JP5504600B2 - 疎水性シリカ微粒子及び電子写真用トナー組成物 - Google Patents
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Description
このような本発明の疎水性シリカ微粒子は、粉体塗料や電子写真用トナー、化粧料等の粉体材料系において、流動性改善、固結防止、帯電調整等の目的で添加されるシリカ微粒子として工業的に極めて有用である。
本発明の疎水性シリカ微粒子は、気相法により得られた平均一次粒子径が20〜100nmの親水性シリカ微粒子をヘキサメチルジシラザンで疎水化処理してなる疎水性シリカ微粒子であって、レーザー回折法による粒子の体積基準粒子径測定で粒子径1.5μm以上の凝集粒子の割合が8%未満であることを特徴とする。
本発明に係る気相法による親水性シリカ微粒子は、乾式法シリカとも呼ばれ、その製法は珪素化合物の火炎加水分解、火炎中燃焼法による酸化、あるいはこれらの反応の併用による方法で製造されたものであれば良く、特に制限されない。中でも火炎加水分解法により製造された気相法シリカが好適に用いられる。市販されている製品としては、日本アエロジル社製あるいはエボニックデグサ社製の「アエロジル」、キャボット社製の「キャボジル」、ワッカー社製の「HDK」、トクヤマ社製の「レオロシール」等がある。
本発明において、気相法により得られ、疎水化処理に供される親水性シリカ微粒子は、平均一次粒子径が20〜100nmであることを特徴とする。親水性シリカ微粒子の平均一次粒子径が100nmより大きいと、得られる疎水性シリカ微粒子のトナーへの分散性が悪く、流動性向上効果に劣るものとなる。平均一次粒子径が20nmより小さい気相法シリカ微粒子は凝集し易く、凝集粒子の割合が多くなるため好ましくない。
特に、凝集粒子割合の面から、親水性シリカ微粒子の平均一次粒子径は30nm以上であることが好ましい。
気相法により得られる親水性シリカ微粒子のBET比表面積は主に平均一次粒子径に依存するが、本発明の実施において疎水化処理に供される親水性シリカ微粒子のBET比表面積は10〜120m2/gが好ましく、さらには15〜90m2/gが好ましい。親水性シリカ微粒子のBET比表面積が小さ過ぎると、得られる疎水性シリカ微粒子のトナーへの分散性が悪く、流動性向上効果に劣るものとなる。BET比表面積が大き過ぎる気相法シリカ微粒子は粉砕後に凝集し易く、また凝集力が強いため好ましくない。
本発明の疎水性シリカ微粒子は、上述のような平均一次粒子径を有する気相法による親水性シリカ微粒子をヘキサメチルジシラザンで疎水化処理してなるものである。
ヘキサメチルジシラザン(重量部)
=親水性シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)/H
上記計算式において、Hは3〜30、特に5であることが好ましい。
水(重量部)=親水性シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)/W
上記計算式において、Wは5〜200、特に18であることが好ましい。
上記範囲よりもヘキサメチルジシラザンの使用量が多いと疎水化処理後の生成物に凝集物が多く発生し、少ないとトナー外添剤として十分な疎水性が付与されない。また、水の使用量が多いと凝集物が多くなり、さらに十分な疎水性が得られない。水の使用量が少ないとヘキサメチルジシラザンとシリカ表面の反応が十分進行せず、やはり十分な疎水性が得られない。
本発明の疎水性シリカ微粒子は、レーザー回折法による粒子の体積基準粒子径測定で粒子径1.5μm以上の凝集粒子の割合(以下、この割合を「レーザー回折法凝集粒子割合」と称す場合がある。)が8%未満であることを特徴とする。即ち、例えば、図1に示すレーザー回折法による粒子の体積基準粒子径測定における回折チャートにおいて、1.5μm以上の凝集粒子の分布割合が8%未満であることを特徴とする。
このレーザー回折法凝集粒子割合が8%以上では、大きな凝集粒子が多いことにより、トナーへの均一分散性に劣り、良好な流動性、白点の少ない良好な印刷画質を得ることができない。
この際、分級で分離された粗粒分は、粉砕工程へ循環させることが工程の効率において好ましい。
なお、分級と粉砕が同時に行われる機構を備えた粉砕機や、分級工程が粉砕機に組み込まれた粉砕機を用いる場合、分級が不十分であると判断された場合には、別途分級機を設置して、より高度な分級工程を行うようにすることが好ましい。
本発明の電子写真用トナー組成物は、上述の本発明の疎水性シリカ微粒子を外添したものであり、その組成やその製造方法には特に制限はなく、公知の組成及び方法を採用することができる。
<平均一次粒子径>
透過型電子顕微鏡像上で、シリカ微粒子サンプルから無作為の粒子2500個以上の粒子径を測定し、個数平均により平均一次粒子径を求めた。
BET法により測定した。
凝集粒子割合の測定には、堀場製作所製レーザー回折式粒度分布計「LA920」を用いた。測定溶媒にはエタノールを用いた。疎水性シリカ微粒子サンプル約0.2gを用い、装置所定の方法に従って測定を行った。測定前処理として、強度30Wの超音波を5分間照射してサンプルを分散した。図1に示すような体積平均粒径の測定結果から、粒子径1.5μm以上の凝集粒子の割合を求めた。
疎水性シリカ微粒子サンプル1gを200mLの分液ロートに計り採り、これに純水100mLを加えて栓をし、ターブラーミキサーで10分間振盪した。振盪後、10分間静置した。静置後、下層の20〜30mLをロートから抜き取った後に、下層の混合液を10mm石英セルに分取し、純水をブランクとして比色計にかけ、その波長500nmの光の透過率を疎水率とした。
<安息角>
トナー組成物の安息角は、パウダーテスターPT−S(ホソカワミクロン社製)を用いて測定した。約20gのトナーサンプルを目開き355μmの篩に載せ、振動により落下するトナーサンプルを漏斗を通して、この漏斗先端から約6.5cm下方に設置した直径8cmの円形テーブルに堆積させた。円錐状に形成された堆積トナーサンプルの、水平面に対する側面の角度を安息角とした。
測定されたトナー組成物の安息角が小さいほど、シリカ微粒子中の凝集粒子が小さく、流動性に優れる。
本発明においては、安息角39°以下で合格とした。
トナー組成物を市販の複写機に充填し、1000枚の連続通紙で3cm×3cmのベタ画像を印刷し、その画像上に見られる、直径0.1mm以上の白点の個数をカウントし、1枚あたりの平均個数を計算した。
本発明においては、この白点画像の平均個数が4以下で合格とした。
気相法シリカ微粒子として日本アエロジル(株)製商品名「AEROSIL(登録商標)90」(BET比表面積90m2/g、平均一次粒子径20nm)を用い、この気相法シリカ微粒子を、以下の条件で疎水化処理した後、以下の条件で粉砕、分級することにより、表1に示す平均一次粒子径及びレーザー回折法凝集粒子割合のシリカ微粒子を得た。
気相法シリカ微粒子100重量部を反応容器に入れ、窒素雰囲気下、水5重量部とヘキサメチルジシラザン18重量部をスプレーした。この反応混合物を150℃で2時間攪拌し、さらに220℃にて2時間、窒素気流下で攪拌して乾燥した。これを冷却することにより、疎水化シリカを得た。
粉砕機としてカウンタージェットミル(ホソカワミクロン社製)を使用し、分級装置としてターボプレックス1000ATP(ホソカワミクロン社製)を用いて粉砕・分級処理を行った。分離した粗粉は配管を通じてジェットミルに連続的に循環導入して、再度粉砕・分級処理に供した。
粉砕法により製造された平均粒子径8μmの負帯電スチレン−アクリル樹脂2成分トナー(三笠産業社製)を使用し、このトナーとシリカ微粒子との合計100重量部に対して、シリカ微粒子の配合量が以下の割合となるように混合した。
シリカ微粒子配合量(重量部)
=親水性シリカ微粒子の平均一次粒子径(nm)/20
上記混合物をヘンシェルタイプのミキサーに入れ、600回転/分で1分間攪拌し、さらに3000回転/分で3分間攪拌してシリカ微粒子をトナー表面に分散させることによって、トナー組成物を調製した。
実施例1において、気相法シリカ微粒子として、表1に示すものを用い、疎水化、粉砕・分級条件を変えて疎水化・分級シリカ微粒子を製造し、このシリカ微粒子を用いて同様にトナー組成物を調製した。
ヘキサメチルジシラザン(重量部)
=親水性シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)/5
水(重量部)=親水性シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)/18
得られたシリカ微粒子及びトナー組成物の評価結果を表1に示した。
Claims (5)
- 気相法により得られた平均一次粒子径が20〜100nmの親水性シリカ微粒子をヘキサメチルジシラザンで疎水化処理し、次いで粉砕後分級により微粉のみを回収してなる疎水性シリカ微粒子であって、強度30Wの超音波を5分間照射して分散させた該疎水性シリカ微粒子のエタノール分散液に対して行ったレーザー回折法による粒子の体積基準粒子径測定で、粒子径1.5μm以上の凝集粒子の割合が8%未満であることを特徴とする疎水性シリカ微粒子。
- 請求項1において、親水性シリカ微粒子の平均一次粒子径が50nm以下であることを特徴とする疎水性シリカ微粒子。
- 請求項1又は2において、疎水率が95%以上であることを特徴とする疎水性シリカ微粒子。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、トナー外添用シリカ微粒子であることを特徴とする疎水性シリカ微粒子。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の疎水性シリカ微粒子を外添したことを特徴とする電子写真用トナー組成物。
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