JP6328488B2 - 球状シリカ微粉末及びその用途 - Google Patents
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Description
(1)レーザー粒度回折散乱式粒度分布測定器にて測定された平均粒子径が0.140μmを超え0.250μm以下であり、粒子径が0.050μmを超え0.080μm以下の粒子含有率が5.0〜20.0質量%であり、粒子径が0.300μm以上の粒子含有率が5.0質量%以下であることを特徴とする球状シリカ微粉末。
(2)レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された粒子径0.050μm以下の粒子含有率が5.0質量%未満であることを特徴とする前記(1)に記載の球状シリカ微粉末。
(3)顕微鏡法による投影面積円相当径0.100μm以上の粒子は、平均球形度0.88以上であり、球形度0.85以下の粒子個数割合が15%以下、球形度0.80以下の粒子個数割合が8%以下であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の球状シリカ微粉末。
(4)Na+濃度が10ppm以下、Cl−濃度が5ppm以下であることを特徴とする前記(1)から(3)のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末。
(5)前記(1)から(4)のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末を疏水化処理して得られる球状シリカ微粉末。
(6)疎水化処理剤として、ヘキサメチルジシラザンを用いることを特徴とする前記(5)に記載の球状シリカ微粉末。
(7)前記(5)又は(6)に記載の球状シリカ微粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
本発明の球状シリカ微粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が0.140μmを超え0.250μm以下であることが必要である。平均粒子径が0.140μmを超え0.250μm以下の粒子は、球状シリカ微粉末の主構成粒子群となる領域である。平均粒子径が0.140μm以下であると、本発明の球状シリカ微粉末の割合が低下するため、必要な帯電量までにかかる帯電の立ち上がりが長時間化する。一方、平均粒子径が0.250μmを超えると、大径粒子の影響で、トナー外添剤の流動性が低下する可能性がある。そのため、好ましい平均粒子径は0.150μmを超え0.240μm以下、より好ましくは0.180μmを超え0.210μm以下である。
顕微鏡法による投影面積円相当径0.100μm以上の粒子において、平均球形度が0.88以上であり、球形度0.85以下の粒子個数割合が15%以下、0.80以下の粒子個数割合が8%以下であれば、トナーに均一にシリカを外添でき、スペーサー効果が優れる。
0.100μm以上の粒子の平均球形度の更に好ましい範囲は、平均球形度が0.90以上であり、最も好ましくは0.92以上である。球形度が0.85以下の粒子個数割合の更に好ましい範囲は13%以下、最も好ましくは10%以下である。球形度が0.80以下の粒子個数割合の更に好ましい範囲は6.5%以下、最も好ましくは5%以下である。
好ましくはNa+濃度が8ppm以下、Cl−濃度が4ppm以下、更に好ましくはNa+濃度が5ppm以下、Cl−濃度が3ppm以下である。
(1)Na+濃度の測定:試料10gとイオン交換水70mlをポリエチレン製容器に入れ1分間振とう後、乾燥器に入れて95℃にて20時間放置後冷却する。蒸発した分の水を追加し定量とする。その後、遠心分離を行い、上澄み液をビーカーに取り供試液とする。これとは別に、前記操作の試料評量を除いた全操作を行って空試験用供試液とする。供試液の一部を原子吸光光度計を用い、吸光度を測定する。予め作成しておいた検量線からNa+濃度を求め、含有率を算出する。空試験用供試液についても同様の測定を行い、結果を補正する。原子吸光光度計を例示すれば、島津製作所社製「AA−6800」である。検量線を作成するのに用いる標準液を例示すれば、関東化学社製原子吸光用Na標準液(濃度1000ppm)である。なお、測定の際のフレームには空気−アセチレンフレームを用い、波長589.0nmにおける吸光度を測定して定量した。
(2)Cl−濃度の測定:試料10gとイオン交換水70mlをポリエチレン製容器に入れ1分間振とう後、乾燥器に入れて95℃にて20時間放置後冷却する。蒸発した分の水を追加し定量とする。その後、遠心分離を行い、上澄み液をビーカーに取り供試液とする。これとは別に前記操作の試料評量を除いた全操作を行って空試験用供試液とする。供試液の一部をイオンクロマトグラフで測定する。予め作成しておいた検量線からCl−濃度を求め、含有率を算出する。空試験用供試液についても同様の測定を行い、結果を補正する。イオンクロマトグラフを例示すれば、DIONEX社製「ICS−1500」である。検量線を作成するのに用いる標準液を例示すれば、関東化学社製イオンクロマト用Cl−標準液(濃度1000ppm)である。
実施例1〜20 比較例1〜5
球状シリカ微粉末は、燃焼炉の頂部に内炎と外炎が形成できる二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置され、下部に捕集系ラインが直結されてなる装置を用いて製造した。上記バーナーの中心部には更にスラリー噴霧用の二流体ノズルが設置され、その中心部から、金属シリコン粉末(平均粒径9.8μm、Na+濃度:0.2ppm、Cl−濃度:0.4ppm)と水からなるスラリーを15.0kg/Hrのフィード量で噴射した。周囲からは酸素を供給した。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPGと酸素の混合ガスを噴射することによって行った。二流体ノズルから噴射され火炎を通過して生成した球状シリカ微粉末は、ブロワによって捕集ラインを空気輸送させ、バグフィルターで捕集した。なお、球状シリカ微粉末の球形度の調整は、金属シリコン粉末と水を混合した金属シリコン粉末の水スラリー濃度を、40〜65質量%の範囲で調整することにより行った。
球状シリカ微粉末A〜Yに疎水化処理が施された粉末5gと、トナー母体として、平均粒子径5μmの架橋スチレン樹脂粉(綜研化学社製商品名「SX−500H」)500g、流動性付与のため市販のフュームドシリカ(比表面積200m2/g)5gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで3分間混合し模擬トナーを作製した。この模擬トナーの圧縮度を、パウダテスター(ホソカワミクロン社製「PT−E型」)を用いて評価した。圧縮度は下記式によって算出される。
圧縮度=(固め見掛け比重−ゆるみ見掛け比重)/固め見掛け比重×100(%)
なお、ゆるみ見掛け比重は、100mlのカップに疑似トナーを入れ、タッピングをしない状態で測定した比重であり、固め見掛け比重は、100mlのカップに疑似トナーを入れ、1秒に1回の速さで180回タッピング後に測定した見掛け比重である。この圧縮度の値が小さいほど、流動性が良好であることを表す。
ヘンシェルミキサーの混合時間を3分から30分に変更して圧縮度測定を行い、圧縮度変化率を下記式から算出した。
圧縮度変化率=混合時間30分の時の圧縮度/混合時間3分の時の圧縮度
この圧縮度変化率が1に近い、すなわち圧縮度の変化が小さいほど、スペーサー効果が良好であることを表す。
ヘンシェルミキサーで3分間混合した模擬トナーを0.10g、負帯電極性トナー用標準キャリア(日本画像学会より頒布「N−01」)を1.90g、50mlのポリエチレン瓶に入れてアサヒ理化製作所社製小型ボールミル回転架台「AV−1型」を用い、1秒間に1回転の速度で回転振とうさせた。10分間振とう後、この模擬トナーとキャリアの混合物のうち、0.30gを秤量し、吸引分離式帯電量測定器(三協パイオテク社製「セパソフトSTC-1-C1」)のファラデーゲージ内に入れ、帯電量を測定した。吸引時間は3分間、吸引圧力は3.0kPaとし、模擬トナーとキャリアの分離に用いるスクリーンには目開き32μmの金網を使用した。帯電量は、温度25℃、相対湿度60%の条件にて測定した。ここで得られた帯電量の絶対値が高いほど帯電性が良好であることを表す。
小型ボールミル回転架台での回転振とう時間を、帯電が立ち上がり中の1分間とし、上記と同様にブローオフ帯電量測定を行った。
ここで得られた帯電量の絶対値が高いほど、帯電の立ち上がりが早いことを表す。
Claims (7)
- レーザー粒度回折散乱式粒度分布測定器にて測定された平均粒子径が0.140μmを超え0.250μm以下であり、粒子径0.050μmを超え0.080μm以下の粒子含有率が5.0〜20.0質量%であり、粒子径0.300μm以上の粒子含有率が5.0質量%以下であることを特徴とする球状シリカ微粉末。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された粒子径0.050μm以下の粒子含有率が5.0質量%未満であることを特徴とする請求項1に記載の球状シリカ微粉末。
- 顕微鏡法による投影面積円相当径0.100μm以上の粒子は、平均球形度0.88以上、球形度0.85以下の粒子個数割合が15%以下、球形度0.80以下の粒子個数割合が8%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の球状シリカ微粉末。
- Na+濃度が10ppm以下、Cl−濃度が5ppm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の球状シリカ微粉末を疏水化処理して得られる球状シリカ微粉末。
- 疏水化処理剤として、ヘキサメチルジシラザンを用いることを特徴とする請求項5に記載の球状シリカ微粉末。
- 請求項5又は6に記載の球状シリカ微粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
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