DE1923582A1 - Spruehtrocknungsfaehige Aminoxyde - Google Patents

Description

Dlpl.-Jng. 1. H. BAHR Dlpl.-Phyt. E. BETZLEt

Dlpl.-tng. W. HERRMANN-TRENTEPOHL Patantanwiilt·

NOO München 1$, EliMtachcr Straft« 17

? 8. MAI OT Sch/Gl M 1552

«ncacrx

Armour Industrial Chemical Company, Chicago» ill» /USA

Sprtlhtrooknungsfähige Aminoxyde

Aliphatisch^ tertiäre Aniinoxyde sind "bekannt. Sie eignen sich IUr viele Verwendungszwecke. Sie sind im allgemeinen auf .biologischem Wege ^ersetzbar und besonders al& grenzflächenaktive Mttol geeignet· Sie lassen sich in Lösungsforra sowohl in HD-als auch in ID-Setergenssubereitungen Trennenden. Soll jedoch das Aminoxyd als Komponente einer festen Setergenssubereituiig verwendet werden» dann ist es sweckmässig, wenn das Aminoxyd in fester, ireifliesaender, körniger Porm oder in Pulverform vorliegt. In einer derartigen festen Form lassen sich die Amin-.oxyde ferner in wirtschaftlicherer Weise als die relativ ver-

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dünnten wässrigen Lösungen, welche häufig in den Handel gebracht werden, versenden und lagern, wobei ausserdem ein gröaserer Sicherheitsfaktor erzielt wird.

Bei der Herstellung derartiger freifliessender Granulate oder Pulver sind jedoch Schwierigkeiten aufgetreten. Werden wässrige Lösungen der Aminoxide zur Trockne eingedampft, dann bilden die Oxyde pastenartige Hydrate, welche aneinander kleben und W nicht freifliessend sind. Ferner sind Aminoxyde nicht in einem solch ausreichenden Maße wärmestabil, um unter Anwendung der üblichen frocknungs- und Sprühtrocknungsmethoden aus wässrigen Lösungen gewonnen werden zu können. Versucht man eine Gewinnung auf diese Weise, dann besteht bei den üblichen Sprühtrocknungetemperaturen eine Neigung zur Zersetzung unter Bildung von Olefinen und substituierten Hydroxy larainen.

Sin Verfahren, das zur Beseitigung der Probleme, die mit der mangelnden Wärmestabilität und Klebrigkeit verbunden sind, vorgeschlagen wurde, besteht darin, zuerst ein Salz des Aminoxyda zu bilden, und zwar durch Umsetzung der Aminoxydlösung mit * einer starken anorganischen Säure, wie beispielsweise Schwefelsäure, worauf das saure Oxydsalz bei einer temperatur von Θ0 bis 20O⁰O getrocknet wird (vergleiche die US-Patentschrift 3 267 147). In dieser Patentschrift wird angegeben, decs die Aminoxyde als solche nicht sprühgetrocknet werden können, da sonst eine merkliche Zersetzung eintritt. AussereLesi wird erwähnt, dass es erforderlich ist, chemisch das Aminozydsals su bilden, um in erfolgreicher Weise ein Sprühtrocknen durchzuführen. Biese Methode ist insofern nicht vollständig befriedigend, als das Aminoxyd bei dem Versuch, das SaIs zu bilden, infolge des Yorliegens der starken anorganischen Säure zersetzt werden kann, ferner wird das Arainoxyd chemisch an das Säuresais gebunden. Eine derartige Verbindung 1st für eine Ver-

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wendung in alkalischen oder neutralen Setergenssubereitusigen in form von trockenen physikalischen Mischungen aus Aminoxyd und einem reinigend wirkenden SaIs nicht erwünscht.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von AmInoxyden in trockener Form, durch welches die vorstehend beschriebenen Nachteile Überwunden werden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein neues Verfahren ssur Gewinnung von Arainoxyden durch Sprühtrocknen, wobei Aminoxyde in trockener freif Hess ender körniger form oder Pulverform anfallen, ohne dass dabei zuerst ein Säuresalz aus dem Aminoxyd gebildet werden muss. Perner ist es nicht notwendig, das Oxyd in einem derartigen Zustand zu gewinnen. Durch die Erfindung werden Aminoxyde in trokkener Form gewonnen, und zwar durch Bildung einer physikalischen Misohung oder Suspension einer Aminoxydlösung mit einem Trägersale, wobei diese Mischung die Viskosität der Lösungen höhermolekularer Aminoxyde herabsetzt, so dass sie in einfacher V/eise sprtlhgetrooknet werden können. Aus diesen Mischungen lassen sich sprühgetrocknete Produkte gewinnen, die freifliessende körnige Pulver aus Aminoxyd, getragen auf einem für Eelnigungszweoke geeigneten Salz, darstellen.

Durch die Erfindung wird daher ein Verfahren zur Gewinnung von Amlnoxyden in Form von freifliessenden Granulaten oder Pulvern aus Lösungen dieser Aminoxyde geschaffen. Erfindusgsgemäss werden Aminoxyde sprühgetrocknet, ohne dass dabei zuerst das Säuresalz des Aminoxyds gebildet wird. Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich bei höheren SprUhtrocknungstemperaturen durchführen. Erf indungsgemäss werden zum Sprühtrocknen von Amlnoxyden "TrägersalBe" verwendet, die aus Natriumsulfat und/oder hydro tr open Salzen bestehen. Die erhaltenen Produkte sind als solche in Betergensformulierungen geeignet. .

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Das erfindungsgemaeee Verfahren sum Sprühtrocknen einer Amisi» oxydlö0ung besteht darin, eine Aminoxydlösung mit einer geeig*- neten Menge ein@s Trägersalaes vor d©m Sprühtrocknen su ver~ misohen und anaohlieesend die Mleohung mit einem inerten oder nicht-reaktiven gasförmigen Sroeknungsraedium (wie beispielsweise Luft, Stickstoff oder dergleichen) bei einer Temperatür von ungefähr 40 - 316°O oder darüber,, vorzugsweise 120 - 125⁰O, zur Gewinnung des Aminoxyds in im wesentlichen trockener pulverisierter Form als physikalische Mischung mit dsm Srägersala sprühzutrocknen. Aus wirtschaftlichen SrUnden sowie aus Gründen der Handhabung ist es im allgemeinen vorzuziehen, als Ausgangsaminoxydlöeung eine wässrige Lösimg au verwenden, wobei ^edoeh auch andere lösungsmittel in Frage kommen, beispielsweise Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht, insbesondere die primären Alkohole, wie beispielsweise IsopropanoX. Diese anderen lösungsmittel können in kleinen Mengen vorliegen oder die Hauptmengen ausmachen. Es 1st ferner vorzuziehen, eine Aminoxydkonsentration der Ausgangelöeung von ungefähr 20 - 60 Gewichts=^ einzustellen, wobei ungefähr 20 - 25 # besonders bevorsugt werden. Ina allgemeinen schwankt das Verhältnis von Aminoxyd au !Srägereals in Abhängigkeit von der jeweiligen Aminoxyd/Lösungemittel-K©mg©n~ tration, der Menge des zu entfernenden Lösungsmittels (beispielsweise ein Produkt mit einer 9 #igen Feuchtigkeit gegenüber einem Produkt mit einer 3 S&igen Feuchtigkeit), dem jeweiligen Träger sowie dem gewünschten Trägersaissgehalt des erhaltenen Produkts. Man kann sich Üblicher SprUlitrοekrmngsvorrichtungen und -methoden bedienen. Bei der Durchführung des erfindungegemassen Verfahrene wird kein Aminoxydsals gebildet,, wobei nur eine geringfügige oder überhaupt keine Zersetzung dee Amisoxyds auftritt. Das erhaltene Produkt ist im allgemeinen ein freiflieesendee körniges Pulver, das 9 - 1 % Feuchtigkeit enthält.

Insbesondere wird eine wässrige Lösung (Flüssigkeit oder Sei) auf

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einen gehalt von ungefähr 20 - 2§ Gewichts-^ eines tertiären Aminoxyds, wie beispielsweise Bimethyloctadecylamisioxyd, verdünnt. Je nach den Molekulargewichten der Amiaoxyde sowi© des Trägers&lsjes und der Konzentration des Aminoxyds werden 3-40 Gewichts-56 oder msfas des !Träger s&lses, wie beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumkumolsulfonat, zur Bildung einer wässrigen Aufschlämmung, Suspension oder physikalischen !lösung zugesetzt. Die Aufschlämmung wird vorzugsweise in einer üblichen Hoehgeschwindigkeitshoraogenisierungseinrichtung homogenisiert und anschliessend mit Luft getrocknet, welche auf ©ine Einlasstempora tür von ungefähr 125°G ©rhitat worden ist. Sie Yerweilzeit beträgt ungefähr 9 Minuten. Wird Kaliumsulfat in einer Menge von ungefähr 3 $ zugesetzt, dann ist das erhaltene Produkt ein freifliessendes körniges Pulver mit einer guten Parbe, das ungefähr 58 $> Aminoxyd, 27 $ Natriumsulfat und 9 # Wasser enthält. Es wird kein Aiainoxydsulfstsala gebildet. Wird Hatriumkusolsulfonat in einer Menge von ungefähr 30 - 40 % in einer liainosydlösuag mit einem Feststoffgehalt von 30 - 40 % verwendet, dann ist die Aufschlämmung in einem derart ausr©i~ chenden Maße solubilisiert., dass man von einsr Homogenisierusig abs©h@n kann.

Sertiär© Aminoxide der allgemeinen Formel

worin jeweils E₁ und E₂ aus niederen Alkylresten mit 1 - 4 Kohlenstoffatomen (wie beispielsweise Methyl, Äthyl oder Propyl) oder -(CH₂OH₂O)_nH, wobei η eine ganae Zahl von 1 - 10 ist, bestehen und E, ein Alkylrest mit 8 - 22 Kohlenstoffatomen ist, werden fUr die erfindungsgemässen Zwecke besonders bevorzugt. Ganz besonders geeignete tertiäre Aminoxyde sind beispielsweise

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Dimethyl-aliphatisch© Aminoxyde, wie beispielsweise destillier« tea Oimethylcocosminoisyd, DimethyIdodecylaminoxyd, Dimethyltetradecylaminoxyd, Dimethylhexadscylaminoxyd, Birne thyloctadecylamiaosyd, Dimethyl^hydrlertea Talgaminoxyd sowie di«=(2-Hyäroxyäthyl)-aliphatische Aa.to.oxydo, wie z.B. bis-(2-Hydro3yäthyl}-cocoamlno£yd und bis-(2«Hydroxyäthyl)-talgaminoxyd. Der langkettige aliphatische Kest kann geradkettig oder verzweigt sein. Er kann ferner gesättigt sein oder einen olefinisch ungesättigten Charakter besitzen, ferner kann der langkettige aliphatische Rest aus einex Mischung aus Resten bestehen, wie sie beispielsweise aus synthetischen Quellen oder aus natürlich vorkommenden Glyseriden, wie beispielsweise Kokoemaasül, SaIg, So^abohnsnöl» Piachöl oder dergleichen, abstammen. Eokos» nussöl enthält im allgemeinen eine Mischung aus gesättigten und ungesättigten aliphatischen £ohl®nwESs@rstoffr@et@n mit 6-18 Kohlenstoffatomen, hauptsächlich Bodeeyl« !üalg enthält im allgemeines oin© gesättigte und ungesättigte Mischung aus 12 - 20 Kohlenstoffatomen, hauptsächlich Hexadecyl» Ostadecyl und Octad©c©nyl. Sojsbohnenöl ©nthält eine gesättigt© und us» gesättigt© Hiaehuiig mit 14-20 Kohlenstoffatomen, hauptsächlich OctaSecenyl und Octadecadienyl. !?©rtiäre Amlno-zyäB _t welche di-langkattig^Alkyl-aonoäthoxyliert sind, sowi© Propylenossyöaddukte tertiärer Amine können, falls S₁ und R₂ dl© £rupp© «(GHr>ÖHÖ)„H enthalten, verwendet werden.

Die wässrige Amlnozydlösung, die mit dem Srägersalz vereinigt werden soll, kann eine Aiainoxydkonsentmtion aufweisen, di© im allgemeinen zwischen ungefähr 20 und ungefähr 60 jS schwankt. Sie Konsentrationen können auch leicht höher oder niedriger sein. Ba 1st vorzuziehen, eine Aminoxydkonzentration zwischen 30 und 40 $ einzuhalten, wobei ungefähr 55 i* besonders bsvorsugt werden.

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Ein wasserlösliches SaXz wird der Aminoxydlösung zugesetzt und wirkt als "Träger" für äao Aminoxyd "beim Sprühtrocknen. Dabei werden die Aminoxydteilohen adsorbiert, wodurch eine Agglomerierung verhindert wird. Besonders geeignete 2räg®rsalse sind natriumsulfat sowie wasserlösliche organische sulfonierte hydro*=· trope Salze, insbesondere die Alkalimetall~emlfonierten Seize mit einer niederen Alkylgruppe, welche bis zu ungefähr 6 Kohlen« stoff atome enthält. Mischungen aus Kaliumsulfat %M den sulfonierten hydrotropen Salzen werden besonders bevorzugt. Es ist vorzuziehen, ein Arylsulfonat zu verwenden, beispielsweise die Natrium- und Kaliumtoluol», «xylol« und «kumolsulfonatsalze. Geeignete niedere Alkyloulfatßalse, wie beispielsweise die n-Amyl und n-Hexylsulfate, können ebenfalls verwandet warden. I'Orner können Ammoniumsßlsße sowie die Alkalimetallealse eingesetzt werden. Mischungen der vorstehend erwähnten Salze können ebenfalls verwendet werden, Das Träger sal ζ kann in wechselnden Mengen eingesetzt warden, wobei es Jedoch gewöhnlich in einer Meng© von ungefähr 3 bis ungefähr 40 $> und vorzugsweise ungefähr 20 bia 25 i»_t bezogen auf das Gewicht der Aufschlüsrnnrag verwendet wird. Sie eingesetzten Salzmengen können auch grosser oder kleiner sein, wobei jedoch im allgemeinen kein weiterer Vorteil erzielt wird. Es ist EweckmHsBig, wemi die Trägersalzkonzsntration ungefähr 16,3 "$ oder darüber beträgt. Bei einer derartigen Salzkonzentration wird ein besondere brüchiges Pulver gewonnen. Handelt es sich bei dem !Drägerealz um Gin Sulfonate dann iet es zweckmässig, wenn seine Konzentration ungefähr 23 % oder mehr beträgt. Der pH der erhaltenen S\?>spension liegt zwischen 7 und 9t insbesondere dicht an d©m Keutralpuakt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne bXq zu beschränken.

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Infolge seiner.Viskosität kann eine 25 #ige wässrige Lösung von Dimethylootadecylaminoxyd nicht durch eine Homogenisierungsvorrichtung gepumpt werden, so dass ein derartiges Mate-= rial als solches nicht sprühgetrocknet werden kann. Eine verdünnte Suspension (mit einem Gesaratfeststoffgehalt von 18,5 f>) wird aus 5,6 kg (11 pounds, 12 ounces) der 25 $igen Aisinoxyd~ lösung, 270 g (9,5 ounces) Natriumsulfat und 3,4 kg (7 pounds, 10 ounces) Wasser hergestellt. Diese Suspension lässt sich ohne weiteres durch die Homogenisierungsvorrichtung unter einem Druck von 1760 kg/cm , absolut (25 000 peig) schicken. Besogen auf Feststoff basis, "beträgt der Natriumsulfatgehalt 16„2 # und der Aminoxydgehalt 83,8 f. Dies bedeutet, dass das Verhältnis Natriumsulfat/Aminoxyd 1:5 beträgt.

Die homogenisierte Aufschlämmung wird durch eine Sprühdüse Nr. 55 (Bo. 55 Spraying Systems Orifice) unter Verwendung von erhitsster Luft mit einer Einlass temperatur von ungefähr 131⁰G und einer Auslass temperatur von ungefähr 65 ⁰C bei einer Verweilzeit von 9 Hinuten (eine Beschickungsmenge von 60 kg (132 pounds) der Suspension pro Stunde) sprühgetrocknet.

Das sprühgetrocknete Material ist ein freifllessendes körniges Pulver mit einer guten Farbe. Die Analyse ergibt folgende Werte:

Freies Amin	1,5
Arainoxyd	58,0
Wasser	8.9
Natriumsulfat	JZLSk
	95,4

Das sprühgetrocknete Material wird auf seine thermische Stabi«

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Iitat in Kontakt -mit einem Metall geprüft, und swar mit ©ia©m solchen Metall, aus- welchem die übliehen Sprühtrockner bestellen. Die a}©stt©i&p©ratur beträgt 72 - 75 ⁰G. B®i aar !Durchführung d©e Seats ©r£olgt ©ine Kontaktierung mit EluBstahl sowie rostfreiem Stahl (Nr. 316). Sie erhaltenen Ergebnisse .sind nachstehend zusammengefasst:

Freies Ansin- Natrium- H_?0 gesamt Metall ßewiehts- Visuelle Janin. oacyfl sulfat . _ , aunatoe Korrosion

1,0 $> 58_r73S 9,9 $ 9,1 ^ 78,7 % SIuB- +0,0015 g keine

1,3 $> 58_e8^ 8,8 i» 10,9 % 79,8 ?6 rost- i-0,0011 jg keine

freier Stahl ■ ■

Der ITatriiuBSulfatträgeikristallgehalt wird auf 26,7 ^t bezogen auf S¹QStStoffbasis, erhöht. Bs wird eine A^eohläasmiang auf Basie hergestellt: 70,8 $ Aminos^ä, 1,4 # freies 3,3 ^ Wasser sowie 23,8 # Matriumsmlfat. 16,8 kg' (37 pounds) &i©§s©r AufsohlSjsmung werden ia 17 Minuten sprühge- tsooknet,' Wb©i 2,9 kg (6,5 pounds) eines fveifllessenden körnig©» Pulvers mit eiser guten.Farbe uaä einer glelehmäseigen

arhaltea werden:

Einlass ρ Auslass, Pusjape« Süse Zeit, Minuten ⁰C ⁰G kg/cm ,

0	122
β	123
10	123
21

122 84,4

121 77,3 .. -

121 ■ 77,3

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*B@eohickung@menga der Aufschläoimmigs 59,0 kg/Stunde Menge d©s getrookneten ProdulEtes (tatsäohlioh): 2,9 kg/17 Minuten oder 10,4 kg/Stuad©_e

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Das erhaltene getrocknete Produkt ©©ist sich wie folgt susam men: 63,6 # AiBijrioxyd, 2,1 $ freies Jlmin, 3,5 # Wasser und 25,2 % natriumsulfat.

Beispiel ?

Hatriumkumolsulfonat wird als Sirägersals zur Herstellung einer flüssigen Aminos^d-hydrotopen Mischung in folgender Weise verwendet: 4965 g eines zu 35,7 $> aktiven destillierten Dimethyl™ octadeoylaiainoxydffionohydrats werden unter Rühren bei 40 « 45 °0 213Og eines su 43 i> aktiven Uatriumkuraolsulfonats zugesetzt. Sas Rühren wird fortgesetzt, wobei die !Temperatur auf ungefähr 55°ö oder solange erhöht wird, bis die Mischung eine klare Suspension geworden ist. Sie Suspension, setzt sieh wie folgt zusäumen:

24,1 % 20,1 £

Preies Amin 1„1 $ 1,1 ^

Wasser 62,6 % 62,9 $

Hatriumkuraolsulfonat 13,0 ^ 15,7 #

Viskosität: bei 30°C - 50 Ops.
bei 62°C « 29 Cps.

Sie ?lUssigk9its@igenschaften der Suspension ermöglichen es, die Hemogenisierungestufe vor dem Sprühtrocknen wegzulassen, Sie Suspension wird in folgender Weise sprühgetrocknet:

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Zeit Einlass, Auslass, Pumpe« DUbθ °C "C kg/cm ,

absolut

58/16

0	123	70	98,4
3	123	123	98,4
5	123	122	98,4

Zugeftthrte Menge der Aufschlämmung: 9,0 kg/5 Minuten oder

109 kg/Stunde Menge dee getrockneten Produktes (tatsächlich): 40,8 leg/Stunde

In 5 Hinuten werden 3,27 kg (7»25 pounds) des trockenen Produktes gewonnen. Dies entspricht einer Ausbeute von 93 #» bezogen auf die tatsächliche Nassanalyse von 53,3 $> Amlnoxyd, 1,7 # freiem Amin, 2,9 ^ Wasser und 28,1 $ Natriumkumolsulfonat.

Beispiel 4

Die Aminoxyde können unter Verwendung von Mischungen aus Alkylsulfonaten und Natriumsulfat sprühgetrocknet worden. Ss 1st eweckmässig, wenn das Verhältnis Sulfonat:Amlnoxyd 23:100 oder darUber beträgt. HIe folgenden spezifischen Beispiele beziehen sich auf bi8~(2"Hydroxyäthyl)-ootadecylamlnoxyd und Natrium* toluoleulfonat. Ss können jedoch auch andere Aminoxyde und an« dere Sulfonate verwendet werden:

Probe 1 Probe 2

Zusammensetzung der Suspension (kg)

Aminoxyd (40 £ige Lösung) 9,6 9,6

40 J&ges Natriumtoluolsulfonat 4,2 2,3

Wasserfreies Natriumsulfat 1,7 2,9 Zugesetztes Wasser 3,5 4,4

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Probe j Prob@2

Analyse des getrockneten Produktes (Gewichts«^)

Aminoxyd Freies Amin Feuchtigkeit Physikalische Form

46,9 $	44,1 #
4,3 f	5,7 %
2,0 #	2,0 #
freifliessend,	frei-
feine Körner,	flies-
keine Klumpen	sond,
	grob®
	Körner,
	klumpig

Beide Proben werden bei einer Einlasstempöratur von ungefähr 124⁰C sowie bei einer Äuslasßtemperatur von ungefähr 79°0 sprühgetrocknet. Der SUsendrucli: beträgt 70,3 kg/om , absolut (1 000 psig). Die Grosse der Sprühdüse betragt 38/16. Die Probe 1 liefert ein sehr gtinstigsa Produkt mit einer gleich= massigen l'eilchengrösse und einem höheren Amino^ydgdhalt. Die Probe . 2 hat die Bildung eines annehmbaren Produktes sur Folge, das einige Klumpen enthält und eine nlcht-gleichmässige Seilchengrösse aufweist.

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Claims (7)

1. - 13 Patentansprüche

   1/ Verfahren sum trocknen einer Aminoxydlusung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung aus einem A&inoxyd mit einem aus Natriumsulfat ₉ einem hydrotropen Salz oder einer Mischung davon !bestehenden !Erägers&lz sprühgetrocknet wird.
2. 2. Verfahren naoh Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, dass das hydrotröpe Salz aus einem wasserlöslichen organischen sulfonierten hydrotropen Salz _t einem niederen Alkylsulfatsalz oder einer Mischung davon besteht.
3. 2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Salz aus Hatriumkumolsulfonat, Natriumtoluolaulfonat, Natriumxylolsulfonat oder aus Mischungen davon besteht.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Aminoxyd ein tertiäres Aminoxyd mit 8-22 Kohlenstoffatomen vorwendet wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete tertiäre Aminoxyd bei der Alkoxylierung von primärem Arain erhalten worden ist.
6. 6. Verfahren &um trocknen von Aminoxydlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung aus

   1) einer Lösung aus 20 - 60 # eines tertiären aliphatischen Aminoxyds der Formel E.

   B,

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   -H-

   worin jeweils R₁ und R₂ aus niederen Alky Ires ten mit 1-4 Soblens toff atomen (wie-beispielsweise Methyl, Äthyl oder Fropyl) oder -(CH₂CH₂O)_nH^ wobei η eine ganze Zahl von 1-10 let» bestehen und Β, ein Alkylreet mit 8-20 Kohlenstoffatomen ist» und ~

   2) wenigstens 3 # eines aus Natriumsulfat, einem hydrotropen SaIs oder Mischungen davon bestehenden Xrägersalzes sprühgetrocknet wird, wobei das Sprüh trocknen bei einer Temperatur von ungefähr 40 bis ungefähr 316°C durchgeführt wird.
7. 7. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Xragersals aus ungefähr 3 # Natriumsulfat und aus wenigstens 16 $ des hydrotropen Salzes besteht.

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