DE2608417C3 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von russ - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von russ

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DE2608417C3 DE2608417A DE2608417A DE2608417C3 DE 2608417 C3 DE2608417 C3 DE 2608417C3 DE 2608417 A DE2608417 A DE 2608417A DE 2608417 A DE2608417 A DE 2608417A DE 2608417 C3 DE2608417 C3 DE 2608417C3
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    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ruß in Strömungsreaktoren durch Einsprühen eines kohlenwasserstoffhaltigen flüssigen Rußrohstoffes mittels eines Treibgases durch eine axial angeordnete
ίο Injektorvorrichtung in einen Strom durch Verbrennung eines Brennstoffes erzeugter heißer Reaktionsgase sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Zur Herstellung feinteiliger Ruße, die vielseitig als
is Verstärkerfüllstoffe und Schwarzpigmente verwendet werden, gewinnt das Furnacerußverfahren aufgrund seiner Wirtschaftlichkeit und Vielseitigkeit immer mehr an Bedeutung.
Im Furnaceruß- oder Ofenrußverfahren wird ein
meist gasförmiger Brennstoff mit einem sauerstoffhaltigen Gas (Luft) in einem geschlossenen, feuerfest ausgekleideten Reaktor verbrannt, um die für die Rußbildung erforderlichen Temperaturen zu erzeugen. In die dabei entstehenden heißen Abgase wird der Rohstoff, im allgemeinen ein aromatenreiches öl, eingedüst Der Rußrohstoff verdampft und geht durch Cracken und teilweise Verbrennung in Ruß und Abgas über, das selbst noch brennbare Bestandteile enthält Nach Abschluß der Rußbildungsreaktion wird das Ruß-Abgas-Gemisch durch Einsprühen mit Wasser gequencht Das Furnacerußverfahren ist, da es in geschlossenen Apparaturen durchgeführt wird, umweltfreundlich und gestattet die Herstellung von Rußen unterschiedlichster Teilchengröße und Struktur mit hoher Produktionsleistung. Wegen der Vorteile, die es gegenüber anderen Rußherstellungsverfahren aufweist, wird ständig daran gearbeitet, das Verfahren noch flexibler zu gestalten, um nach Möglichkeit Ruße für alle Anwendungsgebiete ausschließlich r.pch dem Furnacerußverfahren herstellen zu können.
Es ist bekannt, daß zur Herstellung sowohl hochwertiger Furnacefarbruße wie auch hochabriebfestcr Gummiruße eine sehr schnelle Verdampfung und Einmischung flüssigen Rußrohstoffes in die Reaktionsgase notwendig ist
Um eine rasche Verdampfung des Rußrohstoffes zu ermöglichen, wird er mit Hilfe von Zerstäubungsdüsen fein verteilt Es finden sowohl Zweistoffdüsen wie Einstoffdüsen Anwendung.
Eine typische Ausführungsform eines Injektors für flüssigen Rußrohstoff mit einer Zweistoffdüse ist in der DE-AS 16 25 206 beschrieben. Dabei wird der Rußrohstoff in ein im Zustand der Beschleunigung befindliches Treibgas (Zerstäubergas) eingebracht und tritt als Aerosol aus einer zylindrischen oder lavai-förmigen Düse aus. RuSrohstoff und Treibgas stehen dabei unter erhöhtem Druck. Mit solchen oder ähnlichen Anordnungen wird zwar eine sehr feine Verteilung des Rußrohstoffes und damit eine hohe Verdampfungsge· schwindigkeit erreicht Nachteilig ist jedoch, daß das Rußrohstoff-Treibmittel-Gemisch hierbei zwangsläufig in einem stark gebündelten Freistrahl (ca. 15° Öffnungswinkel) austritt. Dadurch bedingt, ist die Einmischung in die durch Verbrennung des Brennstoffes erzeugten Reaktionsgase verhältnismäßig langsam und ungleichmäßig. Während in den Randzonen des vom Reaktionsgas umhüllten Freistrahls die Rußbildung bereits einsetzt, hat im Kern des Strahls eine
Durchmischling mit den Keaktionsgasen noch nicht stattgefunden.
Andere Verfahrensvarianten benutzen zur Zerstäubung des Rußrohstoffes Einstoffdüsen, in denen der Rußrohstoff ohne Zuhilfenahme eines Treibmittels meist in Form eines Hohlkegels zerstäubt wird. Diese Zerstäubungsdüsen bieten den Vorteil, daß der Rohstoff mit großen Sprühwinkeln austreten kann und über eine große Räche verteilt wird, so daß eine homogene Durchmischung mit den Reaktionsgasen erleichtert wird. Nachteilig hingegen ist, daß die Einstoffzerstäubung zu wesentlich gröberen Flüssigkeitstropfen führt als die Zweistoffzerstäubung, so daß die Verdampfungsgeschwindigkeit des flüssigen Rußrohstoffes vermindert ist Ein gravierender Nachteil zu geringerer Verdampfungsgeschwindigkeit ist die Koksbildung, die sowohl im freien Reaktionsraum des Ofens auftreten kann und zu kleinen Kokspartikeln (Grit) im Ruß führt wie auch an den Wänden des Reaktors zu größeren Koksansätzen führen kann. Das Problem der Koksansätze an den Reakiorwänden tritt besonders stark bei relativ engen und hoch belasteten öfen auf.
Ein Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Ruß in Strömungsreaktoren durch Einsprühen eines kohlenwasserstoffhaltigen flüssigen Rußrohstoffes mittels eines Treibgases durch eine axial angeordnete Injektorvorrichtung in einem Strom durch Verbrennung eines Brennstoffes erzeugter heißer Reaktionsgase. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Rußrohstoff-Treibgas-Strahlen in die Reaktionszone mit einem Sprühwinkel von 20 bis 180°, vorzugsweise 40 bis 120°, insbesondere 60 bis 90°, eintreten, wobei der Sprühwinkel größer ist als der Ausbreitungswinkel eines Freistrahls.
Der Rußrohstoff kann dabei unmittelbar vor oder innerhalb der Düse, aus welcher der Rußrohstoff-Treibgas-Strahl in die Reaktionsgase eintritt, in das Treibgas eingemischt werden.
Eine bevorzugte Variante des Verfahrens sieht vor, daß bei de· Zerstäubung ein Hohlkegel ausgebildet wird.
Eine andere, ebenfalls vorteilhafte Verfahrensvariante sieht vor, daß bei der Zerstäubung ein Vollkegel ausgebildet wird, wobei die Konzentration des zerstäubten Rußrohstoffes im Kernbereich des Vollkegels kleiner, gleich oder größer als in seinen äußeren Zonen gehalten werden kann.
Die Zerstäubung kann schließlich auch in Form eines Flachstrahls erfolgen.
Die vorzugsweise angewandten Treibgase sind Luft oder Wasserdampf.
Ein weherer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Zweistoffinjektor eine Zerstäubungsdüse trägt, deren Kopf mehrere Kanäle aufweist, welche in einem von Null Grad verschiedenen Winkel zur Düsenlängsachse angestellt sind, wobei der Anstellwinkel gegen die Düsenlängsachse von 15 bis 90, vorzugsweise 20 bis 60, insbesondere 30 bis 45° beträgt
Die im Injektor angeordnete Rußrohstoffzuleitung und die Düsenmündung weisen zweckmäßigerweise einen Abstand auf, welcher das 13- bis 6fache des Düsenit'nendurchmessers beträgt.
Die Vorrichtung ist des weiteren bevorzugt so ausgebildet, daß die Kanäle im Kopf der Zerstäubungsdüse so über dessen Lhnfang verteilt sind, daß sie Keueneinander einen Winkel zwischen 5 und 25.
vorzugsweise zwischen 10 und 20° bilden.
Die Kanäle im Kopf der Düse können kreisförmig um die Düsenachse angeordnet sein. Eine derart konstruierte Zweistoff-Zerstäuberdüse verbindet die Vorteile von Einstoff- und Zweistoff-Zerstäuberdüsen, indem sie als Sprühbild einen Hohlkegel mit verhältnismäßig großem Sprühwinkel liefert
Es ist zwar im Prinzip bekannt, daß man durch entsprechende Einbauten die Austrittsöffnung einer Zweistoffdüse zu einem Ringspalt umbilden kann, aus dem die zerstäubte Flüssigkeit in Form eines Hohlkegels austritt Derartige Düsen sind aber für den Dauerbetrieb in einem Rußofen wenig geeignet Die einfache und robuste erfindungsgemäße Düsenkonstruktion, bei der Flüssigkeit und Treibmittel aus einer größeren Anzahl kleiner Bohrungen austreten, die kreisförmig um die Düsenachse angeordnet sind und durch ihre Neigung gegen die Düsenachse den Sprühwinkel bestimmen, beseitigt diesen Mangel.
In ähnlicher Weise wie bei den bisher beschriebenen Zweistoff-Hohlkcgcldüscn lassen sich durch geeignete Anordnung der Austrittsbohrungen auch Düsen mit
anderer Sprühcharakteristik herstellen.
Die Kanäle im Kopf der Düse können hierzu auf
mehreren konzentrischen Kreisen um die Düsenachse liegen, wobei die Kanäle eines Kreises gegenüber den Kanälen eines anderen Kreises gleiche oder verschiedene Winkel aufweisen und die Durchmesser der Kanäle gleich oder verschieden sein können.
Wenn die Zerstäubung in Form eines Flachstrahls erfolgen soll, wird die Vorrichtung so ausgebildet, daß die Kanäle im Kopf der Sprühdüse in einer Ebene, vorzugsweise symmetrisch zur Düsenachse, angeordnet sind.
Zu weiteren bekannten Verfahren und Vorrichtungen bestehen erhebliche Unterschiede:
Die DE-OS 18 08461 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, bei dem eine größere Zahl von Gasbrennern in der Vorbrennkammer eines Rußofens mit einem bestimmten Neigungswinkel gegen die Ofeaachse angeordnet ist
Der Rußrohstoff wird, wie F i g. 1 zeigt, bei 9 koaxial zur Reaktorachse eingesprüht, wobei eine Zweistoff-Düse verwendet wird und durch die öffnung 20 ein
Treibgas (Luft) zugegeben wird.
Die gemäß DE-OS 18 08 461 verwendete Zugabemethode für Rußrohstoff entspricht also der Zugabe mittels eines Freistrahls.
Demgegenüber wird beim Anmeldeverfahren der Rußrohstoff in einem Sprühwinkel eingegeben, welcher größer ist als der Ausbreitungswinkel eines Freistrahls.
Die DE-OS 21 36 735 beschreibt eine Vorrichtung zur Herstellung von Ruß, bei welcher statt des üblicherweise verwendeten Brenngases ein flüssiger Kohlenwasserstoff als Brennstoff verwendet wird. Dieser dient zur Erzeugung der Temperaturen, die nötig sind, um den Rußrohstoff cracken zu können. Der Rußrohstoff wird gemäß Fig. 1 durch die Sprühdüse 5 in den Reaktor eingegeben, während der flüssige Brennstoff an den
Düsen 15 der Fig. 1 verbrannt wird
Diese bekannte Rußherstellvorrichtung beschreibt also die Rußrohstoffzugabe mittels einei Freistrahls. Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, bei welchem der Rußrohstoff-
•,5 strahl in die Reaktiur.szone unter einem Sprühwinkel eintritt, der größer ist als der Ausbreitungswinkel eines Freistrahls.
Die US-PS 29 57 755 beschreibt einen Furnaceruß-
ofen mit rechteckigem Querschnitt, von dessen Wänden aus durch eine größere Zahl von Zerstäubungsdüsen der Rußrohstoff in den Reaktionsraum gesprüht wird. Das wesentliche Merkmal des damit ausgeübten Rußherstellverfahrens ist die Anordnung der einzelnen Düsen relativ zueinander und zum Reaktionsraum, wobei die Zerstäubung des Rußrohstoffes aus einer Vielzahl von Einzeldüsen erfolgt, deren Achsen nicht mit der Ofenachse übereinstimmen. Wie aus Anspruch 2 der genannten Patentschrift hervorgeht, ist der Sprühwinkel der einzelnen Düsen kleiner als 30°. Die einzelnen Düsen gemäß diesem bekannten Verfahren sind nicht auf der zentralen Achse des Reaktors, sondern an der Wandung des Reaktors angebracht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen eine Sprühvorrichtung verwendet, welche koaxial mit der zentralen Achse des Rußreaktors angeordnet ist. Damit wird der Rußrohstoff in Form eines Hohl- bzw. Voükcgcis inii einem Sprünwinkei von 30 bis iöö" in den Reaktorraum eingesprüht.
Die erfindungsgemäße Düsenkonstruktion und ihre Varianten lassen sich zur Zerstäubung von Rußrohstoff in öfen beliebiger Form verwenden. Bedingt durch die Tatsache, daß sich beliebig große Sprühwinkel realisieren lassen, wird der Rußrohstoff über einen sehr großen Querschnitt verteilt Dadurch ist eine sehr schnelle Einmischung in die im Ofen strömenden heißen Gase möglich. Die Einmischung wird begünstigt durch die Injektorwirkung des aus der Düse austretenden Treibgaskegels. Gegenüber Einstoffzerstäubungsdüsen, die die Flüssigkeitstropfen ebenfalls über eine größere Fläche ausbreiten, ist die sehr viel feinere Zerstäubung der Zweistoffdüse als besonderer Vorteil hervorzuheben. Durch die geringere Tröpfchengröße ergibt sich eine wesentlich höhere Verdampfungsgeschwindigkeit der zerstäubten Flüssigkeit bei der Zweistoffdüse gemäß Erfindung. Daraus resultiert ebenfalls die schnelle Bildung und Vermischung des öldampfes mit den heißen Gasen im Ofen. Andererseits wird durch die schnelle Verdampfung die Reichweite der flüssigen öltropfen stark reduziert Deshalb kann ein mit erfindunpsopmäRpn 7wi»ictnfMiicpn aiicgpriictptpr Brenner noch bei sehr kurzen Abständen zur Ofenwand oder zu Einbauten betrieben werden, ohne daß Koksansätze auftreten. Mit solchen Düsen sind daher Brennerstellungen möglich, die sich mit Einstoffdüsen oder normalen Zweistoffdüsen nicht verwirklichen lassen. Die Vorteile der erfindungsgemäßen Zweistoffdüsen kommen dann besonders stark zur Geltung, wenn der zerstäubte Rußrohstoffkegel den Ofendurchmesser an der Einspritzstc'Je gerade ausfüllt
Der Preßluftbedarf einer zur Rußgewinnung eingesetzten erfindungsgemäßen Zweistoffkegeldüse ist verhältnismäßig gering. Der Luftdurchsatz beträgt üblicherweise ca. 5 bis 10% der insgesamt in den Reaktor eingeführten Luftmenge.
Die Düsen sind besonders für den Einsatz unter extremen Temperaturbedingungen geeignet, da der größte Teil der Düse durch eine gekühlte Injektorlanze gekühlt werden kann. Die Austrittsbohrungen selbst werden außerdem durch das Treibmittel und die zu zerstäubende Flüssigkeit gekühlt
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung und durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 die Zerstäubungsdüse eines erfindungsgemäßen Zweistoffinjektors auf einem einzigen Lochkreis (F i g. 1 a) oder auf zwei Lochkreisen angeordneten Austrittskanälen (F i g. Ib) in Längsschnitt und Frontansicht,
F i g. 2 einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Zweistoffinjektor mit kurz vor der Zerstäubungsdüse (F i g. 2a) bzw. im Innern der Düse (F i g. 2b) endigendem Rußrohstoff-Zuleitungsrohr,
Fig,3 ein Beispiel für eine erfindungsgemäße Zweistoffdüse mit Vollkegelcharakteristik in Längsschnitt und Frontansicht und
ίο Fig.4 eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Zweistoff-Flachstrahldüse in Längsschnitt und Frontansicht.
In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 tritt die zu zerstäubende Flüssigkeit aus einem in der Düsenachse
ι j liegenden Zuleitungsrohr im Bereich des trichterförmigen Einlaufs (1) in die Düse aus. In dem gegenüber der Treibgaszuleitung verengten Kanal (2) der Düse werden Treibgas und Flüssigkeit beschleunigt. Dadurch wird ein Verteilen der Flüssigkeit über den gesamten Düsen-
2n querschnitt ohne Zuhilfenahme von Einbauten erreicht Das Treibgas entspannt sich durch die Kanäle (3), die den engsten Querschnitt der Düse darstellen, und zerstäubt die Flüssigkeit. Die Kanäle (3) sind kreisförmig um die DUsenachse angeordnet und besitzen
>5 gegeneinander einen Winkel von maximal 25°, vorzugsweise ca. 15°. Bei diesem Winkel der Kanäle gegeneinander verschmelzen die aus den Kanälen austretCvaden Einzelstrahlen zu einem einheitlichen Sprühkegel.
3n Die Austrittskanäle können entweder entsprechend Fig. la auf nur einem Lochkreis angeordnet sein oder entsprechend Fig. Ib auf mehrere konzentrische Lochkreise verteilt sein. Da in dem zweiten Fall eine größere Zahl von Kanälen in der Düse untergebracht
j-, werden kann, kann der Durchmesser der Einzelkanäle für einen gegebenen Treibgasdurchsatz vermindert werden.
Zur Anwendung der erfindungsgemäßen Düsen zur Zerstäubung von flüssigen Rußrohstoffen ist es besonders vorteilhaft, das Zuleitungsrohr für den Rußrohstoff gemäß F i g. 2a bis kurz vor die Düse oder uemäß F i sr. 2h his in Has Innere der Düse τιι führen. Die Anordnung des Rußrohstoffaustritts kurz vor oder in der Düse hat den Vorteil optimal feiner, zeitlich konstanter Zerstäubungen und vermeidet Störungen durch Rohstoffansätze im Inneren der Injektorlanze.
Bei der Zweistoffdüse mit Vollkegelcharakteristik gemäß F i g. 3 befinden sich die Austrittsbohrungen auf mehreren konzentrischen Lochkreisen. Die auf den verschiedenen Lochkreisen liegenden Bohrungen besitzen unterschiedliche Winkel gegen die Düsenachst, und zwar bevorzugt um je 15° abgestuft Eine 90°-Vollkegeldüse enthält demnach beispielsweise drei konzentrische Lochkreise, deren Kanäle jeweils 15, 30 und 45° gegen die Düsenachse geneigt sind und gegebenenfalls zusätzlich einen axialen Austrittskanal.
Durch geeignete Dimensionierung der Austrittskanäle läßt sich ferner erreichen, daß die Konzentration der zu zerstäubenden Flüssigkeit im Inneren des Vollkegels größer, gleich oder kleiner als in den äußeren Zonen des Sprühkegels ist
Werden die Bohrungen, die untereinander wieder einen Winkel von 5 bis 25° bilden, in einer Ebene angeordnet, so erhält man Zweistoff-Flachstrahldüsen gemäß F i g. 4 mit beliebig wählbarem Sprühwinkel in der Ebene der Austrittskanäle und einem Öffnungswinkel von ca. 15° senkrecht zu der Ebene. In analoger Weise können auch mehrere Reihen von Austrittskanä-
ten in zueinander parallelen Ebenen am Düsenkopf angebracht werden.
Bedingt durch die Variabilität der Düsenkonstruktion und die obenerwähnten Vorteile der Zweistoffzerstäubung lassen sich die erfindungsgemäßen Zweistoffkegeldüsen in allen gängigen Furnacerußöfen verwenden. Die nachfolgenden Beispiele sollen dies verdeutlichen, ohne jtwOch die Erfindung einzuschränken.
Als Prilfwerte für die coloristischen Eigenschaften der Ruße werden der Schwarzwert und die Farbtiefe in PVC angegeben.
Zur Bestimmung des Schwarzwertes wird der Ruß mit einer seinem ölbedarf entsprechenden Menge an Leinöl vermischt und mit Hilfe eines Spatels auf einer Glasplatte innig durchgearbeitet, so daß eine homogene Paste entsteht. Die so erhaltene Paste wird auf einem Objektträger zwischen zwei entsprechend hergestellten Pasten eines farbtieferen und eines weniger farbtiefen Siandardruües aufgestrichen, unter einer sehr hellen Lampe wird die Farbtiefe des zu untersuchenden Rußes durch das Glas hindurch durch visuellen Vergleich mit den Standardrußen ermittelt. Hohe Werte bedeuten hohe Farbtiefen.
Zur Ermittlung der Farbtiefe in PVC werden 50 mg
ίο
Ruß und 5 g eines PVC-Plastisols, bestehend aus 58,8% Vestolit E 7003, 39,2% Dioctylphthalat und 2% Stabilisator, 4 χ 25 und 4 χ 50 Umdrehungen auf einer Engelsmann-Farbenausreibemaschine mit 100 kg Plattenbelästung abgerieben. Die erhaltene Paste wird zwischen zwei entsprechend hergestellten Standardpasten auf einen Objektträger aufgestrichen und unter einer hellen Lampe durch das Glas hindurch visuell beurteilt. Die Beurteilung kann entweder an den frisch hergestellten Proben erfolgen oder nach Ausgelieren bei 1500C. Hohe Farbtiefe in PVC wird durch hohe Werte angezeigt.
Beispiel 1
Zum Vergleich der erfindungsgemäßen Einspritzanordnung mit Zerstäubungsdüsen herkömmlicher Bauart werden in einem Restriktorringreaktor 3 Versuche unter den für den jeweiligen Rußrohstoffinjektor günstigsten Injektorstellungen durchgeführt. Der verwendete Fumacerußreaktor besaß folgende Abmessungen: Durchmesser des Gasverbrennungsraumes 350 mm, Durchmesser des Restriktorringes 80 mm, Durchmesser des Reaktionsraumes 165 mm.
Versuch Nr. 2 3
1 1-Stoff 2-Stoff
Zerstäuberdüse 2-Stoff Hohlkgl. 60 Freistrahl
Sprühwinkel0 Hohlkgl. 60 + 4 -10
Brennerstellung*), cm -2 172,2 151,0
Verbrennungsluftdurchsatz, NmVh 143,9 0 20,2
Zerstäuberluftdurchsatz, NmVh 26,0 172,2 171,2
Gesamtluftdurchsatz, NmVh 169,9 12,9 12,5
Brenngasdurchsatz, NmVh 12,8 26,2 27,4
Öldurchsatz, kg/h 28,0 2445 2330
Additivdurchsau, mg KCl/kg Öl 2113 OU 60
QuenchpunKt"), cm 60 12,2 12,2
Rußleistung, kg/h 10,6 46,6 44,5
Ölausbeute, kg/100 kg 37,9 151 210
ASTM-Jodadsorption***), mg/g 208 0,49 0,44
DBP-Zahl****), ml/g 0,45 139 151
Schwarzwert 154 <50 79
Farbtiefe in PVC 95 triktorrinees (negativ e Werte = Ölaustritt
*Ί Ahstanri des niaustritts von der Vorderkante des Res
vor dem Restriktorring).
**) Gemessen von der Vorderkante des Restriktorringes. ***) Nach ASTM D1510. *·*·) Nach ASTM D 2414.
Obwohl das Brenngas/Luft-Verhältnis und das öl/ Luft-Verhältnis bei den Versuchen 1 bis 3 praktisch konstant ist, entstehen RuBe sehr unterschiedlicher Qualität
Der feinteiligste RuS mit dem höchsten Schwarzwert entsteht bei der Versuchseinstellung 1. Die Versuchseinstellung 2 ergab den grobteiligsten RuB. Der Sprühwinkei war in beiden Versuchen gleich. Die ungünstigsten Versuchsergebnisse des Versuches Nr. 2 werden auf die zu großen öltropfen bei der Einstoffzerstäubung zurückgeführt Auf die gleiche Ursache ist der sehr starke Koksansatz in und hinter dem Restriktorring zurückzuführen. Nur die Versuchseinstellungen 1 und 3 lassen sich ohne Koksansatz im Reaktor fahren.
Die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Rußrohstoffzerstäuberdüse gegenüber herkömmlichen Zweigs Stoffzerstäuberdüsen zeigt sich besonders an der mit den hergestellten Rußen in Kunststoffen (z.B. PVC) erreichbaren Farbtiefe.
Die bessere Rußqualität und die etwas geringere
Ausbeute im Versuch Nr. I sind Zeichen dafür, daß nur in diesem Versuch eine homogene Durchmischung von Verbrennungsluft und öl erreicht werden konnte.
Beispiel 2
RuBe, die in Kunststoffen gleiche Farbtiefe aufweisen, lassen sich mit den erfindungsgemätfen Zerstäuberdüsen mit wesentlich geringerem Preßlufteinsatz und höheren Ausbeuten herstellen. Die folgenden zwei Einstellungen wurden in einem Restriktorringreaktor gefahren, dessen Durchmesser in dem Gasverbrennungsraum 460 mm, im Restriktorring 175 mm und im Reaktionsraum 320 mm betrug.
Versuch Nr.
sind, soll das Folgende Beispiel zeigen. In einem Venturireaktor werden unter sonst gleichen Bedingungen Ruße unter Verwendung von Einstoff-Hohlkegelzerstäubungsaüsen und Zweistoff-Hohlkegelzerstäubungsdüsen hergestellt. Der verwendete Venturireaktor besaß im Gasverbrennungsraum einen größten Durchmesser von 760 mm, einen Konfusorwinkel von 38°, einen Diffusorwinkel von 14° und einen Durchmesser von 100 mm an der Engstelle.
Versuch Nr.
6 7
Snrühwinkel 7wpi«lnff Z\V?!StoiT Sprühwinkel Freistrahl 60° Brennerstrahl, cm - 25 -15
Verbrennungsluft- 2400 2400 durchsetz, NmVh
Zerstäuberluft- 430 IUO
durchsatz, NmVh
Brenngasdurchsatz, 195 195
NmVh
Öldurchsatz, kg/h 454 378 Quenchpunkt, cm 107 107 Rußleistung, kg/h 117,1 126,5 Ölausbeute, kg/100 kg 25,8 33,4 ASTM-Jodadsorption*), 284 263 DBP-Zahl**), ml/g 0,62 0,70 Schwarzwert 156 156 Farbtiefe in PVC 78 78
·) Nach ASTM D 1510.
**) Nach ASTM D 2414.
Die Versuchseinstellungen 4 und 5 wurden in demselben Restriktorringöfen gefahren. Während sich bei dem Versuch Nr. 4 die Farbtiefe nur bei Einsatz verhältnismäßig großer Zerstäuberluftmengen erreichen läßt, konnte mit der Hohlkegel-Zweistoffzerstäuberdüse in Versuch Nr. 5 mit geringen Zerstäuberluftmengen gearbeitet werden. Dementsprechend ergibt sich für den Versuch Nr. 5 ein deutlicher Ausbeutevorteil. Eine der Versuchseinstellung Nr. 5 analoge Einstellung mit Einstoffzerstäubung läßt sich bei der angegebenen Brennerstellung wegen starker Koksbildung nicht realisieren.
Beispiel 3
Daß die Vorteile, die die Zweistoff-Hohlkegelzerstäubung bietet, nicht auf Restriktorringöfen beschränkt
Zerstäuberdüse l-SlofT 2-StofT Sprühwinkel 78° 90°
-'" Verbrennungsluft- 2600 2480
durchsatz, NmVh
Zerstäuberluftdurchsatz, 0 120
NmVh
r, Gesamtluftdurchsatz, NmVh 2600 2600
Brenngasdurchsatz, NmVh 200 200 Öldurchsatz, kg/h 681,4 689,6 Rußleistung, kg/h 375,4 374,5
,„ Ölausbeute, kg/100 kg 55,1 54,3
ASTM-Jodadsorption, mg/g 127 128
tint strength*) 120 120
*) Nach ASTM D 3265-75.
Bezüglich der analytischen Daten und hinsichtlich des gummitechnischen Verhaltens waren die Ruße vollkommen identisch. Bei Verwendung der Einstoffdüse begann bereits bei dieser Brennerstellung ein Koksrnsatz von der Engstelle sich auszubilden, während sich mit der Zweistoffdüse sogar noch kürzere Abstände zwischen ölinjektor und Engstelle des Venturiofens realisieren ließen. Die Zweistoffdüse ist also flexibler hinsichtlich der Brennerstellung, was besonders zur Einstellung der Farbstärke (tint strength) von Vorteil ist
Beispiel 4
In den Beispielen 1 bis 3 werden in der erfindungsgemäßen Einspritzanordnung Düsen mit Hohlkegel-Sprühcharakteristik angewendet Die Versuchseinstellung Nr. 8 ist ein Beispiel für die Anwendung von Zweistoff-Zerstäubungsdüsen mit Vollkegel-Sprühcharakteristik. Der Versuch Nr. 8 wurde in dem in Beispiel 1 beschriebenen Reaktor durchgeführt Als Vergleich können wieder die Versuche Nr. 2 und 3 dienen.
Versuch Nr.
2
Zerstäuberdüse
Sprühkegel0
Brennerstellung
2-Stoff 1-Stoff 2-Stoff
60 Freistrahl
(Vollkegel) (Hohlkegel)
+ 5 +4 -10
■•'ortsct/uiip
*) Nach ASTM D 1510.
·*) Nach ASTM D 2414.
Versuch Nr. 2 3
8 172,2 151,0
Verbrennungsluftdurchsatz, NmVh 136,3 0 20,2
Zerstäuberluftdurchsatz, NmVh 42,2 172,2 171,2
Gesamtluftdurchsatz, NmVh 178,5 12,9 12,5
Brenngasdurchsatz, NmVh 12,6 26,2 27,4
Rußrohstoffdurchsatz, kg/h 28,0 2445 2330
Additivdurchsatz, mg KCl/kg Öl 1939 60 60
Quenchpunkl, cm 60 12,2 12,2
Rußleistung, kg/h 12,3 46,6 44,5
Ölausbeute, kg/100 kg 43,9 151 210
ASTM-Jodadsorption*), mg/g 168 0,49 0,44
DDP-Zahl**) 0,38 135 151
Seil warzwert 153 <50 79
Farbtiefe in PVC 86
Aus Versuch Nr. 8 ergeben sich deutliche Vorteile bezüglich der Rußqualität, die sich in der Farbtiefe in PVC ausdrückt, für die erfindun&sgemäße Einspritzanordnung. Obwohl die Durchsätze der Eingangsstoffe
und die Ausbeuten vergleichbar sind, erhält man in der Versuchseinstellung Nr. 8 die höchste Farbtiefe in PVC und den höchsten Schwarzwert
Hierzu I Blatt Zeiehnunucn

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Ruß in Strömungsreakloren durch Einsprühen eines kohlenwasserstoffhaltigen flüssigen Rußrohstoffes mittels eines Treibgases durch eine axial angeordnete Injektorvorrichtung in einen Strom durch Verbrennung eines Brennstoffes erzeugter heißer Reaktionsgase, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Rußrohstoff-Treibgas-Strahlen in die Reaktionszone mit einem Sprühwinkel von 30 bis 180°, vorzugsweise 40 bis 120°, insbesondere 60 bis 90°, eintreten, wobei der Sprühwinkel größer ist als der Ausbreitungswinkel eines Freistrahls.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rußrohstoff unmittelbar vor oder innerhalb der Düse in das Treibgas eingemischt wird.
3. Verfaiuen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Zerstäubung ein Hohlkegel ausgebildet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Zerstäubung ein Vollkegel ausgebildet wird
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des zerstäubten Rußrohstoffes im Kernbereich des Vollkegels kleiner, gleich oder größer als in seinen äußeren Zonen gehalten wird.
6. Verfahr ?n nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubung in Form eines Flachstrahls erfolgt
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zweistoffinjektor eine Zerstäubungsdüse trägt, deren Kopf mehrere Kanäle aufweist, welche in einem von Null Grad verschiedenen Winkel zur Düsenlängsachse angestellt sind, wobei der Anstellwinkel gegen die Düsenlängsachse von 15 bis 90, vorzugsweise 20 bis 60, insbesondere 30 bis 45° beträgt
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung der im Injektor angeordneten Rußrohstoffzuleitung und die Düsenmündung einen Abstand aufweisen, welcher das I-bis 6fache des Düseninnendurchmessers beträgt
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle im Kopf der Zerstäubungsdüse so über dessen Umfang verteilt sind, daß sie gegeneinander einen Winkel zwischen 5 und 25, vorzugsweise zwischen 10 und 20° bilden.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle im Kopf der Düse kreisförmig um die Düsenachse angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle im Kopf der Düse auf mehreren konzentrischen Kreisen um die Düsenachse angeordnet sind, wobei die Kanäle eines Kreises gegenüber den Kanälen eines anderen Kreises gleiche oder verschiedene Winkel aufweisen.
12. Vorrichtung nach Anspruch U, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Kanäle gleich oder verschieden sind.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle im Kopf der Sprühdose in einer Ebene, vorzugsweise symmetrisch zur Düsenachse, angeordnet sind.
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