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Technisches Gebiet der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft ein amorphes sphärisches Silicateilchen, das
als Füllstoff
für ein
Halbleiter-Versiegelungsmittel,
Füllstoff
für das
Antiblockieren einer Kunststofffolie oder eines -blattes, als äußeres und
inneres zusätzliches
Mittel für
einen Toner für
eine elektronische Fotografie in einer Kopiermaschine, einem Drucker,
einem Faxgerät
und einem Multifunktionssystem, usw., die durch ein elektronisches
Fotografierverfahren betrieben werden, geeignet ist, und ein Material
einer Oberflächenschutzschicht
oder einer elektrischen Ladungstransportschicht eines Fotoleiters
für eine
elektronische Fotografie und dessen Herstellungsverfahren.
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Hintergrund der Erfindung
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Obwohl
ein feines Silicapulver als Füllstoff
zu einem Halbleiter-Harzversiegelungsmittel hinzugegeben wird, um
Fluidität
und die Eigenschaft des Graftfreiseins zu verbessern, betrifft diese
Erfindung ein amorphes sphärisches
Silicateilchen, das als dieser Füllstoff
geeignet ist, und sein Herstellungsverfahren. Obwohl es bekannt
ist, dass ein Blockieren verhindert wird, indem der Füllstoff
zu einer/m Kunststofffolie oder -blatt zugegeben wird, um feine
Unregelmäßigkeiten
auf der Oberfläche
der Folie zu formen und die Kontaktzone zu reduzieren, ist das amorphe
feine Silicateilchen dieser Erfindung außerdem auch als dieser Füllstoff
geeignet.
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Allerdings
wird ein äußeres zusätzliches
Mittel verwendet, um die Fluidität,
Hitzebeständigkeit
und Langzeiterhaltung des Toners für eine elektronische Fotografie
zu verbessern, und das Mittel wird auch verwendet, um die Elektrifizierungseigenschaft,
Reinigungscharakteristik, Haftungseigenschaft an einem Träger oder
einer Oberfläche
des Fotoleiters und Abtragungsverhalten eines Entwicklungsmittels
zu kontrollieren. Zusätzlich
wird ein inneres zusätzliches
Mittel verwendet, um die Haltbarkeit des Toners für die elektronische
Fotografie zu verbessern, und, um die Haltbarkeit der Oberflächenschutzschicht
des Fotoleiters der elektronischen Fotografie zu erhöhen, die
elektrisch oder mechanisch beladen wird. Diese Erfindung betrifft
das geeignete amorphe sphärische
Silicateilchen als ein Material, das für den Zweck der Verbesserung
der Fluidität
und der Kontrolle der Elektrifizierungseigenschaft, der Verbesserung
der Hitzebeständigkeit
und der Langzeiterhaltung, der Kontrolle der Reinigungscharakteristik
und der Haftungseigenschaft an der Oberfläche des Trägers oder des Fotoleiters und
der Kontrolle der Abtragung des Entwicklungsmittels durch Anheften
an die Außenseite
des Toners für
die elektronische Fotografie verwendet wird. Überdies wird das Silicateilchen
auch für
den Zweck der Beständigkeitsverbesserung
durch Anheften an die Innenseite des Toners für die elektronische Fotografie
verwendet und es wird auch verwendet, um die Kontaktzone zu reduzieren,
um die Beständigkeit durch
Bilden von feinen Unregelmäßigkeiten
auf der Oberflächenschutzschicht
des Fotoleiters der elektronischen Fotografie, die elektrisch oder
mechanisch beladen ist, zu verbessern.
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Bezüglich des
Silicafüllstoffs,
der als Halbleiter-Harzversiegelungsmittel
verwendet wird, ist es gut, dass der Silicafüllstoff eine möglichst
hohe Reinheit hat, um eine echte sphärische Form zu haben, und dass er
eine geeignete Teilchengrößenverteilung
hat. Um eine hohe Füllung
und eine hohe Fluidität
zu haben, ist es überdies
effektiv, dass der Silicafüllstoff
in den feinen Raum zwischen diese Silicateilchen gefüllt werden
kann, und das Gleiten zwischen diesen Teilchen verbessert werden
kann. Deshalb wurde das Teilchen mit 0,1 bis 1 μm durchschnittlichem Durchmesser
und 5 bis 30 m2/g spezifischem BET-Oberflächenbereich
(nachstehend wird es der spezifische Oberflächenbereich genannt) im Allgemeinen
verwendet. Als das äußere zusätzliche Mittel
des Toners für
die elektronische Fotografie wird das Silicateilchen oder ein Titanoxidteilchen,
usw., mit 0,006 bis 0,040 μm
durchschnittlichem Teilchendurchmesser nun für den Zweck der Verbesserung
der Fluidität und
der Kontrolle der Elektrifizierung im Allgemeinen verwendet. Zusätzlich wird
als das Innere zusätzliche
Mittel das Silicateilchen mit 0,005 bis 0,040 μm durchschnittlichem Teilchendurchmesser
verwendet und es ist erforderlich, dass das Silicateilchen eine
scharfe Teilchengrößenverteilung
hat, um einer hohen Geschwindigkeit, einem klaren Bild und der Kontrolle
des Abtragungsverhaltens des Entwicklungsmaterials, usw. zu entsprechen.
Obwohl das Silicateilchen mit 0,005 bis 0,150 μm durchschnittlichem Teilchendurchmesser
verwendet wird, um die Beständigkeit
der Oberflächenschutzschicht
oder der elektrischen Ladungstransportschicht des Fotoleiters der
elektronischen Fotografie zu erhöhen,
haben nasses Silica und Silicagel, die unter Verwendung von Natriumsilicat
als Rohmaterial hergestellt werden, allerdings das Problem, dass
der Gehalt an Alkalimetallen, wie Soda, hoch ist. Deshalb ist das
feine Silicateilchen mit geringen Mengen von Alkalimetallen, das
die geeignete Teilchengröße hat,
anstelle des nassen Silicas und des Silicagels erforderlich. Bezüglich des
herkömmlichen
nassen Silica und des Silicagels, das unter Verwendung von Natriumsilicat
als Rohmaterial hergestellt wird, hat das Silica allerdings, da
ein Alkalimetalloxid, wie Soda, als Verunreinigung dazwischengemischt
ist, den Nachteil, dass die Elektrifizierung gering und das Einsetzen
der Elektrifizierung spät
ist, und hat auch ein Problem in der Beständigkeit. Allerdings hat das
herkömmliche
Silicapulver, das als zusätzliches
Mittel des Materials der elektronischen Fotografie verwendet wird,
ein Problem, dass die Teilchengrößenverteilung
breit ist, und der durchschnittliche Teilchendurchmesser zu gering
ist.
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Im übrigen ist
es bei dem herkömmlichen
Sol-Gel-Verfahren schwierig, ein Teilchen von weniger als 1 μm herzustellen,
und es ist auch schwierig, das feine Silicateilchen mit der Teilchengröße zu erhalten,
das als ein solches Material des Füllstoffs vorzuziehen ist. Selbst
wenn ein Teilchen von weniger als 1 μm hergestellt wird, wird außerdem bei
dem Sol-Gel-Verfahren,
sowohl Wachstum als auch Sintern der Teilchen gleichzeitig mit dem
Brennen, um ein stabiles Silicateilchen herzustellen, auftreten,
sodass das Silicateilchen, das isodispergiert ("isodispersed") werden kann, nicht erhalten werden
kann, während
die Teilchengröße stabil
gehalten wird. Außerdem
hat das feine Teilchen der Reaktionsprodukte von dem Sol-Gel-Verfahren,
das unangemessenes Brennen beinhaltet, das Problem, dass Silanolgruppen
und organische Materialien zu sehr zurückbleiben, und die Verbindung,
die mit den Teilchen geknetet und befüllt wird, beim Injektionsformen
oder der Anfertigung Gase hervorbringt, so dass das Teilchen nicht
für den
Füllstoff
für das
Halbleiter-Harzversiegelungsmittel verwendet werden kann.
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Andererseits
ist es, was das Titandioxidteilchen betrifft, bekannt, dass in dem
Verfahren ein kristallines Teilchen von mehr als 0,1 μm unter Verwendung
von Titantetrachlorid als direkt unter hoher Temperatur mit Sauerstoffgas
zu oxidierendes Rohmaterial verwendet wird. Jedoch verläuft die
Reaktion im Hinblick auf die direkte Oxidationsreaktion von Silica
unter einer höheren
Temperatur als bei Titandioxid, und der Schmelzpunkt (1.730°C) und der
Siedepunkt (2.230°C)
liegen so eng beieinander, dass der Wachstum des Teilchens nicht
genug ist, und es passiert leicht, ein ultrafeines Teilchen von
weniger als 0,1 μm
zu erhalten. Überdies
ist die Produktivität
auch gering. Deshalb ist es schwierig, das Silicateilchen mit der
bevorzugten Teilchengröße als das
Material des Füllstoffs
durch dieses Verfahren zu erhalten.
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Zusätzlich hat
das Verfahren, in dem ein metallisches Siliciumpulver in einer Sauerstoff
enthaltenden Atmosphäre
angezündet
wird, um eine Flamme durch kontinuierliche Oxidationsverbrennung
zu bilden, das Problem, dass die Reinheit des hergestellten Silicapulvers
niedrig ist. Bezüglich
des für
das Halbleiter-Harzversiegelungsmittel zu verwendenden feinen Silicapulvers
ist hohe Reinheit erforderlich, insbesondere ist es erforderlich,
dass der Urangehalt so hoch wie möglich ist, sodass ein Strahlungsfehler
nicht auftreten kann. Da es schwierig ist, das metallische Silicium
zu reinigen, kann jedoch das feine Silicapulver mit hoher Reinheit nicht
mit niedrigen Kosten durch das Oxidationsverbrennungsverfahren unter
Verwendung des Metallsiliciums als Rohmaterial hergestellt werden.
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JP 2000-258947 A ,
die am 05. März
1999 angemeldet wurde, wurde am 22. September 2000 publiziert. Sie
betrifft ein elektrostatisches Bildentwicklungsmittel, das amorphe
sphärische
Silicamikroteilchen mit einem spezifischen Oberflächenbereich
von 5 bis 50 m
2/g und einer Teilchengrößenverteilung
von 0,005 bis 1 μm
enthält.
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JP 02188421 offenbart sphärische Mikroteilchen
von amorphem Silica mit einer Chlorkonzentration von nahezu null,
einem spezifischen Oberflächenbereich
von 10 bis 30 m
2/g und einem Durchmesser
von 10 bis 500 nm (= 0,01 bis 0,5 μm). Die Teilchen werden durch
Zersetzen von Alkoxysilan in einer Flamme hergestellt.
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JP 07261417 betrifft einen
laminierten elektrofotografischen Rezeptor, die Herstellung dessen
und ein Bilderzeugungsverfahren. Es wird offenbart, dass in dem
laminierten organischen Fotorezeptor zumindest das gasphasensynthetisierte
feine Silicateilchen in die Ladungstransferschicht zusammen mit
einem Ladungstransfermaterial und einem Bindemittelharz eingebracht
wird.
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Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung löst
die oben erwähnten
Probleme in den herkömmlichen
Herstellungsverfahren und stellt das Herstellungsverfahren bereit,
bei dem das amorphe feine Silicateilchen mit der exakt sphärischen
Form, der geeigneten Teilchengrößenverteilung
und der hohen Reinheit bei niedrigen Kosten hergestellt wird, und
betrifft das Silicateilchen selbst. Außerdem löst die vorliegende Erfindung
auch die oben erwähnten
Probleme bei dem herkömmlichen
Silicapulver, das als Additiv des elektronischen Fotografiematerials
verwendet wird, und stellt das amorphe feine Silicateilchen mit
einem etwas größeren mittleren
Teilchendurchmesser als das herkömmlich
verwendete Silicateilchen, der scharfen Teilchengrößenverteilung
und der großen
triboelektrischen Ladung bereit.
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Die
vorliegende Erfindung stellt das folgende amorphe feine Silicateilchen
und seine Anwendung bereit.
- [1] Ein amorphes
feines Silicateilchen, das durch Flammhydrolyse einer Siliciumverbindung
hergestellt wird, worin das Silicateilchen den mittleren Teilchendurchmesser
(mittlere Größe) von
0,1 bis 0,7 μm,
die spezifische BET-Oberfläche
von 5 bis 30 m2/g und den Dispersionskoeffizient
(Z) von weniger als 40% hat, der in der folgenden Formel [I] gezeigt
ist: Z = Y/2X [I], worin X
eine mittlere Größe ist,
Y ein Teilchengrößenbereich
ist, der 10 bis 90% einer akkumulierten Teilchengröße beträgt.
- [2] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [1], worin das Silicateilchen
als Füllstoff
eines Halbleiter-Harzversiegelungsmittels verwendet wird.
- [3] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [1], worin das Silicateilchen
als Füllstoff
für das
Antiblockieren einer Kunststofffolie oder eines -blattes verwendet
wird.
- [4] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [1], worin das Silicateilchen
als äußeres zusätzliches Mittel
für einen
Toner verwendet wird.
- [5] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [1], worin das Silicateilchen
für eine
Oberflächenschutzschicht
oder eine elektrische Ladungstransportschicht eines Fotoleiters
einer elektronischen Fotografie verwendet wird.
- [6] Das amorphe feine Silicateilchen, hergestellt durch Flammhydrolyse
einer Siliciumverbindung, worin das Silicateilchen den mittleren
Teilchendurchmesser (mittlere Größe) von
0,1 bis 0,7 μm,
den spezifischen BET-Oberflächenbereich
von 5 bis 30 m2/g, und den Dispersionskoeffizienten
(Z), der in der folgenden Formel [I] gezeigt wird, und den absoluten
Wert der triboelektrischen Ladung zu dem spezifischen BET-Oberflächenbereich
von mehr als 20 μC/m2 hat, Z =
Y/2X [I], hat,
worin X eine mittlere Größe ist,
Y ein Teilchengrößenbereich
ist, der 10% bis 90% einer akkumulierten Teilchengröße beträgt.
- [7] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [6], worin das Silicateilchen
mit einem Silan-Kupplungsmittel
und/oder Organopolysiloxan oberflächenbehandelt ist.
- [8] Das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch [6], worin das Silicateilchen
durch ein Trockenverfahren oberflächenbehandelt ist.
- [9] Ein Entwicklungsmittel für
eine elektronische Fotografie, worin das Mittel das amorphe feine
Silicateilchen gemäß Anspruch
[6], [7] oder [8] verwendet.
- [10] Ein Oberflächenschutzschichtmaterial
eines Fotoleiters, worin das Material das amorphe feine Silicateilchen
gemäß Anspruch
[6], [7] oder [8] verwendet.
- [11] Ein Material einer elektrischen Ladungstransportschicht,
worin das Material das amorphe feine Silicateilchen gemäß Anspruch
[6], [7] oder [8] verwendet.
Außerdem stellt die vorliegende
Erfindung die folgenden Herstellungsverfahren bereit, die das oben
erwähnte
amorphe feine Silicateilchen hervorbringen.
- [12] Herstellungsverfahren für
ein amorphes feines Silicateilchen durch Führen einer gasförmigen Siliciumverbindung
in eine Flamme, zur Hydrolyse, wobei das Verfahren außerdem umfasst:
Einstellen
der Flammtemperatur auf mehr als den Schmelzpunkt von Silica,
Einstellen
der Silicakonzentration in der Flamme auf mehr als 0,25 kg/Nm3,
Verweilen des erzeugten Silicateilchens
für eine
kurze Zeit bei der hohen Temperatur, die höher liegt als der Schmelzpunkt
von Silica, und
Herstellung des amorphen Silicateilchens mit
0,1 bis 0,7 μm
durchschnittlichem Teilchendurchmesser (mittlerer Durchmesser),
5 bis 30 m2/g spezifischem Oberflächenbereich.
- [13] Herstellungsverfahren eines amorphen feinen Silicateilchens
gemäss
Anspruch [12], wobei die Silicakonzentration in der Flamme (v) 0,25
bis 1,0 kg/Nm3 beträgt.
- [14] Herstellungsverfahren für
ein amorphes feines Silicateilchen gemäss Anspruch [12] oder [13],
wobei die Verweilzeit (t) des Silicateilchens in der Flamme 0,02
bis 0,30 Sekunden beträgt.
- [15] Herstellungsverfahren für
ein amorphes feines Silicateilchen gemäss Anspruch [12], [13] oder
[14], wobei das Verfahren folgendes umfasst:
Kontrolle des
spezifischen Oberflächenbereichs
(S), der mittleren Größe (r),
der Silicakonzentration in der Flamme (v) und der Verweilzeit in
der Flamme (t) gemäss
den folgenden Formeln (II) bzw. (III) S
= 3,52(v·t)–0,4 (II) r = 1,07(v·t)0,4 (III)
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Anschauliche Erklärung der
Erfindung
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Nachstehend
wird die vorliegende Erfindung anschaulich erklärt.
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(I) Herstellungsverfahren
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Das
Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, das durch Führen der
gasförmigen
Siliciumverbindungen in eine Flamme, zur Hydrolyse, durchgeführt wird,
umfasst das Einstellen der Flammtemperatur auf mehr als den Schmelzpunkt
von Silica, das Einstellen der Silicakonzentration in der Flamme
auf mehr als 0,25 kg/Nm3, das Verweilen
des erzeugten Silicateilchens für
eine kurze Zeit bei der hohen Temperatur, die höher liegt als der Schmelzpunkt
von Silica, und Herstellung des amorphen Silicateilchens mit dem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser (mittlere Größe) von
0,1 bis 0,7 μm
und dem spezifischen Oberflächenbereich
von 5 bis 30 m2/g.
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Zusätzlich basiert
das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren
auf dem Flamm-Hydrolyseverfahren, um das Silicateilchen durch Führen des
Gases des Rohmaterials der Siliciumverbindungen in die Flamme, zur Hydrolyse,
herzustellen. Als die Siliciumverbindungen des Rohmaterials werden
z. B. die Verbindungen Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan
und Methyltrichlorsilan, usw. verwendet, worin die Verbindungen
gasförmig
sind, um in eine Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme
eingeführt
werden zu können
und um die Hydrolysereaktion bei hoher Temperatur hervorbringen
zu können.
Da diese gasförmigen
Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachlorid, usw. destilliert
und leicht gereinigt werden können,
können
die Verunreinigungen leicht von dem Rohmaterial entfernt werden,
so dass das Silicateilchen mit einer hohen Reinheit hergestellt
werden kann.
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Die
Flamme wird unter Verwendung von Verbrennungsgasen und Traggasen
gebildet, und die Flammtemperatur wird über den Schmelzpunkt des Silicas
(1.730°C)
erhöht.
Als die verbrennbaren Gase können Wasserstoff,
Gase, die Wasserstoff enthalten, und Gase, die Wasserstoff entwickeln,
verwendet werden. Als Traggase können
Sauerstoff und Gase, die Sauerstoff enthalten, verwendet werden.
Wenn die Flammtemperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Silica
ist, wird es schwierig, das Silicateilchen mit dem gewünschten Teilchendurchmesser
zu erhalten.
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Diese
Materialgase (Gase der Siliciumverbindung), verbrennbaren Gase und
Traggase bilden die Flamme durch einen Verbrennungsbrenner. Jedoch
ist es in dem erfindungsgemäßen Flamm-Hydrolyseverfahren
gut, um die Zeit einzuhalten, bei der das erzeugte Silicateilchen
bei der hohen Temperatur verweilt, die höher als der Schmelzpunkt des
Silica ist, dass der Verlust der Wärmemenge durch Strahlung durch
Verbrennen des Verbrennungsgases in der Umgebung des Verbrennungsbrenners
kompensiert werden kann. Außerdem
ist es, was einen Reaktionsbehälter
betrifft, bevorzugt, dass der Behälter eine Struktur hat, die
erhöhte Temperaturen
von 1.000°C
oder mehr ertragen kann, und, dass die Abgasabsaugungsmaschinen
(exhaust brawer machines), usw. an die Seite des zu absorbierenden
Abgases gestellt werden, und, dass der Druck in dem Behälter bei
dem Negativdruck von –200
mmAg bis –10
mmAg, bezogen auf den atmosphärischen
Druckstandard, gehalten wird.
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In
dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird die Konzentration
des Silicas in der Flamme so eingestellt, dass sie mehr als 0,25
kg/Nm3 ist, vorzugsweise etwa 0,25 bis 1,0
kg/Nm3, indem die Zuführmenge des Rohmaterialgases,
usw. kontrolliert wird. Wenn diese Silicakonzentration weniger als
0,25 kg/Nm3 ist, kann das Teilchen nicht
vollständig
wachsen und das Teilchen mit dem gewünschten Durchmesser wird nicht
erhalten. Wenn andererseits die Silicakonzentration mehr als 1,0
kg/Nm3 ist, kann das Silica leicht an dem
Brenner anhaften, und die Kontrolle des Teilchendurchmessers wird
ebenso schwer.
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In
dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren
läßt man außerdem das
erzeugte Silicateilchen durch Flammhydrolyse wachsen, indem es für eine kurze
Zeit unter einer hohen Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt von
Silica ist, in der Flamme verweilt, sodass sein Teilchendurchmesser
kontrolliert werden kann. Als diese Verweilzeit sind 0,02 bis 0,30
Sekunden geeignet. Wenn diese Verweilzeit weniger als 0,02 Sekunden
ist, ist das Wachstum des Teilchens nicht genug. Wenn diese Verweilzeit
mehr als 0,30 Sekunden ist, tritt zudem die Fusion der jeweiligen
Silicateilchen auf, und die Anhaftung des Silicas an die Innenwandseite des
Reaktionsbehälters
wird auch erheblich, so dass es nicht vorzuziehen ist.
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Zusätzlich kann
der Durchmesser des Silicateilchens durch Einführen des Verdünnungsgases,
wie Luft, Stickstoffgas, usw. in das Gas des Rohmaterials, das Verbrennungsgas
und das Traggas kontrolliert werden, um die Verbrennungstemperatur
und den Gasfluss einzustellen. Wenn die Flussgeschwindigkeit des
Gases erhöht
wird, während
dem Erhöhen
der Zuführmenge
des Verdünnungsgases,
um die Flammtemperatur zu erniedrigen, erniedrigt sich die Verweilzeit
des Silicas und das Wachstum des Teilchens ist beschränkt, sodass
das Silicateilchen mit der relativ kleinen Größe, d. h. des großen spezifischen
Oberflächenbereichs,
hergestellt werden kann.
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Anschaulicherweise
wird der spezifische Oberflächenbereich
(S), die mittlere Größe (r),
die Silicakonzentration in der Flamme (v) und die Verweilzeit in
der Flamme (t) des Silicateilchens, das durch das Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, gemäß der folgenden Formel [II]
oder [III] kontrolliert. S = 3,52(v·t)–0,4 [II] r = 1,07(v·t)0,4 [III]
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Es
wurde auch herausgefunden, dass der spezifische Oberflächenbereich
(S) und die mittlere Größe (r) des
feinen Silicateilchens, das durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren
hergestellt wird, die Beziehung zu dem Produkt der Silicakonzentration
(v) und der Verweilzeit (t) in der Flamme haben, das in der Logarithmuskurve
gezeigt wird, die mit den obigen Formeln [II] und [III] ausgedrückt wird,
wie in den Graphen der 3 und 4 gezeigt.
Deshalb kann der spezifische Oberflächenbereich (S) und die mittlere
Größe (r) des
feinen Silicateilchens kontrolliert werden, indem man diese Silicakonzentration
und die Verweilzeit die Einflussgrößen sein läßt. Außerdem werden die Silicakonzentration
in der Flamme und die Verweilzeit gemäß des erwünschten spezifischen Oberflächenbereichs
und der mittleren Größe kontrolliert.
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Das
aus dem Reaktionsbehälter
herausgenommene Silicateilchen wird schnell abgekühlt, sodass
eine Sinter-, eine Fusions-, Umkristallisierungs- oder Oberflächenveränderung
nicht auftreten kann, und wird abgetrennt, um es bei der Temperatur
wieder zu erlangen, die größer ist
als der Taupunkt von Wasser oder anderen reaktiven Materialien,
die dazu neigen, zu kondensieren. Was diese Wiedererlangungsausrüstung betrifft, kann
ein Staubfänger,
ein Zyklon oder ein Fangglockenfilter (Bug-Filter), usw. verwendet
werden. Da ein Halogen, eine Halogenverbindung und Stickstoffoxid,
usw., wie Chlorwasserstoff, das in dem Verbrennungsgas enthalten
ist, an dem wiedergewonnenen Silicateilchen adsorbiert werden, ist
es vorzuziehen, diese Materialien zu entfernen. Diese flüchtigen
anionischen Verunreinigungen, die an dem Silicateilchen adsorbiert
sind, können
durch Wärmebehandlung
in einem Elektroofen, einem Fließbett und einem Drehofen, usw.
entfernt oder verringert werden. Entweder fortlaufendes Verarbeiten
oder stufenweises Verarbeiten kann bei dieser Wärmebehandlung angewendet werden.
Obwohl die Wirkung des Entfernens/Verminderns so hoch ist, dass die
Behandlungszeit bei hoher Temperatur lang ist, da die Kondensation
oder die Fusion des Silicateilchens usw. bei hoher Temperatur über 800°C verursacht
wird, so ist bezüglich
dieser Wärmebehandlung
eine niedrigere als diese Temperatur vorzuziehen. Obwohl das Silica
mit hoher Reinheit mit geringen Verunreinigungen bestmöglichst
erforderlich ist, kann für
die Verwendung als Halbleitermaterial das Silicateilchen, das für das Halbleitermaterial
geeignet ist, durch Entfernen solcher Adsorptionsverunreinigungen
erhalten werden.
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(II) Feines Silicateilchen
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Gemäß dem oben
erwähnten
Herstellungsverfahren kann das amorphe feine Silicateilchen mit
dem mittleren Teilchendurchmesser (mittlere Größe) von 0,1 bis 0,7 μm, dem spezifischen
Oberflächenbereich
von 5 bis 30 m2/g und dem Dispersionskoeffizienten
(z) von weniger als 40%, ausgedrückt
durch die folgende Formel [1], hergestellt werden. Z = Y/2X [I]
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Worin
X die mittlere Größe ist und
Y der Teilchengrößenbereich,
in dem die akkumulierte Teilchengröße zwischen 10% bis 90% ist.
Wie in Formel [1] klar gezeigt, zeigt der Dispersionskoeffizient
Z den Verteilungszustand, bei dem die mittlere Größe des oben
erwähnten
Silicateilchens gemittelt ist, und bei dem die Teilchengrößenverteilung
bezüglich
der Teilchen mit einem geringen Wert dieses Koeffizienten sich in
Nähe der
mittleren Größe ansammelt.
Hinsichtlich jedes der Teilchengrößenbereiche von weniger als
10% der akkumulierten Teilchengröße, und
mehr als 90%, wird der Verteilungsfehler groß, so dass er auf dem Teilchengrößenbereich Y
basiert, in dem die akkumulierte Teilchengröße zwischen 10% und 90% ist.
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Außerdem ist
der Dispersionskoeffizient (z) des herkömmlichen Silicateilchens im
Vergleich zu dem Silicateilchen der vorliegenden Erfindung mehr
als 43%, und hat eine größere Verteilung
als die der vorliegenden Erfindung. Deshalb benötigt das herkömmliche
Silicateilchen vergleichsweise große Zugabemengen, während sich
die Gleiteigenschaft zwischen den Teilchen ergibt. Da hinsichtlich
des erfindungsgemäßen feinen
Silicateilchens die Verteilung in der Nähe der mittleren Größe konzentriert
ist und die Teilchengröße noch bemerkenswerter
einheitlich ist als die des herkömmlichen
Teilchens, gibt es andererseits den Vorteil, dass die Wirkung mit
vergleichsweise geringer Zugabe erhalten werden kann, während sich
die Gleiteigenschaft zwischen den Teilchen ergibt.
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Außerdem ist
das erfindungsgemäße feine
Silicateilchen das Teilchen, das leicht isodispergiert ("isodispersed") werden kann. Da
die mittlere Größe kleiner
ist als die des herkömmlichen
Silicateilchens, und die Teilchengrößenverteilung in der Nähe der mittleren
Größe konzentriert
ist, und die Teilchengröße bemerkenswert
einheitlich ist, so ist es somit hinsichtlich des feinen Silicateilchens
der vorliegenden Erfindung als der verwendete Silicafüllstoff
geeignet, um die Fluidität
und die Eigenschaft des Gratfreiseins, usw. der Harzverbindung für die Halbleiter
zu verbessern. Im übrigen
hat hinsichtlich des Silicateilchens mit der Teilchengröße, die kleiner
ist als der oben erwähnte
Bereich, und des großen
spezifischen Oberflächenbereichs
die Fluidität
der Verbindung abgenommen. Andererseits hat die Eigenschaft des
Gratfreiseins bezüglich
des Silicateilchens mit dem Teilchendurchmesser, der größer ist
als der oben erwähnte
Bereich, und dem kleinen spezifischen Oberflächenbereich abgenommen.
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Außerdem ist
das erfindungsgemäße Silicateilchen
ein nahezu perfektes amorphes Teilchen und hat nahezu eine richtige
Kugelform. Deshalb zeigt das Silicateilchen die bessere Wirkung
als der Füllstoff
der Harzverbindung für
Halbleiter. Außerdem
weicht der Scheitelpunkt der Teilchengrößenverteilung, wie in 2 mit
Kontrast gezeigt, bezüglich
des herkömmlichen
Silicateilchens, das kommerziell als Füllstoff, usw. vertrieben wird,
eher 1 μm
zu der Seite ab als beim erfindungsgemäße Silicateilchen, und der
Teilchendurchmesser ist größer als
der des erfindungsgemäßen Silicateilchens.
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Das
erfindungsgemäße feine
Silicateilchen ist auch als Füllstoff
für das
Antiblockieren einer Kunststofffolie oder eines -blattes geeignet.
Der Füllstoff
für das
Antiblockieren wird verwendet, um das Blockieren durch die Bildung
einer feinen Unregelmäßigkeit
auf der Oberfläche
der Folie oder des Blattes zu verhindern, und es ist erforderlich,
dass das Teilchen die größere Größe als der
Füllstoff
für den
Abnutzungsschutz oder den Verkratzungsschutz, eine kleinere Größe als 1 μm und die
scharfe Teilchengrößenverteilung
hat. Zusätzlich
wird bezüglich
des Füllstoffs
für das
Antiblockieren die chemische Stabilität benötigt, um nicht von der Kunststofffolie
oder dem -blatt wegzugleiten, und es ist auch erforderlich, dass
der Füllstoff
während
dem Herstellungs- oder Bildungsverfahren Gase entwickelt und, dass
er eine hohe Affinität
zu dem Harz hat. Das erfindungsgemäße feine Silicateilchen ist
geeignet als Füllstoff
für das
Antiblockieren.
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Da
das erfindungsgemäße Silicateilchen
gasförmige
Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachloridgas, usw. als Rohmaterial
verwendet, ist es leicht, Verunreinigungen durch Destillation zu
entfernen, und das Silicateilchen mit hoher Reinheit mit geringen
Urangehalten, usw. kann erhalten werden. Konkreterweise kann das
reine feine Silicateilchen erhalten werden, worin der Urangehalt
weniger als 0,5 ppb ist, die Gehalte von Aluminium bzw. Eisen weniger
als 500 ppm sind, der Calciumgehalt weniger als 50 ppm ist, und
die Gehalte von Natrium, Mangan, Chrom bzw. Phosphor weniger als
10 ppm sind. Da die Adsorptionsverunreinigungen durch die Wärmebehandlung
zu der Zeit der Wiedererlangung des durch Flammhydrolyse hergestellten
Silicateilchens entfernt und vermindert werden, wird außerdem das
Silicateilchen mit hoher Reinheit erhalten. Bezüglich des Halbleiterspeichers
ist es erforderlich, dass der Speicher so wenig wie möglich Uran
enthält,
um den durch α-Strahlung
induzierten schwachen Fehler, der in dem Material enthalten ist,
zu verhindern. Deshalb ist aus den oben erwähnten Punkten das erfindungsgemäße Silicateilchen
mit hoher Reinheit auch vorzuziehen.
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Bezüglich des
erfindungsgemäßen feinen
Silicateilchens ist somit der Dispersionskoeffizient (z) weniger
als 40, die Teilchengröße ist in
der Nähe
der mittleren Größe konzentriert,
die Teilchengröße ist viel
einheitlicher als die des herkömmlichen
Teilchens und die Isodispergierung ist leicht möglich. Außerdem hat das erfindungsgemäße amorphe
Silicateilchen, das durch das Flammhydrolyseverfahren erhalten wird,
hohe Reinheit. Deshalb ist dieses Teilchen als äußeres zusätzliches Mittel und inneres
zusätzliches
Mittel eines Toners für
die elektronische Fotografie geeignet. Darüber hinaus ist dieses Teilchen
auch als Material des Entwicklungsmittels für die elektronische Fotografie,
als Oberflächenschutzschicht
des Fotoleiters und als elektrische Ladungstransportschicht geeignet.
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Da
das erfindungsgemäße amorphe
Silicateilchen die oben erwähnte
durchschnittliche Teilchengröße, den
spezifischen Oberflächenbereich
und den Dispersionskoeffizienten hat, ist das Teilchen hervorragend
im Kontakt mit Eisenpulver, usw., und kann die große triboelektrostatische
Ladung haben, deren Absolutwert mehr als 20 μC/m2 als
die triboelektrostatische Ladung zu dem spezifischen BET-Oberflächenbereich
ist.
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Zusätzlich wurde
die triboelektrostatische Ladung im Verhältnis zum Gewicht des Silicateilchens
zum allgemeinen Index gemacht, aber bezüglich der triboelektrostatischen
Ladung im Verhältnis
zum Gewicht gibt es das Problem, dass, wenn das Kondensationspulver
für die
Dispergierung verwendet wird, die triboelektrostatische Ladung stark
variiert, so dass es schwer ist, einen exakten Elektrifizierungszustand
zu verstehen. Die Dispergierungseigenschaft des Pulvers hat großen Einfluss
auf die Elektrifizierung, und, wenn das Pulver als Materials des
Entwicklungsmittels für
die elektronische Fotografie verwendet wird, ist ein solcher Einfluss
direkt mit dem schnellen Anstieg der Elektrifizierung verknüpft. Da,
wenn das Teilchen zu dem Toner für
die elektronische Fotografie hinzugegeben wird, der Absolutwert
der triboelektrostatischen Ladung zu dem spezifischen BET-Oberflächenbereich
mehr als 20 μC/m2 ist, ist zusätzlich bezüglich des erfindungsgemäßen amorphen
Silicateilchens die Dispersionseigenschaft gut, und das Entwicklungsmittel
mit dem schnellen Anstieg der Elektrifizierung kann erhalten werden.
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Das
erfindungsgemäße amorphe
Silicateilchen kann die triboelektrostatische Ladung durch Oberflächenbehandlung
mit dem Silan-Kupplungsmittel oder Organopolysiloxan stabilisieren.
Konkreterweise können die
Silan-Kupplungsmittel,
wie Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan,
Trimethylalkoxysilan, Dimethylalkoxysilan, Methyltrialkoxysilan
und Hexamethyldisilazan oder das denaturierte Siliconöl, usw. verwendet
werden, die Organopolysiloxan oder Organopolysiloxan, wie Dimethylsiliconöl, Methylwasserstoffsiliconöl, Phenylsiliconöl, nicht-reaktives
Siliconöl
oder reaktives Siliconöl
enthalten.
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Weder
die Oberflächenbehandlungsverfahren
noch die Bedingungen sind begrenzt. Herkömmliche Oberflächenbehandlungsverfahren
können
verwendet werden. Zum Beispiel wird das einheitlich oberflächenbehandelte
Silicateilchen durch das Trockenherstellungsverfahren hergestellt,
d. h. zunächst
wird die vorgegebene Menge des Silan-Kupplungsmittels oder Organopolysiloxans
zu dem Metalloxidpulver getropft oder gesprüht, um gemäß der Notwendigkeit mit dem
Solvent ausreichend dispergiert worden zu sein, und das dispergierte
Pulver wird bei einer Erwärmungstemperatur
von mehr als 50°C,
vorzugsweise mehr als 100°C,
am bevorzugtesten 100 bis 400°C,
für 0,1
bis 5 Stunden, vorzugsweise 1 bis 2 Stunden, gerührt, und abgekühlt.
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Da
das erfindungsgemäße amorphe
Silicateilchen die oben erwähnten
Teilchengrößencharakteristika, d.
h. die durchschnittliche Teilchengröße, den Dispersionskoeffizienten,
usw., und die triboelektrostatischen Ladungscharakteristika hat,
ist es als Material des Entwicklungsmittels für die elektronische Fotografie,
als Oberflächenschutzschicht
des Fotoleiters oder die elektrische Ladungstransportschicht geeignet.
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Kurze Erklärung der Zeichnungen
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1 Zusammensetzungsfigur
der Herstellungsausrüstung,
die das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren
ausführt.
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2 Graph,
der die Teilchengrößenverteilungen
der erfindungsgemäßen Silicateilchen
und des herkömmlichen
Silicateilchens zeigt.
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3 Graph,
der den relationalen Ausdruck der spezifischen Oberfläche des
erfindungsgemäßen Silicateilchens
zeigt.
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4 Graph,
der den relationalen Ausdruck der mittleren Größe des erfindungsgemäßen Silicateilchens
zeigt.
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Beispiel der Erfindung
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Nachstehend
wird die Erfindung anschaulicherweise mit den folgenden Beispielen
erläutert.
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Beispiel 1
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Wie
in 1 gezeigt, wurde das amorphe feine Silicateilchen
wie folgt unter Verwendung der Herstellungsausrüstung hergestellt, die folgendes
umfasst: den Verdampfer 1, der die Siliciumverbindung als
Rohmaterial verdampft und zufüttert,
das Zuführrohr 2,
das das Siliciumverbindungsgas als Rohmaterial zuführt, das Zuführrohr 3,
das das Verbrennungsgas zuführt,
das Zuführrohr 4,
das das Tragflammgas zuführt,
der Brenner 5, der mit diesen Zuführrohren 2–4 verknüpft ist,
der Reaktionsbehälter 6,
der die Flamm-Hydrolysereaktion ausführt, das Abkühlrohr 7,
das mit dem Abwärtsstrom
des Reaktionsbehälters 6 verbunden
ist, die Wiedergewinnungsausrüstung 8,
die das hergestellte Silicapulver wiedererlangt, die Abgasbehandlungsausrüstung 9 beim
niedrigeren Abwärtsstrom
und den Abgasventilator 10. Außerdem war die innere Wand
des Reaktionsbehälters 6 mit
Aluminiumkacheln überzogen,
sodass sie hohen Verwendungstemperaturen von mehr als 1.000°C widerstehen
konnte.
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Das
Einspeisungsrohr des Tragflammgases wurde geöffnet und Sauerstoffgas wurde
zu dem Brenner eingespeist, und nachdem der Entzündungsbrenner (Abbildung wurde
weggelassen) angezündet
wurde, wurde das Einspeisrohr des Verbrennungsgases geöffnet, um
Wasserstoffgas zu dem Brenner einzuspeisen, um die Flamme zu bilden.
Zusätzlich
wurde am Verdampfer
1 das Siliciumtetrachlorid gasförmig gemacht,
um zu der Flamme eingespeist werden zu können, und die Flamm-Hydrolysereaktion
wurde unter der in Tabelle 2 gezeigten Bedingung durchgeführt, anschließend wurde
das gebildete Silicapulver durch den Schlauchfilter der Wiedergewinnungsausrüstung
8 zurückgewonnen.
Das Abgas nach der Zurückgewinnung
des Pulvers wurde an der Abgasbehandlungsausrüstung
9 behandelt,
um durch das Gebläse
10 gepumpt
zu werden. Die Menge des Siliciumtetrachloridgases als Rohmaterial,
die Menge des Wasserstoffgases und des Sauerstoffgases, die Konzentration
des Silica und die Verweilzeit in der Flamme und die Teilchengröße und der
Dispersionskoeffizient des gebildeten Silicateilchens werden in
Tabelle 1 und
2 gezeigt. Außerdem wurde
bezüglich
dieser Silicateilchen nach dem Dispergieren dieser Silicateilchen
in dem Träger
aus Eisenpulver in einer Konzentration von 0,2 Gew.-% für 5 Minuten
die triboelektrostatische Ladung gemessen, d. h. der Absolutwert
wurde durch das von Toshiba Chemical CORP hergestellte TB – 200 gemessen,
nachdem Stickstoff mit 1 kgf/cm
2 für 1 Minute
eingeblasen wurde. Diese Werte werden in Tabelle 1 gezeigt. Zusätzlich wurde
vergleichsweise der Wert des herkömmlichen Silicateilchens gezeigt.
Außerdem
werden die Teilchengrößenverteilung
der Beispiele Nr. 1 bis Nr. 6 und des herkömmlichen Teilchens in
2 gezeigt. Tabelle
1
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Sowohl
die 10% akkumulative Teilchengröße als auch
die 90% akkumulative Teilchengröße sind
akkumulativ erreichte Teilchengrößen. X ist
die mittlere Größe.
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Y
ist der Teilchengrößenbereich
von 10% akkumulativer Teilchengröße (A) bis
90% akkumulativer Teilchengröße (B),
d. h. Y = B – A.
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Z
ist der Dispersionskoeffizient. Die Silicakonzentration ist die
Silicakonzentration in der Flamme. Die triboelektrostatische Ladung
ist der Absolutwert.
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Wie
in Tabelle 1 und 2 gezeigt, hat das Silicateilchen
der Nr. 1 bis Nr. 6 10,7 bis 30,0 m2/g spezifischen
Oberflächenbereich,
0,195 bis 0,37 μm
durchschnittlichen Teilchendurchmesser (mittlere Größe), 31 bis
35% Dispersionskoeffizient und 20,5 bis 32,0 des Absolutwerts der
triboelektrostatischen Ladung mit dem Träger, und alle diese Werte sind
im Bereich der vorliegenden Erfindung. Obwohl der spezifische Oberflächenbereich
und die mittlere Größe im Bereich
der vorliegenden Erfindung sind, ist bezüglich des herkömmlichen Silicateilchens
andererseits der Dispersionskoeffizient größer als der des Silicateilchens
der vorliegenden Erfindung, und der Höchstwert der Teilchengrößenverteilung
ist größer als
der des Silicateilchens der vorliegenden Erfindung. Außerdem ist
der Absolutwert der triboelektrostatischen Ladung auch klein.
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Bezüglich der
Silicateilchen Nr. 1 bis Nr. 6 werden die Beziehungen des spezifischen
Bereiches (S) und der mittleren Größe (r) zu dem Produkt der Silicakonzentration
in der Flamme (v) und der Verweilzeit (t) in 3 und 4 gezeigt.
Dieses Ergebnis hat gezeigt, dass das Produkt der Silicakonzentration
in der Flamme (v) und der Verweilzeit (t) in Beziehung zwischen
den folgenden Formeln [II] und [III] zu dem spezifischen Oberflächenbereich
(S) und der mittleren Größe (r) stehen. S = 3,52(v·t)–0,4 (II) r = 1,07(v·t)0,4 (III)
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Beispiel 2
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Das
Harz mit der in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzung, in dem das
Phenol-Novolak-Härtungsmittel
zu dem Epoxyharz des Bisphenyl-Typs hinzugegeben wird, wird mit
dem Füllstoff,
in dem die Silicapulver aus Beispiel 1 (Nr. 1–6) zu dem Standardfüllstoff
hinzugegeben werden, vermischt, und wird zu der Verbindung für eine Untersuchung
zubereitet. Diese Verbindung wurde für 5 Minuten durch eine erwärmte, vermischende Walzenmühle gemahlen,
die 2 Walzen hat, und ihr spiralförmiger Fluss und die Länge des
Grates wurden gemessen. Dieses Ergebnis wurde in Tabelle 3 gezeigt.
Außerdem
wird der Silicafüllstoff
so hergestellt, dass das Gewichtsverhältnis von Silicafüllstoff
zu dem Standardfüllstoff
in allen Füllstoffen
5% und 10% werden kann, und das Befüllungsverhältnis des Silicafüllstoffs
in der Verbindung 88,0 Gew.-% war. Als Standardfüllstoff wird das sphärische Silicateilchen
mit 22,4 μm
durchschnittlichem Teilchendurchmesser und 2,3 m
2/g
spezifischem Oberflächenbereich
verwendet. Was das Messverfahren betrifft, wurde, nachdem jede Probe
zu jeder metallischen Form für
die Messung bei 180°C
Erwärmungstemperatur,
70 kg/cm
2G des Einspritzdruckes und 100
Sekunden Einspritzzeit eingespritzt wurde, der spiralförmige Fluss
und die Länge
des Grates gemessen. Wie klar aus dem Vergleich mit dem Vergleichsbezug
gezeigt, wurden hinsichtlich der Proben, zu denen das Silicateilchen
der vorliegenden Erfindung hinzugegeben wurden, der spiralförmige Fluss
und die Länge
des Grates verringert und dieser Effekt war nahezu proportional
zu der Zugabe. Tabelle
2
Tabelle 3
| Silicateilchen | Zugabe
(g) | Spiralförmiger Fluss (inch) | Länge des
Grates (mm) |
| Nr. 1 | 2,5 | 27,0 | 6,1 |
| 5,0 | 23,0 | 4,2 |
| 10,0 | 19,0 | 1,9 |
| Nr. 2 | 2,5 | 25,5 | 5,6 |
| 5,0 | 23,5 | 4,3 |
| 10,0 | 23,0 | 2,2 |
| Nr. 3 | 2,5 | 29,5 | 6,1 |
| 5,0 | 26,0 | 5,1 |
| 10,0 | 23,5 | 1,9 |
| Nr. 4 | 2,5 | 32,5 | 6,1 |
| 5,0 | 32,0 | 5,1 |
| 10,0 | 27,0 | 3,2 |
| Nr. 5 | 2,5 | 33,5 | 7,3 |
| 5,0 | 33,0 | 5,0 |
| 10,0 | 28,0 | 3,2 |
| Nr. 6 | 2,5 | 35,5 | 5,9 |
| 5,0 | 35,5 | 3,8 |
| 10,0 | 35,5 | 4,2 |
| Vergleichsbasis | 0,0 | 31,9 | 8,5 |
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Beispiel 3
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100
Gew.-Teile feines Silicapulver der Nr. 1 in Tabelle 1 wurde verwendet,
um in einen Mischer gegeben zu werden, und 5 Gew.-Teile Organopolysiloxan
wurden auf das Pulver getropft, während unter Stickstoffatmosphäre gerührt wurde,
und das vermischte Pulver wurde für 1 Stunde bei 300°C unter Rühren erwärmt. Hinsichtlich
dieses vermischten Silicapulvers wurde der Absolutwert der triboelektrostatischen
Ladung mit dem Eisenpulverträger,
wie in Beispiel 1, als 25,2 μC/m2 gemessen. Zusätzlich war das Hydrophobieverhältnis durch
das Permeabilitätsverfahren
95%, der spezifische BET-Oberflächenbereich
war 20 m2/g und die Menge des Kohlenstoffes
war 1,5 Gew.-%. Außerdem
wurden 0,5% dieses feinen Silicapulvers und das käufliche
Silicapulver (RX200, hergestellt von NIPPON AEROSIL CORP) zu dem
negativen Elektrifizierungstoner mit 7 μm (K-30, hergestellt von Toshiba
Chemical CORP) hinzugegeben, um gerührt und vermischt zu werden,
um den Tonerverbund herzustellen. Wenn die Fluidität dieses
Tonerverbunds gemessen wurde, war der Transmissionsanteil in dem
45 μ-Schirm
83% und er hatte eine gute Fluidität. Was die Proben betrifft,
in denen dieser Tonerverbund, d. h. 4 Gew.-%, und der Ferritträger, d.
h. 96 Gew.-% FS-02, für
1 Stunde bzw. 120 Stunden triboelektrifiziert wurde, während die
triboelektrostatische Ladung jeder Probe unter Verwendung des Abblas-Elektrifizierungsmessgerätes (TB-220,
hergestellt von Toshiba Chemical CORP) gemessen wurde, um ihren
Anteil zu berechnen, wurde herausgefunden, dass der Anteil der Elektrifizierung
1, 1 ist, und es gab geringe Variationen der Elektrifizierung im
Hinblick auf den Unterschied der Reibungszeit.
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Als
Nächstes,
wenn 50.000 Blätter
unter Verwendung des oben erwähnten
Tonerkomposits in einer käuflich
erwerblichen Kopiermaschine verwendet wurden, gab es kein mangelhaftes
Bild, wie Konzentrationsänderung
des Bildes, Schleierbildung und weiße Auslassungen, und sie zeigten
gute Bildcharakteristika. Außerdem,
wenn die Oberflächenschicht
des Fotoleiters nach dem Kopieren mit dem Mikroskop (VH-600, hergestellt
von KEVENCE CORP) untersucht wurde, gab es keine Schädigungen,
und die gute Oberfläche
wurde beibehalten.
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Beispiel 4
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100
Gew.-Teile feines Silicapulver der Nr. 6 in Tabelle 1 wurde verwendet,
um in den Mischer gestellt zu werden, und 5 Gew.-Teile Hexamethyldisilazan
(HMDS) wurde auf das Pulver getropft, während unter Stickstoffatmosphäre gerührt wurde,
und das vermischte Pulver wurde für 3 Stunden bei 200°C erwärmt und
gerührt,
um gekühlt
zu werden. Als der Absolutwert der Triboelektrifizierung mit einem
Eisenpulverträger
gemessen wurde, war er bezüglich
des Silicapulvers 47,6 μC/m2. Zusätzlich
war der Hydrophobieanteil, bestimmt durch das Permeabilitätsverfahren,
98%, der spezifische BET-Oberflächenbereich
8 m2/g und die Menge des Kohlenstoffs 0,15
Gew.-%. Der Tonerkomposit wurde wie in Beispiel 3 unter Verwendung
dieser Silicateilchen hergestellt. Die Permeabilität des 45 μ-Schirms
dieses Tonerkomposits war 90% und sie zeigte gute Fluidität. Als der
Anteil der triboelektrostatischen Ladung für 1 Minute und 120 Minuten
hinsichtlich dieses Tonerkomposits gemessen wurde, war der Anteil
außerdem
1,2, und es wurde bestätigt,
dass es geringe Abweichungen der triboelektrostatischen Ladung durch
den Unterschied der Reibungszeit gab. Wenn 50.000 Blätter, wie
in Beispiel 3 unter Verwendung dieses Tonerkomposits, kopiert wurden,
gab es außerdem
kein mangelhaftes Bild, die Konzentrationsänderung des Bilds, die Schleierbildung
und weiße
Auslassungen, und sie zeigten gute Bildcharakteristika. Zusätzlich gab
es keine Schädigungen
auf der Oberflächenschicht
des Fotoleiters nach dem Kopieren und die gute Oberfläche wurde
beibehalten.
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Möglichkeit
der industriellen Anwendung
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Das
Silicateilchen mit 0,1 bis 0,7 μm
durchschnittlichem Teilchendurchmesser (mittlere Größe), 5 bis 30
m2/g spezifischem Oberflächenbereich und der scharfen
Teilchengrößenverteilung
von weniger als 40% des Dispersionskoeffizienten (z) kann gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren
erhalten werden. Dieses Silicateilchen hat eine nahezu ideal kreisförmige Teilchenform,
und die Teilchengröße ist bemerkenswert
einheitlich. Deshalb ist dieses Silicateilchen als Halbleiter-Harzversiegelungsmittel und
als Füllstoff für das Antiblockieren
einer Kunststofffolie oder eines -blattes, usw. geeignet.
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Außerdem kann
das bevorzugte erfindungsgemäße amorphe
feine Silicateilchen die starke Elektrifizierung von mehr als 20 μC/m2 als Absolutwert der triboelektrostatischen
Ladung erhalten. Zusätzlich
hat das Silicateilchen eine hohe Reinheit und da es nahezu keine
Pore auf der Teilchenoberfläche
hat, nimmt es sehr wenig Feuchtigkeit auf. Außerdem ist der Anstieg der
Elektrifizierung schnell und die Elektrifizierung kann für eine lange
Zeit erhalten bleiben. Da die Teilchengröße groß ist, wird das Teilchen außerdem nicht
im Inneren des Toners durch anhaltende Dispersion begraben. Deshalb
kann das Teilchen für
eine Kontaktpunktverbesserung zwischen der Schutzschicht der Oberfläche des
Fotoleiters und des Papiers verwendet werden, und ist als Material
des Entwicklers für
eine elektronische Fotografie, Oberflächenschutzschicht des Fotoleiters
oder elektrische Ladungstransportschicht geeignet.
