DE1296297B - Nicht mit Silikaten beschichtete Reinigungsmitteltablette - Google Patents
Nicht mit Silikaten beschichtete ReinigungsmitteltabletteInfo
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C11D7/02—Inorganic compounds
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- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
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Description
tien. Typisch für sie ist das Kondensat aus 1 Mol Tallöl mit durchschnittlich 10 Mol Äthylenoxyd.
Die Polyoxyalkylenalkanole sind auch nichtionische Detergentien und werden hergestellt durch
Kondensation eines Alkylenoxyds mit einer hydrophoben Base, wie sie durch Kondensation von Propylenoxyd
mit Propylenglykol gebildet wird. Diese riichtionischen Detergentien (USA.-Patentschrift
2 674 619), Handelsbezeichnung »Pluronic«, haben
wird durch die Summe von α plus c dargestellt, welche eine solche ganze Zahl ist, daß das Molekül
von 0 bis 90% Äthylenoxyd enthält. Im »Pluronic 20 L-60« stellt b ein Molekulargewicht von 1501 bis
1800 dar, und α plus c ist eine solche ganze Zahl,
daß das Molekül 0 bis 10% Äthylenoxyd enthält. Im »Pluronic L-61« stellt b ein Molekulargewicht
von 1501 bis 1800 dar, und α plus c ist eine solche
kulargewicht von 1501 bis 1800 dar, und α plus c ist eine solche ganze Zahl, daß das Molekül 40 bis
50% Äthylenoxyd enthält. Im »Pluronic F-38« stellt
Die Erfindung betrifft eine nicht mit Silikaten
beschichtete Reinigungsmitteltablette, bestehend im
wesentlichen aus einem synthetischen Detergens,
einem Phosphat, einem alkalischen Stoff und Wasser.
Reinigungsmitteltabletten haben bekanntlich viele
Vorteile gegenüber Reinigungsmitteln in Pulver- oder
flüssiger Form. Jedoch ist ihre Herstellung eine verwickelte Angelegenheit, weil mehr damit verbunden
ist als das bloße Verpressen eines Reinigungsmittelansatzes in Tabletten- oder Stückform. Die Reini- io die folgende empirische Formel: gungsmitteltablette muß imstande sein, der Beanspruchung beim Verpacken, Handhaben, Verkaufen
und Verwenden zu widerstehen, ohne zu zerkrümeln. Der hydrophobe Basenanteil dieser nichtionischen Mit anderen Worten, die Reinigungsmitteltablette Detergentien, das ist der (CjHeOVAnteil, hat im muß fest zusammenhalten. Jedoch wenn man sich 15 allgemeinen ein Molekulargewicht von 801 bis 2100. auf den Druck allein verläßt, um Festigkeit der Die Menge an Äthylenoxyd in diesen Verbindungen Tablette mitzuteilen, haben die Tabletten eine solch
geringe Lösungsgeschwindigkeit im Waschwasser,
daß sie für den Verbraucher unannehmbar
sind.
beschichtete Reinigungsmitteltablette, bestehend im
wesentlichen aus einem synthetischen Detergens,
einem Phosphat, einem alkalischen Stoff und Wasser.
Reinigungsmitteltabletten haben bekanntlich viele
Vorteile gegenüber Reinigungsmitteln in Pulver- oder
flüssiger Form. Jedoch ist ihre Herstellung eine verwickelte Angelegenheit, weil mehr damit verbunden
ist als das bloße Verpressen eines Reinigungsmittelansatzes in Tabletten- oder Stückform. Die Reini- io die folgende empirische Formel: gungsmitteltablette muß imstande sein, der Beanspruchung beim Verpacken, Handhaben, Verkaufen
und Verwenden zu widerstehen, ohne zu zerkrümeln. Der hydrophobe Basenanteil dieser nichtionischen Mit anderen Worten, die Reinigungsmitteltablette Detergentien, das ist der (CjHeOVAnteil, hat im muß fest zusammenhalten. Jedoch wenn man sich 15 allgemeinen ein Molekulargewicht von 801 bis 2100. auf den Druck allein verläßt, um Festigkeit der Die Menge an Äthylenoxyd in diesen Verbindungen Tablette mitzuteilen, haben die Tabletten eine solch
geringe Lösungsgeschwindigkeit im Waschwasser,
daß sie für den Verbraucher unannehmbar
sind.
Es ist darum das Ziel der Erfindung, Reinigungsmitteltabletten, welche eine hohe anfängliche Festigkeit
nach dem Zusammenpressen besitzen und doch
stark, abriebfest, sich schnell auflösend, nicht ausblutend und schwach schäumend sind, sowie ein 25 ganze Zahl, daß das Molekül 10 bis 20% Äthylen-Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen. oxyd enthält. Im »Pluronic L-64« stellt b ein MoIe-
stark, abriebfest, sich schnell auflösend, nicht ausblutend und schwach schäumend sind, sowie ein 25 ganze Zahl, daß das Molekül 10 bis 20% Äthylen-Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen. oxyd enthält. Im »Pluronic L-64« stellt b ein MoIe-
Demnach betrifft die Erfindung eine nicht mit Silikaten beschichtete Reinigungsmitteltablette, bestehend
im wesentlichen aus einem synthetischen
Detergens, einem Phosphat, einem alkalischen Stoff 30 b das Molekulargewicht von 801 bis 1000 dar, und
und Wasser, und ist dadurch gekennzeichnet, daß α plus c ist eine solche ganze Zahl, daß das Molekül
die Tablette zwischen 0,48 und 2,6% (ausgedrückt 80 bis 90% Äthylenoxyd enthält. Im »Pluronic F-68«
als Na2O, bezogen auf das Gesamtgewicht der stellt b ein Molekulargewicht von 1501 bis 1800 dar,
Tablette) an dem alkalischen Material und 2 bis und α plus c ist eine solche ganze Zahl, daß das
11% Wasser enthält, um eine Konzentration an 35 Molekül 80 bis 90% Äthylenoxyd enthält. Im »Plu-
dem alkalischen Material in dem Wasser von min- ronic F-75« stellt b ein Molekulargewicht von 1801
destens 23,5% (ausgedrückt als NaOH) zu bewirken. bis 2100 dar, und α plus c ist eine solche ganze Zahl,
Das Detergens der Tablette kann ein nichtionisches daß das Molekül 50 bis 60% Äthylenoxyd enthält,
oder anionisches oder eine Mischung daraus sein. Der Pluronic-Typ von Detergentien der USA.-Patent-Das
Detergens macht im allgemeinen etwa 4 bis 40 schrift 2 425 845 ist ebenfalls geeignet,
etwa 13 Gewichtsprozent, vorzugsweise 9 bis 12 Ge- Andere geeignete nichtionische Detergentien sind
wichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der die Diäthanolamide von langkettigen Fettsäuren,
Reinigungsmitteltabletten, aus. Das gegebenenfalls z. B. Lauryldiäthanolamid.
benutzte nichtionische Detergens kann ein beliebiges Es liegt im Bereich der Erfindung, in der Tablette
der in der Technik bekannten sein, z. B. eines der 45 ein anionisches Detergens allein oder in Kombination
folgenden: Kondensate von mehreren Molen hydro- mit einem nichtionischen zu benutzen. Jegliches
philer Alkylenoxyde, z. B. Äthylenoxyd oder Pro- oberflächenaktive Mittel, welches in der Technik als
pylenoxyd, mit einer hydrophoben Base, wie einem anionisches Detergens bekannt ist, ist geeignet. Dies
alkylierten Phenol, einem Fettalkohol, einem Fett- schließt unter anderem die folgenden anionischen
amin, einem Fettamid oder der hydrophoben Base, 50 Detergentien ein: Alkylarylsulfonate, in welchen der
wie sie durch die Kondensation von Propylenoxyd Alkylanteil entweder verzweigt- oder geradkettig sein
mit Propylenglykol gebildet wird. Die Alkylphenol- kann, die Acylisäthionate, die Acyltaurate, Alkyl-Alkylenoxyd-Kondensate
werden im allgemeinen her- sulfate, die sulfatierten Fettalkohol-Äthylenoxydgestellt
durch Kondensieren eines Mols eines Alkyl- Kondensate, Alkyltaurine, Hydroxyalkyltaurine und
phenols von etwa 9 bis etwa 15 Kohlenstoffatomen 55 die N-(2-Alkyl)-sulfoalkanamide.
in dem Alkylradikal mit etwa 8 bis etwa 20 Mol Die Menge an Phosphat in der Tablette ist nicht
Alkylenoxyd, z.B. das Kondensationsprodukt aus entscheidend; jedoch liegt sie im allgemeinen zwischen
1 Mol Dodecylphenol mit durchschnittlich 10 Mol etwa 5 und etwa 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise
Äthylenoxyd; aus 1 Mol Nonylphenol mit durch- zwischen 40 und 70 Gewichtsprozent, bezogen auf
schnittlich 9 Mol Äthylenoxyd; aus 1 Mol Nonyl- 60 das Gesamtgewicht der Tablette. Ein Phosphat im
phenol mit durchschnittlich 10 Mol Äthylenoxyd; Sinn der Erfindung ist Pentanatriumtripolyphosphat,
aus 1 Mol Nonylphenol mit durchschnittlich 20 Mol Pentakaliumtripolyphosphat und Gemische daraus.
Äthylenoxyd. Typisch für die nichtionischen Deter- Diese Phosphate können auch durch andere ersetzt
gentien, welche Kondensationsprodukte eines Fett- sein, z. B. bis zu einer Menge von 50% an Trinatriumalkohols
mit einem Alkylenoxyd sind, ist das Konden-65 orthophosphat (Na3PO4), bis zu 20% an Tetrasat
aus 1 Mol Tridecylalkohol mit durchschnittlich natriumpyrophosphat (Na4P2O7), bis zu 20% an
Mol Äthylenoxyd. Kondensate aus Tallöl mit Tetrakaliumpyrophosphat (K4P2O7) und bis zu 30%
Alkylenoxyden geben auch nichtionische Detergen- an Pentanatriumtripolyphosphathexahydrat an Stelle
3 4
von Pentanatriumtripolyphosphat und Pentakalium- die Tabletten entweder mit oder ohne vorherige
tripolyphosphat. Oberflächenbefeuchtung zu kühlen, um das Fest-
Von dem Natriumtripolyphosphat, das ist Penta- werden der Tabletten zu beschleunigen. Dieses Kiihnatriumtripolyphosphat,
ist es zweckmäßig, die len kann ausgeführt werden, indem die Tabletten
Form I des Natriumtripolyphosphats allein oder die 5 ruhender oder bewegter kalter Luft bei einer Tem-
Form II des Natriumtripolyphosphats allein oder peratur nicht oberhalb 7° C während mindestens
eine Kombination von Form I und Form II des 5 Minuten ausgesetzt werden.
Natriumtripolyphosphats zu verwenden. Es ist auch vorteilhaft gemäß der Erfindung, mit
Dies ist einer der Vorteile der Erfindung, weil es rotierenden Preßstempeln zu pressen,
nicht entscheidend ist, eine gewisse Menge der 10 Wenn die Mischung gemäß der bevorzugten VerForm I und eine gewisse Menge der Form II zu fahrensweise agglomeriert ist, werden die erhaltenen haben, wenn Natriumtripolyphosphat in einer Reini- Granulate gesiebt.
nicht entscheidend ist, eine gewisse Menge der 10 Wenn die Mischung gemäß der bevorzugten VerForm I und eine gewisse Menge der Form II zu fahrensweise agglomeriert ist, werden die erhaltenen haben, wenn Natriumtripolyphosphat in einer Reini- Granulate gesiebt.
gungsmitteltablette benutzt wird. Form I und Form II Nachdem die Bestandteile miteinander entweder
des Natriumtripolyphosphats und ihre Eigenschaften mit oder ohne Agglomerieren und Sieben vermischt
sind wohlbekannt (USA.-Patentschriften 3 056 652, 15 wurden, wird die erhaltene gleichförmige Mischung
2 897 155). zu Tabletten verpreßt.
Der in der Tablette verwendete alkalische Stoff ist Zusammenfassend soll nochmals betont werden,
ein alkalisches Material, welches eine Quelle von daß die Erfindung Tabletten betrifft, welche die
Na2O oder K2O ist und imstande ist, eine Lösung Eigenschaften hoher Festigkeit nach der Pressung
in Wasser von einer Konzentration von mindestens 20 und schneller Auflösung in Wasser verbinden. Diese
23,5%, ausgedrückt als NaOH, zu bilden. Die folgen- Eigenschaften existieren gewöhnlich nicht gleich-
den Verbindungen liegen unter anderem im Bereich zeitig in einem einzigen Produkt. Sie sind der An-
dieser Definition: Natriumhydroxyd, Kaliumhydro- Wesenheit von plättchenförmigen Kristallen zuzu-
xyd und die Silikate, z. B. Na2O · 2,4 SiO2. schreiben, deren Bildung durch die erfindungsgemäß
Das für die Tablettierung verwendete erfindungs- 25 angewendeten Mengen an kaustischem Stoff und
gemäße Gemisch muß, wie bereits erwähnt, zwischen Wasser bewirkt wird.
0,48 und 2,6% (ausgedrückt als Na2O, bezogen auf Aus der französischen Patentschrift 1 327 781 ist
das Gesamtgewicht der Tablette) an dem alkalischen eine Tablette bekannt, welche aus einer homogenen
Material und 2 bis 11% Wasser enthalten, um eine Mischung (16 bis 25% Wasser) von wasserlöslichen
Konzentration an dem alkalischen Material in dem 30 nichtionischen organischen Detergensteilchen und
Wasser von mindestens 23,5% (ausgedrückt als wasserlöslichen anorganischen Gerüststoffen, z. B.
NaOH) zu bewirken. Natriumtripolyphosphat, überzogen mit 3 bis 20%
Wenn weniger als 0,48% an Ätzalkali verwendet wasserlöslichem Silikat, zusammengesetzt ist. Die
wird oder wenn die Konzentration unter 23,5% ist, Hydratationsstufe wird hier nicht geregelt, und die
wird dies nicht in ausreichender Weise die Bildung 35 Mengen an vorhandenem Wasser sind erheblich
von unerwünschten nadelartigen Kristallen verhin- höher als diejenigen der vorliegenden Erfindung,
dem und es wird nicht in genügender Weise die Ferner steht dort der Zusatz eines kaustischen
Bildung von plattenartigen Kristallen ermöglichen Stoffes frei. Somit ist die erfindungsgemäße Tablette
oder begünstigen. Wenn mehr als 2,6%, z. B. 2,8%, deutlich von dieser bekannten verschieden und wurde
an Ätzalkali benutzt wird, wird keine Kristallisation 40 durch die letztere nicht nahegelegt. Auch offenbart
eintreten, und das Gemisch, d. h. das agglomerierte diese Schrift nicht das Geringste über die Bedeutung
Gemisch, wird breiig sein. Daher ist es notwendig, vorhandener Wasser- und Alkalimengen für die
plattenartige Kristalle in der Tablette zu haben, um Kristallisation des Phosphats und den Einfluß der
die Teilchen darin in einer Weise zu binden, daß das Phosphatkristalle auf Festigkeit und Lösungs-Produkt
erhalten wird, welches die erforderliche 45 geschwindigkeit der Tablette,
anfängliche Festigkeit nach dem Zusammenpressen Die folgenden Beispiele werden zur Erläuterung für das Handhaben und Verpacken besitzt und doch der Erfindung gegeben. Wenn nicht anders angedie erforderliche Löslichkeit in Wasser aufweist, gebe., sind alle Teile und Prozentsätze in der Bed. h. weniger als X1I2 Minuten unter den üblichen Schreibung und den Ansprüchen gewichtsmäßige.
Bedingungen einer arbeitenden Waschmaschine. 50
anfängliche Festigkeit nach dem Zusammenpressen Die folgenden Beispiele werden zur Erläuterung für das Handhaben und Verpacken besitzt und doch der Erfindung gegeben. Wenn nicht anders angedie erforderliche Löslichkeit in Wasser aufweist, gebe., sind alle Teile und Prozentsätze in der Bed. h. weniger als X1I2 Minuten unter den üblichen Schreibung und den Ansprüchen gewichtsmäßige.
Bedingungen einer arbeitenden Waschmaschine. 50
Die Reinigungsmitteltabletten können weitere üb- B e i s η ' e 1 1
liehe Bestandteile enthalten, z. B. anorganische Auf- ρ 1 e 1 1
bausalze, wie Alkalisulfat, -carbonat und -silikat, Reinigungsmitteltabletten wurden aus den Anfluoreszierende Farbstoffe, Schmutzträger, Parfüme, sätzen der Tabelle I hergestellt. Es wurde bewerkwasserdispergierbare Farben, Pigmente oder Färb- 55 stelligt durch Einverleiben pulverformigen Phosphats stoffe u. dgl. und Natriumsulfats in eine sich drehende Trommel.
liehe Bestandteile enthalten, z. B. anorganische Auf- ρ 1 e 1 1
bausalze, wie Alkalisulfat, -carbonat und -silikat, Reinigungsmitteltabletten wurden aus den Anfluoreszierende Farbstoffe, Schmutzträger, Parfüme, sätzen der Tabelle I hergestellt. Es wurde bewerkwasserdispergierbare Farben, Pigmente oder Färb- 55 stelligt durch Einverleiben pulverformigen Phosphats stoffe u. dgl. und Natriumsulfats in eine sich drehende Trommel.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Tabletten Eine erste flüssige Mischung aus einem Kondensat
werden die Bestandteile gleichförmig vermischt. Vor- von 1 Mol Dodecylphenol und 10 Mol Äthylenoxyd
zugsweise wird das Ätzalkali in einer wäßrigen und Pluronic F-68 wurden dann in die Trommel
Lösung in eine rotierende Trommel mit darin befind- 60 während einer Zeit von 8 bis 10 Minuten eingesprüht,
lichem pulverförmigem Phosphat und Detergens ge- Anschließend wurde eine zweite flüssige Mischung
sprüht. Die agglomerierte Mischung daraus wird aus Natriumhydroxyd, Silikat und Wasser in die
gewöhnlich gesiebt. Die Mischung wird dann zu Trommel während 8 bis 10 Minuten eingesprüht,
Tabletten jeder gewünschten Gestalt, z. B. zylin- um die Teilchen darin zu agglomerieren. Die agglodrischer,
verpreßt. Die gepreßten Tabletten können 65 merierten Granulate daraus wurden mittels Durchanschließend
durch Befeuchten der Oberflächen der gangs durch ein 8- bis 10-Maschen-Sieb gesiebt. Die
Tablette mit 0,1 bis 0,4 Gewichtsprozent Wasser gesiebten Granulate wurden daraufhin in einer Preßbehandelt
werden. Es ist auch im Erfindungsbereich, form einer Stokes-Duplex-Presse unter einem Druck
von etwa 35 kg/cm2 unter Bildung von Tabletten
verpreßt.
Die anfängliche (Frisch-)Festigkeit der Tabletten nach dem Pressen wurde durch Bruchstärkeprüfung
bestimmt; die Prüfung bestand im Stellen einer Tablette auf den Rand einer Federwaagschale und dann
Herunterpressen eines Hebels auf die Tabletten, bis sie zerbrachen. Die Preßfestigkeit der Tabletten,
nachdem sie gekühlt und 24 Stunden aufbewahrt waren, wurde ebenfalls bestimmt. Die Ergebnisse
dieser Prüfung sind auch in der Tabelle I angegeben.
Gesamt H2O zugesetzt (%) · ·
Gesamt Na2O im Wasser (%)
Gesamt NaOH im Wasser (%)
Gesamt Na2O im Wasser (%)
Gesamt NaOH im Wasser (%)
Ergebnisse
Frisch-Festigkeit (kg)
Festigkeit nach 24 Stunden (kg)
Bestandteile
Kondensat 1 Dodecylphenol/
Kondensat 1 Dodecylphenol/
10 Äthylenoxyd
Pluronic F-68
Pe'ntanatriumtripolyphosphat,
Typ I
Natriumsilikatfeststoffe
(Na2O · 2,4 SiO2)
NaOH (100%)
Natriumsulfat
Wasser
Berechnungen
Na2O äquivalent zu Silikat
Na2O äquivalent zu Silikat
plus Ätzalkali (%)
NaOH äquivalent zu Silikat
plus Ätzalkali (%) .'
H2O im Silikat (4)
H2O, zugesetzt als Wasser (%)
Ansatz (Gewichtsprozent)
Ansatz | 2 |
Gewichtsprozent) | 8,0 |
1 | 21,0 |
8,0 | 25,6 |
19,2 | 1,82 |
23,4 | 26,8 |
1,24 | |
7,6 |
Dieses Beispiel zeigt, daß eine Tablette mit einem Gehalt an einem Phosphat und einem Detergens eine
relativ niedrige Anfangsfestigkeit nach dem Pressen haben kann. Dies beruht auf der Anwesenheit von
unerwünschten nadelartigen Kristallen in den Tabletten.
Durch Einführen einer kritischen Menge und Konzentration
von Ätzalkali in die Tablette wird jedoch ein Produkt gebildet, welches eine relativ hohe
Anfangsfestigkeit nach dem Pressen hat. Dies ist eine Folge der Anwesenheit von erwünschten plattenartigen
Kristallen in den Tabletten.
B e i s ρ i e 1 2
Tabletten wurden in gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben mit den Ansätzen der Tabelle II
hergestellt. Die Natriumcarboxymethylcellulose wurde zu Beginn in die Trommel mit dem pulverförmigen
Phosphat und Sulfat gegeben.
Die anfängliche Bruchfestigkeit der gepreßten Tabletten und die Bruchfestigkeit nach 24 Stunden
wurden wie im Beispiel 1 bestimmt. Auch diese Festigkeiten sind in Tabelle II angegeben.
2 | Ansatz | 4 | 5 | |
1 | 3 | |||
— | 4,5 | — | — | |
— | 59,9 | 5,0 | 59,8 | 59,7 |
60,0 | — | 59,8 | — | — |
— | 14,8 | 6,5 | 14,7 | 14,7 |
14,8 | — | 14,8 | — | — |
— | 0,07 | 0,56 | 0,21 | 0,28 |
— | 8,67 | 0,14 | 8,73 | 8,76 |
8,64 | 100,0 | 8,70 | 100,0 | 100,0 |
100,0 | 3504,9 | 100,0 | 3514,7 | 3519,6 |
3500 | 66,88 | 3509,8 | 66,88 | 66,88 |
66,88 | 86,30 | 66,88 | 86,30 | 86,30 |
86,30 | 86,30 | |||
Bestandteile
Kondensat 1 Dodecylphenol/10 Äthylenoxyd
Kondensat 1 Dodecylphenol/10 Äthylenoxyd
Pluronic F-68
Pentanatriumtripolyphosphat")
Natriumsilikatfeststoffe'')
Natriumsulfat
Natriumcarboxymethylcellulose
NaOH (zugesetzt)
Wasser (plus etwaigen weiteren Zusätzen) ....
Berechnungen
Ansatzgewicht0) (kg)
Na2O, berechnet aus zugesetztem Silikat (kg).
NaOH, berechnet aus zugesetztem Silikat (kg)
Fortsetzung
Ansatz 2 3 4
Na2O, berechnet aus Ätzalkali (kg)..
NaOH, berechnet aus Ätzalkali (kg).
H2O, zugesetzt mit Silikat (kg)
H2O, zugesetzt als Wasser (kg)
H2O, zugesetzt mit Ätzalkali (kg) ...
Gesamt Na2O im Wasser (%)
Gesamt NaOH im Wasser (%)
Gesamtwasser (kg) .:
Na2O im Silikat + Ätzalkali
(Basis des gesamten Ansatzes, %) .
(Basis des gesamten Ansatzes, %) .
Ergebnisse
Frisch-Festigkeit (kg)
Festigkeit nach 24 Stunden (kg)
26,07
30
30
18,8
23,0
298,1
1,91
1,0
10,0
10,0
1,90
2,45
2,45
26,07
30
2,45
2,45
19,0
23,3
300,55
300,55
1,96
1,04
11,4
11,4
3,8
4,9
4,9
26,07
30
4,9
4,9
19,3
23,6
303,0
303,0
2,01
1,22
10,4
10,4
5,70
7,35
7,35
26,07
30
7,35
7,35
19,6
23,9
305,45
305,45
2,06
1,27
10,4
10,4
26,07
30 9,8
19,9
24,2 307,9
1,58 10,4
") Typ I, 20% Form I, 80% Form II.
*) Bezogen auf den Zusatz von 6,5% Ru-Silikat in fester Form; Ru-Silikat ist eine Silikatlösung, worin 13,7% Na2O, 32,9% SiO2 und
53,4% Wasser sind (Na2O · 2,4 SiO2).
f) Die 30 kg Wasser in jedem Ansatz werden als Extra-Wasser angesehen, um Verdampfung zu ermöglichen, und sind nicht in das
Eine Tablette mit relativ niedriger Anfangsfestigkeit nach dem Pressen kann mit einem Phosphat und einem
Detergens erhalten werden, was unerwünschte nadelartige Kristalle darin anzeigt. Durch Verwendung
einer kritischen Menge und Konzentration von Ätzalkali, das ist zwischen 0,48 und 2,6% Äquivalente
Na2O mit einer Konzentration von mindestens 23,50Z0
als NaOH, wird eine Tablette mit einer verhältnismäßig hohen Anfangsfestigkeit nach dem Pressen
gebildet, was erwünschte plattenartige Kristalle in der Tablette anzeigt.
Unter Verwendung des Ansatzes der Tabelle III wurde ein Versuch gemacht, ReinigungsmitteltableUen
unter Befolgen des Verfahrens von Beispiel 2 herzustellen. Das Parfüm wurde in die Trommel mit den
nichtionischen Detergentien des Beispiels 1 gesprüht. Farbstoff und Farbe wurden in die Trommel mit dem
Silikat, Wasser und Atzalkali gesprüht. Jedoch die Agglomerate daraus waren zu weich und breiig, und
sie konnten nicht zu brauchbaren Tabletten verpreßt werden. Daher verhindert eine größere Menge an
Atzalkali als die spezifische kritische Menge die Bildung von erwünschten plattenartigen Kristallen
und hat eine ungünstige Wirkung auf die Tablettenfestigkeit.
Bestandteile
Pentanatriumtripolyphosphat, Typ I
Natriumsulfat
Natriumcarboxymethylcellulose
60
Ansatz (kg)
2100,000
518,(X)O
26,100
Berechnungen | Ansatz | |
Na2O, berechnet aus Silikat (kg) | (kg) | |
Kondensat 1 Dodecylphenol/ | Na2O, berechnet aus Ätzalkali (kg) | |
10 Äthylenoxyd | Wasser, zugesetzt mit Silikat (kg) ... | 157,200 |
Pluronic F-68 | Wasser, zugesetzt mit Ätzalkali (kg) | 174,600 |
Fluoreszierender Farbstoff | NaOH, berechnet aus Silikat und | 7,000 |
Natriumsilikatlösung bei 46,6% | Ätzalkali (kg) | |
festen Stoffen (Na2O · 2,4 SiO2) ... | Na2O im Wasser (%)..' | 487,000 |
Farbe | NaOH im Wasser (%) | 0,042 |
Parfüm .... ... | Na2O im Silikat + Ätzalkali | 3,950 |
NaOH (50%) | (Basis des gesamten Ansatzes, %) | 88,500 |
Insgesamt | 3562,392 | |
66,7 | ||
34,3 | ||
260,1 | ||
44,3 | ||
Π0,3 | ||
24,9 | ||
30,0 | ||
2,8 |
Die im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren zur Herstellung und Prüfung von Tabletten wurden mit
den Ansätzen der Tabelle IV wiederholt.
909 522/463
10
Ansatz
O)
Bestandteile
Kondensat 1 Dodecylphenol/10 Äthylenoxyd .
Pluronic F-68
Pentanatriumtripolyphosphat (20% Form I, 80% Form II)
Ru-Silikat in fester Form des Beispiels 2
Natriumsulfat
Natriumcarboxymethylcellulose
Zugesetztes NaOH
Wasser (plus etwaigen weiteren Zusätzen) ....
Berechnungen
Gesamtgewicht (kg)
Na2O, berechnet aus zugesetztem Silikat (%) ·
NaOH, berechnet aus zugesetztem Silikat (%)
Na2O, berechnet aus Ätzalkali (%)
NaOH, berechnet aus Ätzalkali (%)
H2O, zugesetzt mit Silikat (%)
H2O, zugesetzt mit Wasser (%)
H2O, zugesetzt mit Ätzalkali (%)
Gesamt Na2O in Wasser (%)
Gesamt NaOH in Wasser (%)
Na2O im Silikat + Ätzalkali (Basis des gesamten Ansatzes, %)
Ergebnisse
Frisch-Festigkeit (kg)
Festigkeit nach 24 Stunden (kg)
100,00
3500
1,91
1,91
2,47
7,45
0,86
0,86
18,7
22,9
22,9
1,91
1,54
IU
IU
100,00
3510
1,91
2,47
0,11
0,14
7,45
0,86
0,14
19,3
23,6
1,91
2,47
0,11
0,14
7,45
0,86
0,14
19,3
23,6
2,02
2,09
12,5
12,5
4,5 5,0
59,6 6,5
14,7 0,56 0,28 8,86
100,00
3520 1,91 2,47 0,22 0,28 7,45 0,85 0,28 19,9 24,2
2,13
2,45 13,3
Wiederum zeigen die Ergebnisse, daß eine Tablette mit einer verhältnismäßig hohen anfänglichen Festigkeit
nach dem Pressen durch Verwendung einer kritischen Menge und Konzentration an Ätzalkali
gebildet wird.
Die Tabletten aus den Ansätzen 2 und 3 des Beispiels 4 wurden auch geprüft, um ihre Zerfallsgeschwindigkeit und Löslichkeit zu bestimmen. Die
Tabletten, 40 gleichzeitig, wurden in eine Waschmaschine gebracht und mit Wasser von 38° C während
Sekunden gerührt. Fast alle Tabletten zerfielen völlig und waren gelöst nach dieser Zeit.
Neben einer verhältnismäßig hohen Anfangsfestigkeit zerfällt eine erfindungsgemäße Reinigungsmitteltablette,
wie im Beispiel 4 gezeigt, schnell im Wasser.
Claims (3)
- Patentansprüche:I. Nicht mit Silikaten beschichtete Reinigungsmitteltablette, bestehend im wesentlichen aus einem synthetischen Detergens, einem Phosphat, einem alkalischen Stoff und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette zwischen 0,48 und 2,6% (ausgedrückt als Na2O, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tablette) an dem alkalischen Material und 2 bis 11% Wasser enthält, um eine Konzentration an dem alkalischen Material in dem Wasser von mindestens 23,5% (ausgedrückt als NaOH) zu bewirken.
- 2. Reinigungsmitteltablette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das alkalische Material Natriumsilikat, vorzugsweise von der Formel Na2O-2,4SiO2, ist.
- 3. Reinigungsmitteltablette nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß sie 4 bis 13% nichtionisches Detergens und 20 bis 95% Pentanatriumtripolyphosphat enthält.
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US4451386A (en) * | 1976-12-06 | 1984-05-29 | Colgate-Palmolive Company | Detergent tablet |
CA1120819A (en) * | 1977-06-01 | 1982-03-30 | Jurgen W.K. Gromer | Detergent tablet |
USRE32818E (en) * | 1978-02-07 | 1989-01-03 | Ecolab Inc. | Cast detergent-containing article and method of using |
US4569780A (en) * | 1978-02-07 | 1986-02-11 | Economics Laboratory, Inc. | Cast detergent-containing article and method of making and using |
USRE32763E (en) * | 1978-02-07 | 1988-10-11 | Ecolab Inc. | Cast detergent-containing article and method of making and using |
DE3315950A1 (de) * | 1983-05-02 | 1984-11-15 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur herstellung von reinigungsmitteltabletten |
US4690305A (en) * | 1985-11-06 | 1987-09-01 | Ecolab Inc. | Solid block chemical dispenser for cleaning systems |
US4687121A (en) * | 1986-01-09 | 1987-08-18 | Ecolab Inc. | Solid block chemical dispenser for cleaning systems |
US5234615A (en) * | 1987-10-02 | 1993-08-10 | Ecolab Inc. | Article comprising a water soluble bag containing a multiple use amount of a pelletized functional material and methods of its use |
US5078301A (en) * | 1987-10-02 | 1992-01-07 | Ecolab Inc. | Article comprising a water soluble bag containing a multiple use amount of a pelletized functional material and methods of its use |
GB8830010D0 (en) * | 1988-12-22 | 1989-02-15 | Unilever Plc | Detergent composition |
US5133892A (en) * | 1990-10-17 | 1992-07-28 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Machine dishwashing detergent tablets |
US5209864A (en) * | 1991-07-03 | 1993-05-11 | Winbro Group, Ltd. | Cake-like detergent and method of manufacture |
US5318713A (en) * | 1992-06-08 | 1994-06-07 | Binter Randolph K | Solid detergent composition with multi-chambered container |
NZ271952A (en) * | 1993-09-13 | 1997-10-24 | Diversey Corp | High caustic tableted detergent and dispensing thereof |
GB2318800A (en) * | 1996-11-01 | 1998-05-06 | Unilever Plc | Detergent composition |
DE19709991C2 (de) | 1997-03-11 | 1999-12-23 | Rettenmaier & Soehne Gmbh & Co | Waschmittelpreßling und Verfahren zu seiner Herstellung |
DE19710254A1 (de) * | 1997-03-13 | 1998-09-17 | Henkel Kgaa | Wasch- oder reinigungsaktive Formkörper für den Gebrauch im Haushalt |
ZA984570B (en) | 1997-06-06 | 1999-11-29 | Unilever Plc | Cleaning compositions. |
DE19749749A1 (de) * | 1997-11-11 | 1999-05-12 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung stabiler und schnell zerfallender Waschmittelformkörper |
GB2340841A (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-01 | Procter & Gamble | Detergent Tablet |
FR2784392B1 (fr) * | 1998-10-09 | 2000-11-17 | Rhodia Chimie Sa | Tablettes de composition detergente ou anticalcaire et leur mise en oeuvre en lave-vaisselle ou lave-linge |
GB2367830A (en) * | 2000-10-12 | 2002-04-17 | Procter & Gamble | Process for preparing tablets |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1327781A (fr) * | 1961-04-03 | 1963-05-24 | Colgate Palmolive Co | Comprimé de détergent et son procédé de fabrication |
FR1348321A (fr) * | 1962-03-07 | 1964-01-04 | Procter & Gamble | Pastille détergente et procédé pour sa fabrication |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2811419A (en) * | 1953-03-21 | 1957-10-29 | Knapsack Ag | Process for producing monomeric phosphates |
US2909490A (en) * | 1954-07-28 | 1959-10-20 | Olin Mathieson | Manufacture of duplex composition of sodium tripolyphosphate and sodium silicate solution |
BE557388A (de) * | 1956-05-15 | |||
US2987483A (en) * | 1956-07-02 | 1961-06-06 | Pennsalt Chemicals Corp | Cleaning composition |
US2961410A (en) * | 1957-04-02 | 1960-11-22 | Procter & Gamble | Process for preparing detergent compositions |
NL259594A (de) * | 1959-12-31 | |||
US3174934A (en) * | 1961-04-24 | 1965-03-23 | Monsanto Co | Hydration of sodium tripolyphosphate |
-
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-
1967
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1327781A (fr) * | 1961-04-03 | 1963-05-24 | Colgate Palmolive Co | Comprimé de détergent et son procédé de fabrication |
FR1348321A (fr) * | 1962-03-07 | 1964-01-04 | Procter & Gamble | Pastille détergente et procédé pour sa fabrication |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CH471891A (de) | 1969-04-30 |
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GB1093420A (en) | 1967-11-29 |
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