DE1138025B - Verfahren zum Trocknen von Kieselsaeure- und Silicatfuellstoffen - Google Patents

Verfahren zum Trocknen von Kieselsaeure- und Silicatfuellstoffen

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DE1138025B
DE1138025B DEF24666A DEF0024666A DE1138025B DE 1138025 B DE1138025 B DE 1138025B DE F24666 A DEF24666 A DE F24666A DE F0024666 A DEF0024666 A DE F0024666A DE 1138025 B DE1138025 B DE 1138025B
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Description

Bei der Herstellung von Kieselsäure- und Silicatfüllstoffen durch Fällung aus wäßrigem Medium erhält man nach dem Entfernen der Lösung Filterkuchen, die hohe Gehalte an Wasser, und zwar etwa 60 bis 90%, aufweisen. Diese Filterkuchen werden in Trommel- oder Etagentrocknern getrocknet, wobei das Trockengut in stückiger Form erhalten wird. Vor der Verwendung des Füllstoffs ist daher eine Feinmahlung erforderlich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Trocknen von Kieselsäure- und Silicatfüllstoffilterkuchen, das darin besteht, daß der Filterkuchen nach einem älteren Vorschlag durch Anwendung von Scherkräften in Pasten- oder Fließkonsistenz übergeführt und dann in dieser Form fein zerstäubt in einer Strömung so hoher Turbulenz durch Heißgase getrocknet wird, daß Trocknerleistungen von mindestens 100, vorzugsweise 500 bis 10 000 kg Wasser je Stunde und Kubikmeter Trocknerraum erreicht werden. Auf diese Weise wird der Füllstoff in voluminöser Form erhalten, so daß sich ein Feinmahlen für die meisten Anwendungsgebiete erübrigt. Schließt man doch eine Feinmahlung an, dann erhält man besonders lockere Produkte, die voluminöser und besser dispergierbar sind als die auf dem bisherigen Wege erhaltenen. Dieser überraschende technische Fortschritt beruht vermutlich darauf, daß Kieselsäure- und Silicatfüllstoffilterkuchen auf Grund ihres eigenartigen Theologischen Verhaltens durch Scherbeanspruchung in versprühbare Pasten- oder Fließkonsistenz überführbar sind und daß dann die Trocknung in feiner Verteilung in der hochturbulenten Heißgasströmung bei sehr hohem Durchsatz in extrem kurzer Zeit stattfindet. Für die Scherbehandlung der strukturviskosen Füllstof filterkuchen eignen sich z. B. Knetschnecken, die gleichzeitig die Förderung der Paste zur Zerstäuberdüse übernehmen können. Zur Erhöhung des Druckes kann hinter die Schnecke noch eine Pumpe, z. B. eine Schlauchoder Zahnradpumpe geschaltet sein. Die Zerstäubung kann in üblichen Ein- oder Zweistoffdüsen erfolgen.
Die Sprühtrocknung in einer hochturbulenten Strömung wird vorteilhaft in einer Vorrichtung vorgenommen, die aus einem rotationssymmetrischen Hohlkörper besteht.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das Heißgas als turbulenzerzeugendes Medium dem vorzugsweise sich in Hauptströmungsrichtung erweiternden Trockenraum am Ende mit dem kleinsten Durchmesser mit Drall oder Drehung mit einer Temperatur von 200 bis 1000° C und einer Geschwindig-Verfahren zum Trocknen
von Kieselsäure- und Silicatfüllstoffen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Dr. Werner Joseph, Köln-Mülheim,
Dipl.-Ing. Gustav Kaule, Opladen,
und Dr. Ernst Podschus, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
keit von mindestens 15 m/sec, vorzugsweise 50 bis 150 m/sec, zugeführt und die zu trocknende Substanz in Achsnähe axial in die entstehende Rückströmung eingedüst. Beide Komponenten verlassen gemeinsam den Trockenraum am Ende mit dem größten Durchmesser, worauf die Feststoffe in üblichen nachgeschalteten Apparaturen aus dem Gasstrom abgeschieden und ausgetragen werden. Im Gegensatz zu bisher üblichen Sprühtrocknern legen die zu trocknenden Teilchen keine definierten Wege im Trockenraum zurück.
Nach einer weiteren Arbeitsweise wird durch Einleiten eines brennbaren und/oder sauerstoffhaltigen Gases in Achsnähe in die Trocknungskammer in der Turbulenzzone eine Nachverbrennung durchgeführt, wobei die zu trocknenden Teilchen örtlich Gastemperaturen ausgesetzt sind, die über der Temperatur der in der Wandnähe verlaufenden Strömung liegen.
Die Anwendung von Trocknern mit einer Leistung von mindestens 100 kg Wasserverdampfung je Stunde und Kubikmeter Trockenraum erlaubt es erstmalig, in technisch und wirtschaftlich brauchbarer Weise Kieselsäure- und Silicatfüllstoffe der Sprühtrocknung zu unterwerfen; die bisher bekannten Sprühtrockner haben bekanntlich je nach der Temperatur des Trocknungsgases nur Leistungen zwischen 3 und 50 kg Wasser je Stunde und Kubikmeter Trockenraum.
Der Wassergehalt von Kieselsäure- und Silicatfüllstoffilterkuchen ist um so höher, je feiner die Primärteilchen sind. Bei relativ grobteiligen, pigmentartig weißen Produkten liegen die Wassergehalte zwischen
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etwa 60 und 80%. Bei feineren Füllstoffen mit spezifischen Oberflächen über etwa 100 m2/g haben die Filterkuchen ein mehr oder weniger transparentes, glasiges Aussehen und Wassergehalte zwischen etwa 80 und 90%. Das Fließverhalten .dieser Filterkuchen ist insofern überraschend, als sie in Form von feststoffartigen Stücken vorliegen, die erst beim Verkneten in Pastenkonsistenz übergehen. Bei Erhöhung der Schubspannung steigt die Deformationsgeschwindigkeit zunächst nur wenig, schließlich aber sehr steil an. Die Pasten fließen. Die rückläufige Schubspannung-Def ormationsgeschwindigkeits-Kurve weicht von der aufsteigenden stark ab; die Füllstoffpasten sind also ausgeprägt thixotrop im Sinne von Henry Green, »Industrial Rheology and Rheological Structures«, Verlag John Wiley Sons, Inc., New York, und Chapman & Hall, Ltd., London.
Die Filterkuchen bleiben auch nach Aufhören der Scherbeanspruchung eine gewisse Zeit lang dünnflüssig, und zwar um so langer, je salzärmer sie sind. Während man einen sehr reinen, nahezu salz- und basenfreien Kieselsäurefüllstoffilterkuchen durch intensive Scherung verflüssigen kann, worauf die dünne Paste fast unbegrenzt lange flüssig bleibt, so daß die thixotrope Neigung zur Gelverfestigung praktisch aufgehoben ist, gelingt dies bei 1 bis 2 0Zo Salz enthaltenden Kieselsäure- und Silicatfullstoffilterkuchen nicht. Besonders Calciumsilicatfilterkuchen verfestigen sich schon nach kurzer Zeit (nach wenigen Sekunden) wieder. Man kann sie daher nicht als Flüssigkeiten behandeln und z. B. einer Zerstäuberdüse zufließen lassen. Bei fortgesetzter Scherbeanspruchung, z. B. mit Hilfe einer Schnecke, lassen sie sich dagegen ohne Verdünnung mit Wasser fördern und in üblichen Düsen zerstäuben.
■ Eine zweckmäßige Ausführungsform einer Vorrichtung für die Zerstäubungstrocknung in einer hochturbulenten Strömung ist in der Zeichnung wiedergegeben.
Die zu trocknende Suspension oder Paste wird bei 1 oder 2 in den rotationssymmetrischen, sich von 2 nach 1 in Achsrichtung erweitenden Trockenraum eingesprüht. Das Trockengas wird am Ende mit dem kleinsten Durchmesser bei 3 tangential mit einer Geschwindigkeit von mindestens 15 m/sec, vorzugsweise 50 bis 150 m/sec, und einer Temperatur von vorzugsweise mehr als 500° C zugeführt und verläßt den Raum zusammen mit dem getrockneten Gut bei 4 ebenfalls tangential im gleichen Drehsinn. Aus Fliehkraftgründen legt sich die von 3 nach 4 gehende Strömung an den Wänden an, während sich in Achsnähe eine Rückströmung mit einer von 1 nach 2 gerichteten Axialkomponente ausbildet. Aus Gründen der Turbulenz an freien Grenzschichten entsteht zwischen diesen beiden Strömungen mit entgegengerichteten Axialkomponenten ein stabiles ringförmiges Wirbelfeld T.
Die bei 1 oder 2 in feinverteilter Form eingebrachten Suspensionen werden von der Rückströmung erfaßt und in Umfangsrichtung beschleunigt. Durch dabei entstehende Zentrifugalkräfte werden die einzelnen Partikeln durch die Wirbelzone T hindurchbewegt, in welcher der hauptsächliche Trocknungsvorgang stattfindet, und gelangen in die außen anliegende Strömung, von der sie aus der Kammer ausgetragen und in einer nachgeschalteten Anlage abgeschieden werden. Die für die Trocknung erforderlichen Heißgase erzeugt man zweckmäßig durch Verbrennung von Gas oder Öl mit Luft in einer angebauten Vorheizkammer. Zur Einstellung bestimmter Sauerstoffgehalte im Heißgas kann Rückgas bzw. Sauerstoff oder Luft im Überschuß beigemischt werden.
Beispiel 1
Ein aus Natriumsilicatlösung und Säure gemäß der französischen Patentschrift 1064 230 hergestellter gewaschener, sehr feinteiliger Kieselsäurefilterkuchen mit einem mittleren SiO2-Primärteilchen~ durchmesser von 15πΐμ entsprechend einer spezifischen Oberfläche von 180 m2/g, einem Wassergehalt von etwa 87% und einem Salzgehalt unter 2% wird mit Hilfe einer Einspeisevorrichtung in eine 2 m lange, mit etwa 150 U/min laufende emaillierte Doppelschnecke (je 5 cm lichte Weite) eingetragen. Infolge der Scherbeanspruchung in der Schnecke wird der stückige Filterkuchen zu einer fließ- und pumpfähigen thixotropen Paste verknetet, die am Ende der Schnecke nach einer Verweilzeit von 1 bis 2 Minuten mit einem Druck von etwa 0,2 bis 0,3 atü austritt.
Zur Erhöhung des Druckes ist hinter die Schnecke eine Schlauchpumpe geschaltet, durch welche die Paste in die am oberen Ende des wärmeisolierten Trockenraumes befindliche Zweistoffdüse gefördert wird und in dieser mit Preßluft direkt in die 800 bis 9000C heißen Verbrennungsgase des Trockenraumes in Form feinster Tröpfchen zerstäubt wird. Die Heißgase wurden durch Verbrennen von 15 Nm3/h Leuchtgas mit einem Heizwert von etwa 4000 kcal/m3 unter Zumischen von etwa 130 Nm3/h Luft in der dem Trockenraum vorgeschalteten Verbrennungskammer erzeugt und tangential unten in den konischen Trockenraum mit einer Geschwindigkeit von 70 m/sec eingeführt.
Die kurze, in der Größenordnung von etwa 1 Sekunde liegende Verweilzeit der Tröpfchen im turbulenten Heißgasstrom genügt, um der feinverteilten Kieselsäure das Wasser zu entziehen, bevor sie die Wände des Trockenraumes erreicht. Die trockenen, feinteiligen Si O2-Teilchen verlassen zusammen mit dem Wasserdampf und den noch etwa 200 bis 2500C heißen Gasen den Trockenraum tangential am oberen Ende und werden in einem nachgeschalteten Cyclon abgeschieden. Die Trocknerleistung des Apparates, dessen Zerstäuberraum etwa 15 dm3 faßt, beträgt bei einer Eintrittstemperatur der Heißgase von 9000C und einer Austrittstemperatur von 200 bis 2500C etwa 70 kg SiO2-Filterkuchen in der Stunde, was einer Trocknerleistung von 60 kg H2 O/h oder einer spezifischen Trockenraumbelastung von 4000 kg H2 O/h-m3 entspricht.
Der in der beschriebenen Weise getrocknete Kieselsäurefüllstoff ist, wie das Sedimentvolumen von 27 ml (2 g Füllstoff in 98 g Toluol aufgeschüttelt) zeigt, wesentlich lockerer und voluminöser als die nach der üblichen Trocknung erhaltene Vergleichsprobe, deren Sedimentvolumen nach gleicher Mahlung in einer Stiftmühle nur 15 ml beträgt. Ohne Mahlung ergibt der in der turbulenten Heißgasströmung getrocknete Kieselsäurefüllstoff bereits ein Sedimentvolumen von 18 ml.
Beispiel 2
Zu vorgelegter 0,25 molarer CaCl2-Lösung wird unter intensivem Rühren 0,25molare Natriumsilicat-
lösung (auf Na2O bezogen) mit einem Na2O: SiO2-Verhältnis von 1: 3,3 gegeben, derart, daß ein CaCl2-Überschuß von etwa 10% verbleibt. Das gebildete Calciumsilicat wird abfiltriert und gewaschen. Man erhält einen Filterkuchen mit einem Wassergehalt von etwa 85%. Dieser Filterkuchen wird in die im Beispiel 1 beschriebene Doppelschnecke eingetragen, ebenso wie der Kieselsäurefiülstoff mittels Schlauchpumpe zu der Zweistoffdüse gefördert und in den Trocknerraum hineinzerstäubt, der in gleicher Weise von heißen Verbrennungsgasen wie im Beispiel 1 turbulent durchströmt wird. Der erhaltene Calciumsilicatfüllstoff hatte eine spezifische Oberfläche von 59m2/g, einen Wassergehalt (bei HO0C bestimmt) von 1% und einen CO2-Gehalt von 2,02%. Der erfindungsgemäß extrem rasch in feiner Verteilung getrocknete Calciumsilicatfüllstoff ist wesentlich voluminöser als das im Etagentrockner getrocknete, in stückiger Form anfallende Vergleichsprodukt. Im Gegensatz zu diesem bedarf es keiner Mahlung. Auffallend ist der geringe CO2-Gehalt von 2,02 °/o entsprechend 4,6% CaCO3 trotz der direkten Trocknung mit Verbrennungsgasen in feiner Verteilung. Der im Etagentrockner unter direkter Beheizung mit Verbrennungsgasen erhaltene Füllstoff hat im Durchschnitt 6% CO2 entsprechend etwa 13,5 % CaCO3. Dieser hohe CaCO3-Gehalt ist z. B. für die Verwendung als Verstärkerfüllstoff, da es sich um relativ große CaCOg-Kristallite handelt, nachteilig.
Beispiel 3
Durch kontinuierliches Einfließenlassen von 0,8molarer CaCl2-Lösung und 0,8molarer Natriumsilicatlösung mit dem Na2O : SiO2-Verhältnis 1: 3,3 im stöchiometrischen Verhältnis in einen Rührwerksbehälter wird ein Calciumsilicat mit relativ niedriger spezifischer Oberfläche gefällt. Nach Filtrieren und Waschen erhält man einen Filterkuchen mit einem Wassergehalt von etwa 75%. Der Filterkuchen wird in einen etwa 301 fassenden Trichter eingetragen, der in ein Rohr von 20 mm Durchmesser mündet. Dieses reicht, mit einer Gummimanschette gedichtet, in den Ansaugstutzen einer Zahnradpumpe hinein. Der Trichter wird mit Hilfe eines mechanischen Schwingers in vertikale Schwingungen mit einer Amplitude von 4 mm und einer Frequenz von 50 Hz versetzt. Nach wenigen Minuten nimmt der Filterkuchen Pastenkonsistenz an und bewegt sich infolge der Verflüssigung an der Wandzone unter dem eigenen Gewicht in die Zahnradpumpe hinein, die ihn ihrerseits zu der Zerstäuberdüse fördert. Die Zerstäubungstrocknung im Strom der heißen turbulenten Verbrennungsgase erfolgt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben mit außerordentlich hoher Trocknerleistung. Der erhaltene trockene Calciumsilicatfüllstoff hatte eine spezifische Oberfläche von m2/g und einen CO2-Gehalt von nur 1,92%. Der Füllstoff ist ohne Mahlung verwendbar, z. B. als Weißpigment zur Erhöhung der Weiße und Opazität von Papier. Vorteilhaft gegenüber bisher üblicher Trocknung und Mahlung in Stiftmühlen ist unter anderem der niedrige CO2-Gehalt des Produkts und seine geringere Neigung zum Stauben bei der Verarbeitung.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Trocknen von Kieselsäure- und Silicatfüllstoffilterkuchen, wobei der Filterkuchen durch Anwendung von Scherkräften in Pasten- oder Fließkonsistenz übergeführt und anschließend Wasser aus der verflüssigten Mischung abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des Wassers in der Weise erfolgt, daß die verflüssigte Mischung fein zerstäubt in einer Strömung so hoher Turbulenz durch Heißgase getrocknet wird, daß Trocknerleistungen von mindestens 100, vorzugsweise 500 bis 10 000 kg Wasser je Stunde und Kubikmeter Trockenraum erreicht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsgas mit einer Geschwindigkeit von mindestens etwa 15 m/sec, vorzugsweise 50 bis 150 m/sec, mit Drall in die Trocknungsvorrichtung eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißgas als turbulenzerzeugendes Medium dem vorzugsweise sich im Hauptströmungsrichtung erweiternden Trockenraum am Ende mit dem kleinsten Durchmesser mit Drall oder Drehung zugeführt, die zu trocknende Substanz in Achsnähe axial in die entstehende Rückströmung eingedüst wird und beide Komponenten den Trockenraum gemeinsam am Ende mit dem größten Durchmesser verlassen, worauf die Feststoffe im üblichen nachgeschalteten Apparaturen aus dem Gasstrom abgeschieden und Ausgetragen werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einleitung eines brennbaren und/oder sauerstoffhaltigen Gases in Achsnähe in die Trocknungskammer in der Turbulenzzone eine Nachverbrennung durchgeführt wird, wobei die zu trocknenden Teilchen örtlich Gastemperaturen ausgesetzt sind, die über der Temperatur der in Wandnähe verlaufenden Strömung liegen.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1094 720.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 209 677/299. 10.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3545615A1 (de) * 1984-12-28 1986-07-10 Ppg Industries, Inc., Pittsburgh, Pa. Trennelement fuer batterien
DK153104B (da) * 1974-08-13 1988-06-13 Stork Amsterdam Apparat til forstoevningstoerring af en vaeske
NL1005482C2 (nl) * 1997-03-10 1998-09-17 Opdenkamp Adviesgroep B V Cycloondroger voor slib.

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