DE2303626A1

DE2303626A1 - Verfahren zum trocknen von wasserloeslichen farbstoffen

Info

Publication number: DE2303626A1
Application number: DE2303626A
Authority: DE
Inventors: Manchester Blackley; William Frederick Skuce; David Hugh Spence; Stuart Anthony Whitefoot
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1972-01-26
Filing date: 1973-01-25
Publication date: 1973-08-02
Also published as: JPS4884117A; DD109019A5; FR2169242A1; AR195411A1; CH571050A5; IT983415B; US3815252A; GB1373167A; FR2169242B1

Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. H; F
DIPL.- ING. _;H. BOH₁T

Dipl. - ing. si STAEGEi? 2 5. JAN. 1973

8 MÜNCHEN 5
MÜLLERSTRASSE 31

Kappe 25097- te. K. 2303626

Case JML 2467?

Imperial Chemical Industries Ltd. London, Großbritannien

Verfahren zum Trocknen von wasserlöslichen Farbstoffen

Priorität: 26.1.1972 - Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte Farbstoffpulver und auf ein Verfahren zur Herstellung derselben. Sie bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen in Form eines freifließenden trockenen Pulvers, welches nur wenig oder überhaupt nicht staubt.

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Es ist bekannt, daß es zur Herstellung von freifließenden, nicht-staubenden Pulvern wesentlich ist, das betreffende Produkt in Form von groben Teilchen zu isolieren. Für diesen Zweck können Düsentrockner mit Suspensionen von wasserunlöslichen Farbstoffen verwendet werden, sie können aber nicht in zweckmäßiger Weise zum Trocknen von Suspensionen von wasserlöslichen Farbstoffen verwendet werden, da die Düse üblicherweise zuwächst, sofern nicht die Suspension so stark verdünnt wird, daß die Trocknung unwirtschaftlich wird. Zentrifugaltrockner, wie sie üblicherweise verwendet werden und welche Umfangsgeschwindigkeiten von 6090 bis 9114- m/min aufweisen, liefern das getrocknete Produkt in Form eines feinen Pulvers, welches sehr staubt.

Es wurde nunmehr gefunden, daß wasserlösliche Farbstoffe in freifließende Pulver mit einem sehr geringen Staubgehalt unter Verwendung, eines Zentrifugaltrockners getrocknet werden können, indem man die Farbstoffsuspension zu der rotierenden Scheibe zuführt, die sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit, von nur 1829 bis 3658 m/min dreht, den gebildeten feinen Staub von dem gröberen teilchenförmigen Stoff abtrennt und den abgetrennten feinen Staub zur Spritzzone zurückführt.

Der Ausdruck "Scheibe" wie er oben verwendet wird, umfaßt nicht nur flache Scheiben sondern auch andere Rotoren, die in der Zentrifugaltrocknertechnik verwendet werden, beispielsweise Scheiben mit einer umgekehrten Schüsselform, Scheiben mit geraden oder gekrümmten Flügeln und Scheiben mit konzentrischen ringförmigen Wandungen, die um den Umfang verteilte Schlitze aufweisen.

Das neue Verfahren kann auf eine große Heihe von wasserlöslichen Farbstoffen angewendet werden, beispielsweise saure Farbstoffe, kationische Farbstoffe, Direktfarbstoffe und neutral färbende Metallkomplexazofarbstoffe für Wolle. Es ist besonders zum Trocknen von wasserlöslichen faser-

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reaktiven Farbstoffen brauchbar.

Gegebenenfalls können dem getrockneten Färbstoff pulver Antistaubmittel zugegeben werden, und zwar übliche Antistaubmittel, wie z.B. Butylstearat, Dodecy!benzol und Kerosin. Zur Vermeidung einer mechanischen Handhabung des getrockneten Pulvers wird es jedoch bevorzugt, der Farbstoffsuspension vor dem Trocknen ein Antistaubmittel mit sehr niedriger Flüchtigkeit zuzugeben. Beispiele für Antistaubmittel, die in diesem Zusammenhang verwendet werden können, sind langkettige Alkyldiester von zweibasigen Säuren oder langkettige Ester von langkettigen Fettsäuren oder Gemische daraus, wie z.B. Dinonylphthalat, Hexadecylstearat und Tridecylstearat. Um eine mechanische Handhabung zu vermeiden, wird es weiterhin bevorzugt, die Farbstoffkonzentration der Farbstoffsuspension mit in der Technik bekannten Verdünnungsmitteln, wie z.B. Dextrin oder natriumchlorid, einzustellen, so daß direkt aus dem Trockner eine Farbstoffzusammensetzung mit Standardfärbekraft erzielt wird.

Der Spray aus feuchter Farbstoffpaste wird in der üblichen Weise getrocknet, indem ein Strom erhitzter Luft in den Trockner eingeführt wird. Die Eintrittstemperatur der Luft wird nur durch die Zersetzungstemperatür des zu trocknenden Farbstoffs beschränkt, aber im allgemeinen besitzt der praktische Bereich einen oberen Grenzwert von ²J-OO⁰C. Die in einem gegebenen Fall verwendete Temperatur sollte derart sein, daß eine Austrittstemperatur von mindestens 80⁰G sichergestellt wird.

Die auf diese Weise getrocknete Paste trennt sich in zwei Fraktionen, eine, die grob ist und sich rasch zur Unterseite des Trockners absetzt, und eine, die aus dem restlichen getrockneten sehr feinen Pulver besteht und

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in dem Strom erhitzter Luft in Suspension bleibt.

Gemäß der Erfindung wird dieses suspendierte feine Pulver vom Luftstrom durch irgendeine zweckmäßige Maßnahme abgetrennt und zur Spritzzone zurückgeführt, beispielsweise dadurch, daß die Suspension in einen Zyklonenscheider eingeführt und der Peststoff, beispielsweise durch pneumatische Mittel, durch ein Rohr in die Nachbarschaft der oberen oder unteren Oberfläche der Scheibe eingeführt wird.

Die Erfindung wird nun durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Figur 1 ein Schema der in diesem Verfahren verwendeten Vorrichtung; und

Figur 2 eine vergrößerte teilweise geschnittene Ansicht des Scheibenrotors und der Zuführanordnungen für die Farbstoffsuspension und die zurückgeführten festen Teilchen.

Gemäß den Zeichnungen ist ein Tank 1, der einen stark scherenden Rührer 2 enthält, durch ein Rohr 3 und eine Pumpe 4 mit einem Atomiseur 6 verbunden, der in einer Spritztrocknungskammer 5 mit einem Austrittsventil 23 angeordnet ist

Ein Austrittsrohr 9 für die erhitzte Luft ist mit einem Zyklonenscheider 10 verbunden, dessen Austrittsventil 11 mit Rohren 12 und 14 verbunden ist, wobei das erstere mit einem Luftgebläse 13 und das letztere mit dem Atomiseur verbunden ist.

Im Atomiseur ist eine Scheibe 15 auf einer Achse 16 angeordnet. Das untere Ende der Achse 16 ist von einer Kammer umgeben, die eine Eintrittsleitung 18 aufweist, die mit dem Rohr 3 verbunden ist, und einen Austritt 19 aufweist, der den Rotor an einem Punkt in der Nachbarschaft der Achse" beschickt. Eine zweite Leitung 20 ist mit dem Rohr 14 ver-

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bunden und öffnet sich in eine ringförmige Kammer 21, die einen kreisförmigen Schlitz 22 über und etwas außerhalb des Umfangs der Scheibe aufweist. Die Scheibe selbst ist in der Nähe der Achse ausgekehlt (nicht gezeigt) und die Wandung der Auskehlung ist durch Radialschlitze 24 mit dem Umfang der Scheibe verbunden.

Die gestrichelte Linie 25 stellt ein alternatives Rohr für die Rückführung des feinen Pulvers zur Spritzzone dar.

Bei der Durchführung des Verfahrens wird die Farbstoffsuspension im Tank 1 durch Betätigung des Rührers 2 verflüssigt und durch das Rohr 3 zur Leitung 18 und in die Kammer 17 gepumpt, von wo aus sie durch den Austritt 19 auf die obere Oberfläche der Scheibe fließt, die sich mit einer Geschwindigkeit dreht, so daß eine Umfangsgeschwindigkeit von 1529 bis 365S m/min erhalten wird. Die Suspension wird durch Schlitze 24 in die Form eines Sprays gebracht, der mit der erhitztem Luft in Berührung kommt und trockene Teilchen bildet. Die schwereren,, gröberen Teilchen fallen zur Unterseite der Kammer und können durch das Ventil 23 abgenommen werden.

Der kalte Luftstrom, der feinere Feststoffteilchen mit sich führt, fließt durch das Rohr 9 in den Zyklon 10. Die festen Teilchen fallen dabei zum Boden des Zyklons, von wo ein Druckluftstrom, der durch das Luftgebläse 13 erzeugt wird, die Teilchen durch das Rohr 14 zur Leitung 20 führt. Die Teilchen werden dannidie Kammer 21 befördert und vom ringförmigen Schlitz 22 in den nassen Spray abgegeben, der von den Schlitzen 24 nach aussen befördert wird«

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In den folgenden Beispielen sind die Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt.· Die Beispiele erläutern typische Verfahren zur Herstellung im wesentlichen nicht-staubender. Färbstoffpulver durch das neue Verfahren.

Beispiel 1

Ein Preßkuchen des Reaktivfarbstoffe, CI. Reactive Orange Hr. 1A-, wird analysiert. Es wird festgestellt, daß er einen Peststoffgehalt von 4-0% aufweist.

3er PreSkuchen wird durch einen hoch scherenden rüscher fluidisiert, und dann werden 0,3% (bezogen auf das trockene Gewicht) eines Gemischs aus Hexadecyl- und Heptadecylstearat zugegeben. Die erhaltene verflüssigte Paste wird deia oben beschriebenen Trocknungsverfahreη unterworfen.

Die Einzelheiten sind dabei wie folgt:

Scheibendurchmesser: 210 mm "

Anzahl der Schlitze- im Umfang: 36

Drehgeschwindigkeit: 3250 U/min (Umfangsgeschwindigkeit 2179 m/min) Zuführgeschwindigkeit: *-5C0,5 l/st

Lufteintrittstemperatur: 250⁰C

Luftaustrittstemperatur: 120⁰C ,

Die erhaltenen Pulverkörner enthalten annähernd 5% Wasser.

Beispiel 2

928 Teile eines Preßkuchens von C.I. Acid Yellow 1?2 (Feststofgehalt 61?έ) und 600 Teile Wasser werden durch einen stark scherenden Hochleistungsmischer verflüssigt und in einen Tank gepumpt, der einen langsamen Rührer aufweist. 140 Teile kalziniertes Glauber-Sälz und 2AO Teile Wasser

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werden zugegeben, und das Gemisch wird dann unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen getrocknet. Das Frodukt wird in großen, nicht-staubenden Eörnera erhalten, die ohne weitere Behandlung eine "Standardfärbekraft^w auf weisen.

Beispiel 3

1000 Teile eines Preßkuchens von C.I. Acid Bed 256 (Feststoff gehalt 35*7%) werden wie in den vorhergehenden Beispielen fluidisiert. Dann werden 595 Teile Dextrin und 320 Teile Wasser zugegeben, und das Gemisch wird dann unter den in 3eispiel 1 beschriebenen Bedingungen getrocknet. Das Produkt wird in einer gekörnten Form erhalten und besitzt ohne weitere Behandlung eine "Standardfärbekraft*.

Beispiel 4

1031 Teile eines Preßkuchens von CI. 24410 (Feststoffgehalt 39%) werden wie in den vorhergehenden Beispielen fluidisiert. Dann werden 289 Teile Natriumchlorid und 80 Teile Wasser zugegeben und das Gemisch wird unter den In Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen getrocknet.

Das Produkt wird in einer körnigen Form erhalten und weist ohne weitere Behandlung eine "Standardfärbekraft"auf.

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Claims

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• Patentansprüche

1« ■ Verfahren zum Trocknen von wasserlöslichen Farbstoffen zur Herstellung von freifließenden Pulvern mit sehr niedrigem Staubgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Suspension des Farbstoffs zur Scheibe eines Zentrifugaltrockners zuführt, wobei sich die Scheibe mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 1829 bis 3658 m/min dreht, den erhaltenen Spray zur Verdampfung des Wasser mit erhitzter Luft in Berührung bringt, den gebildeten feinen Staub vom gröberen teilchenförmigen Stoff abtrennt und den abgetrennten feinen Staub zur Spritzzone zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrigen Färbstoffsuspension ein Antistatikmittel zugesetzt wird.

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