DE3044941A1 - Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvernInfo
- Publication number
- DE3044941A1 DE3044941A1 DE19803044941 DE3044941A DE3044941A1 DE 3044941 A1 DE3044941 A1 DE 3044941A1 DE 19803044941 DE19803044941 DE 19803044941 DE 3044941 A DE3044941 A DE 3044941A DE 3044941 A1 DE3044941 A1 DE 3044941A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- dye
- spray
- drying
- hot air
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
- B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Coloring (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treatment Of Fiber Materials (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpulvern, insbesondere durch Sprühtrocknen einer
Farbstoffdispersion oder -lösung.
Die Herstellung von Farbstoffpulvern durch Sprühtrocknen
von Farbstoffdispersionen oder -lösungen ist bekannt (vgl.
z.B. die JP-ASen 17299/68, 17303/68, 3670/70, 31156/71 und
1698/73). Diese Verfahren ermöglichen trockene, pulverförmige
Produkte aus Farbstoffdispersionen oder -lösungen durch
einen einzigen Verfahrens schritt und sind daher gegenüber, anderen bekannten Verfahren vorteilhaft, bei denen mehrere
Verfahrenssehritte, wie Filtrieren, Separieren, Trocknen und
Pulverisieren, erforderlich sind. Bei diesen Verfahren erfolgt das Sprühtrocknen durch Verwendung eines Sprühtrockners,
von dem einige typische Beispiele in den Fig. 1 und
. der anliegenden Zeichnung dargestellt sind.
' Die Fig. 1 und 2 zeigen jeweils schematische Darstellungen bekannter Sprühtrockner, wobei eine Farbstoffflüssigkeit 1
mit Hilfe einer Düse durch einen Zerstäuber A in einen Trocknungsraum
4 gesprüht wird, wobei der Zerstäuber A am oberen Teil des Trocknungsraums angeordnet ist; ferner wird durch
eine Leitung 2a in den Trocknungsraum heiße Luft 2 eingeleitet. Das Trocknungsprodukt 3 wird durch eine Leitung 3a
abgeführt. Als Zerstäuber sind übliche Anordnungen geeig-
net; so ist ein Zentrifugalzerstäuber im Falle, der Fig. 1
bevorzugt, wenn die heiße Luft in horizontaler Richtung zur versprühten Farbstofflüssigkeit geführt wird; wenn die
heiße Luft der versprühten Farbstofflüssigkeit vertikal
von oben zugeführt wird, sind ein Druckdüsenzerstäuber (mit 35
einer oder mehreren Hochdruck- oder Nie der druck du sen) oder
ein Zerstäuber mit einer 2-Fluid-Düse bevorzugt (vgl. Fig.2),
130036/0586 .,.
ORIGINAL INSPECTED
Beim Sprühtrocknen von Färbst of flüssigkeit (Dispersion oder
Lösung) mit Hilfe bekannter Sprühtrockner treten verschiedene Probleme auf, beispielsweise die Adhäsion von Farbstoff an
den Innenflächen der Sprühtrockner aufgrund unzureichender Trocknung sowie Verschlechterung der Färbeeigenschaften des
Farbstoffs aufgrund thermischer Zersetzung sowie Zusammenbruch
der Dispersionsfähigkeit. Diese Probleme sind insbesondere
erheblich bei Dispersions farbstoffen sowie Küpenfarbstoffen, die gegenüber Wärme besonders empfindlich sind.
"
Um diese Nachteile bekannter Sprühtrocknungsverfahren zu vermeiden, sind verschiedene Vorschläge gemacht worden. So
ist beispielsweise vorgeschlagen worden, die Temperaturen am Einlaß und am Auslaß des Sprühtrockners so niedrig wie möglieh
zu halten, die der Temperatur der dampf freien, in den Trocknung raum einzuleitenden, heißen Luft (d.h. der Temperatur
um die Leitung 2a in den Fig. 1 und 2) bzw. der Temperatur der dampfhalt igen, aus dem Trocknungsraum abgegebenen
heißen Luft (d.h. der Temperatur um die Leitung 3a in den Fig. 1 und 2) entsprechen. Ein Absenken der Einlaßtemperatur
führt jedoch zu einer Verringerung der Kapazität der Anlage sowie des thermischen Wirkungsgrades, und die Absenkung der
Auslaßtemperatur führt zu einer unzureichenden Trocknung, wodurch ein Anhaften des Farbstoffs an der Innenfläche des
Sprühtrockners sowie eine Zunahme des Wassergehalts des Farbstoffs mit Qualitätsverschlechterung verursacht werden.
Insbesondere der an der Innenfläche des Sprühtrockners anhaftende Farbstoff wird über einen langen Zeitraum hinweg
heißer Luft ausgesetzt, so daß sich beispielsweise eine Verschlechterung der Qualität, Verluste des Produkts und
Erhöhung der Wassermenge zum Waschen des Sprühtrockners
geben. Aus diesen Gründen beträgt unter Berücksichtigung der Farbstoffqualitäten sowie der Wirtschaftlichkeit, die
Farbstofftrocknungstemperatur im allgemeinen von IiO bis 18O°C am Einlaß und von 80 bis 1200C am Auslaß, wobei die
Geschwindigkeit der heißen Luft höchstens bis zu 4 m/se.c
130036/0586
beträgt. Bei der Herstellung von hitzeempfind]ichen Farbstoffen
oder von Farbstoffen höherer Konzentrcitionen bewirken
jedoch derartige bekannte Sprühtrocknungsverfähren
[ Probleme hinsichtlich der Dispersionsfähigkeit in Wasser oder
5 der Mischbarkeit mit Wasser, hinsichtlich Färbeeigenschaften,
\ wie Farbstärke, Farbton und Ungleichmäßigkeit (z.B. Fleckig-
! kelt und Teeren), Wassergehalt und Aussehen, und zwar selbst
unter starker Kontrolle der Betriebsbedingungen.
Durch umfangreiche Untersuchungen hat sich herausgestellt,
daß die bei bekannten Sprühtrocknungsverfahren beobachteten
Nachteile dadurch überwunden werden können, daß man beim Sprühtrocknen die Auslaßtempefatur auf unter £JO°C und die
Geschwindigkeit der heißen Luft unmittelbar unter oder im Bereich des Zerstäubers auf über 5 m/sec einstellt. Die Einstellung
derartiger Bedingungen ist deshalb unerwartet, da die Sprühtrocknung der Farbstofflüsslgkeit unter derartigen
Bedingungen zu einer unzureichenden Trocknung sowie zu verschiedenen, vorstehend erwähnten Problemen, führen sollte,
und daher sind diese Bedingungen nie eingesetzt worden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich Insbesondere durch
die Merkmale der Patentansprüche aus und wird nachstehend
mit Bezug auf die Fig. 3 und ty näher erläutert. 25
FIg. 3 zeigt schematisch einen erfindungsgemää einsetzbaren
Sprühtrockner und
Fig. 1J zeigt in vergrößerter Ansicht den- Zerstäuber des
Fig. 1J zeigt in vergrößerter Ansicht den- Zerstäuber des
Sprühtrockners gemäß Fig. 3·
Die heiße Luft 2 wird durch eine Leitung 2a in einen Trocknungsraum
k eingeleitet. Zur Erhöhung der Geschwindigkeit
der heißen Luft kann eine beliebige Beschleunigungseinrichtung an der Leitung 2a vorgesehen werden. Bei der Ausführungsform
der Fig. 3 und h ist die Beschleunigungseinrichtung ein Venturi-Rohr 2b. Anstelle eines Venturi-Rohrs kann
130036/0586
ORlGlMAl. WBPEOTED
30
auch irgendein anderes Rohr mit verengtem Innendurchmesser verwendet werden.
Parallel oder antiparallel zur heißen Luft wird aus einem Düsen-Zerstauber A, der in der Mitte im oberen Teil des
Trocknungsraum angeordnet ist, Färbstofflüssigkeit 1 in
den Trocknungsraum gesprüht. Die eingesprühte Farbstoffflüssigkeit wird durch die heiße'Luft:zu außerordentlich
feinen Tröpfchen weiter zerstäubt, ύπ& das in den Tröpfchen
vorhandene Wasser wird sofort verdampft".
Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft,· die heiße· Luft Wie beim
üblichen Sprühtrocknen laminar einströmen zu lassen. Ferner ist es vorteilhaft, ein Gebläse"und mindestens einen Zyklonseparator
an der Rückseite des Träcknungsraums vorzusehen.
Die Geschwindigkeit der heißen Luft beträgt 5 bis 80 m/sec, Vorzugspreise 6 bis 30 m/sec, wobei 10 bis 20 m/sec besonders
bevorzugt sind. Der Sprühdruck kann in einem relativ großen Bereich von 5 bis 200 kg/cm gewählt werden·. Dabei ist erwähnenswert,
daß erfihdungs gemäß das Sprühtrocknen selbst
- ... .-■- . -- -. ..-.-■... ρ bei
niedrigem Druck Von 5 bis 20 kg/cm durchgeführt werden
kann, der bei üblichem Sprühtrocknen nicht anwendbar ist. Dies ist vorteilhaft, da die Wartung der Sprüheinrichtungen
und Pumpen leichter als beim Hochdruck-Sprühtrocknen ist. Indem ein Kaltluft-Eirtlaß am Kopf des Trocknunssraums (5 in
den Fig. 3 und 4) vorgesehen wird, kann das Trocknen wirkungs voller durchgeführt werden, und ferner wird die thermische
Zersetzung der Farbstoffe-weiter behiade^t. ^„;:. ^ V ...
Die Einlaßtemperatur beträgt von 110 bis 260°C, vorzugsweise
von 140 bis 2400C, und""die Aus laß temperatur beträgt von
60 bis 80°C, vorzugsweise vott 60 bis 750G. Die hier als Einlaßtemperatur
bezeichnete·'Temperatur* ist-die im Bereich der
Leitung 2a und die Auslaßtemperatur"ist die im Bereich der
Leitung 3a. ; :-■■:.- - ■ -:. .·-■;.- -;
130036/OS86
Durch Anwendung der erf Indungs gemäßen Trocknungsbedingungen
erzielt man u.a. die folgenden Vorteile: Verringerung der Adhäsion des Farbstoffs an der Innenfläche des Sprühtrockners,
Erhöhen der Trocknungskapazität, Erhöhen des thermisehen
Wirkungsgrades durch Erhöhen der Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß, Einsparen von Wasser für
die Wascheinrichtungen sowie Arbeitsersparnis. Ferner kann
die durch thermische Zersetzung verursachte Verschlechterung
der Farbstoffqualität verhindert werden. Ferner sind die Dispersionsfähigkeit des Farbstoffpulvers in Wasser sowie
die Mischbarkeit des Farbstoffpulvers mit Wasser sowie die
Farbeeigenschaften des erfindungsgemäß erhaltenen Farbstoffpulvers
gegenüber nach bekannten Trocknungsverfahren hergestelltem
Farbstoffpulver deutlich überlegen;.ferner erhält
man Farbstoffe hoher Konzentration und guter Qualität, die mit bekannten Verfahren nicht erhalten werden können.
Farbstoffe, auf die das erf in dungs gemäße Verfahren anwendbar
ist, sind beispielsweise Dispersionsfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, Reaktiv-Farbstoffe, fluoreszierende Aufheller sowie
kationische Farbstoffe. Besonders bevorzugt sind hierbei Dispersionsfarbstoffe,
Küpenfarbstoffe und Reaktiv-Farbstoffe.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Die angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen
sich auf das Gewicht (Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozent).
Beispiel 1 Herstellung einer Farbstoffdispersion;
Zu 42 Teilen eines konzentrierten Kuchens aus "Sumikaron
Yellow Brown S-2RL" (ein Dispersions farbstoff der Sumitomo
Chemical Co., Ltd.) werden 36 Teile eines Kondensats zwischen
Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd (Dispersionsmittel (I)), 13 Teile eines Kondensats zwischen einem
Schäffer's Säure/Kresol-Gemisch und Formaldehyd (Dispersionsmittel
(2)) und 9 Teile eines Lignin-DispersionsmitteIs
130036/0586
(Dispersionsmittel (3)·) zugegeben; das erhaltene Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert,
und man erhält eine Farbstoffdispersion (I) - (Feststoff gehalt 25 %).
Die Farbstoffdispersion (I) wird unter den nachstehenden Bedingungen
mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:
10
10
Sprühdruck 180 kg/cm
Einlaßtemperatur l40°C
Auslaßtemperatur 680C
Geschwindigkeit der heißen
Luft unmittelbar unterhalb
Luft unmittelbar unterhalb
dem Versprühen (nachstehend
als Geschwindigkeit der
heißen Luft bezeichnet) 6 m/sec
als Geschwindigkeit der
heißen Luft bezeichnet) 6 m/sec
Das so erhaltene Farbstoffpulver (I) hat einen Wassergehalt von 6 %. Es wurde im wesentlichen kein an der Innenfläche des
Trockners anhaftender Farbstoff beobachtet. Daher ist das Abwaschen des Trockners nach der Benutzung einfach, und die
Menge an zum Waschen erforderlichem Wasser konnte in großem Umfange verringert werden. Die Temperaturdifferenz (Δ t) zwisehen
dem Einlaß und dem Auslaß betrugt 72°C, was im Vergleich
zu bekannten Trocknungsverfahren eine erhebliche Verbesserung
des thermischen Wirkungsgrades und der Trocknungskapazität führt.
Qualität des Farbstoffpulvers:
Beim Färben von Polyesterfasern zeigt das Färbstoffpulver
(I) eine Farbausbeute von I1IO %t d.h» das 1 thfache der Farbausbeute
(100 %) des handelsüblichen Produkts "Sumikaron Yellow Brown S-2RL". Es wurde im wesentlichen keine Farbstoffaggregation
aufgrund thermischer Zersetzung beobachtet. Wenn ein Mischtuch aus Polyester und Baumwolle (62/35) durch
130036/0586
S9 I" " 30U941
einen Thermosolprozeß in einer Farb3toffdisper:3ion von 1,42 g/]
gefärbt wird, erhält man eine qualitativ gute, stippenfreie Elnfärbung (allenfalls eine feine Ungleichmäßigkeit auf dem
Tuch).
5
5
■Vergleichsbeispiel 1
Die gleiche Farbstoffdispersion (I) wie bei Beispiel 1 wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner
gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:
10
10
Sprühdruck l80 kg/cm2
Einlaßtemperatur
Aus laßtemperatur 850C
Aus laßtemperatur 850C
Geschwindigkeit der heißen Luft 2,5 m/sec
Das-so erhaltene Farbstoffpulver enthält aufgrund der thermischen
Schädigung Färbstoffaggregate in außerordentlich
großer Menge. Beim Thermosolfärben eines Polyester/Baumwolle
(65/35)-Mischtuches in einer Farbstoffdispersion von 1,42 g/l
erhält man in großem Umfang Flecken, d.h. eine geringwertige Einfärbung, die für den praktischen Einsatz ungeeignet ist.
Unabhängig davon erfolgte eine Sprühtrocknung bei einer Auslaßtemperatur
von 680C wie bei Beispiel 1, jedoch war die Trocknung unzureichend und der Farbstoff haftete an der Innenfläche
des Trockners in großer Menge, an. Der praktische Einsatz war daher kaum möglich. ... :
Vergleichs bei. spiel 2 Um ein Farbstoffpulver mit möglichst der gleichen Qualität
wie der des Farbstoffpulvers (I) in Beispiel 1 zu erhalten,
wurde eine Farbstoffdispers!on mit abnehmender Färbstoffmenge
gemäß nachstehender Beschreibung hergestellt und dann sprühgetrocknet.
35
35
Die Färbstoffdispersion wurde entsprechend Beispiel 1 herge-
130036/0586
-ίο-
stellt, und zwar unter Verwendung von 30 Teilen Farbstoff in konzentrierter Kuchenform, 48 Teilen -Dispersionsmittel (1),
13 Teilen Dispersionsmittel (2) und 9 Teilen Dispersionsmittel (3)» Danach wurde die Farbstoff dispersion unter den nach
stehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:
Sp ruh druck | 180 kg/cm2 |
Ein1aßtemperatur | 1100C |
Auslaßtemperatur | 85°C |
Geschwindigkeit der heißen Luft | 2,5 m/sec |
Das so erhaltene Farbstoffpulver hat, einen Wassergehalt von
β' %. Die Adhäsion von Farbstoff an der Innenfläche des Trock
ners war erheblich. , Daher war ein relativ langer Zeitraum zum Abwaschen nach dem Trocknen erforderlich,, und die zum
Abwaschen nötige Wassermenge betrug etwa das Dreifache wie die bei Beispiel 1. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß
und dem Auslaß betr.ug 25°C. Der thermische Wirkungsgrad,
die Trocknungskapazität sowie die Produktivität der Anlage waren daher erheblich geringer als bei Beispiel 1. Beim
Färben von Polyesterfasern ergab das Farbstoffpulver eine
Farbausbsute von 40 % unter der des Farbstoffpulvers (I) in
Beispie] 1, während die anderen Parameter gleich blieben.
Beim Färben von Mischtuch aus Polyester und Baumwolle (65/ 35) nach dem Thermosolverfahren erhält man nur wenige Flekken.
Beispiel 2 Herstellung der Färb dispers lon:
Zu 38 Teilen "Sumikaron Red S-GG" in konzentrierter Kuchenform
vier de η 23 Teile Dispersionsmittel (1), 34 Teile Dispersionsmittel
(.2) und 5 Teile Dispersionsmittel (3) zugegeben, wobei diese .Dispersionsmittel die gleichen wie bei
Beispiel 1 sind; das Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und man erh ät eine
130036/0586
Farbstoff dispersion (II) mit einem Feststoffgehalt von 22 %.
Die Farbstoffdispersion (II) wird unter den nachstehenden Bedingungen
mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:
Spruhdruck | 190 kg/cm2 |
Ein IaS temperatur | 150°C |
Auslaßtemperatur | 70° C |
Geschwindigkeit der heißen Luft | 6,5 m/sec |
Das so erhaltene Farbstoffpulver (II) hat einen Wassergehalt von 5 %. Es wurde keine erhebliche Adhäsion von Farbstoff an
der Innenfläche des Trockners beobachtet, und das Abwaschen nach dem Trocknen war einfach. Die Temperaturdifferenz zwischen
dem Einlaß und dem Auslaß betrug 80°C, so daß man einen verbesserten thermischen Wirkungsgrad sowie eine höhere
Trocknungskapazität erhält.
Beim Färben von Polyesterfasern zeigt das Farbstoffpulver
(II) eine Farbausbeute von l40 %s d.h. das 1,'Jfache gegenüber
dem handelsüblichen Produkt "Sumikaron Red S-GG". Es wurde
im wesentlichen keine Farbstoffaggregation aufgrund thermischer Schädigung beobachtet. Wenn ein Polyester/Baumwoll (65/
35)-Mischtuch durch das Thermosölverfahren in einer Farbstoff
dispersion von 1,42 g/l gefärbt wird, so erhält man eine
qualitativ gute Einfärbung ohne Flecken.
Ein Polyester-Jersey (von Telj in Limited) wird aufgewickelt
und an den beiden Enden mit Gummibändern gegen leichtes Eindringen des Farbstoffbades verschlossen. Dieses Material wird
bei hoher Temperatur (115°C) während 20 Minuten in einem
Farbstoffbad mit einer Farbstoffkonzentration von 2,8 %t
bezogen auf das Material, gefärbt. Man erhält eine qualitativ
130036/0586
hochwertige Einfärbung mit wenigen Teerflecken (Ungleichmäßig keit aufgrund von Farbstoffaggregation beim Hochtemperatur-Färben).
V e r g 1 e 1 c h s b e 1 s ρ i e 1 3
Die gleiche Färbstoffdispersion (II) wie bei Beispiel 2 wird
unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:
Spruhdruck | 190 | ρ kg/cm |
Einlaßtemperatur | 150° | C |
Auslaßtemperatur | 85° | C |
Geschwindigkeit der heißen Luft | 2,5· | m/sec |
Das so erhaltene Farbstoffpulver enthält in großer Menge
Farbstoffaggregate aufgrund der thermischen Schädigung und
erzeugte viele Flecken auf einem Polyester/Baumwoll (65/35)-Mischtuch
bei.Einfärbung mit Hilfe des Thermosolverfahrens.
Beim Hochtemperatur-Färben bei 115°C .für 20 Minuten ist die
Qualität der so erhaltenen Einfärbung derart, daß die Anzahl der erzeugten Teerflecken für den praktischen Einsatz zu
groß ist.
Vergleichst e i. s ρ i e 1 4
Um ein Färbstoffpulver mit möglichst gleicher Qualität wie
der des Farbstoffpulvers (II) in Beispiel 2 zu erhalten, wird eine Farbstoffdispersion mit abnehmender Farbstoffmenge
gemäß michstehender Beschreibung hergestellt und dann sprühgetrocknet.
---■-.,·... .-_--.. Die Farbstoffdispersion wird gemäß Beispiel 2 hergestellt, und zwar unter Verwendung von 30 Teilen Farbstoff in konzentrierter Kuchenform, 28 Teilen Dispersionsmittel (1), 37 Teilen Dispersionsmittel (2) und 5 Teilen Dispersionsmittel (3).
---■-.,·... .-_--.. Die Farbstoffdispersion wird gemäß Beispiel 2 hergestellt, und zwar unter Verwendung von 30 Teilen Farbstoff in konzentrierter Kuchenform, 28 Teilen Dispersionsmittel (1), 37 Teilen Dispersionsmittel (2) und 5 Teilen Dispersionsmittel (3).
130036/0586
Die Parbstoffdispersion wird dann unter den nachstehenden Bedingungen
mit einem Sprühtrockner gemäß Pig...2 sprühgetrocknet.
Sprühdruck l8o kg/cm
Einlaßtemperatur 13O0C
Auslaßtemperatur 850C
Geschwindigkeit der heißen Luft ?,5 m/sec
Das so erhaltene Parbstoffpulver hat 5 % Wassergehalt. Die
Adhäsion von Farbstoff an der Innenfläche des Trockners war leicht beobachtbar. Daher war ein relativ langer. Zeitraum
zum Abwaschen nach dem Trocknen erforderlich, und die zum Waschen erforderliche Wassermenge betrug mehr als das 3-fache
wie bei Beispiel 2. . .
Die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß
betrug 450C. Der thermische Wirkungsgrad (die Trocknungskapazität)
sowie die Produktivität der Anlage war daher im Vergleich zu Beispiel 2 erheblich schlechter.
Beim Färben von Polyesterfasern mit dem so erhaltenen trockenen Farbstoff liegt die Farbausbeute um 22 % unter
der des Farbstoffs gemäß Beispiel 2, jedoch wurden keinerlei
Flecken erzeugt. Beim Hochtemperatur-Färben wird jedoch
Teerbildung verursacht, so daß man keine zufriedenstellende Färbung erhält.
Beispiel 3
Herstellung der Farbstoffdispersion; ·
Zu 60 Teilen "Nihonthrene Olive T"-dispergiertem Pulver in
konzentrierter Kuchenform (ein Küpenfarbstoff von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) werden 3 Teile Dispersionsmittel (1) und
37 Teile Dispersionsmittel (2) hinzugegeben, wobei die beiden
Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind. Das erhaltene Gemisch wird in einem wäßrigen Medium mit Hilfe
130036/0586
-lV- 3Ο4494Γ
einer Sandmühle dispergiert, und man erhält eine Farbstoffdispersion
<II]C) mit 23 % Feststoff gehalt.
Die Farbstoff dispersion (III) wird unter den nachstehenden Bedingungen
mit einem Sprühtrockner gemäß .Fig. 3 sprühgetrocknet
und man erhält ein Farbstoffpulver. (III): · .
Sprühdruck :,-.-. : I80 kg/cm2
Einlaßtemperatur l60°C
Auslaßtemperatur 70°C
Geschvrindigkeit der heißen Luft 6. m/sec
Das Farbstoffpulver (HI) zeigt eine 1,H3fach höhere Farbausbeute
als das übliche Handelsprodukt "Nihonthrene Olive T"-dispergiertes
Pulver. Eine Färbstoffaggregation aufgrund
thermischer Schädigung wird nicht, in erheblichem1 Umfange
beobachtet. Mit diesem Farbstoffpulver .ClI!)wird eine Farbstoffdispersion
von 1,4."g/l hergestellt. Ein .Baumwollpopeline mit der Fadendichte HO wird mit dieser Dispersion
foulard!?rt, getrocknet, mit einer reduzierenden Flüssigkeit,
enthaltend Natriumhydroxid und Hydrogensulfit, foulardiert
und dann mit Dampf behandelt. Man erhält eine qualitativ
2^ hochwertLge Färbung ohne Flecken.
V e r g 1 e ich s b e i s ρ i e 1 ,--. 5
Die in Beispiel 3 erhaltene Färbdispersion (III) wird mit
einem Sprühtrockner gemäß. Fig. 1 getrocknet. Die Farbdispersion
wird dann mit Hilfe einer Pumpe, einem Zerstäuber (85ΟΟ U/min) zugeführt und dort zentrifugal versprüht. Dabei
beträgt die Einlaß temperatur l;60°C und die Auslaßtemperatur
820C. Das so erhaltene Farbstoffpulver erzeugt beim
Einfärben viele Flecken und.ist daher für den praktischen
Einsatz nicht geeignet. ......
130036/0586
Beispiel 1
Zu 27 Teilen "Sumikaron Orange SE-B cone." in konzentrierter
Kuchenform werden 43 Teile Dispersionsmittel (1), 10 Teile
Dispersionsmittel (2) und 20 Teile Dispersionsmittel (3) zugegeben, wobei diese Dispersionsmittel die gleichen wie bei
Beispiel 1 sind. Das erhaltene Gemisch wird dann in einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert, und
man erhält eine Farbstoffdispersion (IV) mit 26 % Feststoff
gehalt.
Sprühtrocknung;' . .
Die Farbstoffdispersion (IV) wird dann unter den nachstehenden
Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:
ρ Sprühdruck . 10 kg/cm
Einlaßtemperatur l60 C
Auslaßtemperatur 70 C
Geschwindigkeit der heißen Luft 10 m/sec
Das so erhaltene Farbstoffpulver (IV) hat 6 % Wassergehalt.
Es wurde im wesentlichen keine Adhäsion von Farbstoff an
der Innenfläche des Trockners beobachtet. 25
Eigenschaften des Farbstoffpulvers:
Das Farbstoffpulver (IV) zeigt eine l,2fache Farbstoffausbeute
gegenüber dem handelsüblichen Produkt "Sumikaron Orange SE-B cone." auf. Beim Thermo so 1-Fär.ben eines PoIyester/Baumwoll
(65/35)-Mischtuches mit diesem Farbstoff werden keine Flecken (Stippen) beobachtet. Beim Hochtemperatur-Färben
(115°C, 20 Minuten) von Polyester-Jersey (hergestellt von Telj in Limited) wird eine geringe Teerbildung
beobachtet. In jedem Fall erhält man qualitativ sehr gute
° Einfärb ungen.
13003670586
_16 7 " '" 30Α494Γ
Vergleichsbeispiel 6 Die Farbstoffdispersion t1^) in Beispiel 4 wird unter den
nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 2 sprühgetrocknet:
Sprühdruck 10 kg/cm
Einiaatemperatur . l40°C
AuslaStemperatur ' 850C
Geschwindigkeit der heißen Luft 2,5 m/sec
Die Trocknung war jedoch unzureichend, d.h. die versprühte
Farbstoffdispersion tropfte in Form von Flüssigkeitströpfchen auf den Boden des Trockners ab und haftete dort
an. Daher konnte eine normale Trocknung nicht durchgeführt werden. Die an der Innenfläche des Trockners anhaftende Dispersion
bildet Farbstoffklumpen sehr geringer Qualität.
Beispiel 5 Herstellung der Farbstoffdispersion:
Zu 60 Teilen "Sumikarori Yellow Brown S-2RL" in konzentrierter
Kuchenform werden 26 Teile eines teilweise endsulfonierten Natrlumlignosulfat-Dispersionsmittels (Dispersionsmittel
(4).), 10 Teile des Dispersionsmittels (2) und 4 Teile eines
Kondensats zwischen einem 2-Naphthol-6,8-disulfonsäure-Kresol-25
Gemisch und Formaldehyd.zügegeben. Das'Gemisch wird in
einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert,
und man erhält eine Farbstoffdispersion (V) mit 25 % Feststoffgehalt.
Die Farbstoffdispersion (V) wird dann unter den nachstehenden
Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig. 3 sprühgetrocknet:
_J 130036/0586
Sprühdruck l8O kg/cm2
Einlaßtemperatur 125°C
Auslaßtemperatur 650C
Geschwindigkeit der heißen Luft 15 m/sec
Die Farbausbeute des Farbstoffpulvers (V) ist zweimal so hoch wie die des Handelsprodukts "Sumikaron Yellow Brown
S-2RL", und die Mischbarkeit mit Wasser, die Stippenbildung
sowie die Teerbildung entsprechen denen beim Handelsprodukt. Beim Thermoso1-Färben eines Polyester/Baümwoll (65/35)-Mischtuches
mit 35 g/l Flüssigkeit des Farbstoffpulvers (V) wird der Färbewirkungsgrad um 15 % gegenüber der doppelten
Menge des Handelsproduktes erhöht. 15
Beispiel 6
Eine wäßrige Farbstoff lösung (VI) - Feststofffjehalt 15 %,
pH-Wert 5 - die man nach einer Umsetzung von '!Sumifix Brilliant Blue R" (ein Reaktiv-Farbstoff der Sumitomo Chemical
Co., Ltd.) erhält, wird unter den nachstehenden Bedingungen mit einem Sprühtrockner gemäß Fig.. 3 sprühgetrocknet:
.
Sprühdruck | 180 kg/cm2 |
Einlaßtemperatur | 23O0C |
Auslaßtemperatur | 70°C |
Geschwindigkeit der heißen Luft | 20 m/sec |
Das so erhaltene Farbstoffpulver (VI) hat 6 % Wassergehalt.
Die Adhäsion des Farbstoffs an der Innenfläche des Trockners
ist bei guter Trocknungsausbeute stark vermindert. Die
Temperaturdifferenz zwischen dem Einlaß und dem Auslaß betrug l60°C, was zu einem außerordentlich verbesserten
thermischen Wirkungsgrad sowie zu einer verbesserten Trocknungskapazität
im Vergleich zu bekannten Verfahren führt. Das Farbstoff pulver zeigte unter Wärmeeinwirkung keine Hy-
130036/0586
Γ . """'*"'. ie - " ■" 3OA4941
drolyse und löste sich rasch in Wasser. Die Qualität ist im
Vergleich zu dem Handelsprodukt gut.
Beispiel 7 Herstellung der Farbstoffdispersion;
Zu 15 Teilen "Sumikaron Yellow Brown S-2RL" in konzentrierter
Kuchenform werden 30 Teile "Nihothrene Brown R" in konzentrierter
Kuchenform, 7 Teile des Dispersionsmittels (1),
h Teile des Dispersionsmittels (2) und 1J4 Teile des Dispersionsmittels
(3) zugegeben, wobei diese Dispersionsmittel die gleichen wie bei Beispiel 1 sind. Das Gemisch wird in
einem wäßrigen Medium mit Hilfe einer Sandmühle dispergiert,
und man erhält eine Farbstoffdispersion (VII) mit 25 % Feststoff
geh alt.
Die Färbstoffdispersion (VII) wird unter den gleichen Bedingungen
wie bei Beispiel 4 sprühgetrocknet, und man erhält ein Farbstoffpulver (VII) mit 6 % Wassergehalt.
Die mittlere Teilchengröße des Farbstoffpulvers (VII) beträgt
0,5 Jim. Die kristalline Form der dispergierten Farbstoffkomponente
sowie die der Küpenfarbstoffkomponente sind ähnlich, und die Mischbarkeit und die Dispersionsfähigkeit dieser Komponenten
ist ausgezeichnet. Im Vergleich zu Handelsprodukten enthält das Farbstoffpulver (VII) eine wesentlich geringere
Menge an Rohteilchen mit 20 bis 30 pm Teilchengröße, die auf Färbeprodukten zu Flecken (Stippen) führen.
Bei Färben eines Polyester/Baumwoll (65/35)-Mischtuches mit
dem Färbstoffpulver (VII) mit üblicher Foulardierung, mit
einem Thermosolverfahren oder durch Dampffärbung wird eine rasche Einfärbung (braune Farbe) ohne jeglichen Farbablauf
oder Kantenablauf und mit ausgezeichnetem Farbaufbauvermögen gebildet.
130036/0586
Leerte
Claims (5)
- VOSSIUS · VOSSIUS -TAUC-HNER -.H £3J N E IV A N N - RAUHPÄ'fENTANWÄ'LYE "" *"SIEBERTSTRASSE 4 · 8OOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (Ο8Θ) /17 4O75 CABLE: BENZOLPATENT MÜNCHEN ■ TELEX 6-29 453VOPAT Du.Z.: P 881 (He/ko) 28. November 1980Case: 501276SUMITOMO CiIEMICAL CO. , LTD.Osaka, Japan
10" Verfahren zur Herstellung, von Farbstoffpul vorn " Priorität: 28. November 1979, Japan, Nr. 15Ί 751/79-Patentansprüche(ly Verfahren zur Herstellung von Farbs to ff pulver durch Sprühtrocknen einer Farbstoffdispersion oder -lösung, dadurch gekennzeichnet, a) daß das Sprühtrocknen mit Hilfe eines Sprühtrockners erfolgt, der einen Trocknungsraum mit einem Einlaß zum Einleiten von warmer Luft in den Trocknungsraum und einen Auslaß zum Abgeben der heißen Luft mit Farbstoffpulver aus dem Trocknungsraum sowie einen Zerstäuber zum Versprühen der Farbstoffdispersion oder -lösung amoberen Teil des Trocknungsraums und einen Beschleuniger zum Erhöhen der Geschwindigkeit der heißen Luft aufweist, und
b) daß die Temperatur am Einlaß auf zwischen 110 und 26O0C, die Temoeratur am Auslaß auf zwischen 60 und, 80?C undjinterhalb des oder die Geschwindigkeit der heißen Luft unmittelbarem den25 30 35Zerstäuber herum bei 5 bis 80 m/sec durch geeignete Steuerung gehalten wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Einlaß auf l4O bis 2400C gehalten wird.
- 3. Verfahrennach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Auslaß auf 60 bis 750C gehalten wird. .10
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der heißen Luft auf 5 bis 20 m/sec gehalten wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis l\t dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe Dispersiv-Farbstoffe, Küpenfarbstoffe und/oder Reaktiv-Farbstoffe sind.20L .130036/0S86
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15475179A JPS5676463A (en) | 1979-11-28 | 1979-11-28 | Production of dry dye |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3044941A1 true DE3044941A1 (de) | 1981-09-03 |
Family
ID=15591108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803044941 Withdrawn DE3044941A1 (de) | 1979-11-28 | 1980-11-28 | Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvern |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4362273A (de) |
JP (1) | JPS5676463A (de) |
BE (1) | BE886369A (de) |
CH (1) | CH643874A5 (de) |
DE (1) | DE3044941A1 (de) |
FR (1) | FR2470787A1 (de) |
GB (1) | GB2064345B (de) |
IT (1) | IT1141097B (de) |
NL (1) | NL8006422A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007026726A1 (de) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Lübbers Anlagen und Umwelttechnik GmbH | Einrichtung zur Prozessgasverteilung in einem Trockenturm |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5096537A (en) * | 1990-06-28 | 1992-03-17 | Henningsen Foods, Inc. | Tower spray dryer with hot and cool air supply |
GB9301435D0 (en) * | 1993-01-19 | 1993-03-17 | Atomic Energy Authority Uk | Ceramic pigments |
DE10152161A1 (de) * | 2001-10-25 | 2003-05-15 | Henkel Kgaa | Mittel und Vorrichtung sowie Verfahren zu seiner Herstellung |
JP4857549B2 (ja) * | 2004-11-29 | 2012-01-18 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体の製造方法及びインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
JP4557072B2 (ja) * | 2008-09-24 | 2010-10-06 | 富士ゼロックス株式会社 | 画像形成装置 |
US9332776B1 (en) | 2010-09-27 | 2016-05-10 | ZoomEssence, Inc. | Methods and apparatus for low heat spray drying |
US8939388B1 (en) | 2010-09-27 | 2015-01-27 | ZoomEssence, Inc. | Methods and apparatus for low heat spray drying |
KR101245395B1 (ko) * | 2012-08-22 | 2013-03-19 | 주식회사 화수목 | 천연염료 분말화 장치 |
WO2015091433A1 (en) * | 2013-12-20 | 2015-06-25 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | Spray monitoring system and spray monitoring method |
WO2019028446A1 (en) | 2017-08-04 | 2019-02-07 | ZoomEssence, Inc. | APPARATUS AND METHOD FOR HIGH-PERFORMANCE SPRAY DRYING |
US9861945B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-01-09 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US9993787B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-06-12 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10486173B2 (en) | 2017-08-04 | 2019-11-26 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10155234B1 (en) | 2017-08-04 | 2018-12-18 | ZoomEssence, Inc. | Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process |
US10569244B2 (en) | 2018-04-28 | 2020-02-25 | ZoomEssence, Inc. | Low temperature spray drying of carrier-free compositions |
CN113831757A (zh) * | 2020-06-24 | 2021-12-24 | 浙江龙盛染料化工有限公司 | 一种偶氮分散染料的连续化制备方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3038533A (en) * | 1956-03-19 | 1962-06-12 | Purdue Research Foundation | Drying process and apparatus for heatsensitive materials |
US3447933A (en) * | 1966-09-14 | 1969-06-03 | Allied Chem | Rapidly soluble food colors |
US3786573A (en) * | 1971-12-27 | 1974-01-22 | Helme Prod Inc | Method of and a device for controlling the process temperature in an air stream drying system |
DE2320806C3 (de) * | 1973-04-25 | 1978-04-27 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von anorganischen Pigmenten oder keramischen Farbkörpern |
CH599318A5 (de) * | 1973-12-20 | 1978-05-31 | Ciba Geigy Ag |
-
1979
- 1979-11-28 JP JP15475179A patent/JPS5676463A/ja active Granted
-
1980
- 1980-11-06 US US06/204,710 patent/US4362273A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-11-20 GB GB8037338A patent/GB2064345B/en not_active Expired
- 1980-11-25 NL NL8006422A patent/NL8006422A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-11-26 FR FR8025129A patent/FR2470787A1/fr active Granted
- 1980-11-27 BE BE0/202949A patent/BE886369A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-11-27 IT IT8026280A patent/IT1141097B/it active
- 1980-11-28 CH CH885680A patent/CH643874A5/de not_active IP Right Cessation
- 1980-11-28 DE DE19803044941 patent/DE3044941A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007026726A1 (de) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Lübbers Anlagen und Umwelttechnik GmbH | Einrichtung zur Prozessgasverteilung in einem Trockenturm |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2470787A1 (fr) | 1981-06-12 |
BE886369A (fr) | 1981-05-27 |
IT1141097B (it) | 1986-10-01 |
NL8006422A (nl) | 1981-07-01 |
CH643874A5 (de) | 1984-06-29 |
IT8026280A0 (it) | 1980-11-27 |
FR2470787B1 (de) | 1983-05-13 |
JPS5676463A (en) | 1981-06-24 |
JPS6223986B2 (de) | 1987-05-26 |
GB2064345A (en) | 1981-06-17 |
US4362273A (en) | 1982-12-07 |
GB2064345B (en) | 1983-10-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3044941A1 (de) | Verfahren zur herstellung von farbstoffpulvern | |
DE19636380A1 (de) | Dispersionsfarbstoffmischungen | |
DE19535246A1 (de) | Tensidgemische | |
CH642390A5 (de) | Anthrachinonfarbstoffe. | |
EP0945493A1 (de) | Dispersionsazofarbstoffmischungen | |
CH684514B5 (de) | Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen von oxydierten Schwefelfarbstoffen. | |
DE2249361C3 (de) | Nicht anfärbbare oder differenziert anfärbbare hydrophobe Polyamidfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE1147709B (de) | Verfahren zur Herstellung von farbstoffhaltigen Acrylnitrilpolymerisat- bzw. -mischpolymerisatspinnloesungen | |
EP0744446B1 (de) | Textilfarbstoffpräparationen | |
DE1469788A1 (de) | Pigmentdispersionen | |
DE1809768C3 (de) | Trocknung einer wäBrigen Hefesuspension | |
EP0751187B1 (de) | Nitrobenzisothiazol-Azofarbstoff | |
EP0475089B1 (de) | Mischungen von Monoazofarbstoffen | |
CH642991A5 (de) | Verfahren zur herstellung granulierter praeparationen von kuepen- und/oder dispersionsfarbstoffen. | |
DE3810726A1 (de) | Mischungen von monoazofarbstoffen | |
DE4202911A1 (de) | Farbstoffmischungen zum faerben von textilen hydrophoben fasermaterialien | |
CH686084A5 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloslichen, trockenen Leukoschwefelfarbstoffen in Teilchenform. | |
DE19816056A1 (de) | Dispersionsazofarbstoffmischungen | |
DE19512424A1 (de) | Grüne Dispersionsfarbstoffmischungen | |
DE1261316B (de) | Verfahren zum Dispergieren eines Pigments in einem Polyolefin | |
EP0708152B1 (de) | Mischungen blauer Dispersionsazofarbstoffe | |
DE3214814A1 (de) | Disazoverbindung | |
DE1229721B (de) | Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Polyolefinen | |
DE10031567A1 (de) | Gelbe Dispersionsfarbstoffmischung | |
DE19734021A1 (de) | Hydroxypyridonazofarbstoff enthaltende Farbstoffmischungen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination |