DE3315950A1 - Verfahren zur herstellung von reinigungsmitteltabletten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von reinigungsmitteltabletten

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Description

HENKELKGaA
4000 Düsseldorf, den 29. April 1983 ZR-FE/Patente
Henkelstraße 67
Dr. Wf/Ne
Patentanmeldung D 6746
"Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteltabletten"
Die vorliegende Erfindung betrifft.ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteltabletten, insbesondere zur Verwendung zum maschinellen Geschirrspülen.
Pulver-, granulat- oder tablettenförmige Reinigungsmittel für Geschirr in Geschirrspülmaschinen bestehen im wesentlichen aus Natriumtripolyphosphat, Alkalisilikat, meist Alkalimetasilikat, und gegebenenfalls aus einem schwach schäumenden, vorzugsweise chlorstabilen, nichtionischen Tensid sowie Bleichmitteln, vorzugsweise solchen,"die in wäßriger Lösung Chlor abgeben. Sie dienen vor allem der Erleichterung der Entfernung von Flecken von Tee, Kaffee oder Obstsäften.
Die Mittel sind wegen ihres hohen Gehaltes an Alkalisilikaten und Natriumtripolyphosphat stark alkalisch. Ihre Gebrauchslösungen haben einen pH-Wert von etwa 11 bis 12. Dabei ist ein Zusatz von Natriumhydroxid nicht vorgesehen, weil bei den in Haushaltsgeschirrspülmaschinen üblichen — Kontaktzeiten die dann zu hohe Alkalinität Porzellan, Aufglasurdekors und Gläser angreifen würde. Man bezeichnet diesen Angriff als Korrosion. Silikat dagegen unterstützt die Reinigungskraft des Tripolyphosphats synergistisch und hemmt in bestimmten Konzentrationen im Gesamtgemisch Tripolyphosphat/Silikat die Korrosion.
Die Herstellung der bekannten Mittel erfolgt im allgemeinen nach üblichen Herstellungsverfahren, wie Mischen oder Granulieren. Die Anwendung erfolgt in Pulver- oder
Patentanmeldung 4 - HENKEL KGaA
D 6746 -^- 2R-FE/Patente
Granulatform in ebenfalls üblichen Konzentrationen, d. h. in Mengen von etwa 30 bis 50 g pro Maschinenfüllung,
Derartige pulver- oder granulatförmige Mittel sind beispielsweise in den deutschen Offenlegungsschriften 23 50 295, 23 58 249 und 29 13 145 sowie in den deutschen Auslegeschriften 24 34 309 und 26 02 357 beschrieben.
Nach der französischen Patentschrift 1 472 680 hat man .aus einfachen Mischungen der bekannten Reinigungsmittelbestandteile unter Zusatz eines Tablettierungshilfsmittels und unter Anwendung eines Preßdruckes von etwa 70 bis 1000 kg/cm2 scheibenähnliche Tabletten, beispielsweise mit einem Durchmesser von 3 -cm, einer Dicke von Ij2 cm und einem Gewicht von etwa 12 g, woraus sich eine Dichte von mehr als 1,4 g/cm3 errechnen läßt, hergestellt. Mit etwa 4 dieser Tabletten erreicht man praktisch den gleichen Erfolg wie mit einer pulverförmigen Reinigungsmittelfüllung von 50 g pro Maschinenlauf.
Tabletten der vorstehend genannten Art sind auch in der deutschen Offenlegungsschrift 28 57 001 beschrieben. Sie werden ebenfalls durch Vorpressen der bloßen Mischungen der Bestandteile unter Anwendung entsprechender Drucke hergestellt. Anstelle des pH-Wertes wird dort die Alkalinität dadurch bestimmt,.daß man feststellt, wieviel η-Salzsäure erforderlich ist, um den pH-Wert einer Lösung von 100 g des Reinigungsmittels in Wasser auf pH 9 zu senken und vergleicht, für welche Menge Natriumhydroxid, in der gleichen Menge Wasser gelöst, die gleiche Menge n-Salasäure benötigt wird. Das Ergebnis wird als "Alkalinitätsäquivalent" bezeichnet. Die Werte liegen wie bei den bekannten Geschirreinigungsmitteln im allgemeinen über 1^5 g NaOK, bezogen auf 100 g Reinigungsmittel.
Patentanmeldung D6746 - / - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die jeweilige Druckhöhe und die daraus resultierende Dichte der Tabletten wird stets durch den erforderlichen Kompromiß zwischen Festigkeit und Auflösungsgeschwincigkeit der Tabletten bestimmt. Weitere auf diese Eigenschäften Einfluß nehmende Faktoren sind die Natur der Bestandteile selbst und geeignete Tablettierungshilfsmittel.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß man zu Reinigungsmitteltabletten für das maschinelle Geschirrspülen kommt, die nicht nur eine gute mechanische Festigkeit, sondern vor allem eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit besitzen, wenn man bei ihrer Herstellung die alkalisch reagierenden Bestandteile zunächst granuliert und erst dann unter Zusatz von Tablettierungshilfsmitteln, gegebenenfalls in Mischung mit weiteren Bestandteilen verpreßt. Dabei werden Preßdrucke von mehr als 70 kp/cm angewendet.
Ein besonders gut geeignetes Verfahren zum Granulieren und Mischen, das das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Tabletten einleitet, ist in allen Einzelheiten in der deutschen Offenlegungsschrift 29 13 145 beschrieben.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher bevorzugt ein Verfahren zur Herstellung von zur Verwendung in Geschirrspülmaschinen geeigneten alkalischen Reinigungsmitteltabletten an sich bekannter Zusammensetzung unter Anwendung von Preßdrucken von mehr als 70 kp/cm^, das dadurch
Kd 2J0/438S39 3 GQ ».2
Patentanmeldung D 57^5 -Λ - ' HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
gekennzeichnet ist, daß man ein vollständig auskristallisiertes Granulat mit einem Schüttgewicht von 8OO bis 1200, vorzugsweise 850 bis 1100 g/l, gewonnen durch (a) partielles Hydratisieren von 10 bis 60, vorzugsweise 25 bis ko Gewichtsteilen, eines wasserfreien Natriumtripolyphosphats, das zu βθ bis 100 % aus einem solchen der Phase II besteht und eine mittlere Korngröße von 0,05 bis 0,5 mm aufweist, in einem kontinuierlich arbeitenden Mischer (1. Mischstufe) innerhalb einer mittleren Verweilzeit von 0,2 bis 5 Sekunden mit einer solchen Wassermenge, wie zur Ausbildung von 30 bis weniger als 80 MoI-? Tripolyphosphat-Hexahydrat erforderlich ist und gleichzeitig solchem mechanischen Bearbeiten des Mischguts, daß mindestens 85 Gew.-? davon eine Korngröße von über 0,2 mm und weniger als 2 Gew.-? eine Korngröße von weniger als 0,1 ram aufweisen, (b) Vermischen des Teilhydrates nach einer Verweilzeiö äußerhalb des Mischers von 5 bis 60 Sekunden in 'einem Granulationsmischer (2. Mischstufe), gegebenenfalls zusammen mit bis zu 25 Gewichtsteilen eines Granulierhilfsmittels mit 20 bis 70, vorzugsweise 30 bis 50 Gewichtsteilen eines pulverförmiger im wesentlichen wasserfreien Natriumsilikats der Zusammensetzung Na„0 : SiOp =1:1 bis 1 : 4 und anschließendes Besprühen mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen Natriumsilikat-Lösung in 2 bis 12, vorzugsweise 5· bis 12 Gewichtsteilen VJas.ser und (c) Granulieren durch Bewegen des Dehandlungsgutes mit anschließender Durchkristaliisation, wobei man (d) gegebenenfalls weite-, re Reinigungsmittelbestanäteile, Bleichmittel oder Enzyme zumischt, danach (e) Tablettierhilfsmittel zusetzt, (f) in Tablettiermaschinenmatrizenbohrungen füllt und verpreßt.
Gleichzeitig mit der Zugabe des festen Natriumsilikats oder im Anschluß daran können weitere Granulierhilfs-
Patentanmeldung ~} HENKEL KGaA
D 67^6 -/- ZR-FE/Patente ■
mittel wie wasserfreies Natriumcarbonat, -bicarbonat, Natriumhydroxid oder Wasserglas, aber auch V/asser, Paraffinöl, das gleichzeitig als Schaumunterdrücker dienen kann, und/oder schwachschäumende nichtloni^che Tenside zugesetzt werden. Die Menge des Tensidzusatzes ist jedoch auf 0,1 bis 2, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 Gew.-% zu beschränken, da sonst bei Einsatz- der Tabletten in die Geschirrspülmaschinen in Verbindung mit den Geschirranschmutzungen unerwünschtes Schäumen'auftreten kann.
Als schwachschäumende nichtionische Tenside eignen sich die bekannten Ethoxylierungsprodukte von langkettigen Alkoholen und Alky!phenolen, wobei zur Verminderung der' Schaumneigung die freie Hydroxylgruppe des Polyethylenglykoletherrestes durch Ether- oder Acetalgruppen bzw. durch Polypropylenglykoletherreste substituiert sind. Geeignet sind ferner die Blockpolymere des Ethylenoxids mit Polypropylenoxid.
Als Bleichmittel kommen die Aktivsauerstoff abspaltenden Verbindungen wie Perborate, vorzugsweise in Verbindung mit Bleichaktivatoren wie z. B. Tetraacetylethylendiamin (TAED) oder Tetraacetylglykoluril (TAGU) oder Persäuren bzw. ihre Salze, z. B. das Magnesiumsalz der Monoperphthalsäure in Betracht. Bevorzugt werden jedoch Aktivchlor abspaltende Verbindungen wie die Salze von chlorsubstituierten Isocyanursäuren, insbesondere die reine Trichlorisocyanursäure selbst. Sie werden gegebenenfalls in Mengen von 0,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3,5 Gew.-%, bezogen auf das zu verpressende Gemisch, zugemischt.
Sofern keine Bleichmittel zugemischt werden, können zur Verbesserung der Reinigungsleistung Enzyme eingesetzt werden, bevorzugt handelsübliche Amylasen in Mengen von 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,5 bis 1 Gew.-%.
Patentanmeldung Zf HENKEL KGaA
D6746 - ti - ZR-FE/Patente
Zur weiteren Verbesserung des äußeren Erscheinungsbildes der Reinigungsmittel kann man einen Teil des bleichmittelfreien Granulates mit bleichmittelstabilen Farbstoffen oder Farbpigmenten wie z. B. Phthalocyanin, anfärben und "5 dann etwa zusammen mit den Bleichmitteln, zumischen. Auch Duftstoffe, bekannte bakterizide und schmutzsuspendierende· Mittel und Korrosionsinhibitoren können zugesetzt werden. . . '
Das Mischen des vorgefertigten Granulats.mit den übrigen Relnigungsnittelbestandtellen erfolgt in bekannten Mischvorrichtungen wie beispielsweise einem Lödigemischer.
Dem fertigen, granulathaltigen Gemisch werden als Tablettierungshilfsmittel bevorzugt Natriumacetat in Mengen von 1 bis 5j vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-% und/oder Dlcalciumphosphat-dihydrat in Mengen von 0,5 bis 3, vorzugsweise 0,8 bis 1,2 Gew.-%, jeweils bezogen auf 100 % des gesamten Tablettengranulatgemisches, zugesetzt. Aber auch andere bekannte Mittel, die die Verpreßbarkeit der Mittel und den Zerfall der Tabletten bei der Anwendung verbessern, können zugesetzt werden. Dazu "gehören nicht-oberflächenaktive Alkalisalze ein- bis dreibasiger organischer Carbonsäuren, z. B. Citrate, Formiate, Benzoate, Tartrate, Oxalate und dergleichen.
Das so vorbereitete Granulatgemisch läßt sich störungsfrei zu jeder gewünschten Form verpressen. Bevorzugt worden prismatische Preßlinge mit hexagonalem Querschnitt. Ihr Volumen wird durch das gewünschte Tablettengewicht von etwa 20 α bestimmt.
Patentanmeldung HENKEL KGaA
Ό em 6 -T- ZR-FE/Patente '
Anbackungen an den Preßwerkzeugen treten nicht auf. Die erhaltenen Tabletten zerfallen auch nach längerer Lagerung elnwandfrei.
Zum Verpressen des Granulatgemisches sind alle bekannten . Excenter- und Rundläuferpressen geeignet, die zur Herstellung von Tabletten mit Durchmessern'von etwa 1,0 cm und mehr eingesetzt werden können. Der Pre'ßdruck muß bei vorgegebener Zusammensetzung so optimiert werden, daß die erhaltenen Tabletten bei vorgegebenem Gewicht einerseits stabil genug sind, um beim Verpacken und Transport nicht beschädigt zu werden, andererseits bei der Anwendung aber schnell genug zerfallen. Dieses Optimum wird vom Fachmann üblicherweise durch routinemäßiges Ausprobieren ermittelt. Die Dichte der Tabletten ist dann - bei vorgegebener Mischung - eine Folge des angewendeten Preßdrucks. Beim Verpressen der erfindungsgemäßen Tablettenbestandteile hat sich ein Preßdruck von 800 bis 1500, vorzugsweise 950 bis
2
kp/cm als optimal erwiesen.
Die nach diesem Verfahren erhaltenen Tabletten weisen eine Dichte von durchschnittlich 1,6 g/cm3 auf, besitzen neben einer hohen mechanischen Stabilität eine gleichmäßige poröse Struktur mit großer innerer Oberfläche. Sie zerfallen daher bei der Anwendung in der Geschirrspülmaschine besonders schnell und lassen sich schneller in die Maschinen einspülen als das zur Tablettierung verwendete granulatförmige Reinigungsmittel.
"30 Die erfindungsgemäßen Tabletten können in Kombination mit dem eingesetzten Phosphat noch andere anorganische Phosphataustauschstoffe enthalten. Zu den bevorzugten'
Patentanmeldung HENKEL KGaA
D 67^6 -Ji- ZR-FE/Patente
anorganischen Phosphataustauschstoffen gehören die synthetisch hergestellten Zeolithe vom Typ NaA oder NaX, wie sie beispielsweise in den US-amerikanischen Patentschriften 2,882,243 und 2,882,244 beschrieben sind. Sie werden in Mengen von 3 bis 30, vorzugsweise von 5 bis 10 Gew.-^ eingesetzt und in der 2. Mischstufe zugegeben. Neben ihrer reinigungsverstärkenden Wirkung zeigen die Zeolithe eine zusätzliche korrosionsinhibierende Wirkung in bezug auf Dekorglasuren auf Porzellan oder Keramik, die über die der bekannten Tripolyphosphat/Metasilikat-Mischungen hinausgeht. Die erfindungsgemäßen Tabletten besitzen neben der mechanischen Stabilität auch eine ausgezeichnete Chlorstabilität, obgleich der Wassergehalt der Tabletten ca. 10 Gew.-% beträgt.
Sd 23OM3S53S 3. OS.82
Patentanmeldung D 6746 -ff- HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
BEISPIELE Beispiel 1
4l,7 Gew.-? wasserfreies Natriummetasilikat und 38,6 Gew.-% Natriumtripolyphosphat wurden in Gegenwart von 6,7 Gevf.-% wasserfreiem Natriumcarbonat mit 4,0- Gew.-% Wasserglas 37/40 und 0,2 Gew.-% weißem Paraffinöl mit einem Flammpunkt von 210 0C nach dem in der deutschen Auslegeschrift 29 13 145 ausführlich beschriebenen Verfahren granuliert, in einem Lödigemischer mit 3)0 Gew.-? eines durch Phthalocyaninzusatz 'blau gefärbten gleichen Granulats ("Blausprenkel"), 1,0 Gew.-% Trichlorisocyanursäure und 2,0 Gew.-% Natriumacetat sowie 1,0 Gew.-% Dicalciumphosphat-dihydrat vermischt. Jeweils 20 g dieser Mischung wurden über einen Vorratstrichter kontinuierlich nacheinander in eine regelmäßige Sechseckmatrizenbohrung einer Excenter-Tablettiermaschine vom Typ Exakta 31 der Firma
2 Fette eingefüllt und mit einem Preßdruck von 1000 kp/cm zu Preßlingen (= Tabletten) mit einer Dichte von rund Ij4 g/cm verpreßt.
Sie waren von feiner und gleichmäßig gekörnter Struktur und von großer Stabilität. Ihre Einspülzeit über einen mit einem Gitter versehenen Dosierkasten in einer Haushaltsgeschirrspülmaschine vom Typ Miele. G 5035 betrug 25 Minuten und damit zwei Minuten weniger als die Einspül-· zeit der gleichen Gewichtsmenge des unverpreßten Reinigungsmittels gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne Tablettierungshilfsmittel.
Beispiele 2-6
In entsprechender Weise wie in Beispiel 1 angegeben, wurden weitere Tabletten hergestellt, deren Zusammensetzung, Kenndaten und Eigenschaften in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben sind.
COPY
Patentanmeldung
HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
TABELLE
10
15
25
30
^^-v^^ Beispiel Nr. 2 3 4 5 6
Gew.-% ^^\^^
a) Granulat aus
Natriummetasilikat, 44,1 44,1 46,3 41,4 40,0
wasserfrei
Natriuratripolyphosphat 36,6 36,6 34,3 38,0 32,0
Natriumcarbonat, 6,7 6,7 6,7 6,6 6,4
wasserfrei
Wasserglas 37/40 4,0 4,0 · 4,0 3,9 3,8
weißes Paraffinöl 0,3 . 0,5 0,5 0,5 0,5
Zeolith NaA - - - - 5,0
Wasser Rest Rest Rest Rest Rest
b) Zusatz von
Natriumacetat 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Di calciumphosphat-
dihydrat 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
"Blausprenkel" 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0
Trichlorisocyanursäure 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
"Alkalinitätsäquivalent" 27,37 19,96 21,8 27,56 26,63
in g NaOH/100 g Reiniger
Dichte in g/cm 1,4082 1,4061 1,420 1,3968 1,4112
Gewicht in g 19,95 19,89 20,60 19,60 20,05
Einspülzeit Tablette 21 24 26 22 25
(in Minuten)
Einspülzeit Granulat 26 28 30 29 31
(in Minuten)
Sd 230/438538 3. Od82

Claims (8)

Patentanmeldung HENKEL KGaA D 67116 - ,ff- ZR-FE/Patente' PATS N T A N SPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteltabletten für das maschinelle Geschirrspülen durch Granulieren der alkalisch reagierenden Bestandteile, Zusatz von - Tablettierungshilfsmitteln und gegebenenfalls weiteren Bestandteilen und anschließendem Yerpressen.
2. Verfahren nach Anspruch*1 unter Anwendung von Preßdrucken von mehr als 70 kp/cm2.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein vollständig auskristallisiertes Granulat mit einem Schüttgewicht von 8OO bis 1200, vorzugsweise 850 bis 1100 g/l, gewonnen durch (a) partielles Hydratisieren von 10 bis 60 Gewichtsteilen e.ines wasserfreien Natriumtripolyphosphats mit einer solchen Wassermenge, wie zur Ausbildung von 30 bis weniger als 80 Mol-2 Tripolyphosphat-Hexahydrat erforderlich ist,
(b) Vermischen des Teilhydrates nach einer Verweilzeit von 5 bis 60 Sekunden mit 20 bis 70 Gewichtsteilen eines pulverförmiger im wesentlichen wasserfreien Na-
triumsilikats der Zusammensetzung Na2O : SiO2 =1:1 bis 1 : 4 und anschließendes Besprühen mit Wasser oder einer v/äßrigen Natriumsilikat-Lösung, (c) Granulieren durch Bewegen des Behandlungsgutes mit anschließender Durchkristallisation, wobei man (d) geaebenenfalls weitere Reiniaunasmittelbestandteile, Bleichmittel oder Enzyme zumischt, danach (e) Tablettierhilfsmittel zusetzt, (f) in Tablettiermaschinenir.atrizenbohrunaen füllt und vercreßt.
Patentanmeldung Q -HENKELKGaA
D 674 6 -γί - ZR-FE/Patente
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Preßdruckevon 800 bis 1500, vorzugsweise 950 bis 1050 kp/cm2 anwendet.
5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Tablettierungshilfsmittel 1 bis 5, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-? , bezogen auf 100 % des gesamten Tablettengranulatgemiscb.es, Natriumacetat zusetzt.
10
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Tablettierungshilfsmittel 0,5 bis 3, vorzugsweise 0,8 bis 1,2 Gew.-%t bezogen auf 100 % des gesamten Tablettengranulatgemisches, Dicalciumphosphat- · dihydrat zusetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus Natriumacetat und Dicalciumphosphat-dihydrat zusetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ir.an als weitere Reinigungsir.ittelbestandteile farbgebende Bestandteile zusetzt.
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