DE2505191A1 - Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung

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DE2505191A1 DE19752505191 DE2505191A DE2505191A1 DE 2505191 A1 DE2505191 A1 DE 2505191A1 DE 19752505191 DE19752505191 DE 19752505191 DE 2505191 A DE2505191 A DE 2505191A DE 2505191 A1 DE2505191 A1 DE 2505191A1
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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBFR-SCHEIDEINSTALT, VORMiILS ROESSLER 6 Frankfurt/tfe.-i.ff, ^/eissfrauensxrasse 9
Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch
Sprühtrocknung.
Die Erfindung betrifft sin Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kieselsäuresuspension und Einstellung des Trocknung."^produktes auf einen pH-Wert von/^6,0.
Fällungskiese]säure, die in an sich bekannter' Weise auf nasschemischem Wege hergestellt wird, muss, um ihren.anwendungstechnischen Zweck erfüllen zu können , getrocknet werden. Dazu bedient man sich unter anderem auch der Sprühtrocknung.
Zur Sprühtrocknimg verwendet man üblicher v/eise einen gewaschenen und dann redispergierten Filterkuchen, wie er "beim FälD.verfahron durch Mischen einer wässrigen Alkalisilikatlösung mit einer Säure bei erhöhter Temperatur (z.B. 80 C) anfällt. Dieserredispergierte Filterkuchenteig kann noch in einer Mahlvorrichtung homogenisiert werden. Anschliessend wird die Sauer (pH 4 bis 5,5) eingestellte Fällungssuspension einem üblichen Sprühtrockner am Kopf durch eine DU ει; oder ein S chi and einrad unter entsprechendem Sprühdruck zugegeben und in die Trocknungsgase gesprüht, wobei eine Einlasstemperatur im Bereich von ca. 350 bis 500° C und eine Auslasstemperatur zwischen ca. 100 bis 130° C eingehalten wird.
Bedingt durch den hohen -Feststoffgehalt und die Struktur des Kieselsäurefilterkuchens können sich die Düse oder.das -Schleuderrad leicht zusetzen. Es ist daher erforderlich,.den Kieselsäurefilterkuchen so zu strukturieren, dass ein Zusetzen der Düse oder des Schleuderrades nicht eintritt. Dies kann einerseits im gewissen Umfange durch das Homogenisieren des Filterkuchenteiges; erreicht werden.
Es ist andererseits bekannt, zur Anpassung der Struktur des Kieselsäurefilterkuchens an die Erfordernisse des Sprühtrockners den Filterkuchen mit Wasser zu verdünnen. Bei einer dem Verfahren entsprechenden günstigen Verdünnung mit Wasser muss jedoch ein grosser Teil an Energie aufgewendet werden, um diese Wassermenge wieder
609835/0823 " °^inal inspected
Λ.
aus dem PCieselsäurefilterkuchen bei der Trocknung zu entfernen. B-? i dieser Behandlungsmethode des Kieselsäurefilterkuchens ist die Struktur des erhaltenen Filterteiges inhomogen. Er ist grithaltig, das heisst, er weist Teilchen mit einer Grosse von über 4f? nn auf.
Nrtch einem älteren Vorschlag wird de^ Kieselsnurefilterkuchsn derartig strukturiert, dass er beim Sprühtrocknen einen geringen A\ifwancl an Verdampfungsenergie erfordert und eine homogene, gritfreio Kieselsäure beeinhaltet, indem von einer versprühbaren, hochkonzentrierten, gritarmen Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12?', vorzugsweise mehr als 18^, Festkörper ausgegangen wird. Diese Fällungssuspension wird dadurch erhalten.; dass kontinuierlich über Sintragsorgane der Kieselsäurefilterkuchen und das Suspendiermittel; z.B. eine wässrige, verdünnte Säure, vorzugsweise 20 bis 30?'-igo H0SO/,, in einen Dissolverbehälter, dessen Verhältnis von Behälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser 3 : 1 beträgt, wobei des Verhältnis von Dissolverbehälterdurchmesser zur Füllhöhe maximal 1 : 2 ist, und sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbahälter mindestens 1,5 bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, unter Einhaltung eines pH-7/ertes von maximal 4 eingespeist werden. Dann wird die Suspension mittels des Dissolver^- bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 - 30 m/ see gerührt und aus der Zone höchster Turbulenz über ein Abtrennorgan oder einen Miocher abgezogen.
Als Abtrennorgan kann ein Siebkorb verwendet werden, oder die Surpension kann über einen nachgeschalteten Zwangsmischer oder eine Mischpumpe abgezogen werden, wobei ein .Teil der durch den Siebkorb oder durch den Mischer gelaiifenen Kieselsäuresuspension in den Dissolver zurückgeführt wird. Durch diese rezyklierende Scherung der in dem Filterkuchen vorhandenen Kieselsäure ergibt sich die gew'in^c1'-· te Knö.tchen- und Gritfreiheit.
Hierdurch wird eine derartige Umstrukturierung des Kieselsäurefilte?1-kuchens erreicht, dass die daraus resultierende Kieselsäuresuspensicn homogen und gritfrei ist und ohne zusätzlichen Aufwand an Energie oder Arbeit der Sprühtrocknung unterzogen werden kann.
— 3 — 609835/0823
Infolge des Säuerzusatzes beim Fällungsprozess bzw. bei der Herstellung der Kieselsäuresuspension weist das angefallene Trocknungsprodukt an der Kieselsäueroberfläche eine für bestimmte Anwendungszwecke nicht erwünschte Acidität auf. Unter diese Anwendungsgebiete fallen beispielsweise die Aufbereitung von ölhaltigen Industrieabwassern, Kieselsäuren als Füllstoffe in Kautschuk und Polymeren, als Druckfarbenfüllstoffe, als "free flow" - Mittel in Futterzusätzen und als Mattierungsmittel sowie als Zusatz zu Entschäumern.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die durch den Säurezusatz an die Kieselsäureoberfläche eingestellte Acidität abzustumpfen, beziehungsweise neutrale oder alkalische pH-Werte einzustellen.
Die Erfindung ging daher von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren anzugeben zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer verspruhbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kiesclsäuresuspension und Einstellung des Trocknungsproduktes auf einen pH-Wert von>6,0, wobei eine für die obengenannten Anwendungsgebiete besonders geeignete Kieselsäure erhalten wird.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass zur völligen oder teilweisen Neutralisierung der als Suspensionsmittel verwendeten bzw. noch im redispergierten Filterkuchen vorhandenen Säure die Sprühtrocknung im Gegenwert einer Base oder eines basisch reagierenden Stoffes vorgenommen wird.
Zur Durchführung dieses Verfahrens kann man die dünnflüssige Kieselsäure suspension unnri.ttelbar von Eintritt in den Sprühtrockner ηit einer Bass oder einem basisch reagierenden Stoff, z.B. einer wässrigen Lösung von NaOH, versetzen.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist es zweckmässig, die Base in Form eines Dampfes oder feinen Nebels kontinuierlich in den Sprühtrockner einzubringen und so'mit der Kieselsäure während des Trocknungsprozesses innig zu vermischen.
In einer weiteren Varianten der Erfindung kann man das gewünschte Ziel durch Neutralisieren der bereits getrockneten Kieselsäure beim Austragen oder Weiterbefördern erreichen. So hat es sich als technisch sehr gut durchführbar erwiesen, dem Gemisch von getrockneter. Kieselsäure und Förderluft gasförmiges' Ammoniak'zuzusetzen.
/.. 609835/0823
Auf diese T.feise können Kieselsäuren mit pH-Vierten von 6 hergestellt werden. In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert:
- 5 -609835/0823
Beispiel 1
Je 100 1 verflüssigter Kieselsäure-Suspension, die etwa 20 kg Feststoff und etwa kO g freie Schwefelsäure enthalten, werden mittels einer Kolbendosierpumpe gleichmäßig und kontinuierlich 2,3 1 Kalkmilch mit einem Gehalt von 10 g CaO/l unmittelbar vor Eintritt in das Zerstäuberrad des Sprühtrockners beigemischt. Dabei wird im wesentlichen die im Zerstäuberrrad herrschende, hohe Turbulenz zur innigen Vermischung der Kieselsäure-Suspension mit der Kalkmilch genutzt.
Erfolgt die Zugabe der Base im letzten Teil der Förderleitung etwa 10-200 cm vor Einmündung in das Zerstäuberrad - so errechnen sich Verweilzeiten der Base in der flüssigen Suspension von wenigen hundertetel Sekunden. Diese Verwgllzeiten reichen zur Neutralisation der Säure vollständig aus. Andererseits kann die Kieselsäurestruktur in derart kurzen Zeitspannen nicht nachteilig durch die Base beeinflußt werden.
Die erhaltene trockene Kieselsäure enthält etwa 0,3 $ CaSO. und hat einen pH-Wert von 7»0, gemessen in einer 5 $igen Suspension.
Beispiel 2
In die turbulente "Wolke", die sichjimSprühtrockner aus den. feinen Tröpfchen der Kieselsäure-Suspension und dem heißen Trocknungsgas bildet, wird mittels einer mit einer Ein- oder Zweistoff-Düse versehenen "Lanze" verdünnte Natronlauge möglichst zentral eingedüst.
Die Natronlauge wird von den Flüssigkeitströpfchen rasch und gleichmäßig absorbiert.
Bei Eindüsen von 5 1 Natronlauge, 10$ NaOH, je 100 kg sauer behandelter Kieselsäure wird ein Produkt mit pH 8,7 erhalten.
609835/0823
Beispiel 6
Nach der Sprühtrocknung der Kieselsäure wird das Produkt pneumatisch zu den Vorratssilos gefördert. Auf diesem Wege kann die oben beschriebene Neutralisation durchgeführt werden. Dazu genügt
3
es, dem Pörderluftstrom pro Nm eine Menge von 0,9 N 1 Ammoniakgas = 0,7 g NH_ beizumischen. Im Förderluftstrom wird pro Nm" Luft etwa 1 kg Kieselsäure transportiert. Nimmt man an, daß diese Kieselsäure einen Gehalt von 0,2?o freier Schwefelsäure aufweist, dann ergibt sich nach der Neutralisisation ein pH-Wert von 6,5 ~ 7,0 im Endprodukt.
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Claims (7)

  1. Ansprüche
    [Ij) Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Kieselsäure durch Sprühtrocknung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Kieselsäuresuspension und Einstellung des Trocknungsproduktes auf einenpll-Vert von^>6,0 dadurch gekennzeichnet, daß zur völligen oder teilweisen Neutralisierung der als Suspensionsmittel verwendet'ibzw. noch im redispergierten Filterkuchen vorhandenen Säure oder zur alkalischen Einstellung die Sprühtrocknung in Gegenwart einer Base oder eines basisch reagierenden Stoffes vorgenommen wird.
  2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Base oder der basisch reagierende Stoff gleichzeitig, getrennt oder zusammen mit der verflüssigten Suspension in den Sprühtrockner eingebracht wird.
  3. 3») Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gektmnzeich.net, daß die Base oder der basisch reagierende Stoff während der Sprühtrocknung nach Eintrag der Suspension zugesetzt wird.
  4. 4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Base oder der- basisch reagierende Stoff der bereits getrockneten Kieselsäure beim Austrag aus dem Sprühtrockner zugesetzt wird. *
  5. 5·) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Basen bzw. basisch reagierende Stoffe die Hydroxide, Carbonate oder Bicarbonate der Alkali- oder Erdalkalimetalle verwendet werden.
  6. 6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak oder eine Ammoniak abspaltende Verbindung verwendet wird.
  7. 7.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Base oder der basisch reagierende Stoff zur Einstellung alkalischer pH-WerteimÜberschuß zugesetzt wird.
    Frankfurt/M 4.2.75
    PL/Go-Mi
    t
    I
    609835/0823
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