DE3044941A1

DE3044941A1 - Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvern

Info

Publication number: DE3044941A1
Application number: DE19803044941
Authority: DE
Inventors: Wasohati Abo; Joji Aomori Fuji; Hiroshi Nara Ikeda; Iwao Osaka Minami; Junzaburo Osaka Seino
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1979-11-28
Filing date: 1980-11-28
Publication date: 1981-09-03
Also published as: GB2064345B; IT1141097B; NL8006422A; JPS5676463A; CH643874A5; FR2470787B1; US4362273A; BE886369A; GB2064345A; JPS6223986B2; FR2470787A1; IT8026280A0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpulvern, insbesondere durch Sprühtrocknen einer Farbstoffdispersion oder -lösung.

Die Herstellung von Farbstoffpulvern durch Sprühtrocknen von Farbstoffdispersionen oder -lösungen ist bekannt (vgl. z.B. die JP-ASen 17299/68, 17303/68, 3670/70, 31156/71 und 1698/73). Diese Verfahren ermöglichen trockene, pulverförmige Produkte aus Farbstoffdispersionen oder -lösungen durch einen einzigen Verfahrens schritt und sind daher gegenüber, anderen bekannten Verfahren vorteilhaft, bei denen mehrere Verfahrenssehritte, wie Filtrieren, Separieren, Trocknen und Pulverisieren, erforderlich sind. Bei diesen Verfahren erfolgt das Sprühtrocknen durch Verwendung eines Sprühtrockners, von dem einige typische Beispiele in den Fig. 1 und

. der anliegenden Zeichnung dargestellt sind.

' Die Fig. 1 und 2 zeigen jeweils schematische Darstellungen bekannter Sprühtrockner, wobei eine Farbstoffflüssigkeit 1 mit Hilfe einer Düse durch einen Zerstäuber A in einen Trocknungsraum 4 gesprüht wird, wobei der Zerstäuber A am oberen Teil des Trocknungsraums angeordnet ist; ferner wird durch eine Leitung 2a in den Trocknungsraum heiße Luft 2 eingeleitet. Das Trocknungsprodukt 3 wird durch eine Leitung 3a abgeführt. Als Zerstäuber sind übliche Anordnungen geeig-

net; so ist ein Zentrifugalzerstäuber im Falle, der Fig. 1 bevorzugt, wenn die heiße Luft in horizontaler Richtung zur versprühten Farbstofflüssigkeit geführt wird; wenn die heiße Luft der versprühten Farbstofflüssigkeit vertikal

von oben zugeführt wird, sind ein Druckdüsenzerstäuber (mit 35

einer oder mehreren Hochdruck- oder Nie der druck du sen) oder ein Zerstäuber mit einer 2-Fluid-Düse bevorzugt (vgl. Fig.2),

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ORIGINAL INSPECTED

Beim Sprühtrocknen von Färbst of flüssigkeit (Dispersion oder Lösung) mit Hilfe bekannter Sprühtrockner treten verschiedene Probleme auf, beispielsweise die Adhäsion von Farbstoff an den Innenflächen der Sprühtrockner aufgrund unzureichender Trocknung sowie Verschlechterung der Färbeeigenschaften des Farbstoffs aufgrund thermischer Zersetzung sowie Zusammenbruch der Dispersionsfähigkeit. Diese Probleme sind insbesondere erheblich bei Dispersions farbstoffen sowie Küpenfarbstoffen, die gegenüber Wärme besonders empfindlich sind.

"

Um diese Nachteile bekannter Sprühtrocknungsverfahren zu vermeiden, sind verschiedene Vorschläge gemacht worden. So ist beispielsweise vorgeschlagen worden, die Temperaturen am Einlaß und am Auslaß des Sprühtrockners so niedrig wie möglieh zu halten, die der Temperatur der dampf freien, in den Trocknung raum einzuleitenden, heißen Luft (d.h. der Temperatur um die Leitung 2a in den Fig. 1 und 2) bzw. der Temperatur der dampfhalt igen, aus dem Trocknungsraum abgegebenen heißen Luft (d.h. der Temperatur um die Leitung 3a in den Fig. 1 und 2) entsprechen. Ein Absenken der Einlaßtemperatur führt jedoch zu einer Verringerung der Kapazität der Anlage sowie des thermischen Wirkungsgrades, und die Absenkung der Auslaßtemperatur führt zu einer unzureichenden Trocknung, wodurch ein Anhaften des Farbstoffs an der Innenfläche des Sprühtrockners sowie eine Zunahme des Wassergehalts des Farbstoffs mit Qualitätsverschlechterung verursacht werden. Insbesondere der an der Innenfläche des Sprühtrockners anhaftende Farbstoff wird über einen langen Zeitraum hinweg heißer Luft ausgesetzt, so daß sich beispielsweise eine Verschlechterung der Qualität, Verluste des Produkts und Erhöhung der Wassermenge zum Waschen des Sprühtrockners geben. Aus diesen Gründen beträgt unter Berücksichtigung der Farbstoffqualitäten sowie der Wirtschaftlichkeit, die Farbstofftrocknungstemperatur im allgemeinen von IiO bis 18O°C am Einlaß und von 80 bis 120⁰C am Auslaß, wobei die Geschwindigkeit der heißen Luft höchstens bis zu 4 m/se.c

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beträgt. Bei der Herstellung von hitzeempfind]ichen Farbstoffen oder von Farbstoffen höherer Konzentrcitionen bewirken jedoch derartige bekannte Sprühtrocknungsverfähren

[ Probleme hinsichtlich der Dispersionsfähigkeit in Wasser oder

5 der Mischbarkeit mit Wasser, hinsichtlich Färbeeigenschaften,

\ wie Farbstärke, Farbton und Ungleichmäßigkeit (z.B. Fleckig-

! kelt und Teeren), Wassergehalt und Aussehen, und zwar selbst

unter starker Kontrolle der Betriebsbedingungen.

Durch umfangreiche Untersuchungen hat sich herausgestellt, daß die bei bekannten Sprühtrocknungsverfahren beobachteten Nachteile dadurch überwunden werden können, daß man beim Sprühtrocknen die Auslaßtempefatur auf unter £JO°C und die Geschwindigkeit der heißen Luft unmittelbar unter oder im Bereich des Zerstäubers auf über 5 m/sec einstellt. Die Einstellung derartiger Bedingungen ist deshalb unerwartet, da die Sprühtrocknung der Farbstofflüsslgkeit unter derartigen Bedingungen zu einer unzureichenden Trocknung sowie zu verschiedenen, vorstehend erwähnten Problemen, führen sollte, und daher sind diese Bedingungen nie eingesetzt worden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich Insbesondere durch die Merkmale der Patentansprüche aus und wird nachstehend

mit Bezug auf die Fig. 3 und ty näher erläutert. 25

FIg. 3 zeigt schematisch einen erfindungsgemää einsetzbaren

Sprühtrockner und
Fig. ¹J zeigt in vergrößerter Ansicht den- Zerstäuber des

Sprühtrockners gemäß Fig. 3·

Die heiße Luft 2 wird durch eine Leitung 2a in einen Trocknungsraum k eingeleitet. Zur Erhöhung der Geschwindigkeit der heißen Luft kann eine beliebige Beschleunigungseinrichtung an der Leitung 2a vorgesehen werden. Bei der Ausführungsform der Fig. 3 und h ist die Beschleunigungseinrichtung ein Venturi-Rohr 2b. Anstelle eines Venturi-Rohrs kann

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ORlGlMAl. WBPEOTED

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auch irgendein anderes Rohr mit verengtem Innendurchmesser verwendet werden.

Parallel oder antiparallel zur heißen Luft wird aus einem Düsen-Zerstauber A, der in der Mitte im oberen Teil des Trocknungsraum angeordnet ist, Färbstofflüssigkeit 1 in den Trocknungsraum gesprüht. Die eingesprühte Farbstoffflüssigkeit wird durch die heiße'Luft^:zu außerordentlich feinen Tröpfchen weiter zerstäubt, ύπ& das in den Tröpfchen vorhandene Wasser wird sofort verdampft".

Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft,· die heiße· Luft Wie beim üblichen Sprühtrocknen laminar einströmen zu lassen. Ferner ist es vorteilhaft, ein Gebläse"und mindestens einen Zyklonseparator an der Rückseite des Träcknungsraums vorzusehen.

Die Geschwindigkeit der heißen Luft beträgt 5 bis 80 m/sec, Vorzugspreise 6 bis 30 m/sec, wobei 10 bis 20 m/sec besonders bevorzugt sind. Der Sprühdruck kann in einem relativ großen Bereich von 5 bis 200 kg/cm gewählt werden·. Dabei ist erwähnenswert, daß erfihdungs gemäß das Sprühtrocknen selbst

- ... .-■- . -- -. ..-.-■... ρ bei niedrigem Druck Von 5 bis 20 kg/cm durchgeführt werden kann, der bei üblichem Sprühtrocknen nicht anwendbar ist. Dies ist vorteilhaft, da die Wartung der Sprüheinrichtungen und Pumpen leichter als beim Hochdruck-Sprühtrocknen ist. Indem ein Kaltluft-Eirtlaß am Kopf des Trocknunssraums (5 in den Fig. 3 und 4) vorgesehen wird, kann das Trocknen wirkungs voller durchgeführt werden, und ferner wird die thermische Zersetzung der Farbstoffe-weiter behiade^t. ^„;:. ^ V ...

Die Einlaßtemperatur beträgt von 110 bis 260°C, vorzugsweise von 140 bis 240⁰C, und""die Aus laß temperatur beträgt von 60 bis 80°C, vorzugsweise vott 60 bis 75⁰G. Die hier als Einlaßtemperatur bezeichnete·'Temperatur* ist-die im Bereich der Leitung 2a und die Auslaßtemperatur"ist die im Bereich der Leitung 3a. ^; :-■■:.- - ■ -:. .·-■;.- -;

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Durch Anwendung der erf Indungs gemäßen Trocknungsbedingungen erzielt man u.a. die folgenden Vorteile: Verringerung der Adhäsion des Farbstoffs an der Innenfläche des Sprühtrockners, Erhöhen der Trocknungskapazität, Erhöhen des thermisehen Wirkungsgrades durch Erhöhen der Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß, Einsparen von Wasser für die Wascheinrichtungen sowie Arbeitsersparnis. Ferner kann die durch thermische Zersetzung verursachte Verschlechterung der Farbstoffqualität verhindert werden. Ferner sind die Dispersionsfähigkeit des Farbstoffpulvers in Wasser sowie die Mischbarkeit des Farbstoffpulvers mit Wasser sowie die Farbeeigenschaften des erfindungsgemäß erhaltenen Farbstoffpulvers gegenüber nach bekannten Trocknungsverfahren hergestelltem Farbstoffpulver deutlich überlegen;.ferner erhält man Farbstoffe hoher Konzentration und guter Qualität, die mit bekannten Verfahren nicht erhalten werden können.

Farbstoffe, auf die das erf in dungs gemäße Verfahren anwendbar ist, sind beispielsweise Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Reaktiv-Farbstoffe, fluoreszierende Aufheller sowie kationische Farbstoffe. Besonders bevorzugt sind hierbei Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe und Reaktiv-Farbstoffe.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Die angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht (Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozent).

Beispiel 1 Herstellung einer Farbstoffdispersion; Zu 42 Teilen eines konzentrierten Kuchens aus "Sumikaron Yellow Brown S-2RL" (ein Dispersions farbstoff der Sumitomo Chemical Co., Ltd.) werden 36 Teile eines Kondensats zwischen Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd (Dispersionsmittel (I)), 13 Teile eines Kondensats zwischen einem Schäffer's Säure/Kresol-Gemisch und Formaldehyd (Dispersionsmittel (2)) und 9 Teile eines Lignin-DispersionsmitteIs

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(Dispersionsmittel (3)·) zugegeben; das erhaltene Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion (I) - (Feststoff gehalt 25 %).

Sprühtrocknen:

Die Farbstoffdispersion (I) wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:
10

Sprühdruck 180 kg/cm

Einlaßtemperatur l40°C

Auslaßtemperatur 68⁰C

Geschwindigkeit der heißen
Luft unmittelbar unterhalb

dem Versprühen (nachstehend
als Geschwindigkeit der
heißen Luft bezeichnet) 6 m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver (I) hat einen Wassergehalt von 6 %. Es wurde im wesentlichen kein an der Innenfläche des Trockners anhaftender Farbstoff beobachtet. Daher ist das Abwaschen des Trockners nach der Benutzung einfach, und die Menge an zum Waschen erforderlichem Wasser konnte in großem Umfange verringert werden. Die Temperaturdifferenz (Δ t) zwisehen dem Einlaß und dem Auslaß betrugt 72°C, was im Vergleich zu bekannten Trocknungsverfahren eine erhebliche Verbesserung des thermischen Wirkungsgrades und der Trocknungskapazität führt.

Qualität des Farbstoffpulvers:

Beim Färben von Polyesterfasern zeigt das Färbstoffpulver (I) eine Farbausbeute von I¹IO %_t d.h» das 1 _thfache der Farbausbeute (100 %) des handelsüblichen Produkts "Sumikaron Yellow Brown S-2RL". Es wurde im wesentlichen keine Farbstoffaggregation aufgrund thermischer Zersetzung beobachtet. Wenn ein Mischtuch aus Polyester und Baumwolle (62/35) durch

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einen Thermosolprozeß in einer Farb3toffdisper:3ion von 1,42 g/] gefärbt wird, erhält man eine qualitativ gute, stippenfreie Elnfärbung (allenfalls eine feine Ungleichmäßigkeit auf dem Tuch).
5

■Vergleichsbeispiel 1

Die gleiche Farbstoffdispersion (I) wie bei Beispiel 1 wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:
10

Sprühdruck l80 kg/cm²

Einlaßtemperatur
Aus laßtemperatur 85⁰C

Geschwindigkeit der heißen Luft 2,5 m/sec

Das-so erhaltene Farbstoffpulver enthält aufgrund der thermischen Schädigung Färbstoffaggregate in außerordentlich großer Menge. Beim Thermosolfärben eines Polyester/Baumwolle (65/35)-Mischtuches in einer Farbstoffdispersion von 1,42 g/l erhält man in großem Umfang Flecken, d.h. eine geringwertige Einfärbung, die für den praktischen Einsatz ungeeignet ist.

Unabhängig davon erfolgte eine Sprühtrocknung bei einer Auslaßtemperatur von 68⁰C wie bei Beispiel 1, jedoch war die Trocknung unzureichend und der Farbstoff haftete an der Innenfläche des Trockners in großer Menge, an. Der praktische Einsatz war daher kaum möglich. ... ^:

Vergleichs bei. spiel 2 Um ein Farbstoffpulver mit möglichst der gleichen Qualität wie der des Farbstoffpulvers (I) in Beispiel 1 zu erhalten, wurde eine Farbstoffdispers!on mit abnehmender Färbstoffmenge gemäß nachstehender Beschreibung hergestellt und dann sprühgetrocknet.
35

Die Färbstoffdispersion wurde entsprechend Beispiel 1 herge-

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-ίο-

stellt, und zwar unter Verwendung von 30 Teilen Farbstoff in konzentrierter Kuchenform, 48 Teilen -Dispersionsmittel (1), 13 Teilen Dispersionsmittel (2) und 9 Teilen Dispersionsmittel (3)» Danach wurde die Farbstoff dispersion unter den nach stehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:

Sp ruh druck	180 kg/cm²
Ein1aßtemperatur	110⁰C
Auslaßtemperatur	85°C
Geschwindigkeit der heißen Luft	2,5 m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver hat, einen Wassergehalt von β' %. Die Adhäsion von Farbstoff an der Innenfläche des Trock ners war erheblich. , Daher war ein relativ langer Zeitraum zum Abwaschen nach dem Trocknen erforderlich,, und die zum Abwaschen nötige Wassermenge betrug etwa das Dreifache wie die bei Beispiel 1. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß betr.ug 25°C. Der thermische Wirkungsgrad, die Trocknungskapazität sowie die Produktivität der Anlage waren daher erheblich geringer als bei Beispiel 1. Beim

Färben von Polyesterfasern ergab das Farbstoffpulver eine Farbausbsute von 40 % unter der des Farbstoffpulvers (I) in Beispie] 1, während die anderen Parameter gleich blieben.

Beim Färben von Mischtuch aus Polyester und Baumwolle (65/ 35) nach dem Thermosolverfahren erhält man nur wenige Flekken.

Beispiel 2 Herstellung der Färb dispers lon:

Zu 38 Teilen "Sumikaron Red S-GG" in konzentrierter Kuchenform vier de η 23 Teile Dispersionsmittel (1), 34 Teile Dispersionsmittel (.2) und 5 Teile Dispersionsmittel (3) zugegeben, wobei diese .Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind; das Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erh ät eine

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Farbstoff dispersion (II) mit einem Feststoffgehalt von 22 %.

Sprühtrocknen;

Die Farbstoffdispersion (II) wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:

Spruhdruck	190 kg/cm²
Ein IaS temperatur	150°C
Auslaßtemperatur	70° C
Geschwindigkeit der heißen Luft	6,5 m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver (II) hat einen Wassergehalt von 5 %. Es wurde keine erhebliche Adhäsion von Farbstoff an der Innenfläche des Trockners beobachtet, und das Abwaschen nach dem Trocknen war einfach. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß betrug 80°C, so daß man einen verbesserten thermischen Wirkungsgrad sowie eine höhere Trocknungskapazität erhält.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers:

Beim Färben von Polyesterfasern zeigt das Farbstoffpulver (II) eine Farbausbeute von l40 %_s d.h. das 1,'Jfache gegenüber dem handelsüblichen Produkt "Sumikaron Red S-GG". Es wurde im wesentlichen keine Farbstoffaggregation aufgrund thermischer Schädigung beobachtet. Wenn ein Polyester/Baumwoll (65/ 35)-Mischtuch durch das Thermosölverfahren in einer Farbstoff dispersion von 1,42 g/l gefärbt wird, so erhält man eine qualitativ gute Einfärbung ohne Flecken.

Ein Polyester-Jersey (von Telj in Limited) wird aufgewickelt und an den beiden Enden mit Gummibändern gegen leichtes Eindringen des Farbstoffbades verschlossen. Dieses Material wird bei hoher Temperatur (115°C) während 20 Minuten in einem Farbstoffbad mit einer Farbstoffkonzentration von 2,8 %_t bezogen auf das Material, gefärbt. Man erhält eine qualitativ

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hochwertige Einfärbung mit wenigen Teerflecken (Ungleichmäßig keit aufgrund von Farbstoffaggregation beim Hochtemperatur-Färben).

V e r g 1 e 1 c h s b e 1 s ρ i e 1 3 Die gleiche Färbstoffdispersion (II) wie bei Beispiel 2 wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:

Spruhdruck	190	ρ kg/cm
Einlaßtemperatur	150°	C
Auslaßtemperatur	85°	C
Geschwindigkeit der heißen Luft	2,5·	m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver enthält in großer Menge Farbstoffaggregate aufgrund der thermischen Schädigung und erzeugte viele Flecken auf einem Polyester/Baumwoll (65/35)-Mischtuch bei.Einfärbung mit Hilfe des Thermosolverfahrens. Beim Hochtemperatur-Färben bei 115°C .für 20 Minuten ist die Qualität der so erhaltenen Einfärbung derart, daß die Anzahl der erzeugten Teerflecken für den praktischen Einsatz zu groß ist.

Vergleichst e i. s ρ i e 1 4 Um ein Färbstoffpulver mit möglichst gleicher Qualität wie der des Farbstoffpulvers (II) in Beispiel 2 zu erhalten, wird eine Farbstoffdispersion mit abnehmender Farbstoffmenge gemäß michstehender Beschreibung hergestellt und dann sprühgetrocknet.
---■-.,·... .-_--.. Die Farbstoffdispersion wird gemäß Beispiel 2 hergestellt, und zwar unter Verwendung von 30 Teilen Farbstoff in konzentrierter Kuchenform, 28 Teilen Dispersionsmittel (1), 37 Teilen Dispersionsmittel (2) und 5 Teilen Dispersionsmittel (3).

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Die Parbstoffdispersion wird dann unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Pig...2 sprühgetrocknet.

Sprühdruck l8o kg/cm

Einlaßtemperatur 13O⁰C

Auslaßtemperatur 85⁰C

Geschwindigkeit der heißen Luft ?,5 m/sec

Das so erhaltene Parbstoffpulver hat 5 % Wassergehalt. Die Adhäsion von Farbstoff an der Innenfläche des Trockners war leicht beobachtbar. Daher war ein relativ langer. Zeitraum zum Abwaschen nach dem Trocknen erforderlich, und die zum Waschen erforderliche Wassermenge betrug mehr als das 3-fache

wie bei Beispiel 2. . .

Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß betrug 45⁰C. Der thermische Wirkungsgrad (die Trocknungskapazität) sowie die Produktivität der Anlage war daher im Vergleich zu Beispiel 2 erheblich schlechter.

Beim Färben von Polyesterfasern mit dem so erhaltenen trockenen Farbstoff liegt die Farbausbeute um 22 % unter der des Farbstoffs gemäß Beispiel 2, jedoch wurden keinerlei Flecken erzeugt. Beim Hochtemperatur-Färben wird jedoch Teerbildung verursacht, so daß man keine zufriedenstellende Färbung erhält.

Beispiel 3

Herstellung der Farbstoffdispersion; ·

Zu 60 Teilen "Nihonthrene Olive T"-dispergiertem Pulver in konzentrierter Kuchenform (ein Küpenfarbstoff von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) werden 3 Teile Dispersionsmittel (1) und 37 Teile Dispersionsmittel (2) hinzugegeben, wobei die beiden Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind. Das erhaltene Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe

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einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion <^II]C) mit 23 % Feststoff gehalt.

Sprühtrocknung;

Die Farbstoff dispersion (III) wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß .Fig. 3 sprühgetrocknet und man erhält ein Farbstoffpulver. (III): · .

Sprühdruck :,-.-. _: I80 kg/cm²

Einlaßtemperatur l60°C

Auslaßtemperatur 70°C

Geschvrindigkeit der heißen Luft 6. m/sec

Eigenschaften des Färbstoffpullers:

Das Farbstoffpulver (HI) zeigt eine 1,H3fach höhere Farbausbeute als das übliche Handelsprodukt "Nihonthrene Olive T"-dispergiertes Pulver. Eine Färbstoffaggregation aufgrund thermischer Schädigung wird nicht, in erheblichem¹ Umfange beobachtet. Mit diesem Farbstoffpulver .ClI!)wird eine Farbstoffdispersion von 1,4."g/l hergestellt. Ein .Baumwollpopeline mit der Fadendichte HO wird mit dieser Dispersion foulard!?rt, getrocknet, mit einer reduzierenden Flüssigkeit, enthaltend Natriumhydroxid und Hydrogensulfit, foulardiert und dann mit Dampf behandelt. Man erhält eine qualitativ

²^ hochwertLge Färbung ohne Flecken.

V e r g 1 e ich s b e i s ρ i e 1 ,--. 5

Die in Beispiel 3 erhaltene Färbdispersion (III) wird mit einem Sprühtrockner gemäß. Fig. 1 getrocknet. Die Farbdispersion wird dann mit Hilfe einer Pumpe, einem Zerstäuber (85ΟΟ U/min) zugeführt und dort zentrifugal versprüht. Dabei beträgt die Einlaß temperatur l;60°C und die Auslaßtemperatur 82⁰C. Das so erhaltene Farbstoffpulver erzeugt beim Einfärben viele Flecken und.ist daher für den praktischen Einsatz nicht geeignet. ......

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Beispiel 1

Herstellung der Färb stoffdispersion:

Zu 27 Teilen "Sumikaron Orange SE-B cone." in konzentrierter Kuchenform werden 43 Teile Dispersionsmittel (1), 10 Teile Dispersionsmittel (2) und 20 Teile Dispersionsmittel (3) zugegeben, wobei diese Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind. Das erhaltene Gemisch wird dann in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion (IV) mit 26 % Feststoff gehalt.

Sprühtrocknung;' . .

Die Farbstoffdispersion (IV) wird dann unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:

ρ Sprühdruck . 10 kg/cm

Einlaßtemperatur l60 C

Auslaßtemperatur 70 C

Geschwindigkeit der heißen Luft 10 m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver (IV) hat 6 % Wassergehalt. Es wurde im wesentlichen keine Adhäsion von Farbstoff an

der Innenfläche des Trockners beobachtet. 25

Eigenschaften des Farbstoffpulvers:

Das Farbstoffpulver (IV) zeigt eine l,2fache Farbstoffausbeute gegenüber dem handelsüblichen Produkt "Sumikaron Orange SE-B cone." auf. Beim Thermo so 1-Fär.ben eines PoIyester/Baumwoll (65/35)-Mischtuches mit diesem Farbstoff werden keine Flecken (Stippen) beobachtet. Beim Hochtemperatur-Färben (115°C, 20 Minuten) von Polyester-Jersey (hergestellt von Telj in Limited) wird eine geringe Teerbildung beobachtet. In jedem Fall erhält man qualitativ sehr gute

° Einfärb ungen.

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Vergleichsbeispiel 6 Die Farbstoffdispersion t¹^) in Beispiel 4 wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:

Sprühdruck 10 kg/cm

Einiaatemperatur . l40°C

AuslaStemperatur ' 85⁰C

Geschwindigkeit der heißen Luft 2,5 m/sec

Die Trocknung war jedoch unzureichend, d.h. die versprühte Farbstoffdispersion tropfte in Form von Flüssigkeitströpfchen auf den Boden des Trockners ab und haftete dort an. Daher konnte eine normale Trocknung nicht durchgeführt werden. Die an der Innenfläche des Trockners anhaftende Dispersion bildet Farbstoffklumpen sehr geringer Qualität.

Beispiel 5 Herstellung der Farbstoffdispersion:

Zu 60 Teilen "Sumikarori Yellow Brown S-2RL" in konzentrierter Kuchenform werden 26 Teile eines teilweise endsulfonierten Natrlumlignosulfat-Dispersionsmittels (Dispersionsmittel (4).), 10 Teile des Dispersionsmittels (2) und 4 Teile eines

Kondensats zwischen einem 2-Naphthol-6,8-disulfonsäure-Kresol-25

Gemisch und Formaldehyd.zügegeben. Das'Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion (V) mit 25 % Feststoffgehalt.

Sprühtrocknung:

Die Farbstoffdispersion (V) wird dann unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:

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Sprühdruck l8O kg/cm²

Einlaßtemperatur 125°C

Auslaßtemperatur 65⁰C

Geschwindigkeit der heißen Luft 15 m/sec

Eigenschaften des Farbstoffpulvers:

Die Farbausbeute des Farbstoffpulvers (V) ist zweimal so hoch wie die des Handelsprodukts "Sumikaron Yellow Brown S-2RL", und die Mischbarkeit mit Wasser, die Stippenbildung sowie die Teerbildung entsprechen denen beim Handelsprodukt. Beim Thermoso1-Färben eines Polyester/Baümwoll (65/35)-Mischtuches mit 35 g/l Flüssigkeit des Farbstoffpulvers (V) wird der Färbewirkungsgrad um 15 % gegenüber der doppelten Menge des Handelsproduktes erhöht. 15

Beispiel 6

Eine wäßrige Farbstoff lösung (VI) - Feststofffjehalt 15 %, pH-Wert 5 - die man nach einer Umsetzung von '!Sumifix Brilliant Blue R" (ein Reaktiv-Farbstoff der Sumitomo Chemical Co., Ltd.) erhält, wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig.. 3 sprühgetrocknet: .

Sprühdruck	180 kg/cm²
Einlaßtemperatur	23O⁰C
Auslaßtemperatur	70°C
Geschwindigkeit der heißen Luft	20 m/sec

Das so erhaltene Farbstoffpulver (VI) hat 6 % Wassergehalt.

Die Adhäsion des Farbstoffs an der Innenfläche des Trockners ist bei guter Trocknungsausbeute stark vermindert. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß betrug l60°C, was zu einem außerordentlich verbesserten thermischen Wirkungsgrad sowie zu einer verbesserten Trocknungskapazität im Vergleich zu bekannten Verfahren führt. Das Farbstoff pulver zeigte unter Wärmeeinwirkung keine Hy-

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drolyse und löste sich rasch in Wasser. Die Qualität ist im Vergleich zu dem Handelsprodukt gut.

Beispiel 7 Herstellung der Farbstoffdispersion;

Zu 15 Teilen "Sumikaron Yellow Brown S-2RL" in konzentrierter Kuchenform werden 30 Teile "Nihothrene Brown R" in konzentrierter Kuchenform, 7 Teile des Dispersionsmittels (1), h Teile des Dispersionsmittels (2) und ¹J4 Teile des Dispersionsmittels (3) zugegeben, wobei diese Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind. Das Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion (VII) mit 25 % Feststoff geh alt.

Sprühtrocknung:

Die Färbstoffdispersion (VII) wird unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 4 sprühgetrocknet, und man erhält ein Farbstoffpulver (VII) mit 6 % Wassergehalt.

Eigenschaften des Farbstoffpulvers:

Die mittlere Teilchengröße des Farbstoffpulvers (VII) beträgt 0,5 Jim. Die kristalline Form der dispergierten Farbstoffkomponente sowie die der Küpenfarbstoffkomponente sind ähnlich, und die Mischbarkeit und die Dispersionsfähigkeit dieser Komponenten ist ausgezeichnet. Im Vergleich zu Handelsprodukten enthält das Farbstoffpulver (VII) eine wesentlich geringere Menge an Rohteilchen mit 20 bis 30 pm Teilchengröße, die auf Färbeprodukten zu Flecken (Stippen) führen.

Bei Färben eines Polyester/Baumwoll (65/35)-Mischtuches mit dem Färbstoffpulver (VII) mit üblicher Foulardierung, mit einem Thermosolverfahren oder durch Dampffärbung wird eine rasche Einfärbung (braune Farbe) ohne jeglichen Farbablauf oder Kantenablauf und mit ausgezeichnetem Farbaufbauvermögen gebildet.

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Leerte

Claims

VOSSIUS · VOSSIUS -TAUC-HNER -.H £3J N E IV A N N - RAUH

PÄ'fENTANWÄ'LYE "" *"

SIEBERTSTRASSE 4 · 8OOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (Ο8Θ) /17 4O75 CABLE: BENZOLPATENT MÜNCHEN ■ TELEX 6-29 453VOPAT D

u.Z.: P 881 (He/ko) 28. November 1980

Case: 501276

SUMITOMO CiIEMICAL CO. , LTD.

Osaka, Japan
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" Verfahren zur Herstellung, von Farbstoffpul vorn " Priorität: 28. November 1979, Japan, Nr. 15Ί 751/79

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Patentansprüche

(ly Verfahren zur Herstellung von Farbs to ff pulver durch Sprühtrocknen einer Farbstoffdispersion oder -lösung, dadurch gekennzeichnet, a) daß das Sprühtrocknen mit Hilfe eines Sprühtrockners erfolgt, der einen Trocknungsraum mit einem Einlaß zum Einleiten von warmer Luft in den Trocknungsraum und einen Auslaß zum Abgeben der heißen Luft mit Farbstoffpulver aus dem Trocknungsraum sowie einen Zerstäuber zum Versprühen der Farbstoffdispersion oder -lösung am

oberen Teil des Trocknungsraums und einen Beschleuniger zum Erhöhen der Geschwindigkeit der heißen Luft aufweist, und
b) daß die Temperatur am Einlaß auf zwischen 110 und 26O⁰C, die Temoeratur am Auslaß auf zwischen 60 und, 80?C und

jinterhalb des oder die Geschwindigkeit der heißen Luft unmittelbarem den

25 30 35

Zerstäuber herum bei 5 bis 80 m/sec durch geeignete Steuerung gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Einlaß auf l4O bis 240⁰C gehalten wird.
3. Verfahrennach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Auslaß auf 60 bis 75⁰C gehalten wird. .

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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der heißen Luft auf 5 bis 20 m/sec gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis l\_t dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe Dispersiv-Farbstoffe, Küpenfarbstoffe und/oder Reaktiv-Farbstoffe sind.

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L .

130036/0S86