DE2819004A1 - Verfahren zur gewinnung von alkalialuminaten aus waessrigen loesungen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von alkalialuminaten aus waessrigen loesungenInfo
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Description
Troisdorf, den 25. April 1978
OZ.: 78 035 ( 2800 )
DYlTAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
Verfahren zur Gewinnung von Alkalialuminaten aus wäßrigen
Lösungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminaten
aus wäßrigen Lösungen durch Entwässern mittels eines Trockenprozesses.
Alkalialuminate, insbesondere Natriumaluminat, findet vielseitige
Verwendung, z.B. als Flockungsmittel, so bei der Aufbereitung von Wasser, bei der Papiererzeugung usw., als Hilfsmittel in der Baustoffindustrie
zur Herstellung von Schnellbindern und dgl.
In manchen Fällen kann dem Verbraucher eine stabilisierte wäßrige Alkalialuminatlösung zur Verfügung gestellt werden. Für viele Zwecke
ist es nicht nur von Vorteil, sondern unumgänglich, trockene, rieselfähige Alkalialuminate bereitzustellen. Diese müssen sich leicht
und ohne Rückstände zu \iäßrigen, stabilisierten Alkalialuminatlösungen
auflösen lassen, leicht dosierbar und, wenn rieselfähige alkalialuminathaltige Folgeprodukte hergestellt werden sollen, gut
mischbar sein. Für besondere Einsatzzwecke, z.B. für die Herstellung ivon alkalialuminathaltigen Zementen, werden bestimmte Kornfeinheiten
benötigt, d.h., die Kornverteilung sollte etwa der der Zemente entsprechen,
j
j
Bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen,
stabilisierten Alkalialuminaten mit einem Restwassergehalt von 5 % und weniger fallen zunächst unstabilisierte grobkörnige Granu-
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late an, die in weiteren Verfahrensstufen erst mit einem Stabilisator
vermischt und dann mehrstufig vermählen und klassiert werden
müssen.-
So wird z.B. in der DE-OS 2 537 969 vorgeschlagen, wäßrige Alkalialuminätlösungen
einer Wirbelschichttrocknung zu unterwerfen. Je
nach Konzentration und Molverhältnis Al-O, ": Na?0 fallen Mischungen
aus staubförmigera und grobkörnigem Material mit Korngrößen von
0,5 -'8; mm an. Ohne Nachbehandlung, d.h., ohne Stabilisierung, Vermahlung
und Klassierung ist dieses Produkt für die meisten Anwendungszwecke
nicht brauchbar.
GemäßderUS-PS.2 34-5 134- erfolgt die Trocknung von stabilisierten
Natriumaluminatlösungen in Form eines dünnen auf eine Unterlage
aufgetragenen Pilms. Als obere Grenztemperatur v/erden 200° C vorgeschrieben,
um die Stabilisatoren nicht zu zersetzen. Diese Verfahrensweise ist für industrielle Zwecke wegen der relativ geringen
Raum-Zeit-Ausbeute ungeeignet. Nachteilig ist ferner, daß die Lö- '_■'
sungen im allgemeinen nur· bis zu einem Restwassergehalt von 20
Gew.-% entwässert werden können. Diese Produkte sind daher nicht
generell einsatzfähig. Außerdem sind wegen des Wassergehaltes
höhere Transport- und Lagerkosten unvermeidlich.
Die GB-PS 7*1 "i 615 beschreibt im allgemeinen die gleichen Ergebnisse
und sieht für die Stabilisierung von trockenen Natriumaluminaten
mit einem Restwassergehalt von 5 % "und weniger eine nachträgliche
Beimischung des Stabilisators vor.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen
stabilisierten Alkalialumxnaten verlangen nach der Trocknung somit
zusätzliche Verfahrensschritte und arbeiten daher unwirtschaftlich.
Der vorliegenden Erfindung liegt die" Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile der bisher bekannten
Verfahren nicht aufweist, sondern eine störungsfreie und kontinuierliche Herstellung rieselfähiger, gut handhabbarer Alkalialuminate mit reproduzierbaren und dem jeweiligen Verwendungszweck
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angepaßten Eigenschaften auf einfache Weise und mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute
ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zur
Entwässerung von Alkalialuminatlösungen die Zerstäubungstrocknung anwendet.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Gewinnung von
Alkalialuminaten aus ihren wäßrigen Lösungen durch Entwässern mittels
eines Trocknungsprozesses, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Alkalialuminatlösungen mit einer Konzentration an Alkalioxid von
1-6 Mol/1, vorzugsweise zwischen 4- und 6 Mol/l, und einem Kolverhältnis
von Alkalioxid zu AIpO,, von größer 1, vorzugsweise 1,1
- 1,8, insbesondere 1,1 bis 1,4, einer Zerstäubungstrocknimg unterwirft, wobei bevorzugt solche Alkalialuminatlösungen eingesetzt
werden, die ein Zerstäubungshilfsmittel gelöst enthalten. Als Alkalioxide bzw. Alkalihydroxide kommen in erster Linie die
des Natriums in Frage, obwohl grundsätzlich auch die Oxide bzw. Hydroxide der übrigen Alkalimetalle wie Kalium, Rubidium, Cäsium
und Lithium eingesetzt werden können.
Die Zerstäubungstrocknung wird im allgemeinen unter Verwendung größer als 2000C bis 650°C, vorzugsweise 2JO0C bis 6000C, heißer
Gase oder Dämpfe als Wärmeträger durchgeführt. Grundsätzlich sind
auch höhere Temperaturen anwendbar, sofern der Werkstoff der Zerstäubungsanlage
dies zuläßt.
Zur Zerstäubungstrocknung wird bevorzugt ein Gleichstromverfahren angewandt, weil dieses eine schonende Wärmeausnutzung gewährleistet
und der Stabilisator nicht ersetzt wird. Dabei werden die anfallenden
Teilchen zusammen mit den als Wärmeträger verwendeten Gasen oder Dämpfen ausgetragen,ggf. nachgetrocknet und anschließend über an sich
bekannte Vorrichtungen, z.B. Sichter', von dem Wärmeträger abgetrennt .
!Der vorliegenden Erfindung liegt also der Erfindungsgedanke zugrunde,
Aluminattröpfchen einer Schocktrocknung im freien Raum zu
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unterwerfen.
Diese Art der Trocknung gestattet, stabilisierte Alkalialuminatlösungen
einzusetzen und damit ein stabilisiertes Produkt mit einem Restwassergehalt von 5 Gew.—% und weniger kontinuierlich auf direktem
Wege herzustellen.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch den Zusatz bestimmter
Zerstäubungshilfsmittel zu den zu trocknenden Lösungen eine Verkrustung und damit Blockierung der Zerstäubungseinrichtung
vermieden werden kann. Eine besonders bevorzugte Verfahrensweise besteht daher darin, den zu trocknenden Lösungen ein Zerstäubungs-hilfsmittel
zuzusetzen.
Als besonders gut geeignete Zerstäubungshilfsmittel haben sich Hexite einzeln oder im Gemisch erwiesen, wie Mannit, Dulcit, Idit
und Sorbit, insbesondere Sorbit. Diese Stoffe wirken offenbar oberflächenentspannend auf die zu trocknenden Alkalialuminatlösungen
ein. Dementsprechend kommen auch andere oberflächenentspannende Mittel als die vorgenannten infrage, sofern sie keine
nachteilige sonstige Wirkung auf die herzustellenden Alkalialuminate zeigen. Als mögliche andere Zerstäubungshilfsmittel seien
j organische Polyhydroxyverbindungen genannt, wie z.B. mehrwertige
!Alkohole, wie Glycerin, Glykol, Zuckeralkohole wie Tetrite, Pentite
oder Monosaccharide oder Oligosaccharide oder Polysaccharide, wie z.B.Invertzucker, Rohrzucker, Stärke, Dextrine und dgl., einzeln
oder im Gemisch.
Die Zerstäubungshilfsmittel werden im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 1
Gew.-%, bezogen auf den Feststoff gehalt der zu trocknenden Alkali-·
aluminatlösungen, zugesetzt.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die
Korngrößen bzw. die Kornspektren gezielt herstellbar sind, jeweils
dem späteren Anwendungszweck angepaßt. So ist es z.B. möglich, in einer Verfahrensstufe relativ enge Körnungsspektren herzustellen,
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bei denen "beispielsweise d©r Hauptanteil der Körnungen einen
Durchmesser von kleiner als 0,5 πιπί aufweist und die maximale Korngröße
5 π™ nicht überschreitet. Derartige Körnungen eignen sich
z.B. für die Herstellung von alkalialuminathaltigen Zementen.
So kann man z.B. die Korngrößen bzw. die Kornspektren durch Art und
Menge des Zerstäubungshilfsmittels variieren.
Der Zerstäubungsgrad und damit auch die Korngröße des Trockenprodukts
ist außerdem steuerbar über die Viskosität der eingesetzen Alkalialuminatlö'sungen und die Durchsatzmenge, in Abhängigkeit von
dem Wirkungsgrad des verwendeten Zerstäubers. Höhere Viskositäten, abhängig von der Konzentration und der Temperatur der dem Zerstäuber
zugeführten Lösung, ergeben ein gröberes Korn als beim Einsatz von Lösungen mit niedrigerer Viskosität.·
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es also, in einer Stufe
rieselfähige, stabilisierte Alkalialuminate mit einem Restwassergehalt von 5 % und weniger zu erhalten, wobei durch Änderung der
Oberflächenspannung und der Viskosität der vorgelegten Alkalialuminatlösung
das Kornspektrum des Produktes zu lenken ist.
Grundsätzlich ist es möglich, Aluminatlösungen einzusetzen, die auf
unterschiedliche Weise hergestellt wurden. Beispielsweise können Aluminatlösungen eingesetzt werden, die nach der sogenannten
pyrogenen Arbeitsweise aus Bauxit oder einem ähnlichen Rohstoff mit Soda aufgeschlossen und durch Lösen in V/asser gewonnen wurden.
Auch nach dem naß-chemischen Verfahren von Bayer kann durch Eindampfen des mit Natronlauge aufgeschlossenen tonerdehaltigen Rohstoffes
nach Filtration und Reinigung eine Aluminatlösung erzeugt
werden.
Für die Herstellung von reineren Alkalialuminaten ist es zweckmäßig,
Tonerdetrihydrat, wie es z.B. beim Bayer-Verfahren als ausgewaschenes
Zentrifugen- oder filterfeuchtes Salz anfällt, ungetrocknet oder getrocknet, mit Alkalilauge aufzuschließen. Dieses
Tonerdehydrat (Al2O75. JH2O) enthält als feuchtes Salz etwa 55 - 59
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_ 9 _
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Gew.-% Al2O5. ;...'■
Als getrocknetes Produkt ist es mit 64 - 64,5 Gew.-% Al2O5 han-Idelsüblich.
/
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
setzt man daher solche Aluminatlösungen ein, die durch Aufschluß von Tonerdehydrat (Al2O5.3H2O) mit wäßriger NaOH bei
Temperaturen im Bereich von 1100C bis 1400C, vorzugsweise 125 bis
1350C hergestellt werden. Dabei sind die Mengen Tonerdehydrat und
■die Konzentration der wäßrigen NaOH so aufeinander abgestimmt, daß·
die entstehendeAluminatlösung eine Konzentration an Alkalioxid von
1 bis 6, vorzugsweise 4 bis 6 Mol/l und ein Molverhältnis von
;Na2O zu Al2O5 von 1,1 bis 1,8, vorzugsweise 1,1 bis 1,4 aufweist.
jPür den Aufschluß des Tonerdetrihydrats verwendet man mit Vorteil
!wäßrige Alkalilauge, wie sie bei der Elektrolyse wäßriger Alkalisalzlösungen anfallen. Diese Laugen haben, gerechnet als
Hydroxid, eine Grädigkeit von 30 - 50 Gew.-%. Bei Verwendung von .
38,5 Gew.-%-iger Natronlauge und getrocknetem Tonerdetrihydrat (64 - 64,5 Gew.-% Al0O-,) entsteht eine handelsübliche Aluminatlösung
mit 25 Gew.-% Al0O5und 19 Gew.-% Na0O (Molverhältnis
Ua2O : Al2O5 =1,2).
Als Stabilisatoren kommen zur Maskierung von Eisenverunreinigungen
ifür Alkalialuminate bereits bekannte Stoffe zur Anwendung. Genannt
jseien niedermolekulare oder hochmolekulare ozeanische Polyhydroxyl-,verbindungen
wie z.B. Rochelle-Salz, V/einsäure, Gluconsäure, mehr-r
\wertige Phenole wie Gallussäure, Pyrogallussäure oder lösliche
;Salze dieser Säuren, z.B. die Alkali- oder Erdalkalisalze, mehr-'wertige
Alkohole, wie z.B. Glycerin, Glykol, Zuckeralkohole, z.B. Tetrite, Pentite oder Hexite" wie Sorbit, Mannit, Dulcit, Idit,
-,Monosaccharide, Oligosaccharide, Polysaccharide, wie z.B. Invertzucker,
Rohrzucker, lösliche Saccharate, Stärke, Dextrine und dgl., einzeln oder im Gemisch.
Hexite wie Sorbit, Mannit, Dulcit oder Idit, die großtechnisch
durch katalytisehe Hydrierung der Glucose gewonnen werden, werden
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besonders bevorzugt, insbesondere Sorbit.
Als Stabilisatoren werden bevorzugt die gleichen Mittel eingesetzt,
die als Zerstäubungshilfsmittel wirken. Die Mindestmenge hängt von der Menge der zu maskierenden Eisenverbindungen ab. Im allgemeinen
verwendet man überschüssige Mengen. Die Mengenbereiche bewegen sich in der Praxis ab etwa 0,1 bis 5,0 Gew.-%, insbesondere
ab 0,1 bis 1 Gew.-%.
Grundsätzlich können aber auch Gemische aus wenigstens einem nur stabilisierend wirkenden Mittel und wenigstens einem als Zerstäubungshilfsmittel
wirkenden Stoff den zu trocksnden Lösungen beigegeben werden. In der Regel kann man einer Verkrustung bzw.
einer Anbackung der trockenen Aluminate in der Zerstäubereinrichtung
durch Zugabe von wenigstens 0,1 Gew.-% bezogen auf den-Feststoff gehalt,
z.B. Sorbit begegnen. Je nach dem Wirkungsgrad anderer Zerstäubungshilfsmittel kann die erforderliche Mindestmenge ggf. auch
größer oder kleiner sein.
Bekanntlich wird bei der Zerstäubungstrocknung das zu trocknende Gut in einen heißen Gas- oder Dampfstrom fein verteilt versprüht,
wobei der Gas- oder Dampfstrom als Wärmeträger fungiert. Bei der
erfindungsgemäßen Verfahrensweise werden bevorzugt solche Gase bzw.
Dämpfe als·Wärmeträger angewendet, die das Produkt nicht verunreinigen.
Geeignet ist z.B. Heißluft oder überhitzter Wasserdampf, den man für besonders reine Produkte u.a. durch Verbrennung von
Wasserstoff erhält. Bei geringeren Anforderungen an den Reinheitsgrad können aber auch Ifejchgase als Wärmeträger verwendet werden,
wie sie z.B. bei der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen (im Gemisch mit Luft) erzeugt werden können.
Zu dem Prinzip Zerstäubung bzw. Zerstäubungstrockner und Gleichstromtrocknung
wird auf Lueger Band 16, (1970), Seite 597 bis 598 und Seite 188 hingewiesen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich als besonders geeignet ein Glei'chstromaerstäubungstrockner mit horizontal
oder angenähert horizontal angeordneter Längsache erwiesen.
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Weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher eine Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem im Anspruch 9 angegebenen Merkmalen.
In der Zeichnung ist eine Ausführungsform eines erfindungsgemäß bevorzugten Zerstäubungstrockners mit nachgeschaltetem Feststofftrockner
10, Abscheider 11,Gebläse 12 und mit vorgeschalteter Pumpe 14 und Vorratsbehälter 13 für die zu trocknende Aluminatlösung
schematisch dargestellt.
Der Zerstäubungstrockner ist im wesentlichen mit einem feststehenden
Gehäuse 4, das über die Einlaßleitung 5 an seinem einen Ende mit
dem Heißgas- oder· Heißdampferzeuger verbunden ist und an seinem
anderen Ende einen Deckel 4a aufweist, einer innerhalb des Gehäuses 4 in Umfangsrichtung drehbaren cylindrischen, am Eintrags- und Austragsende
7, 7s· mit Öffnungen versehenen Trommel 2 und einem im
Inneren der Trommel 2 angeordneten Zerstäuber 1 ausgebildet.
Der Zerstäuber 1 ist eine in Umfangsrichtung drehbare, zentrisch
auf einer horizontal oder angenähert horizontal angeordneten Achse befestigte Zerstäuberscheibe, die z.B. bei der Zerstäubung der
weiter oben angegebenen Aluminatlösungen, über die Antriebsvorrichtung
3 in Rotation versetzt, mit z.B. J.000 bis 12.000 UpK
betrieben wird. Die Rotationsgeschwindigkeit muß den chemischen und
physikalischen Daten der eingesetzten Laugen angepaßt werden, wobei
man sich zweckmäßig.jeweils nach dem gewünschten Kornspektrum richtet. Die gewünschten Drehzahlen erhält man mit technisch üblichen
Übersetzungen wie z.B. Getrieben, Zahnriemenscheiben o.a.
Die Zerstäuberscheibe 1 besteht aus zwei im Abstand voneinander rotationssymetrisch angeordneten Scheiben, die über vorzugsweise
senkrecht zu den Scheiben und vorzugsweise auf deren äußerem Randbereich auf der jeweiligen Innenfläche der beiden Scheiben, angeordnete
Stege zu einer Einheit verbunden sind.
Grundsätzlich kommen für die Zerstäubung aber auch andere bekannte
Einrichtungen, wie z.B. Düsen, rotierende Hohlzylinder und dergl. jinfrage. Für gewünschte feinkörnige Produkte mit geringen Wasserrestgehalten werden rotierende Elemente oder Mehrstoffdüsen bevorzugt,
da sie eine Zerstäubung in besonders kleine Tröpfchen er-
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_ 12 -
möglichen. Bei Einsatz von Mehrstoffdüsen können als Hilfsmedien
zur Zerstäubung der Flüssigkeit auch rasch strömende Gase verwendet
werden, die z.B. die gleiche Zusammensetzung wie der Wärmeträger
besitzen.
Mit einer Pumpe 14 wird die Alkalialuminatlösung aus dem Vorratsbehälter
13 über die Zerstäuberscheibe 1 in· die als Trocknerraun fungierende Trommel 2 eingeführt. Der Trockenraum 2 wird drucklos
oder mit leichtem Unterdruck betrieben. Die Pumpe 1A- dient zur Dosierung der Einspeismenge und zur Überwindung der Strömungswiderstände. Als Pumpe verwendet man technisch übliche, regelbare
Verdrängerpumpentypen, wie z.B. Zahnrad-, Kolben-, Membranpumpen u.a. Als Vorratsbehälter 13 dient zweckmäßig ein temperaturgeregelter,
isolierter Behälter, der gegebenenfalls mit einem Eührer versehen werden kann.
Die Trommel 2 wird über einen Antrieb 9 in Rotation versetzt, wobei
die Drehung entgegengesetzt zur Drehung der Zerstäuberscheibe 1 ist. Die Rückwand der Trommel 2, verbunden mit der Antriebsachse 9,
muß geeignet große Durchtrittsöffnungen 7 für den Wärmeträger besitzen. An der Stirnseite sind die Ränder 2a im 9O^-Winkel zur
Innenseite umgebogen. An der Innenseite des cylindrisehen Mantels
der Trommel 2 befinden sich vorzugsweise in Axialrichtung angeordnete und vorzugsweise durchgehende Rippen für den Transport des
Produktes. Gegebenenfalls läßt man als Transporthilfen in der Trommel Kugeln mitlaufen. Die Kugeln können z.B. aus einem keramischen
Werkstoff, aus Edelstahl oder aus einem anderen Material bestehen, das die Aluminate nicht verunreinigt. Durchmesser und Masse
der Kugeln sollten so gewählt werden, daß sie evtl. Anbackungen an
ider Trommelwand zerstören und bei 2a nicht ausgetragen v/erden
können. Z.B. haben sich Stahlkugeln mit Durchmessern von 80 bis 100 mm bewährt. Die umgebogenen Ränder 2a an. der Stirnseite der
Trommel 2 verhindern den Austritt dieser Kugeln zusammen mit dem Produkt. Die Trommel 2 ist von einem feststehenden Trocknergehäuse
4 umgeben. Zum öffnen dient zweckmäßig ein vorzugsweise schraubbarer,
konischer Deckel 4a mit dem Zerstäuberscheibenantrieb an der Stirnseite. Der Konus ist so angeordnet, daß sich sein Querschnitt
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zum Eintragsende hin verringert. Der Konus muß geeignet großen
Abstand von den aufgebogenen Rändern 2a der rotierenden Trommel 2 besitzen, um Produkt und den Wärmeträger ungehindert (Öffnungen
7a) passieren zu lassen; dagegen sollte die Zerstäuberscheibe 1
möglichst dicht am Konusende 4-b, jedoch im Abstand von diesem,
angebracht sein. Der lichte Abstand zwischen dem abgeflachten
Konusende 4-b und der Zerstäuberscheibe 1 kann z.B. 5 mm bis 20 mm
betragen. '■""-.-
Der Zerstäubungstrockner ist horizontal aufgestellt. Das Trocknergehäuse
4- ist an seiner Rückseite über die Leitung5 mit dem nicht,
gezeigten Heißgas- bzw. Heißdampferzeuger verbunden. Die Heißgase bzw. -dämpfe werden beim Eintritt in den Trockner zweckmäßig
gleichgerichtet, z»B. durch Leitbleche oder ähnliche technische Einbauten
5a.. .-■■""■"
Am unteren Ende des Trocknergehäuses 4- wird das getrocknete Gut bei
3 ausgetragen. Zusammen mit dem nunmehr z.B. auf- 200 bis 3000C
abgekühlten Wärmeträger (der Wärmeträger hatte z.B. bei Eintritt in den Trockenraum 2 eine Temperatur von über 500°C) kann das nunmehr rieselfähige Gut ausgetragen und dem Abscheider 11 zugeführt
werden. Je nach der Verdampfungsleistung des Zerstäubungstrockners und möglichst wirtschaftlicher Eahrweise können ein oder mehrere
Nachtrockner i0 vorgesehen xverden, bevor das Gut in den Abscheider
11 gelangt. , ; . . / .
Für eine derartige Nachtrocknung mit niedrigen Verweilzeiten, z.B.
nur einige Sekunden, mit hoher Verdampfungsleistung eignet sich zuni
Beispiel ein zyklonartig ausgebildeter vertikal angeordneter Trockner mit einem cylindrisehen Kopfstück und einem im Querschnitt
kleineren cylindrischen, mit dem Kopfstück eine Einheit bildenden Bodenstück, wobei" das Eintrittsrohr 15 tangential in das Kopfstück .
und das Austrittsrohr 16 tangential in das Bodenstück einmünden.
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In dem Abscheider 11 erfolgt die Trennung des Heißgases bzw. -dampfes vom Material. Hierbei hat der Wärmeträger z.B. eine
Temperatur von 17O0C. Bei der gesamten Anlage muß dafür gesorgt
werden, daß der Taupunkt des mit Feuchtigkeit beladenen Heißgases bzw. -dampfes nicht erreicht bzw. nicht unterschritten wird.
Falls hohe Endkonzentrationen gefordert werden, kann man zur besseren Wärmeausnutzung das vorgetrocknete Produkt in Nachtrocknern
10a einer nochmaligen Nachtrocknung unterziehen. Hierfür wird ein Teilstrom der über 50O0C heißen Wärmeträger nach
dem Wärmeerzeuger abgezweigt und in die Nachtrockner 10a eingeleitet.
Die Trennung des Heißgases bzw. -dampfes vom Material erfolgt anschließend in dem Abscheider 11a.
Für den pneumatischen Transport des Gutes in dem Wärmeträger v/erden
Gebläse 12 bzw. 12a eingesetzt. Vorteilhaft werden diese Gebläse hinter den Abscheidern 11, 11a aufgestellt.
Neben dem pneumatischen Transport !mim die Gebläse 12, 12a auch entscheidend
für die Leistung der Trockneranlage sein: Wegen der angestrebten Schocktrocknung sollte die Temperatur im Trocknerraum
2 möglichst hoch sein; aus Werkstoffgründen jedoch ist sie z.B.
auf 6000C begrenzt. Setzt man einen Heißgas-bzw. Heißdampferzeuger·
mit höheren Temperaturen ein, so kann man infolge des durch das Gebläse erzeugten Unterdrucks in die Mischkammer 6 zusätzlich
Fehlgas bzw. -luft einziehen, um die Wärmeträgertemperatur an der Rückseite 7 des Trockners auf die gewünschte Temperatur, z.B.
5800C bis 6000C einzuregeln.
Die Temperatur des Wärmeträgers nach dem oder ggf. den Nachtrocknern
10 ist abhängig von dem geforderten Trockengrad des Produktes. Diese Temperatur z.B. 200 bis 3000C, wird geregelt über die Einspeisemenge
der Pumpe 14 oder über die qualitative und quantitative Laugeneinstellung in der Vorlage 13.
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_ 15 -
Optimale : Energieausnutzung kann zudem noch erzielt werden, wenn
die Abwärme der Abgase bzw. Abdämpfe nach dem Verlassen der Gebläse
12, -12a bzw. je nach Anordnung dieser Gebläse, auch nach den Abscheidern 11, 11a der Mischkammer 6 wieder zurückgeführt wird.'
Hierzu kann z.B. ein indirekter Wärmeaustauscher zur Luftvorwärmung vor der Mischkammer 6 vorgesehen werden.
Sowohl der erfindungsgemäß zur Trocknung von Alkalialuminaten verwendete
Zerstäubungstrockner als auch die Nachtrockner arbeiten sehr effektiv und schonend bei geringem Platzbedarf.
In den Beispielen wurde ein Zerstäubungstrockner angewendet, bei
dem die Trommel 2 einen Durchmesser von 1,60 m und eine Tiefe von ca. 1 m hatte. Die Zerstäuberscheibe hatte einen äußeren Durchmesser
von 250 mm.
Als Nachtrockner 10 wurden zwei hintereinandergeschaltete cyclonartige
Nachtrockner wie oben geschildert verwendet mit einem größten Durchmesser von ca. 1 11 und einer Gesamthöhe von 0,8 m.
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50 kg getrocknetes Tonerdetrihydrat (64,2 % Al-O,,) werden mit 53 1
wäßriger Natronlauge (38,5 % NaOH) "bei IJO0G aufgeschlossen, mit
1 kg Sorbit versezt und filtriert.
Die so gewonnene klare Lösung enthält:
Die so gewonnene klare Lösung enthält:
24,1 Gew.-% Al2O5
18,4 Gew.-% Na2O
0,57 Gew.-%'Sorbit
Diese Lösung wird in einer Menge von 380 kg/h mit 400C dem in der
Figur gezeigten Zerstäubungstrockner zugeführt. Die Temperatur des Wärmeträgers (durch Verbrennung von Wasserstoff, erzeugter überhitzter
Wasserstoff) betrug 58O0C. Die Drehzahl der Zerstäuberscheibe
1 betrug 9000 UpM. Das aus der Trommel austretende rieselfähige Aluminat wurde durch zwei hintereinandergeschaltete Uachtrockner
hindurchgeleitet und in dem Abscheider 11 aufgefangen. Das von dem Wärmeträger abgetrennte Endprodukt hatte einen
chemisch-analytisch bestimmten Gehalt an Al^ , berechnet als
Al2O,, von 53,1 Gew.-% und einen Na+-Gehalt, berechnet als Na2O,
von 40,3 Gew.-%. Das Molverhältnis Na2O/Al2Ox war 1,25. Das Material
enthielt 1,25 % Sorbit.
Die Restfeuchte (freies H2O) betrug 3 Gew.-%.
Die Restfeuchte (freies H2O) betrug 3 Gew.-%.
Die Kornverteilung war wir folgt:
0 % über Jwn.
1 % zwischen 3 und 2 mm
20 % zwischen 2 und 0,5 mi · 29 % zwischen 0,5 und 0,15 mm '.
und 50 % unter 0,15 mm
Das Schuttgewicht betrug 0,4 kg/1.
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- 17 Beispiel 2 ·
50 kg feuchtes Tonerdetrihydrat (57 % AIgO71) werden mit 53,6 kg
wäßriger natronlauge (50 % NaOH) bei "IJO C aufgeschlossen und mit
0,2 kg Sorbit versetzt.
Die so gewonnene leicht trübe Lösung enthält:
Die so gewonnene leicht trübe Lösung enthält:
27,5 Gew.-°/o Al2O7 ·
20,0 Gew.-% Na2O
0,2 Gew.-% Sorbit
Diese Lösung wird in einer Menge von 430 kg/h mit 600C Zerstäubungstrockner
zugeführt. Die Temperatur des Wärmeträgers (der gleiche wie in Beispiel 1) betrug 58O0C. Die Drehzahl der Zerstäuberscheibe
1 betrug 6000 UpM. Die v/eitere Aufarbeitung erfolgt analog Beispiel 1.
Das Endprodxikt hatte einen chemisch-analytisch bestimmten Gehalt
an Al-^+ berechnet als AIpO,, von 53,8 Gew.-% und einen Na+-Gehalt,
berechnet als Na2O, von 39,2 Gew.-%. .
Das Molverhältnis Na2O/Al2O war 1,2.
Das Material enthielt 0,4 % Sorbit.
Die Restfeuchte (freies H2O) betrug 4,7 Gew.-%.
Die Kornverteilung war-wie folgt:
0 % über 5mm 10 % zwischen 2 und 3 mm
25 % zwischen 2 und 0,5 rnm 35 % zwischen 0,5 und 0,15 und 30 % unter 0,15 mm
Das Schüttge'.'ri.cht betrug 0,9 kg/1.
909845/0295
-JIt-
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zur Gewinnung von Älkalialuminaten aus "wäßrigen Lösungen durch Entwässern mittels eines Trocknungsprozesses, ' dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalialuminatlösungen einer Konzentration an Alkalioxid von 1/bis 6 Mol/l und einem/Molver-haltnis von Alkalioxid zu Al2O, von größer 1, vorzugsweise 1,1" bis 1,8, einer Zerstäubungstrocknung· unterwirft, wobei bevorzugt solche Alkaliaiuminatlösungen eingesetzt werden, die ein / Zerstäiibungshilf smitter gelöst enthalten.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerstäubungstrocknung unter Verwendung größer 20O0C bis 65O°C, vorzugsweise 230 bis 6000C, heißer Gase oder Dämpfe als Wärmeträger durchführt.3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man stabilisatorhaltige Alkalialuminatlösungen einsetzt.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisatoren Mittel verwendet werden, die gleichzeitig als Zerstäubungshilfsmittel wirken.5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aluminatlösung eingesetzt wird, bei der die Konzentration an Alkalioxid zwischen 4- und 6 Mol/l und das Molverhältnis von Alkalioxid zu Al2O, bei 1,1 bis .1,4- liegt.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aluminatlösung einsetzt, hergestellt durch Auf Schluß von Tonerdetrihydrat (Al2O, . 3 H2O-) mit wässriger HaOH bei Temperaturen im Bereich von 110 bis 140°C, vorzugsweise 125 bis 1350C, wobei die Menge Tonerdetrihydrat und die Menge und die.Konzentration der wäßrigen NaOH so aufeinander abgestimmt sind, daß."die entstehende Aluminatlösung eine /Konzentration/an Alkalioxid von 1 bis 6, vorzugsv/eise 4· bis 6909845/029SMol/l und ein Molverhältnis von. Ka2O zu Al^O, von 1,1 bis 1,8 , vorzugsweise 1,1 "bis 1,4- aufweist.7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine "bis 50 Gew.-%ige, vorzugsweise 38,5 Gew.—%ige, wäßrige ITaOH eingesetzt wird.8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7i dadurch gekennzeichnet, daß ein nach dem Bayer-Verfahren gewonnenes, vorzugsweise getrocknetes, Tonerdetrihydrat eingesetzt wird.9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 "bis 8 mit einem Zerstäubungstrockner und ggf. einem oder mehreren nachgeschalteten Feststofftrocknezn (10), dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungstrockner als an sich bekannter Gleichstromzerstäubungstrockner mit horizontal oder angenähert horizontal angeordneter Längsachse ausgebildet ist»10.Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungstrockner mit einem feststehenden cylindrischen Gehäuse (4-), das über die Einlaßleitung (5) an seinem einen Ende mit dem Heißgas- oder Heißdampferzeuger verbunden ist und an seinem anderen Ende einen Deckel (4- a) aufweist, einer innerhalb des Gehäuses (4-) in Umfangsrichtung drehbaren cylindrischen, am Eintrags- und Austragsende(7? 7a)mit Öffnungen versehenen Trommel (2), und einen im Inneren der Trommel (2) angeordneten Zerstäuber (1) ausgebildet ist.11.Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäuber (1) als in Umfangsrichtung drehbare, zentrisch auf einer horizontal oder angenähert horizontal angeordneten Achse befestigte Zerstäuberscheibe ausgebildet ist.12.Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäuberscheibe aus zwei im Abstand voneinander rotationssymmetrisch angeordneten Scheiben besteht, die über vorzugsweise senkrecht zu den Scheiben und vorzugsweise auf de■ ·909845/0295äußerem Randbereich auf der jeweiligen Innenfläche der beiden Scheiben angeordnete Stege zu einer Einheit verbunden sind.3.Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der ι Deckel (4 a) als Konus ausgebildet und so angeordnet ist, daß sich der Querschnitt des Konus zum Eintragsende hin verringert.14.Vorrichtung nach Anspruch I3, dadurch gekennzeichnet, daß das Konusende (4b) im Abstand nahe der Zerstäuberscheibe (1) angeordnet ist.15.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststofftrockner (10) ein zyklonartig ausgebildeter Trockner mit einem cylindrischen Kopfstück und einem im Querschnitt kleineren cylindrisehen, mit dem Kopfstück eine Einheit bildenden Bodenstück ist, wobei das Eintrittsrohr (15)» tangential in das Kopfstück und das Austrittsrohr (16) tangential in das Bodenstück einmünden.Dr .Ile/V/i,909845/.029S
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