CH643874A5 - Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvern. - Google Patents

Description

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PATENTANSPRÜCHE

1) Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpulvern durch Zerstäubungstrocknung einer Farbstoffdispersion oder -lösung, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zerstäubungstrocknung mit Hilfe eines Zerstäubungstrockners, welcher eine'Trockenkammer mit einem Einlassrohr zur Einführung von heisser Luft in die Trocknungskammer und einem Auslassrohr zum Ablassen der heissen Luft gemeinsam mit dem Farbstoffpulver aus der Trocknungskammer und ein im oberen Teil der Trocknungskammer vorhandenes Zerstäuberelement zum Zerstäuben der Farbstoffdispersion bzw. -lösung und schliesslich eine die Beschleunigung der heissen Luft begünstigende Anordnung aufweist, unter solchen Bedingungen vornimmt, dass die Temperatur an der Einlassstelle 110 bis 260°C, die Temperatur an der Auslassstelle 60 bis 80°C und die Geschwindigkeit der heissen Luft an der unmittelbar unterhalb oder um das Zerstäuberelement vorhandenen Stelle 5 bis 80 m/sek betragen.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlasstemperatur 140 bis 240°C beträgt.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslasstemperatur 60 bis 75°C beträgt.

4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit der heissen Luft zwischen 5 und 20 m/sek gehalten wird.

5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Farbstoffe Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe und/oder Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Farbstoffpulvern. Insbesondere bezieht sie sich auf eine verbesserte Methode für die Herstellung von Farbstoffpulvern durch Zerstäubungstrocknung einer Farbstoffdispersion bzw. einer Farbstofflösung.

Die Herstellung von Farbstoffpulvern durch Zerstäubungstrocknung von Farbstoffdispersionen oder -lösungen ist bestens bekannt, wie dies z. B. in den japanischen Offenlegungsschriften Nr. 17299/1968,17303/1968,3670/1970, 31156/1971,1698/1973 etc. geoffenbart wird. Diese Methoden können in einem einzigen Arbeitsgang aus Farbstoffdispersionen bzw. -lösungen zu trockenen Produkten in pulvrigem Zustande führen und sind vorteilhafter als andere Methoden, bei welchen mehrere Vorgänge, z. B. Filtrierung, Trennung, Trocknung und Pulverisieren, erfordert werden. Bei diesen Methoden erfolgt die Zerstäubungstrocknung mittels eines Zerstäubungstrockners, von denen typische Beispiele in den Figuren 1 und 2 der beiliegenden Zeichnungen gezeigt werden. Gemäss Fig. 1 und 2, welche typische Beispiele von konventionellen Zerstäubungstrocknern wiedergeben, wird eine Farbstoffvorratsflüssigkeit 1 in eine Trocknungskammer 4 mittels eines Zerstäuberelementes A, welches sich im oberen Teil des Trocknungsraumes befindet, eingespritzt, während man gleichzeitig heisse Luft 2 aus einer Leitung 2-a in den Trocknungsraum einführt. Das getrocknete Produkt 3 wird dann durch eine Leitung 3-a abgeleitet. Das Zerstäuberelement kann üblicher Art sein und wird vorzugsweise ein zentrifugales Zerstäuberelement sein, wie dies aus Fig. 1 ersichtlich ist, worin die heisse Luft horizontal auf die strahlenförmig eingesprühte Farbstoffvorratsflüssigkeit appliziert wird, wobei die Zerstäuberdüse entweder unter hohem Druck oder unter niedrigem Druck arbeitet. Gemäss Fig. 2 kann es sich aber auch um Zweimedienzerstäuberdüsen mit zwei Flüssigkeiten handeln, in welchen die heisse Luft vertikal aus dem höheren Teil der Vorrichtung auf die strahlen-mässig ausgesprühte Farbstoffvorratsflüssigkeit einwirkt.

Bei der Zerstäubungstrocknung der Farbstoffvorratsflüssigkeit, einerlei ob es sich um eine Dispersion oder Lösung handelt, unter Anwendung solcher bekannter Zerstäubungstrockner begegnet man verschiedenen Problemen, wie z. B. dem Adhäsionsvermögen des Farbstoffes auf den Innenflächen der Zerstäubungstrockner und dies wegen der unzulänglichen Trocknung und Beeinflussung der Färbeeigenschaften des Farbstoffes durch thermische Beeinflussung und mangelhafte Dispersionsfähigkeit. Diese Probleme herrschen vor allem bei Dispersionsfarbstoffen und Küpenfarbstoffen vor, welche wärme- bzw. hitzeempfindlich sind.

Um diese Nachteile der bisher bekannten Zerstäubungs-trocknungsmethoden zu beheben, sind verschiedene Vorschläge gemacht worden. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, die Temperaturen an der Einlass- und der Auslassstelle des Zerstäubungstrockners möglich niedrig zu halten, d. h. sie so einzusetzen, dass sie der Temperatur der heissen Luft, welche keinen in den Trocknungsraum einzuführenden Dampf enthält (d.h. die Temperatur rund um die Leitung 2a in den Fig. 1 und 2) und der Temperatur der heissen Luft, welche aus dem Trocknungsraum austretenden Dampf (d. h. die Temperatur rund um die Leitung 3a in den Fig. 1 und 2) enthält, entspricht. Dabei zeigte sich aber, dass das Absenken der Einlasstemperatur eine Verringerung der Ausrüstungskapazität und der thermischen Wirksamkeit zur Folge hat, während das Senken der Auslasstemperatur eine ungenügende Trocknung zur Folge hat, wodurch das Ankleben des Farbstoffes an der Innenfläche des Zerstäubungstrockners und die Zunahme des Wassergehaltes im Farbstoff unter Verschlechterung dessen Qualität verursacht werden. Insbesondere wird der an der Innenfläche des Zerstäubungstrockners klebende Farbstoff während längerer Zeitdauer dem Einfluss der heissen Luft ausgesetzt, wodurch eine Qualitätsverschlechterung, ein Verlust an Endprodukt, ein Mehrverbrauch an Wasser zum Waschen des Zerstäubungstrockners usw. bewirkt werden. Aus diesen Gründen bringt man unter Berücksichtigung der Farbstoffqualitäten und der Wirtschaftlichkeit im allgemeinen für den Farbstoff Trocknungstemperaturen von 110 bis 180°C an der Einlassöffnung und 80 bis 120°C an der Auslassöffnung bei Geschwindigkeiten der heissen Luft von höchstens bis zu 4 m/sek zur Anwendung. Will man indessen wärmeempfindliche Farbstoffe oder solche mit höheren Konzentrationen erzielen, so verursachen die bisherigen Zerstäubungstrocknungsmethoden überdies Probleme bezüglich der Dispersionsfähigkeit in Wasser bzw. der Mischbarkeit mit Wasser, ferner solche hinsichtlich der Färbeeigenschaften, z. B. des Färbevermögens, Schwierigkeiten wegen des Farbtones und der Unegalität, wie z. B. Schmutzflecken und Teerflecken, Probleme des Wassergehaltes und des Aussehens und dies selbst beim Einhalten von peinlich genauen Arbeitsbedingungen.

Aufgrund von ausgedehnten Versuchen wurde nun festgestellt, dass man diese Nachteile, wie man ihnen bei den üblichen Zerstäubungstrocknungsmethoden begegnet, dadurch vermeiden kann, dass man die Zerstäubungstrocknung unter Einhaltung einer Auslasstemperatur von weniger als 80°C bei einer Geschwindigkeit der heissen Luft in unmittelbarer Nähe unterhalb oder rund um den Zerstäuber von mehr als 5 m/sek durchführt. Das Einhalten solcher Bedingungen hat Überraschung ausgelöst, weil man erwartete, dass man bei der Zerstäubungstrocknung einer Farbstoffvorratsflüssigkeit unter solchen Bedingungen eher eine ungenügende Trocknung zusätzlich zu den übrigen oben erwähnten Problemen hätte erwarten dürfen.

Erfindungsgemäss ist ein Verfahren für die Herstellung von Farbstoffpulvern durch Zerstäubungstrocknung einer Farbstoffdispersion bzw. -lösung entwickelt worden, welches darin besteht, dass man die Zerstäubungstrocknung mit Hilfe s

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eines Zerstäubungstrockners, welcher eine Trockenkammer mit einem Einlassrohr zur Einführung von heisser Luft in die Trocknungskammer und einem Auslassrohr zum Ablassen der heissen Luft gemeinsam mit dem Farbstoffpulver aus der Trocknungskammer und ein im oberen Teil der Trocknungskammer vorhandenes Zerstäuberelement zum Zerstäuben der Farbstoffdispersion bzw. -lösung und schliesslich eine die Beschleunigung der heissen Luft begünstigende Anordnung aufweist, unter solchen Bedingungen vornimmt, dass die Temperatur an der Einlassstelle 110 bis 260°C, die Temperatur an der Auslassstelle 60 bis 80°C und die Geschwindigkeit der heissen Luft an der unmittelbar unterhalb oder um das Zerstäuberelement vorhandenen Stelle 5 bis 80 m/sek betragen.

Das erfindungsgemässe Zerstäubungstrocknungsverfahren wird nachstehend anhand der beiliegenden Zeichnung in den Fig. 3 und 4 veranschaulicht.

Fig. 3 zeigt ein Beispiel eines Zerstäubungstrockners, welcher sich für die Anwendung des erfindungsgemässen Zerstäubungstrocknungsverfahrens eignet, während Fig. 4 eine vergrösserte Ansicht eines Zerstäuberelementes wie er im Zerstäubungstrockner in Fig. 3 gezeigt wird, darstellt. Wie aus diesen Figuren ersichtlich ist, wird heisse Luft 2 durch eine Leitung 2-a in eine Trocknungskammer 4 eingeführt. Zur Erhöhung der Heissluftgeschwindigkeit kann man sich die Beschleunigung in der Leitung 2-a begünstigender Anordnungen bedienen. In den Fig. 3 und 4 besteht die die Beschleunigung begünstigende Anordnung aus einer Staudüse 2-b. Anstelle einer solchen Venturidüse kann man auch ein beliebiges anderes Rohr mit eingeengtem Kaliber anwenden.

Eine Farbstoffvorratsflüssigkeit 1 wird in den Trocknungsraum parallel mit oder im Gegenstrom zur heissen Luft aus einer Zerstäuberdüse A, welche im Zentrum des oberen Teilstückes des Trocknungsraumes angeordnet ist, eingesprüht. Die eingesprühte Farbstoffvorratsflüssigkeit wird mit Hilfe der heissen Luft zu ausserordentlich feinen Tröpfchen zerstäubt, wobei das in den Tröpfchen vorhandene Wasser unmittelbar verdampft.

Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es wünschenswert, die heisse Luft laminar, ähnlich wie beim üblichen Zerstäubungstrocknen, einzuführen. Es ist auch wünschenswert, einen Ventilator und einen oder mehrere Zyklonseparatoren am hinteren Teil der Trocknungskammer vorzusehen.

Die Heissluftgeschwindigkeit beträgt 5 bis 80 m/sek und vorzugsweise 6 bis 30 m/sek und vorteilhafterweise 10 bis 20 m/sek. Der Zerstäubungsdruck kann in einem weiten Bereiche zwischen 5 bis 200 kg/cm2 schwanken. Es ist bemerkenswert, dass gemäss vorliegender Erfindung die Zerstäubungstrocknung ohne weiteres selbst bei einem so niedrigen Druck wie nur 5 bis 20 kg/cm2 bewirkt werden kann, was bei den üblichen Zerstäubungstrocknungsmethoden nicht möglich ist. Dies ist von Vorteil, weil die Wartung der Sprühvorrichtung und Pumpen leichter ist als bei unter Hochdruck arbeitenden Zerstäubungstrocknungsmethoden. Durch Einsetzen eines Kaltluft liefernden Einlassrohres im oberen Teil des Trocknungsraumes (5 in den Fig. 3 und 4) lässt sich das Trocknen wirksamer durchführen, wobei überdies eine thermische Beschädigung der Farbstoffe verringert werden kann.

Die Einlasstemperatur liegt bei 110 bis 260°C und vorzugsweise bei 140 bis 240°C und die Auslasstemperatur bei 60 bis 80°C und vorzugsweise bei 60 bis 75°C. Die Einlasstemperatur, von welcher in Fig. 3 die Rede ist, ist die Temperatur rund um die Einlassöffnung 2-a, während die Auslasstemperatur jene rund um die Leitung 3-a ist.

Bei Beachtung der erfindungsgemässen Trocknungsbedingungen erzielt man eine Verringerung der Adhäsion des

Farbstoffes an der Innenfläche des Zerstäubungstrockners, eine Steigerung der Trocknungskapazität, eine Steigerung der thermischen Effizienz durch Erhöhung des Temperaturunterschiedes zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle, sowie ein Einsparen an Wasser für die Waschausrüstungen und an Arbeitskosten. Auch lässt sich eine Verschlechterung der durch die thermische Beeinflussung verursachten Farbstoffqualitäten verhindern. Ferner sind die Dispergierbarkeit der erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffpulver in Wasser bzw. die Mischbarkeit mit Wasser und die färbenden Eigenschaften jenen der nach den üblichen Trocknungsmehtoden erhältlichen Farbstoffpulvern weit überlegen, wobei hinzukommt, dass man eine hohe Konzentration und eine gute Qualität der Farstoffprodukte erzielt, die man mit den üblichen Methoden nicht erreichen kann.

Das vorliegende Verfahren lässt sich auf verschiedene Farbstoffklassen anwenden, einschliesslich der Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Reaktivfarbstoffe, fluoreszierenden Aufhellmittel, kationischen Farbstoffe usw. Bevorzugt werden unter diesen insbesondere die Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe und Reaktivfarbstoffe.

Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlich anhand der folgenden Beispiele erläutert, wobei die Teile und Prozentsätze jeweils Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente bedeuten.

Beispiel 1

Herstellung einer Farbstoffdispersion

42 Teile eines konzentrierten Kuchens von «Sumikaron Yellow Brown S-2RL» (ein durch die Firma Sumitomo Chemical Co., Ltd. erzeugten Dispersionsfarbstoff) wurden mit 36 Teilen eines Kondensationsproduktes von Naphtha-linsulfonsäure und Formaldehyd (als Dispergiermittel (1) bezeichnet), 13 Teilen eines Kodensationsmittels aus einer Mischung einer Schäfer'schen Säure und Kresol und Formaldehyd (als Dispergiermittel (2) bezeichnet) und 3 Teilen eines Lignindispergiermittels (Dispergiermittel (3) bezeichnet) versetzt und das entstandene Gemisch mittels eines Kollerganges in einem wässrigen Medium dispergiert, um eine Farbstoffdispersion (I) (Feststoffgehalt 25%) zu erhalten.

Zerstäubungstrocknung

Die Farbstoffdispersion (I) wurde unter den folgenden Bedingungen mit Hilfe eines Zerstäubungstrockners der in Fig. 3 gezeigten Art getrocknet:

Zerstäubungsdruck 180 kg/cm2

Einlasstemperatur 140°C

Auslasstemperatur 68°C

Heissluftgeschwindigkeit unmittelbar unterhalb der Zerstäubung (nachstehend als «Geschwindigkeit der heissen Luft» bezeichnet) 6 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver (I) besass einen Wassergehalt von 6%. Eine Adhäsion des Farbstoffes an der Innenfläche des Trockners liess sich praktisch nicht feststellen. Es ergab sich daraus ein leichtes Waschen der Trocknungsvorrichtung nach deren Verwendung, wobei man die zum Waschen erforderliche Wassermenge in starkem Ausmasse reduzieren konnte. Die Temperaturdifferenz (A t) zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle betrug 72°C, wodurch eine wesentliche Verbesserung der thermischen Effizienz und der Trocknungskapazität, verglichen mit den bisher bekannten Trocknungsmethoden, erzielt werden konnte.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers

Beim Färben von Polyesterfasern zeigte das Farbstoff-

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pulver (I) eine Farbausbeute von 140%, was besagt, dass sie 1,4mal höher ist als jene (d. h. 100%) des handelsüblichen Produktes von «Sumikaron Yellow Brown S-2RL». Eine Farbstoffaggregation zufolge der thermischen Beschädigung Hess sich praktisch nicht feststellen. Beim Färben eines Polyester-Baumwolle-Mischgewebes (Mischungsverhältnis 65:35) mittels Thermosol in einer Farbstoffdispersion von 1,42 g/1 erhielt man Ausfärbungen von guter Qualität ohne Schmutzbzw. Teerflecken (feine Unegalität wurde auf dem Tuch erzeugt).

Vergleichsbeispiel 1.

Die gleiche Farbstoffdispersion (I), wie sie bei Beispiel 1 zur Anwendung gelante, wurde unter den folgenden Bedingungen mit Hilfe eines Zerstäubungstrockners der in Fig. 2 bezeichneten Art zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 180 kg/ cm2

Einlasstemperatur 140°C

Auslasstemperatur 85°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 2,5 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver enthielt zufolge der thermischen Beschädigung Farbstoffaggregate in starkem Ausmasse. Beim Thermosolfärben eines Polyester-Baumwolle-Mischgewebes (Mischungsverhältnis 65:35) in einer Farbstoffdispersion von 1,42 g/1 wurden ausgesprochene Schmutz- und Teerflecken beobachtet, so dass man Färbungen von bloss schlechter Qualität erhielt, die sich in der Praxis nicht bewährten.

Getrennt davon erfolgte eine Zerstäubungstrocknung bei einer Auslasstemperatur von 68°C gemäss Beispiel 1. Das Trocknen war aber ungenügend und der Farbstoff haftete an der Innenfläche des Trocknungselementes und dies in starkem Ausmass. Aus diesem Grunde war eine praktische Anwendung kaum durchführbar.

Vergleichsbeispiel 2

Zur Erzielung eines Farbstoffpulvers gleicher Qualität wie das Farbstoffpulver (I) beim Beispiel 1 wurde eine Farbstoffdispersion mit abnehmender Menge an Farbstoff gemäss den nachstehenden Angaben hergestellt und dann zerstäubt.

Die Farbstoffdispersion wurde gemäss Angaben in Beispiel 1 unter Verwendung von 30 Teilen des konzentrierten Farbstoffkuchens, 48 Teilen des Dispergiermittels (1), 13 Teilen des Dispergiermittels (2) und 9 Teilen des Dispergiermittels (3) hergestellt. Hierauf wurde die Farbstoffdispersion unter den folgenden Bedingungen mit Hilfe eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 2 trocken zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 180 kg/cm2

Einlasstemperatur 110°C

Auslasstemperatur 85°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 2,5 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver besass einen Wassergehalt von 6%. Eine Adhäsion des Farbstoffes an der Innenfläche des Trocknungselementes Hess sich ohne weiteres beobachten. Demzufolge war eine längere Arbeitsdauer zum Waschen nach dem Trocknen erforderlich und die zum Waschen benötigte Wassermenge war 3mal so gross als beim Beispiel 1. Die Temperaturdifferenz zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle betrug 25°C. Die thermische Effizienz, die Trocknungskapazität und die Produktivität waren in ausgesprochener Weise schlechter als beim Beispiel 1. Beim Färben von Polyesterfasern ergab das Farbstoffpulver eine Farbausbeute, welche um 40% niedriger war als jene mit dem Farbstoffpulver (I) beim Arbeiten gemäss Beispiel 1,

während die übrigen Qualitäten dieselben waren. Färbte man ein Polyester-Baumwolle-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 65:35) mittels Thermosol, so zeigten die Ausfärbungen einige Schmutz- und Teerflecken.

Beispiel 2

Herstellung einer Farbstoffdispersion

38 Teile eines konzentrierten Kuchens von «Sumikaron Red S-GG», 23 Teile des Dispergiermittels (1), 34 Teile des Dispergiermittels (2) und 5 Teile des Dispergiermittels (3) wurden miteinander vermischt, wobei es sich durchwegs um die gleichen Mittel wie im Beispiel 1 handelte. Dann wurde das Gemisch in einem wässrigen Medium mit Hilfe eines Kollerganges dispergiert, wobei man eine Farbstoffdispersion (II) erhielt, welche einen Feststoffgehalt von 22% aufwies.

Zerstäubungstrocknung

Die Farbstoffdispersion (II) wurde unter den folgenden Bedingungen mit Hilfe eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 3 durch Zerstäubung getrocknet.

Zerstäubungsdruck 190 kg/cm2

Einlasstemperatur 150°C

Auslasstemperatur 70°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 6,5 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver besass einen Wassergehalt von 5%. Eine Adhäsion des Farbstoffes an der Innenfläche des Trockners Hess sich praktisch nicht feststellen. Das Waschen der Geräte nach dem Trocknen war leicht. Die Temperaturdifferenz zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle betrug 80°C, wodurch eine verbesserte thermische Effizienz und Trocknungskapazität erzielt wurde.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers

Beim Färben von Polyesterfasern zeigte das Farbstoffpulver (II) eine Farbausbeute von 140%, was besagt, dass sie 1,4mal besser war als jene (nämlich 100%) des handelsüblichen Produktes von «Sumikaron Red S-GG». Eine Farbstoffaggregation zufolge thermischer Zersetzung Hess sich praktisch nicht feststellen. Wurde ein Polyester-Baumwolle-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 65:35) mittels Thermosol in einer Farbstoffdispersion von 1,42 g/1 gefärbt, so gelangte man zu Ausfärbungen von guter Qualität ohne irgendwelche Schmutz- und Teerflecken.

Ein Polyester-Jerseygewebe (hergestellt durch die Firma Teijin Limited) wurde aufgerollt und an beiden Enden mit Gummibändern verschlossen, um ein leichtes Eindringen der Färbeflotte zu verhindern. Dann wurde das Material bei einer Temperatur von 115°C während 20 Minuten in einer Färbeflotte gefärbt, welche eine Färbekonzentration von 2,8%, bezogen auf das Material, aufwies. Auf diese Weise erhielt man Ausfärbungen von guter Qualität mit wenig Teerflecken (Unegalität zufolge Farbstoffaggregation beim Färben bei hoher Temperatur).

Vergleichsbeispiel 3

Man benutzte die gleiche Farbstoffdispersion (II) wie in Beispiel 2, wobei die Zerstäubungstrocknung unter den folgenden Bedingungen mit einer Zerstäubungstrocknungsvor-richtung gemäss Fig. 2 erfolgte:

Zerstäubungsdruck 190 kg/cm2

Einlasstemperatur 150°C

Auslasstemperatur 85°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 2,5 m/sek

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Das so erhaltene Farbstoffpulver enthielt wegen der thermischen Beschädigung in weitem Ausmasse Aggregate und lieferte auf einem Polyester-Baumwolle-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 65:35) beim Färben mittels Thermosol verschiedene Schmutz- und Teerflecke. Beim Trocknen bei einer hohen Temperatur von 115°C während 20 Minuten gelangte man zu Ausfärbungen solcher Qualität, dass die Anzahl an erzeugten Teerflecken für praktische Zwecke zu gross wurde.

Vergleichsbeispiel 4

Zur Erreichung eines Farbstoffpulvers möglichst gleicher Qualität wie das Farbstoffpulver (II) gemäss Beispiel 2 wurde eine Farbstoffdispersion mit einer abnehmenden Menge des Farbstoffes nach den nachstehend wiedergegebenen Angaben hergestellt und hierauf trocken zerstäubt.

Die Farbstoffdispersion wurde gemäss Angaben in Beispiel 2 unter Verwendung von 30 Teilen eines konzentrierten Farbstoffkuchens, 28 Teilen des Dispergiermittels (1), 37 Teilen des Dispergiermittels (2) und 5 Teilen des Dispergiermittels (3) hergestellt.

Die Farbstoffdispersion wurde unter den folgenden Bedingungen unter Verwendung einer Zerstäubungstrocknungs-vorrichtung gemäss Fig. 2 trocken zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 180kg/cm:

Einlasstemperatur 130°C

Auslasstemperatur 85°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 2,5 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver besass einen Wassergehalt von 5"o. Es liess sich eine tatsächliche Adhäsion des Farbstoffs an der Innenfläche der Trocknungsvorrichtung feststellen. Demzufolge benötigte man zum Waschen nach erfolgtem Trocknen eine wesentlich längere Zeitdauer und die für das Waschen benötigte Wassermenge war mehr als dreimal so gross als beim Waschen gemäss Beispiel 2.

Der Temperaturunterschied zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle betrug 45°C. Die thermische Effizienz, das Trocknungsvermögen und die Produktivität in der Vorrichtung waren wesentlich schlechter als beim Arbeiten gemäss Beispiel 2.

Beim Färben von Polyesterfasern mit dem so erhaltenen Trockenfarbstoff war die Farbstoffausbeute um 22" n schlechter als jene, die man beim Arbeiten gemäss Beispiel 2 erhielt. Fleckenbildung konnte keine beobachtet werden.

Beim Färben bei hoher Temperatur wurden indessen Teer-flecken festgestellt, so dass es sich auch bei diesen Ausfärbungen nicht um zufriedenstellende handelte.

Beispiel 3

Herstellung einer Farbstoffdispersion

60 Teile eines konzentrierten Kuchens von «Nihonthrene Olive Tdispersed powder». einem Küpenfarbstoff der Firma Sumitomo Chemical Co., Ltd.. wurden mit 3 Teilen des Dispergiermittels ( 1 ) und 37 Teilen des Dispergiermittels (2) vermischt. wobei beide Mittel die gleichen waren, wie sie in Beispiel I verwendet wurden. Das so erhaltene Gemisch wurde in einem wässrigen Medium mittels eines Kollerganges dispergici'!, wobei man eine Farbstolïdispersion (111) erhielt, welche einen Feststoffgehalt von 23''o aufwies.

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Die l arbstoffdispersion (111) w unie unter den folgenden Bedingungen mit Hille einer /erstäubungstrocknungsvor-richtimg gemäss Fig. 3 trocken zerstäubt, w obei man zu einem larbstoffpuUer(111)gelangte:

Zerstäubungsdruck 180 kg/cmr

Einlasstemperatur 160°C

Auslasstemperatur 70°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 6 m/sek

Eigenschaften des so erhaltenen Farbstoffpulvers

Das Farbstoffpulver (III) zeigte eine Farbausbeute, welche 1,43mal grösser war als jene des handelsüblichen Produktes von «Nihonthrene Olive T dispersed powder». Eine Farbstoffaggregation zufolge thermischer Beschädigung liess sich praktisch nicht beobachten. Bei Verwendung dieses Farbstoffpulvers (III) wurde eine Farbstoffdispersion von 1,4 g/'l hergestellt. No. 40 Baumwollpopeline wurde mit dieser Dispersion geklotzt, getrocknet, mit einer Natriumhydroxyd und Hydrosulfit enthaltenden Reduktionsflüssigkeit geklotzt und hierauf gedämpft. Auf diese Weise erhielt man Färbungen bester Qualität, ohne dass man Schmutz- oder Teerflecken beobachten konnte.

Vergleichsbeispiel 5

Die gemäss Beispiel 3 erhaltene Fabrstoffdispersion (III) wurde unter Verwendung einer Zerstäubungstrocknungsvor-richtung gemäss Fig. 1 getrocknet. Die Farbstoffdispersion wurde dann mit Hilfe einer Pumpe einer Zerstäubervorrichtung (8.500 Umdrehungen pro Minute) zugeführt und darin zentrifugal versprüht. Gleichzeitig betrugen die Einlasstemperatur 160°C und die Auslasstemperatur 82°C. Das so erhaltene Farbstoffpulver ergab beim Färben verschiedene Flek-kenbildungen und eignete sich nicht für die praktische Verwendung.

Beispiel 4

Herstellung einer Farbstoffdispersion

Zu 27 Teilen eines konzentrierten Kuchens von «Sumikaron Orange SE-B conc.» wurden 43 Teile des Dispergiermittels (1), 10 Teile des Dispergiermittels (2) und 20 Teile des Dispergiermittels (3) hinzugegeben, wobei es sich bei sämtlichen Mitteln um die gleichen handelte, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden. Das erhaltene Gemisch wurde in einem wässrigen Medium mit Hilfe eines Kollerganges dispergiert. wobei man eine Farbstoffdispersion (IV) mit einem Feststoffgehalt von 26° tf erhielt.

Zerstäubungstrocknung

Die Farbstoffdispersion (IV) wurde unter den folgenden Bedingungen unter Anwendung eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 3 trocken zerstäubt.

Zerstäubungsdruck 10 kg env

Einlasstemperatur 160°C

Auslasstemperatur -,0°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 10 m sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver besass einen Wassergehalt von 6° i>. Eine nennensw erte Adhäsion des Farbstoffes an den Innenflächen des Trocknungsorgans liess sich nicht feststellen.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers Das Farbstoffpulver (IV) zeigte eine Fabausbeute, w elche 1.2mal besser war als jene des handelsüblichen Produktes von «Sumikaron Orange SF-B conc.». Beim Thermosoltar-beverfahren mit einem Polyester-Baumwolle-Mischgew ebe (Mischungsverhältnis 65:35) mit diesem Farbstoff konnten keine Schmutz- und Teerflecken festgestellt w erden. Beim Farben bei hoher Temperatur \on 115i'C während 20 Minuten liess sich eine leichte reerfleckenbildung bei Pols -

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esterjersey der Firma Teijin Limited teststellen. In sämtlichen Fällen erhielt man aber Austarbungen guter Qualität. Vergleichsbeispiel 6

Die Farbstoffdispersion (IV) gemäss Beispiel 4 wurde unter den folgenden Bedingungen unter Verwendung eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 2 trocken zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 10 kg cm2

Einlasstemperatur 140°C

Auslasstemperatur 85 °C

Geschwindigkeit der heissen Luft 2,5 m/sek

In diesem Falle war die Trocknung allerdings ungenügend, das heisst die zerstäubte Farbstoffdispersion tropfte unter Bildung von flüssigen Tröpfchen auf den Boden des Trockners und blieb daran haften. Ein normales Trocknen konnte auf diese Weise nicht erzielt werden. Die Dispersion blieb an der Innenfläche des Trockners haften, wobei sich Farbstoffklumpen bildeten. Die Qualität war äusserst schlecht.

Beispiel 5

Herstellung einer Farbstoffdispersion

Zu 60 Teilen des konzentrierten Kuchen von «Sumikaron Yellow Brown S-2RL» gab man 26 Teile eines teilweise desulfonierten Dispergiermittels vom Lignosulfonattypus, Dispergiermittel (4), 10 Teile des Dispergiermitttels (2) und 4 Teile des Kondensationsproduktes aus 2-Naphthol-6,8-disulfonsäure und Kresol sowie Formaldehyd hinzu. Dann wurde das Gemisch in einem wässrigen Medium mit Hilfe eines Kollerganges dispergiert. wobei man eine Farbstoffdispersion (V) mit einem Feststoffgehalt von 25° o erhielt.

Zerstäubungstrocknung

Die Farbstoffdispersion (V) wurde unter den folgenden Bedingungen unter Anwendung eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 3 trocken zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 180 kg/cm2

Einlasstemperatur 125°C

Auslasstemperatur 65°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 15 m/sek

Eigenschaften des Farbstoffpulvers Das Farbstoffpulver (V) zeigte eine Farbausbeute, die zweimal so hoch war als jene des handelsüblichen Produktes von «Sumikaron Yellow Brown S-2RL». Die Mischfähigkeit mit Wasser war in gleichem Masse vorhanden wie beim handelsüblichen Produkt. Beim Thermosolfärbeverfahren mit einem Polyester-Baumwolle-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 65:35) mit einer Flüssigkeit des Farbstoffpulvers (V) von 30 g/1 ergab sich eine 15%ige erhöhte Färbeeffizienz, verglichen mit jenem Fall, bei welchem man das handelsübliche Produkt in der doppelten Menge zur Anwendung brachte.

Beispiel 6

Eine wässrige Farbstofflösung (VI) mit einem Feststoffgehalt von 15% und einem pH-Wert von 5, erhalten nach der synthetischen Reaktion von «Sumifix Brilliant Blue R», einem Reaktivfarbstoff der Firma Sumitomo Chemical Co.,

Ltd., wurde unter den folgenden Bedingungen unter Anwendung eines Zerstäubungstrockners gemäss Fig. 3 trocken zerstäubt:

Zerstäubungsdruck 180 kg/cm:

Einlasstemperatur 230°C

Auslasstemperatur 70°C

Geschwindigkeit der heissen Luft 20 m/sek

Das so erhaltene Farbstoffpulver (VI) besass einen Wassergehalt von 6%. Die Adhäsion des Farbstoffes an der Innenfläche des Trockners wurde wesentlich verringert, während die Trocknungsausbeute gut war. Der Temperaturunterschied zwischen der Einlassstelle und der Auslassstelle betrug 160°C. Dadurch erzielte man eine verbesserte thermische Effizienz und Trocknungskapazität, verglichen mit den bisher bekannten Methoden. Das Farbstoffpulverzeigtebeim Erhitzen keinerlei Neigung zur Hydrolyse und löste sich rasch in Wasser auf. Seine Qualität war so gut, dass ein Vergleich mit dem handelsüblichen Produkt in Frage kommen konnte.

Beispiel 7

Herstellung einer Farbstoffdispersion Zu 15 Teilen des konzentrierten Kuchens von «Sumikaron Yellow Brown S-2RL» gab man 30 Teile eines konzentrierten Kuchens von «Nihonthrene Brown R», 7 Teile des Dispergiermittels (1), 4 Teile des Dispergiermittels (2) und 44 Teile des Dispergiermittels (3) hinzu, wobei sämtliche Mittel die gleichen Zusammensetzungen wie im Beispiel 1 hatten. Das Gemisch wurde in einem wässrigen Medium mit Hilfe eines Kollerganges dispergiert, wobei man eine Farbstoffdispersion (VII) mit einem Feststoffgehalt von 25% erhielt.

Zerstäubungstrocknung

Die Farbstoffdispersion (VII) wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 trocken zerstäubt, wobei man zu einem Farbstoffpulver (VII) mit einem Wassergehalt von 6% gelangte.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers

Das Farbstoffpulver (VII) besass eine durchschnittliche Partikelgrösse von 0,5 Mikron. Die kristallinen Formen der Dispersionsfarbstoffkomponente und der Küpenfarbstoffkomponente waren einander sehr ähnlich. Die Mischfähigkeit und die Dispersionsfähigkeit dieser Komponenten waren ausgezeichnet. Verglichen mit einem handelsüblichen Produkt besass das Farbstoffpulver (VII) eine wesentlich kleinere Menge an rohen Partikeln mit einer Partikelgrösse von 20 bis 30 Mikron, welche an sich beim Färben von Produkten Schmutz- und Teerflecken zu verursachen vermögen.

Wurde ein Polyester-Baumwolle-Mischgewebe (Mischungsverhältnis 65:35) unter Verwendung des Farbstoffpulvers (VII) nach einem üblichen Klotzverfahren, Ther-mosolverfahren oder Dampffärbeverfahren gefärbt, so erhielt man eine echte braune Ausfärbung mit glänzenden Aufbaueigenschaften, ohne dass irgendwelche schlechte Auswirkungen feststellbar gewesen wären.

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2 Blatt Zeichnungen