiglätte
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochfeinteiliger Bleioxyde, insbesondere Bleiglätte, bei welchem das flüssige Blei fein zerteilt und in Sauerstoff oder vorzugsweise sauerstoffhaltiger Atmosphäre verbrannt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die Oxyde des Bleies, insbesondere das unter dem Namen Mennige bekannte Oxyd Pb304, zählen zu den ältesten Mineralfarben, und es sind eine Reihe von Verfahren und Vorrichtungen bekanntgeworden, diese Verbindungen herzustellen. Dabei ist es von besonderem Interesse, die Oxyde in der erforderlichen Reinheit und mit möglichst geringer Teilchengrösse herzustellen. Aus wirtschaftlichen Gründen konnten sich dabei diejenigen Verfahren nicht durchsetzen, bei denen die gewünschten Bleipigmente auf nassem Wege hergestellt werden, so dass in erster Linie diejenigen Verfahren grosstechnisch durchgeführt werden, gemäss denen das Blei in flüssigem und versprühtem Zustand oxydiert wird.
Da die Bildung der Bleiglätte (PbO) stark exotherm verläuft, jedoch die Mennige bei Temperaturen oberhalb 5500 C Sauerstoff abspaltet, wird bei nahezu allen Verfahren als erstes Oxydationsprodukt Bleiglätte erhalten, die dann in einem zweiten Verfahrensschritt zu Mennige oxydiert werden kann. Es ist jedoch auch die primär erhaltene Bleiglätte bereits ein vielseitig verwendetes Handelsprodukt, das entweder direkt als Pigment verwendet werden oder als Ausgangsprodukt für die Fabrikation anderer Mineralfarben dienen kann.
Als Beispiele für solche Verfahren zur Herstellung von Bleioxyden seien das Barton-Verfahren, das u. a. in den deutschen Patentschriften Nr. 228729,229245 und 266348 beschrieben ist und ein Verfahren von Th. Goldschmidt, das in den deutschen Patentschriften Nr. 439795 und 463271 seinen Niederschlag gefunden hat, genannt.
Bei dem Barton-Verfahren wird aufgeschmolzenes Blei von einem starken Rührwerk oberflächlich aufgewirbelt. Die aufgewirbelten und abgeschleuderten Anteile zerspritzen dabei an einer Prallplatte.
Das dabei entstehende fein zerteilte Blei wird von einem kräftigen Luftstrom oxydiert.
Gemäss dem Verfahren von Th. Goldschmidt lässt man geschmolzenes Blei durch einen Schachtofen tropfen, in dem es bei Temperaturen über 1400 C verdampft und zu PbO oxydiert wird.
Diesen und andern nicht angeführten Verfahren haften jedoch eine Anzahl von Nachteilen an, die sich innerhalb der bekannten Verfahrensweisen nicht oder nur durch Inkaufnahme anderer Nachteile beseitigen lassen.
So ist diesen Verfahren gemeinsam, dass zur Herstellung einer bestimmten Menge Bleioxyd verhältnismässig grosse Anlagen erforderlich sind. Einer Erhöhung des Durchsatzes steht immer eine Vergrösserung der Pigmentteilchen gegenüber, die zu unerwünschten Erscheinungen führen, wie z. B. zu schnelles Absetzen des Pigmentes in der fertigen Farbe, zu einer verringerten Flächenergiebigkeit und zur Veränderung des Farbtones des Pigmentes.
Neben den genannten Nachteilen eines zu groben Kornes ist besonders die Verschlechterung der Passivierungswirkung auf Stahl und Eisen zu nennen.
In der USA-Patentschrift Nr. 2, 072, 375 ist eine Vorrichtung zur Zerstäubung und Verbrennung von Blei beschrieben, die in ihrer Wirkungsweise einer Spritzpistole entspricht. Die zur Zerstäubung des geschmolzenen Bleis benötigte Druckluft verlässt die Vorrichtung parallel zur Längsachse der Verdüsungseinrichtung. Das Blei wird in einzelnen Strahlen oder als dünne Schicht in Form eines sich von der Düse weg erweiternden Konus gegen die Druckluft geführt. Dabei wird das geschmolzene Blei der Vorrichtung unter Druck zugeführt. Die Vorrichtung selbst besteht aus einer grösseren Anzahl sehr genau bemessener und zum Teil gegeneinander verschiebbarer Teile, die eine sehr sorgfältige Fertigung bedingen. Diese Vorrichtung bedarf sorgfältiger Wartung, weil die Bleiflamme unmittelbar an der Düse erzeugt wird.
Bei den hiebei auftretenden Temperaturen wirkt das gebildete Bleioxyd und das Bleimetall in hohem Masse erodierend auf die Düsenoberfläche, die gleichsam mit verbrennt.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die erlauben, hochfeinteilige Bleioxyde, insbesondere Bleiglätte, in hohen Raum- und Zeitausbeuten und in möglichst wirtschaftlicher Weise bei gleichbleibender und reproduzierbarer Qualität herzustellen.
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Erfindungsgemäss gelingt dies dadurch, dass das flüssige Blei, das mittels Druckgasstrahlen zersprüht und verbrannt wird, in Form eines im wesentlichen nach unten gerichteten Strahles drucklos in eine Zone hoher Turbulenz einlaufen gelassen wird, welche durch mehrere spitzwinkelig aufeinandergerichtete, vorzugsweise sauerstoffenthaltende Druckgasstrahlen erzeugt wird.
In der so erzeugten Zone hoher Gasturbulenz wird der Bleistrahl zerrissen und das Blei in äusserst fein zerteilter Form in der Turbulenzzone verteilt, welches dann sofort oder in einer besonderen, sich an die Turbulenzzone anschliessenden Verbrennungszone zu Bleioxyd verbrannt wird. Dabei ist es zumindest zu Beginn der Reaktion erforderlich, Heizgas zuzuführen, um die zur Oxydation erforderliche hohe Temperatur von etwa 1700 C zu erzeugen. Dabei ist es vorteilhaft, den Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gas und das Heizgas getrennt zuzuführen. Es ist weiter möglich, das sauerstoffhaltige Gas vorzuheizen.
Ist die Verbrennung des zersprühten und zerwirbelten Bleies in Gang gekommen, so kann die Zuführung des Heizgases verringert bzw. unter Ausnutzung der Wärmetönung der Verbrennungsreaktion auf die Zuführung eines Heizgases ganz verzichtet werden.
Als sauerstoffhaltiges Gas kann Luft zugeführt werden. Die Luft kann mit Sauerstoff angereichert sein. Dabei lässt sich der Durchsatz noch dadurch steigern, dass die Luft unter erhöhtem Druck, vorzugsweise einem Druck von 2 bis 10 atm, zugeführt wird. In diesem Fall lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren besonders einfach gestalten, wenn die Zone hoher Turbulenz durch dieses komprimierte sauerstoffhaltige Gas bzw. die Luft direkt, also ohne Zuführung eines besonderen zusätzlichen Druckgases, erzeugt wird. Hiezu werden vorzugsweise-wie bereits erwähnt-mehrere Druckluftstrahlen aufeinandergerichtet und das flüssige Blei in die entsprechende Turbulenzzone eingeführt.
Als Heizgas kann in der Regel Leuchtgas der üblichen Zusammensetzung, wie es von den Stadtgaswerken abgegeben wird, verwendet werden. Jedoch können auch andere Brennstoffe-wie z. B. niedere Kohlenwasserstoffe, Heizöle od. dgl. - eingesetzt werden.
Die Zerwirbelung des Bleies vor der Verbrennung kann noch dadurch unterstützt werden, dass das Heizgas komprimiert und der Turbulenzzone als Druckgas zugeführt wird. Jedoch wird man von einer solchen Verfahrensweise in den meisten Fällen absehen, weil nach Ingangkommen der Bleioxydation so viel Wärme frei wird, dass auf die Zuführung des Heizgases verzichtet oder dieses auf ein Minimum beschränkt werden kann, wobei die dann noch verbleibende Gasmenge für sich nicht mehr zur Zerwirbelung des flüssigen Bleies ausreicht.
Es ist also durchaus möglich, das unter normalem Abgabedruck (etwa 200 mm Wassersäule) stehende Leuchtgas zu verwenden. Vorzugsweise wird man dieses Gas so einleiten, dass es sich mit dem Druckgas bzw. der Druckluft in der Turbulenzzone vermischt und nach Zündung eine gleichmässige Bleiflamme ergibt. Da die Vermischung des Heizgases mit der Verbrennungsluft in der Turbulenzzone von selbst erfolgt, genügt es, das Heizgas kurz oberhalb der Vereinigungszone den Druckgas- bzw. Druckluftstrahlen zuzuführen. Jedoch ist auch eine Zuführung des Heizgases nach erfolgter Zerwirbelung des Bleies möglich.
Dabei kann allerdings bei zu spät erfolgender Verbrennung wieder eine Agglomeration der primär gebildeten Bleitröpfchen auftreten.
Besonders bewährt hat sich eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens, bei welcher eine Mehrzahl von Druckgasstrahlen schräg von oben nach unten auf eine Stelle, wo sie aufeinandertreffen, gerichtet werden, das flüssige Blei von oben dieser Stelle zuläuft und dieser Stelle von aussen Heizgas zugeführt wird. Die Druckgasstrahlen bilden dabei einen nach unten spitz zulaufenden Kegel, an dessen Spitze sich die zur Bleizersprühung erforderliche Turbulenzzone ausbildet, wobei das Blei im Innern des Kegels der Turbulenzzone in dünnem Strahl zuläuft. Das Heizgas wird zweckmässig in der Nähe der Turbulenzzone eingelassen und vermischt sich dort mit dem verwirbelten Blei.
Wenn auch das vorbeschriebene Verfahren für die Oxydation von Blei geschaffen wurde, ist es natürlich auch möglich, andere relativ niedrig schmelzende Metalle, wie z. B. Zink oder Zinn, auf dem erfindunggemässen Wege zu oxydieren.
Ein weiterer Gegenstand vorliegender Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindunggemässen Verfahrens. Eine solche Vorrichtung besteht aus einem Ofen mit einem Verbrennungsraum, welcher vorzugsweise als senkrechter Schacht ausgebildet ist, wobei oben am Verbrennungsraum eine Einrichtung zur Zuführung flüssigen Bleies vorgesehen und dieser Ofen durch eine Mehrzahl von Druckgasdüsen gekennzeichnet ist, welche so ausgerichtet sind, dass ihre Gasstrahlen sich etwa im Wege des Bleies treffen. Vorzugsweise sind dabei die Druckgasdüsen konzentrisch um die Bleizuführungsstelle angeordnet und schräg nach unten gerichtet. Dadurch wird bewirkt, dass das zugeführte Blei vor dem Druckgas äusserst fein zerstäubt wird.
Es hat sich dabei als vorteilhaft erwiesen, die Druckgasdüsen auf gleicher Höhe mit der Bleieintrittsstelle oder niedriger als diese anzuordnen, weil durch eine solche Anordnung eine Zone besonders hoher Turbulenz entsteht. Dies wird noch dadurch unterstützt, dass die Düseneinrichtungen mit der senkrecht nach unten verlaufenden Flussrichtung des Bleies einen Winkel von 5 bis 20 , vorzugsweise von 10 bis 12 , einschliessen.
Da das erfindungsgemässe Verfahren gemäss einer besonders günstigen Ausführungsform so ausgebildet sein kann, dass man das zur Oxydation benötigte sauerstoffhaltige Gas als Druckgas zur Zersprühung ausnutzt, ist es vorteilhaft, die Düsen so auszubilden, dass sie mit sauerstoffhaltigem Gas beaufschlagbar sind.
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Zusätzlich sollen dabei Zuführungen für das Heizgas vorgesehen sein. Dabei hat sich besonders eine Heizgaszuführung bewährt, bei der die Heizgasdüsen konzentrisch auf den Brennbereich gerichtet sind.
Vorzugsweise sind dabei die Heizgasdüsen schräg nach unten gerichtet und insbesondere etwas oberhalb der Vereinigungsstelle der Druckgasstrahlrichtungen angeordnet.
Nach einer besonderen und bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung ist die obere Abdeckung des Verbrennungsraumes von einer als Druckgaszuführung dienenden Hohlscheibe aus Metall gebildet, welche die Druckgasdüsen trägt. Diese Hohlscheibe weist dabei zweckmässig auf ihrer Oberseite oder ihrer äusseren Mantelfläche einen Anschlussstutzen auf, an welchen die Druckgaszuführungsleitung angeflanscht werden kann. Die Zuführung des Druckgases erfolgt dabei zweckmässig in zum Umfang der Hohlscheibe tangentialer Richtung. Hiedurch wird eine gleichmässige Ausbildung der Druckgasstrahlen gewährleistet.
Ebenso ist es vorteilhaft, unterhalb der Druckgasdüsen eine mit Austrittsdüsen für das Heizgas versehenen Ringkammer anzuordnen, deren lichte Weite etwa gleich der lichten Weite des Verbrennungsraumes ist.
Vorzugsweise wird das flüssige Blei durch eine zentrale Öffnung der Druckgasdüsen tragenden Ringscheibe in den Ofen eingespeist. Es hat sich dabei als zweckmässig erwiesen, die Bleizuführungseinrichtung mit einem Siphonverschluss zu versehen, um den Ofen gegen den Eintritt von Fremdluft zu schützen.
Die Durchmesser der Druckgasdüsen müssen ungefähr dem Druck angepasst sein, mit dem die Druckgasstrahlen in den Verbrennungsraum geleitet werden. Wenn auch bei gleichem Düsendurchmesser durch Erhöhung des Gasdruckes die Zersprühung des Bleistrahles begünstigt wird, so gibt es doch eine Grenze für die Erhöhung des Druckes des Zersprühgases, oberhalb dessen die Teilchengrösse der zersprühten Bleipartikel wieder anwächst. Möglicherweise ist dies auf die stärkere Abkühlung der Oberfläche des Bleistrahles zurückzuführen. Experimentell wurde bestimmt, dass z. B. bei einem Düsendurchmesser von 2, 5 mm mit Druckgas von 3 bis 5 atm, bei einem Düsendurchmesser von 2 mm mit Druckgas von 4 bis 6 atm und bei einem Düsendurchmesser von 1, 5 mm mit Druckgas von 7 bis 9 atm die besten Zersprühresultate hinsichtlich Teilchengrösse erhalten werden.
Schliesslich lässt sich die Turbulenz im Verbrennungsraum noch dadurch erhöhen, dass die Innenwandung des schachtförmigen Verbrennungsraumes Vorsprünge aufweist. So können z. B. in einer horizontalen Schicht einzelne Steine der Ofenausmauerung, z. B. jeder zweite oder dritte Stein, in den Innenraum vorgezogen sein, wobei die vorspringenden Ofensteine zweckmässig vertikal gegeneinander versetzt sein können.
Die beschriebene Vorrichtung und das Verfahren unterscheiden sich somit erheblich in Art und Durchführung von dem Gegenstand der USA-Patentschrift Nr. 2, 072, 375. Das Blei wird nicht unter Druck zugeführt, sondern als Strahl in die Verbrennungszone einlaufen gelassen. Dieser Strahl ist in der Praxis mehrere Millimeter stark. Das Druckgas wird so zugeführt, dass die einzelnen Druckgasstrahlen sich in einem Abstand von der Zulaufstelle des Bleis vereinigen und dabei eine Zone hoher Turbulenz erzeugen.
In diese Turbulenzzone läuft das Blei ein und wird dort zerstäubt. Durch die Einspeisung von Heizgas in die Turbulenzzone wird eine gleichmässige Verbrennung des Blei-Aerosols ermöglicht. Von besonderem Vorteil ist es dabei, dass sich die Bleif1amme im Abstand von den Düsen und der Bleizuführungsstelle ausbildet, so dass die Düsen nicht von dem verdampften Bleioxyd angegriffen werden.
An Hand der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens beispielhaft näher erläutert, wobei eine bevorzugte Ausführungsform dargestellt ist. Fig. 1 stellt schematisch einen Verbrennungsofen dar, der an seinem oberen Ende die Zersprühungs-und Verbrennungseinrichtung trägt. Fig. 2 zeigt die Bleizersprühungs- und Verbrennungsvorrichtung in vergrösserter Darstellung.
Fig. 3 lässt eine mögliche Anordnung der Heizgasdüsen in der Ringkammer von der Unterseite her erkennen.
Fig. 4 zeigt die Unterseite der die Druckgasdüsen tragenden Ringkammer. In Fig. 5 ist eine Ausführungsform der Ofenausmauerung und in Fig. 6 ein siphonartiger Verschluss des Bleizuführungstrichters dargestellt.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, besteht die bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung aus einem Schachtofen mit im wesentlichen senkrechtem Verbrennungsraum 1. Seine Wände sind zur Wärmeisolierung und gegen Angriff von flüssigem oder dampfförmigem Blei bzw. Bleioxyd in an sich bekannter Weise ausgemauert. So kann der Verbrennungsraum 1 von einer im wesentlichen ringförmigen Wand 2 begrenzt werden, welche aus Magnesit-Halbwölbersteinen gebildet ist. Die Aussenausmauerung 4 kann mit Feuerleichtsteinen ausgeführt sein, wobei zwischen der Innen- und Aussenmauerung eine Zwischenschicht 3 aus Teer-Magnesit eingestampft sein kann.
Der Verbrennungsraum 1 ist oben mit einer Metallplatte 5 abgedeckt, welche eine zentrale Öffnung aufweist, die im wesentlichen gleich dem inneren Durchmesser des Verbrennungsraumes und der zentralen Öffnung 7 der Ringkammer 6 ist. Diese Ringkammer 6 ruht zentrosymmetrisch auf der Abdeckplatte 5.
Sie trägt eine Anzahl von Heizgasdüsen, welche in dieser schematischen Darstellung nicht gezeigt sind.
Sie weist eine ebenfalls nicht dargestellte Heizgaszuführung auf. Auf der Ringkammer 6 liegt in einer ringförmigen Nut 8 eine mit einer zentralen Öffnung versehene Hohlscheibe 9 auf, welche nicht dargestellte Druckgasdüsen und eine Druckgaszuführung aufweist. Das geschmolzene Blei wird durch eine schematisch angedeutete trichterförmige Bleizuführung 10 durch die zentrale Öffnung der Hohlscheibe 9 und die sich darin anschliessende zentrale Öffnung 7 der Ringkammer 6 in den Verbrennungsraum 1 eingeführt.
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Der Schachtofen ruht auf einem Gestell 12 und weist eine Abführung 11 auf, durch welche die Verfahrensprodukte abgezogen werden können. Bei Inbetriebnahme des Schachtofens, d. h. vor Zündung des zersprühten und zerwirbelten Bleies, können zuweilen gröbere Bleipartikel auftreten. Ebenso können bei längerem Gebrauch des Ofens aus der Ofenausmauerung kleine Mauerstücke abbröckeln. Diese sammeln sich am Boden des Schachtofens an und können dort durch eine angedeutete Abstichöffnung 13 entfernt werden.
Es ist natürlich möglich, die gedachten Achsen des Verbrennungsraumes 1 und der Abführung 11 nicht in einem rechten Winkel zueinander, sondern z. B. in Form eines Viertelkreises auszubilden.
Der obere Bereich des Schachtofens ist in Fig. 2 invergrössertemMassstab dargestellt. Hiebeiist wiederum die Ringkammer 6 zu erkennen, welche seitlich einen Anschlussstutzen 17 für die Zuführung von Heizgas aufweist. Das Heizgas wird durch die konzentrisch angeordneten Düsen 16 in den Verbrennungsraum geleitet.
Auf der Ringkammer 6 sitzt die Hohlscheibe 9 in seitlichen Ausnehmungen 8, wobei in die zentrale Öffnung der Ringscheibe ein Bleizuführungstrichter 10 eingeführt ist. Der Ringscheibe wird das Druckgas durch die tangentiale Zuführung 14 zugeführt. Nicht dargestellt ist ein siphonartiger Verschluss, der den Ofen vor Fremdluft schützt. Mit 15 sind die Druckgasdüsen bezeichnet, durch welche das Druckgas in den Verbrennungsraum strömt.
Zur Ausbildung einer gleichmässigen Flammzone ist es zweckmässig, die Heizgasdüsen konzentrisch in der Ringkammer anzuordnen, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist.
Eine mögliche Anordnung der ebenfalls um die Bleizuführungsöffiiung der Hohlscheibe 9 angeordneten Druckgasdüsen 15 zeigt Fig. 4. Die Achsen dieser Druckgasdüsen schliessen mit einer, zur Unterseite der Hohlscheibe senkrecht verlaufenden Linie, welche durch die zentrale Öffnung der Hohlscheibe führt, einen Winkel von 10 bis 120 ein.
Aus Fig. 5 ist eine die Turbulenz erhöhende Ausmauerung des Ofens ersichtlich. Dabei sind jeweils
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zur Aufrechterhaltung der Turbulenz des Gasstromes in der Verbrennungskammer beiträgt.
Schliesslich ist in Fig. 6 ein siphonartiger Verschluss des Bleizuführungstrichters 10 gezeigt. Entsprechend dem Zulauf von Blei aus der nicht dargestellten Schmelzvorrichtung fliesst das Blei in Pfeilrichtung aus dem Zuführungstrichter durch die zentrale Öffilung 7 in den Verbrennungsraum 1. Dabei ist es möglich, in dem Siphondeckel. M ein Rohr 19 anzuordnen, durch welches zusätzliche Gase, z. B. reiner Sauerstoff oder zusätzliches Heizgas, in den Verbrennungsraum eingeführt werden können.
Aus der Zeichnung lässt sich sehr leicht das erfindungsgemässe Verfahren erkennen. Entsprechend der dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung fliesst geschmolzenes Blei in dünnem Strahl durch die Zuführung 10 in die zentrale Öffnung 7 der Ringkammer 6. Dabei gerät der Bleistrahl in die Vereinigungszone der aus den Düsen 15 austretenden Druckgasstrahlen und wird zersprüht. In diese Zone heftiger Turbulenz wird Heizgas aus den Düsen 16 zugeführt. Ist das entsprechende Gemisch gezündet, so bleibt die Verbrennung bei gleichmässiger Zufuhr von Blei, sauerstoffhaltigem Druckgas und Heizgas aufrechterhalten. Das bei der Verbrennung entstehende Bleioxyd wird durch die seitliche Abführung 11 aus dem Schachtofen ausgetragen und kann bekannten Sammelvorrichtungen, z. B. Elektrofiltern, zugeführt oder weiterverarbeitet werden.
Beispiel : Zur Herstellung von feinteiliger Bleiglätte (PbO) wurde wie folgt verfahren, wobei sich die Gewichts- und Mengenangaben auf die Zeiteinheit einer Sekunde beziehen.
115 g Blei fliessen mit einer Temperatur von etwa 530 C durch die Hohlscheibe unddieBleizuführ- einrichtung in den Verbrennungsraum und werden dort in eine Turbulenzzone eingeführt, welche durch 70 1 Pressluft, die unter einem Druck von 5 at steht, erzeugt wird. In diesen Turbulenzraum wird als Heizgas Leuchtgas zugeführt. Es werden etwa 60 1 Leuchtgas und 200 1 Luft bei der unter einem Druck von 1 at erfolgenden Verbrennung verbraucht, wobei eine Flamme entsteht, die eine Temperatur von etwa 1800 C aufweist. Das gebildete Bleioxyd wird mit den Verbrennungsgasen abgeführt, gekühlt und in einer Elektro-Staubfilter-Anlage aus dem Aerosol abgeschieden. Die Bleioxydteilchen besitzen eine Grösse von 0, 1 bis 1, Il.
Für die Herstellung von 10, 5 t Bleiglätte wurden in 24 h 9, 76 t Blei verbraucht. Die Ausbeute war praktisch 100% ig. Das entsprechende Produkt enthielt 0, 38-0, 42 Gew. -% Pb02, Rest PbO.
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