JP6030059B2 - 球状シリカ微粉末及び球状シリカ微粉末を用いた静電荷像現像用トナー外添剤 - Google Patents
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Description
(1)レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が0.090μm以上0.140μm以下であり、粒子径が0.150μm以上の粒子含有率は5.0質量%以上25.0質量%以下、粒子径が0.300μm以上の粒子含有率は1.0質量%以下であることを特徴とする球状シリカ微粉末。
(2)レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された粒子径が0.050μm以下の粒子含有率は0.5質量%以下、粒子径が0.050μmを超え0.080μm以下の粒子含有率は1.0質量%以上15.0質量%以下であることを特徴とする前記(1)に記載の球状シリカ微粉末。
(3)顕微鏡法による投影面積円相当径が0.100μm以上の粒子において、平均球形度は0.88以上であり、球形度が0.85以下の粒子個数割合は15%以下、球形度が0.80以下の粒子個数割合は8%以下であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の球状シリカ微粉末。
(4)Na+濃度が10ppm以下、Cl−濃度が5ppm以下であることを特徴とする前記(1)から(3)のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末。
(5)前記(1)から(4)のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末に表面処理が施されて得られる球状シリカ微粉末。
(6)表面処理剤として、ヘキサメチルジシラザンを用いることを特徴とする前記(5)に記載の球状シリカ微粉末。
(7)前記(5)又は(6)に記載の球状シリカ微粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
本発明の球状シリカ微粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が0.090μm以上0.140μm以下であることが必要である。粒子径0.090μm以上0.140μm以下の粒子は球状シリカ微粉末の主構成粒子群となる領域である。平均粒子径が0.090μm未満であると、トナー外添剤として使用した場合、トナー樹脂に埋没する球状シリカ微粉末が多くなり、スペーサー効果が不十分となる。一方、平均粒子径が0.140μmを超えると、トナー樹脂表面中の球状シリカ微粉末が少なくなり、やはりスペーサー効果が不十分となる。好ましい平均粒子径は0.095μm以上0.135μm以下、より好ましくは0.100μm以上0.130μm以下である。
粒子径が0.050μmを超え0.080μm以下の球状シリカ微粉末の好ましい粒子含有率は1.5質量%以上12.5質量%以下、更に好ましくは2.0質量%以上10.0質量%以下である。
本発明の球状シリカ微粉末と200〜500m2/gのシリカ超微粉末を併用した時の流動性付与機能、あるいはスペーサー機能といったそれぞれの粉末の所望の特性をバランスよく得るためには、粒子径が0.050μm以下の粒子含有率は0.5質量%以下であることが好ましい。
顕微鏡法による投影面積円相当径が0.100μm以上の粒子において、平均球形度は0.88以上であり、球形度が0.85以下の粒子個数割合は15%以下、球形度が0.80以下の粒子個数割合は8%以下であれば、トナー表面への均一な外添被覆とスペーサー効果が優れている。
顕微鏡法による投影面積円相当径が0.100μm以上の粒子の平均球形度は好ましくは0.90以上であり、更に好ましくは0.92以上である。また、球形度が0.85以下の粒子個数割合は13%以下、球形度が0.80以下の粒子個数割合は6.5%以下であることが好ましく、球形度が0.85以下の粒子個数割合は10%以下、球形度が0.80以下の粒子個数割合は5%以下であることが更に好ましい。
好ましくはNa+濃度が8ppm以下、Cl−濃度が4ppm以下、更に好ましくはNa+濃度が5ppm以下、Cl−濃度が3ppm以下である。
(1)Na+濃度の測定:試料10gとイオン交換水70mlをポリエチレン製容器に入れ1分間振とう後、乾燥器に入れて95℃にて20時間放置後冷却する。蒸発した分の水を追加し定量とする。その後、遠心分離を行い、上澄み液をビーカーに取り供試液とする。これとは別に、前記操作の試料評量を除いた全操作を行って空試験用供試液とする。原子吸光光度計を用い、供試液の一部の吸光度を測定する。予め作成しておいた検量線からNa+濃度を求め、含有率を算出する。空試験用供試液についても同様の測定を行い、結果を補正する。原子吸光光度計を例示すれば、島津製作所社製「AA−6800」である。検量線を作成するのに用いる標準液を例示すれば、関東化学社製原子吸光用Na標準液(濃度1000ppm)である。なお、測定の際のフレームには空気−アセチレンフレームを用い、波長589.0nmにおける吸光度を測定して定量した。
(2)Cl−濃度の測定:試料10gとイオン交換水70mlをポリエチレン製容器に入れ1分間振とう後、乾燥器に入れて95℃にて20時間放置後冷却する。蒸発した分の水を追加し定量とする。その後、遠心分離を行い、上澄み液をビーカーに取り供試液とする。これとは別に前記操作の試料評量を除いた全操作を行って空試験用供試液とする。供試液の一部をイオンクロマトグラフで測定する。予め作成しておいた検量線からCl−濃度を求め、含有率を算出する。空試験用供試液についても同様の測定を行い、結果を補正する。イオンクロマトグラフを例示すれば、DIONEX社製「ICS−1500」である。検量線を作成するのに用いる標準液を例示すれば、関東化学社製イオンクロマト用Cl−標準液(濃度1000ppm)である。
実施例1〜13 比較例1〜8
球状シリカ微粉末は、燃焼炉の頂部に内炎と外炎が形成できる二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置され、下部に捕集系ラインが直結されてなる装置を用いて製造した。上記バーナーの中心部には更にスラリー噴霧用の二流体ノズルが設置され、その中心部から、金属シリコン粉末(平均粒径9.8μm、Na+濃度:0.2ppm、Cl−濃度:0.4ppm)と水からなるスラリーを20.0kg/Hrのフィード量で噴射した。周囲からは酸素を供給した。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPGと酸素の混合ガスを噴射することによって行った。二流体ノズルから噴射され火炎を通過して生成した球状シリカ微粉末は、ブロワによって捕集ラインを空気輸送させ、バグフィルターで捕集した。なお、球状シリカ微粉末の球形度の調整は、金属シリコン粉末と水を混合した金属シリコン粉末の水スラリー濃度を、30〜70質量%の範囲で調整することにより行った。
球状シリカ微粉末A〜Uに表面処理が施された粉末5gと、平均粒子径5μmの架橋アクリル樹脂粉(綜研化学社製商品名「MX−500」)500g、流動性付与のため市販のフュームドシリカ200m2/g品5gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで3分間混合し疑似トナーを作製した。この疑似トナーの圧縮度を、パウダテスター(ホソカワミクロン社製「PT−E型」)を用いて評価した。圧縮度は下記式によって算出される。
圧縮度=(固め見掛け比重−ゆるみ見掛け比重)/固め見掛け比重×100(%)
なお、ゆるみ見掛け比重は、100mlのカップに疑似トナーを入れ、タッピングをしない状態で測定した比重であり、固め見掛け比重は、100mlのカップに疑似トナーを入れ、1秒に1回の速さで180回タッピング後に測定した見掛け比重である。この圧縮度の値が小さいほど、流動性が良好であることを表す。
ヘンシェルミキサーの混合時間を3分から30分に変更して圧縮度測定を行い、圧縮度変化率を下記式から算出した。
圧縮度変化率=混合時間30分の時の圧縮度/混合時間3分の時の圧縮度
この圧縮度変化率が1に近い、すなわち圧縮度の変化が小さいほど、経時安定性が良好であることを表す。経時安定性が良好であれば、外添剤として使用した際に、安定した印字特性のトナーを調製することができる。
球状シリカ微粉末A〜Uに表面処理が施された粉末15gと、平均粒子径5μmの架橋アクリル樹脂粉(綜研化学社製商品名「MX−500」)500gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで3分間混合し、疑似トナーを作製した。この混合試料をカーボンペーストで試料台に固定後、オスミウムコーティングを行い、電子顕微鏡(日本電子社製「JSM−6301F型」)観察を行った。倍率15000倍、解像度2048×1536の画像をパソコンに取り込み、画像解析装置(マウンテック社製「MacView Ver.4」)を用いて架橋アクリル樹脂粉の投影面積と球状シリカ微粉末の投影面積を測定した。なお、粒子選択ツールには簡単取り込みツールを用い解析を行い、下記式から疑似トナー1個当たりの外添剤被覆率を求めた。
疑似トナー1個当たりの外添剤被覆率=(1個の架橋アクリル樹脂粉表面に付着する球状シリカ微粉末の合計投影面積/1個の架橋アクリル樹脂粉の投影面積)×100(%)
疑似トナー20個について外添剤被覆率を計算し、その平均値を平均外添剤被覆率とした。
Claims (3)
- レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が0.090μm以上0.140μm以下であり、粒子径が0.150μm以上の粒子含有率は6.5質量%以上20.0質量%以下、粒子径が0.300μm以上の粒子含有率は1.0質量%以下であり、粒子径が0.050μm以下の粒子含有率は0.5質量%以下、粒子径が0.050μmを超え0.080μm以下の粒子含有率は1.0質量%以上15.0質量%以下であり、
疎水化度が60%以上であることを特徴とする球状シリカ微粉末。 - 顕微鏡法による投影面積円相当径が0.100μm以上の粒子において、平均球形度は0.88以上であり、球形度が0.85以下の粒子個数割合は15%以下、球形度が0.80以下の粒子個数割合は8%以下であることを特徴とする請求項1に記載の球状シリカ微粉末。
- Na+濃度が10ppm以下、Cl−濃度が5ppm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の球状シリカ微粉末。
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