JP6778662B2 - 造粒処理シリカの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の造粒処理シリカは、一次粒子径5〜50nmのシリカ粉末が水造粒された造粒処理シリカであって、前記シリカ粉末の表面は珪素原子含有疎水化剤によって疎水化されたものであり、前記造粒処理シリカは、疎水化度が40以上であり、ゆるめ嵩密度が150g/L以上のものである。
200mLのビーカーに純水50mLを入れ、サンプル0.2gを加え、マグネットスターラーで撹拌する。メタノールを入れたビュレットの先端を液中に入れ、撹拌下でメタノールを滴下し、サンプルが完全に水中に分散するまでに要したメタノールの添加量をYmLとしたとき、次式で得られる。
疎水化度={Y/(50+Y)}×100
セイシン企業製マルチテスターMT−1000型を使用する。フィーダーユニット上部にロート、フルイ(目開き150μm)、フルイスペーサーの順に重ね置き、ストッパーで固定する。サンプル台に100mLのセルを置き、サンプルユニットにサンプルを投入するとともに、フィーダーを振動させ、ふるい落としたサンプルでセルを充填し、擦り切り板で擦り切る。ゆるめ嵩密度ρ(g/L)は次式で得られる。
ρ={(W1−W0)/100}×1000
W0:セル容器の重量(g)
W1:セル容器+サンプル重量(g)
また、本発明では、造粒処理シリカを製造する方法であって、一次粒子径5〜50nmのシリカ粉末を、水を用いて造粒する造粒工程を有し、前記造粒工程の前又は前記造粒工程と同時に、珪素原子含有疎水化剤によって前記シリカ粉末の表面を疎水化する造粒処理シリカ製造方法を提供する。
セイシン企業製マルチテスターMT−1000型を使用する。フィーダーユニット上部にロート、フルイ(目開き150μm)、フルイスペーサーの順に重ね置き、ストッパーで固定する。サンプル台に100mLのセルを置き、サンプルユニットにサンプルを投入するとともに、フィーダーを振動させ、ふるい落としたサンプルでセルを充填し、擦り切り板で擦り切る。ゆるめ嵩密度ρ(g/L)は次式で得られる。
ρ={(W1−W0)/100}×1000
W0:セル容器の重量(g)
W1:セル容器+サンプル重量(g)
200mLのビーカーに純水50mLを入れ、サンプル0.2gを加え、マグネットスターラーで撹拌する。メタノールを入れたビュレットの先端を液中に入れ、撹拌下でメタノールを滴下し、サンプルが完全に水中に分散するまでに要したメタノールの添加量をYmLとしたとき、次式で得られる。
疎水化度={Y/(50+Y)}×100
シリコーンゴムコンパウンド100質量部に、付加型ゴム用加硫剤C−25Aを0.5質量部と、C−25Bを2.0質量部(共に信越化学工業株式会社製)を均一混合し、120℃×10分間のプレスキュアによって厚さ6mmのゴムシートを作製した。スガ試験機(株)製直読ヘーズコンピューターHGM−2によって、ゴムシートの全光線透過率とヘーズ値を測定し、造粒処理シリカの分散性を評価した。
(造粒処理シリカの製造)
シランを高温加水分解して得られた、一次粒子径10nm、ゆるめ嵩密度45g/Lのヒュームドシリカに、以下の処方を施した。ヒュームドシリカ200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1,500rpmで運転した。回転が安定したところで、疎水化剤としてジメチルジメトキシシランの加水分解物75gを20秒間で噴霧した後、純水300gを60秒間で噴霧した。得られた湿潤造粒物のゆるめ嵩密度は362g/Lであった。次に、得られた湿潤造粒物の水分を乾燥機で除去したところ、ゆるめ嵩密度198g/Lの乾燥造粒物が得られた。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、250℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ1は、ゆるめ嵩密度が186g/L、メタノール滴定法による疎水化度が55であった。
平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン60gと造粒処理シリカ1の26gを、100ccのラボプラストミルで混練し、ゴムコンパウンド1を調製した。このとき、オルガノポリシロキサンを投入後、造粒処理シリカは4分割投入し、合計4分間でオルガノポリシロキサンとシリカとは一体化した。混練時の設定温度は50℃、混練時間は30分間とした。上記の測定方法で、調製したゴムコンパウンド1から作製したゴムシート1(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
シランを高温加水分解して得られた、一次粒子径50nm、ゆるめ嵩密度50g/Lのヒュームドシリカに、実施例1と同じ処方を施した。得られた湿潤造粒物のゆるめ嵩密度は450g/Lであった。次に、得られた湿潤造粒物の水分を乾燥機で除去したところ、ゆるめ嵩密度280g/Lの乾燥造粒物が得られた。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、250℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ2は、ゆるめ嵩密度が260g/L、メタノール滴定法による疎水化度が52であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ2を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド2を調製し、調製したゴムコンパウンド2から作製したゴムシート2(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
湿式の沈殿法で得られた、一次粒子径20nm、ゆるめ嵩密度126g/Lの湿式シリカに、実施例1と同じ処方を施した。得られた湿潤造粒物のゆるめ嵩密度は416g/Lであった。次に、得られた湿潤造粒物の水分を乾燥機で除去したところ、ゆるめ嵩密度203g/Lの乾燥造粒物が得られた。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、250℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ3は、ゆるめ嵩密度が200g/L、メタノール滴定法による疎水化度が57であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ3を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド3を調製し、調製したゴムコンパウンド3から作製したゴムシート3(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
実施例1と同じヒュームドシリカ200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1,500rpmで運転した。回転が安定したところで、疎水化剤として末端シラノール基封鎖の直鎖状ジメチルシロキサンオリゴマー(重合度約30)25gを10秒間で噴霧した後、純水300gを60秒間で噴霧した。以下、実施例1と同じ条件で乾燥と熱処理を行った。得られた造粒処理シリカ4は、ゆるめ嵩密度が190g/L、メタノール滴定法による疎水化度が65であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ4を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド4を調製し、調製したゴムコンパウンド4から作製したゴムシート4(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
実施例1と同じ条件で、乾燥造粒物を作製した。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、150℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ5は、ゆるめ嵩密度が180g/L、メタノール滴定法による疎水化度が40であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ5を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド5を調製し、調製したゴムコンパウンド5から作製したゴムシート5(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
実施例1と同じ条件で、湿潤造粒物を作製した。この湿潤造粒物を、200φ×330Lのロータリーキルンに160g仕込んだ。ロータリーキルンの設定温度を280℃とし、内温が240℃に到達後、2.5時間保持した。得られた造粒処理シリカ6は、ゆるめ嵩密度が150g/L、メタノール滴定法による疎水化度が53であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ6を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド6を調製した。このとき、オルガノポリシロキサンを投入後、造粒処理シリカは4分割投入し、合計5分間でオルガノポリシロキサンとシリカとは一体化した。混練時の設定温度は50℃、混練時間は30分間とした。調製したゴムコンパウンド6から作製したゴムシート6(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(比較造粒シリカの製造)
実施例1と同じヒュームドシリカ200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1,500rpmで運転した。回転が安定したところで、疎水化剤の噴霧は行わずに、純水400gを80秒間で噴霧した。得られた湿潤造粒物のゆるめ嵩密度は400g/Lであった。次に、得られた湿潤造粒物の水分を乾燥機で除去したところ、ゆるめ嵩密度185g/Lの乾燥造粒物(比較造粒シリカ)が得られた。この比較造粒シリカは疎水化されていないので、水に溶解した(即ち、疎水化度は0であった)。
平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン60g、比較造粒シリカ24g、及び実施例1で疎水化剤として添加したジメチルジメトキシシランの加水分解物10gを、100ccのラボプラストミルで混練し、ゴムコンパウンド1’を調製した。混練時の設定温度は50℃、混練時間は30分間とした。実施例1と同様にして、調製したゴムコンパウンド1’から作製したゴムシート1’(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
シランを高温加水分解して得られた、一次粒子径60nm、ゆるめ嵩密度55g/Lのヒュームドシリカに、実施例1と同じ処方を施した。得られた湿潤造粒物のゆるめ嵩密度は500g/Lであった。次に、得られた湿潤造粒物の水分を乾燥機で除去したところ、ゆるめ嵩密度320g/Lの乾燥造粒物が得られた。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、250℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ2’は、ゆるめ嵩密度が300g/L、メタノール滴定法による疎水化度が45であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ2’を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド2’を調製し、調製したゴムコンパウンド2’から作製したゴムシート2’(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
実施例1と同じ条件で、乾燥造粒物を作製した。次に、この乾燥造粒物100gを2Lフラスコに仕込み、135℃で2.5時間加熱した。得られた造粒処理シリカ3’は、ゆるめ嵩密度が190g/L、メタノール滴定法による疎水化度が35であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ3’を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド3’を調製し、調製したゴムコンパウンド3’から作製したゴムシート3’(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(造粒処理シリカの製造)
実施例1と同じヒュームドシリカ200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1,500rpmで運転した。回転が安定したところで、疎水化剤としてジメチルジメトキシシランの加水分解物75gを20秒間で噴霧した後、純水100gを60秒間で噴霧した。以下、実施例1と同じ条件で乾燥と熱処理を行った。得られた造粒処理シリカ4’は、ゆるめ嵩密度が100g/L、メタノール滴定法による疎水化度が55であった。
造粒処理シリカ1の代わりに造粒処理シリカ4’を使用する以外は、実施例1と同様にして、ゴムコンパウンド4’を調製した。このとき、オルガノポリシロキサンを投入後、造粒処理シリカは8分割投入し、合計10分間で、オルガノポリシロキサンとシリカは一体化した。ゆるめ嵩密度が150g/L以上の造粒処理シリカと比べて、分割回数が増え、配合時間も延びた。混練時の設定温度は50℃、混練時間は30分間とした。調製したゴムコンパウンド4’から作製したゴムシート4’(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
(比較シリカ)
実施例1で用いたものと同じヒュームドシリカ200gを造粒せずに用いた。
平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン60g、比較シリカ24g、及び実施例1で疎水化剤として添加したジメチルジメトキシシランの加水分解物10gを、100ccのラボプラストミルで混練し、ゴムコンパウンド5’を調製した。このとき、オルガノポリシロキサンを投入後、シリカは少量ずつ投入し、合計20分間で、ポリシロキサンとシリカは一体化した。ゆるめ嵩密度が150g/L以上の造粒処理シリカと比べて、分割回数、配合時間とも大幅に増えた。混練時の設定温度は50℃、混練時間は30分間とした。実施例1と同様にして、調製したゴムコンパウンド5’から作製したゴムシート5’(硬化物)の全光線透過率とヘーズ値を測定した。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 造粒処理シリカを製造する方法であって、
一次粒子径5〜50nmのシリカ粉末を、シリカ粉末に対する水の質量比が、シリカ粉末1に対して、水が0.6〜5となるように水を用いて造粒する造粒工程と、前記造粒工程の後に、前記造粒に用いた水を除去する乾燥工程と、前記乾燥工程の後に、前記造粒処理シリカを150〜300℃で熱処理する熱処理工程を有し、前記造粒工程の前又は前記造粒工程と同時に、珪素原子含有疎水化剤によって前記シリカ粉末の表面を疎水化することを特徴とする造粒処理シリカ製造方法。 - 前記シリカ粉末として、湿式シリカ又は乾式シリカを用いることを特徴とする請求項1に記載の造粒処理シリカ製造方法。
- 前記珪素原子含有疎水化剤として、オルガノシラザン化合物、ポリシラザン化合物、オルガノシラン化合物、及びオルガノポリシロキサンから選ばれる1種以上を用いることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の造粒処理シリカ製造方法。
- 前記造粒工程において、撹拌造粒装置を用いることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の造粒処理シリカ製造方法。
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