JPH02188421A - 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 - Google Patents
非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法Info
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- JPH02188421A JPH02188421A JP741489A JP741489A JPH02188421A JP H02188421 A JPH02188421 A JP H02188421A JP 741489 A JP741489 A JP 741489A JP 741489 A JP741489 A JP 741489A JP H02188421 A JPH02188421 A JP H02188421A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明はシリカ球状微粒子、特には実質的に塩素を含ま
ず、けい素以外の金属不純物が１．０ｐｐｍ以下であり
、比表面積が１０〜３０＋ｎ２／ｇで粒度分布が１０〜
５ＧＯｎｍであることから、ＩＣ用エポキシ樹脂封止剤
の充填剤として有用とされるシリカ球状微粒子およびそ
の製造方法に関するものである。
ず、けい素以外の金属不純物が１．０ｐｐｍ以下であり
、比表面積が１０〜３０＋ｎ２／ｇで粒度分布が１０〜
５ＧＯｎｍであることから、ＩＣ用エポキシ樹脂封止剤
の充填剤として有用とされるシリカ球状微粒子およびそ
の製造方法に関するものである。
［従来の技術と解決されるべぎ課題］
シリカ微粒子の製造についてはシラン化合物を火炎加水
分解させる方法が知られており、これは最も一般的には
四塩化けい素（ＳｉＣＬ）を加熱蒸発させてこれを酸水
素火炎中で加水分解してシリカ微粒子を得るという方法
で行なわれているが、この方法で得られるシリカには原
料としての５ｉＣ１４に起因してクロル分が抜は切れな
いという問題点があり、このものはまたその粒径が非常
に微細で嵩密度が小さいために例えば半導体のプラスチ
ックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として用いた場
合の充填特性がわるいという不利がある。
分解させる方法が知られており、これは最も一般的には
四塩化けい素（ＳｉＣＬ）を加熱蒸発させてこれを酸水
素火炎中で加水分解してシリカ微粒子を得るという方法
で行なわれているが、この方法で得られるシリカには原
料としての５ｉＣ１４に起因してクロル分が抜は切れな
いという問題点があり、このものはまたその粒径が非常
に微細で嵩密度が小さいために例えば半導体のプラスチ
ックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として用いた場
合の充填特性がわるいという不利がある。
そのため、り、ロル分を含まないシラン化合物、例えば
アルコキシシランなどの有機シラン化合物を用いる方法
も公知とされており（特開昭６１〜２９５２０９号公報
参照）、これには金属または半金属ｑ−有機化合物の液
滴を燃焼分解すれば高純度の金属または半金属の酸化物
微粒子が得られるとされているが、この方法で得られる
微粒子は比表面積が３０〜４０ｍ’／ｇ以上と大きく、
粒径が細かくて充填特性の改良されたものは得られてい
ない。
アルコキシシランなどの有機シラン化合物を用いる方法
も公知とされており（特開昭６１〜２９５２０９号公報
参照）、これには金属または半金属ｑ−有機化合物の液
滴を燃焼分解すれば高純度の金属または半金属の酸化物
微粒子が得られるとされているが、この方法で得られる
微粒子は比表面積が３０〜４０ｍ’／ｇ以上と大きく、
粒径が細かくて充填特性の改良されたものは得られてい
ない。
［課題を解決すべき手段］
本発明はこのような不利を解決したシリカ球状微粒子お
よびその製造方法に関するもので、これは実質的に塩素
を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐ
ｍ以下であり、比表面積が１０〜３０ｒｎ’／ｇで粒度
分布が１０〜５００ｎｍである非晶質シリカ球状微粒子
、およびアルコキシシランを火炎中で燃焼分解してシリ
カ球状微粒子を得るにあたり、全発熱量から計算される
単位当りの受容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａ１／ｇとす
ることを特徴とする該非晶質シリカ球状微粒子の製造方
法に関するものである。
よびその製造方法に関するもので、これは実質的に塩素
を含まず、けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐ
ｍ以下であり、比表面積が１０〜３０ｒｎ’／ｇで粒度
分布が１０〜５００ｎｍである非晶質シリカ球状微粒子
、およびアルコキシシランを火炎中で燃焼分解してシリ
カ球状微粒子を得るにあたり、全発熱量から計算される
単位当りの受容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａ１／ｇとす
ることを特徴とする該非晶質シリカ球状微粒子の製造方
法に関するものである。
すなわち、本発明者らは実質的に塩素を含まない高純度
で適切な比表面積、粒度分布をもつシリカ球状微粒子お
よびその製造方法について種々検討した結果、事前に蒸
留などで精製したアルコキシシランを火炎中で燃焼させ
てシリカを作れば塩素を含まず、けい素以外の金属不純
物含有量が１．０ｐｐｍ以下で粒度分布がｌθ〜５００
ｎｍであるシリカ球状微粒子を得ることができるし、こ
の際全発熱量から計算されるシリカの単位粒子当りの受
容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇの範囲内となるよ
うにすれば、このシリカ粒子の比表面積をｌＯ〜３０ｍ
’／Ｈに制御することができることを見出して本発明を
完成させた。
で適切な比表面積、粒度分布をもつシリカ球状微粒子お
よびその製造方法について種々検討した結果、事前に蒸
留などで精製したアルコキシシランを火炎中で燃焼させ
てシリカを作れば塩素を含まず、けい素以外の金属不純
物含有量が１．０ｐｐｍ以下で粒度分布がｌθ〜５００
ｎｍであるシリカ球状微粒子を得ることができるし、こ
の際全発熱量から計算されるシリカの単位粒子当りの受
容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａｌ／ｇの範囲内となるよ
うにすれば、このシリカ粒子の比表面積をｌＯ〜３０ｍ
’／Ｈに制御することができることを見出して本発明を
完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作 用］
本発明のシリカ球状微粒子はアルコキシシランの火炎中
での燃焼分解により作られるものであるが、ここに使用
されるアルコキシシランは蒸留などの操作で容易に高純
化することができるものとされ、これは一般式Ｒ’１Ｓ
ｉ（ＯＲ２）４−ａで示され、ここにＲ１，ｐ、２はメ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのような
炭素数１〜４の１価炭化水素基、ａはＯ〜４の整数であ
る、メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン
、エチルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキ
シシラン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロ
ポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどで例示さ
れるアルコキシシランあるいはこれらのオリゴマー ポ
リマーとすればよい。
での燃焼分解により作られるものであるが、ここに使用
されるアルコキシシランは蒸留などの操作で容易に高純
化することができるものとされ、これは一般式Ｒ’１Ｓ
ｉ（ＯＲ２）４−ａで示され、ここにＲ１，ｐ、２はメ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのような
炭素数１〜４の１価炭化水素基、ａはＯ〜４の整数であ
る、メチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン
、エチルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキ
シシラン、メチルトリブトキシシラン、ジエチルジプロ
ポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどで例示さ
れるアルコキシシランあるいはこれらのオリゴマー ポ
リマーとすればよい。
このアルコキシシランの火炎中での燃焼分解はこのアル
コキシシランを蒸留などで精製したのち、加熱蒸発させ
てこれを窒素ガスなどの不活性ガスに伴流させる気流伴
送法、アルコキシシランを露化させて火炎中に供給する
方法で酸水素火炎などの火炎中に導入し、この火炎中で
燃焼分解させればよいが、この燃焼のときには水素ガス
、メタンガスなどのような可燃性ガスを助燃ガスとして
添加することがよく、この助燃ガスとしては残漬の残ら
ないものであればいずれも使用することができ、特に制
限はない。
コキシシランを蒸留などで精製したのち、加熱蒸発させ
てこれを窒素ガスなどの不活性ガスに伴流させる気流伴
送法、アルコキシシランを露化させて火炎中に供給する
方法で酸水素火炎などの火炎中に導入し、この火炎中で
燃焼分解させればよいが、この燃焼のときには水素ガス
、メタンガスなどのような可燃性ガスを助燃ガスとして
添加することがよく、この助燃ガスとしては残漬の残ら
ないものであればいずれも使用することができ、特に制
限はない。
また、この燃焼時に添加する酸素の量は燃焼に必要な理
論量の０．７以下とすると、原料であるアルコキシシラ
ン、助燃ガスの不完全燃焼が起きて製品中にカーボン分
が残留するようになるし、１．５以上とすると燃焼に不
要な酸素を送ることになり、経済的に不利となるので、
これは０．７〜１．５の範囲とすればよいが、これは０
．７〜１．０とすればよく、この場合不足の酸素は回り
の雰囲気中から取り込まれるので原料、助燃ガスは完全
燃焼する。なお、この場合、必要に応じて系内に窒素ガ
ス、アルゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入するこ
とは任意とされる。
論量の０．７以下とすると、原料であるアルコキシシラ
ン、助燃ガスの不完全燃焼が起きて製品中にカーボン分
が残留するようになるし、１．５以上とすると燃焼に不
要な酸素を送ることになり、経済的に不利となるので、
これは０．７〜１．５の範囲とすればよいが、これは０
．７〜１．０とすればよく、この場合不足の酸素は回り
の雰囲気中から取り込まれるので原料、助燃ガスは完全
燃焼する。なお、この場合、必要に応じて系内に窒素ガ
ス、アルゴンガスなどの不活性ガスを混合、導入するこ
とは任意とされる。
この蒸留精製したアルコキシシランを上記した火炎中で
燃焼分解させ、発生したシリカをバッグフィルター サ
イクロンなど公知の方法で捕集すれば、塩素を含まず、
けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以下であ
り、粒度分布が１０〜５００ｎｍ１であるシリカ球状微
粒子を容易に得ることができる。
燃焼分解させ、発生したシリカをバッグフィルター サ
イクロンなど公知の方法で捕集すれば、塩素を含まず、
けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以下であ
り、粒度分布が１０〜５００ｎｍ１であるシリカ球状微
粒子を容易に得ることができる。
しかし、このようにして得られたシリカ球状微粒子の比
表面積は通常５０ｍ２７ｇ以上となり、プラスチックパ
ッケージ用エポキシ樹脂の充填剤としては充填特性がわ
るくなるので、このものは比表面積が１０〜３０ｍ２／
ｇのものとする必要があるが、この比表面積の制御は原
料ガスとしてのアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス
、不活性ガスの量比を以下のように制御すればよい。
表面積は通常５０ｍ２７ｇ以上となり、プラスチックパ
ッケージ用エポキシ樹脂の充填剤としては充填特性がわ
るくなるので、このものは比表面積が１０〜３０ｍ２／
ｇのものとする必要があるが、この比表面積の制御は原
料ガスとしてのアルコキシシラン、酸素ガス、助燃ガス
、不活性ガスの量比を以下のように制御すればよい。
これらのガス量の制御はアルコキシシランの燃焼により
発生する熱量をＱｌ、助燃ガスの燃焼により発生する熱
量をＱ２とすると全発熱量はＱｓ”ＱＩ＋Ｑ２として表
わされるし、燃焼終了後に系内に残留するシリカ微粒子
、 Ｈ２Ｏ，ＣＯ２，残留０２＋不活性ガスの量をそれ
ぞれＮｉｌ Ｎ２． Ｎ３． Ｎ４． Ｎｓ （モル／
時）とし、これらの比熱をそれぞれｃｌ、 Ｃ２゜Ｃ３
１Ｃ４−Ｃｓ （にｃａ１１モル−℃）とすると、全発
熱量Ｑ、でこれらの物質が加熱されたときには次式％式
％） が成立する。そして、このときの単位時間当りのシリカ
微粒子生成量をＰ（ｇ／時）とすると、この単位粒子当
りがＴ℃まで加熱されるときに受ける熱量ｑ （Ｋｃａ
ｌ／ｇ）は次式 ％式％（２） で示されることになるが、生成するシリカ球状微粒子の
比表面積がこのｑ値の増加に伴なりて減少することが発
明者らの実験により見出され、このシリカ球状微粒子の
比表面積を１０〜３ｈ”７ｇとするためにはこのｑ値を
１．１〜１．７Ｋｃａ１／ｇとする必要のあることが確
認されたので、ここに使用されるアルコキシシラン、酸
素ガス、助燃ガス、不活性ガスの量比はこの９値力月、
１〜１．７の範囲内になるように制御する必要があり、
したがってこれはアルコキシシラン１００ｇ／時とした
とき酸素量を０．１ ”’ｏ、３Ｎ１３／時、水素ガス
量を０．０１〜０．３ Ｎｍ３／時、窒素ガス量を０．
０１〜０．４８ｍ’ ７時とすればよく、これによれば
比表面積が１０〜３０ｎ”／Ｈのシリカ球状微粒子を所
望の比表面積で得ることができる。
発生する熱量をＱｌ、助燃ガスの燃焼により発生する熱
量をＱ２とすると全発熱量はＱｓ”ＱＩ＋Ｑ２として表
わされるし、燃焼終了後に系内に残留するシリカ微粒子
、 Ｈ２Ｏ，ＣＯ２，残留０２＋不活性ガスの量をそれ
ぞれＮｉｌ Ｎ２． Ｎ３． Ｎ４． Ｎｓ （モル／
時）とし、これらの比熱をそれぞれｃｌ、 Ｃ２゜Ｃ３
１Ｃ４−Ｃｓ （にｃａ１１モル−℃）とすると、全発
熱量Ｑ、でこれらの物質が加熱されたときには次式％式
％） が成立する。そして、このときの単位時間当りのシリカ
微粒子生成量をＰ（ｇ／時）とすると、この単位粒子当
りがＴ℃まで加熱されるときに受ける熱量ｑ （Ｋｃａ
ｌ／ｇ）は次式 ％式％（２） で示されることになるが、生成するシリカ球状微粒子の
比表面積がこのｑ値の増加に伴なりて減少することが発
明者らの実験により見出され、このシリカ球状微粒子の
比表面積を１０〜３ｈ”７ｇとするためにはこのｑ値を
１．１〜１．７Ｋｃａ１／ｇとする必要のあることが確
認されたので、ここに使用されるアルコキシシラン、酸
素ガス、助燃ガス、不活性ガスの量比はこの９値力月、
１〜１．７の範囲内になるように制御する必要があり、
したがってこれはアルコキシシラン１００ｇ／時とした
とき酸素量を０．１ ”’ｏ、３Ｎ１３／時、水素ガス
量を０．０１〜０．３ Ｎｍ３／時、窒素ガス量を０．
０１〜０．４８ｍ’ ７時とすればよく、これによれば
比表面積が１０〜３０ｎ”／Ｈのシリカ球状微粒子を所
望の比表面積で得ることができる。
本発明のシリカ球状微粒子は上記したことから塩素を含
まず、けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以
下であり、比表面積が１０〜３０＋ｎ２／ｇで粒度分布
が１０〜５００ｎｍであるものとされるが、このものは
例えばＩＣ用のプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂
の充填剤として添加したときに流動特性、パリ特性のす
ぐれたものを与えるという有用性をもつものとされる。
まず、けい素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以
下であり、比表面積が１０〜３０＋ｎ２／ｇで粒度分布
が１０〜５００ｎｍであるものとされるが、このものは
例えばＩＣ用のプラスチックパッケージ用エポキシ樹脂
の充填剤として添加したときに流動特性、パリ特性のす
ぐれたものを与えるという有用性をもつものとされる。
［実施例］
つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中におけ
るシリカの比表面積は島津製作所製のマイクロメテリッ
クス２２００で測定したＢＥＴ比表面積値を示したもの
である。
るシリカの比表面積は島津製作所製のマイクロメテリッ
クス２２００で測定したＢＥＴ比表面積値を示したもの
である。
実施例１〜３
蒸留精製したメチルトリメトキシシランを加熱し、ここ
に窒素ガスをバブリングし、メチルトリメトキシシラン
を窒素ガスで気流伴流して酸水素火炎バーナーに導入し
、この酸水素火炎中で燃焼分解させ、このときのメチル
トリメトキシシラン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの
量を後記する第１表に示した量とし、生成したシリカ球
状微粒子をバッグフィルタで捕集した。
に窒素ガスをバブリングし、メチルトリメトキシシラン
を窒素ガスで気流伴流して酸水素火炎バーナーに導入し
、この酸水素火炎中で燃焼分解させ、このときのメチル
トリメトキシシラン、酸素ガス、水素ガス、窒素ガスの
量を後記する第１表に示した量とし、生成したシリカ球
状微粒子をバッグフィルタで捕集した。
このときのシリカ球状微粒子の粒子受容熱量は第１表に
示したとおりの値であり、ここに生成したシリカ球状微
粒子の比表面積は第１表に併記したものであった。また
、ここに得られたシリカ球状微粒子の塩素分をイオンク
ロマトグラフィーで測定すると共にここに含有されてい
るけい素以外の金属不純物量を偏光ゼーマンフレームレ
ス原子吸光により測定し、さらにここに含有されている
ＴｉをＩＣＰ発光分光光度計で、またＵを蛍光分光光度
計で測定したところ、次表に示したとおりの結果が得ら
れた。
示したとおりの値であり、ここに生成したシリカ球状微
粒子の比表面積は第１表に併記したものであった。また
、ここに得られたシリカ球状微粒子の塩素分をイオンク
ロマトグラフィーで測定すると共にここに含有されてい
るけい素以外の金属不純物量を偏光ゼーマンフレームレ
ス原子吸光により測定し、さらにここに含有されている
ＴｉをＩＣＰ発光分光光度計で、またＵを蛍光分光光度
計で測定したところ、次表に示したとおりの結果が得ら
れた。
また、ここに得られたシリカ球状微粒子を透過型電子顕
微鏡を用いて３０万倍に拡大して撮影したところ、第１
図に示したとおりの結果が得られ、このものは２０〜２
５０ｎｍの粒度分布をもつ球状体であることが確認され
た。
微鏡を用いて３０万倍に拡大して撮影したところ、第１
図に示したとおりの結果が得られ、このものは２０〜２
５０ｎｍの粒度分布をもつ球状体であることが確認され
た。
実施例４
原料ガスとしてのメチルトリメトキシシランをテトラメ
トキシシランとし、このテトラメトキシシラン、酸素ガ
ス、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第１表に示した
量としたほかは実施例１と同様に処理してシリカ球状微
粒子を作り、このときの粒子受容熱量、得られたシリカ
の比表面積を測定したところ、第１表に併記したとおり
の結果が得られた。
トキシシランとし、このテトラメトキシシラン、酸素ガ
ス、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第１表に示した
量としたほかは実施例１と同様に処理してシリカ球状微
粒子を作り、このときの粒子受容熱量、得られたシリカ
の比表面積を測定したところ、第１表に併記したとおり
の結果が得られた。
実施例５
蒸留精製したメチルトリメトキシシランを窒素ガスを用
いて露化し、これを酸水素火炎バーナーに導入し、この
ときのメチルトリメトキシシラン、酸素ガス、水素ガス
、窒素ガスの量を後記する第１表に示した量としたほか
は実施例１と同様に処理してシリカ球状微粒子を作り、
このときの粒子受容熱量および得られたシリカの比表面
積を測定したところ、第１表に併記したとおりの結果が
得られた。
いて露化し、これを酸水素火炎バーナーに導入し、この
ときのメチルトリメトキシシラン、酸素ガス、水素ガス
、窒素ガスの量を後記する第１表に示した量としたほか
は実施例１と同様に処理してシリカ球状微粒子を作り、
このときの粒子受容熱量および得られたシリカの比表面
積を測定したところ、第１表に併記したとおりの結果が
得られた。
比較例
原料ガスとしてのメチルトリメトキシシラン、酸素ガス
、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第１表に示した量
としたほかは実施例１と同様に処理してシリカ球状微粒
子を作り、このときの粒子受容熱量および得られたシリ
カの比表面積を測定したところ、つぎの第１表に示した
とおりの結果が得られた。
、水素ガス、窒素ガスの量を後記する第１表に示した量
としたほかは実施例１と同様に処理してシリカ球状微粒
子を作り、このときの粒子受容熱量および得られたシリ
カの比表面積を測定したところ、つぎの第１表に示した
とおりの結果が得られた。
［発明の効果］
本発明によるシリカ球状微粒子の製造はアルコキシシラ
ンを火炎中で燃焼分解させる際に全発熱量から計算され
る単位当りの受容熱量を１，１〜１．７Ｋｃａ１／ｇと
して得られるシリカの比表面積を１０〜３０ｍ２７Ｈに
制御するものであり、これによれば塩素を含まず、けい
素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以下であり、
比表面積が１０〜３０ｍ’／ｇで粒度分布が１０〜５０
０ｎｍであるシリカ球状微粒子が得られるので、プラス
チックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤などとして有
用とされる充填特性のすぐれたシリカを容易に、かつ安
価に得ることができるという有利性が与えられる。
ンを火炎中で燃焼分解させる際に全発熱量から計算され
る単位当りの受容熱量を１，１〜１．７Ｋｃａ１／ｇと
して得られるシリカの比表面積を１０〜３０ｍ２７Ｈに
制御するものであり、これによれば塩素を含まず、けい
素以外の金属不純物含有量が１．０ｐｐｍ以下であり、
比表面積が１０〜３０ｍ’／ｇで粒度分布が１０〜５０
０ｎｍであるシリカ球状微粒子が得られるので、プラス
チックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤などとして有
用とされる充填特性のすぐれたシリカを容易に、かつ安
価に得ることができるという有利性が与えられる。
第１図は実施例１で得られたシリカ球状微粒子の結晶構
造を示した電子顕微鏡写真である。
造を示した電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、実質的に塩素を含まず、けい素以外の金属不純物含
有量が１．０ｐｐｍ以下であり、比表面積が１０〜３０
ｍ＾２／ｇで粒度分布が１０〜５００ｎｍである非晶質
シリカ球状微粒子。 ２、アルコキシシランを火炎中で燃焼分解してシリカ球
状微粒子を得るにあたり、全発熱量から計算される単位
当りの受容熱量を１．１〜１．７Ｋｃａ１／ｇとするこ
とを特徴とする請求項１に記載の非晶質シリカ球状微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP741489A JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP741489A JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188421A true JPH02188421A (ja) | 1990-07-24 |
| JPH057326B2 JPH057326B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=11665208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP741489A Granted JPH02188421A (ja) | 1989-01-13 | 1989-01-13 | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02188421A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6248495B1 (en) * | 1999-03-05 | 2001-06-19 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Electrostatic image developer |
| JP2001194825A (ja) * | 1999-10-27 | 2001-07-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 静電荷像現像用トナー外添剤 |
| WO2001098211A1 (fr) * | 2000-06-20 | 2001-12-27 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Fines particules de silice amorphes, leur procede de production et leur utilisation |
| JP2002275356A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂用充填材及びエポキシ樹脂組成物 |
| JP2003137533A (ja) * | 2002-09-11 | 2003-05-14 | Tokuyama Corp | 微小溶融シリカ粒子 |
| JP2003171115A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2006507212A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | キャボット コーポレイション | ヒュームド金属酸化物粒子及びその製造方法 |
| US7083770B2 (en) | 2000-06-20 | 2006-08-01 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Amorphous, fine silica particles, and method for their production and their use |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6272514A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-03 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 球状ＳｉＯ↓２粒子 |
| JPS6385012A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-15 | Chisso Corp | 珪酸質球状粒子の製造方法 |
| JPS63206309A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-25 | Hitachi Metals Ltd | 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 |
| JPS63291807A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-29 | Tonen Sekiyukagaku Kk | 高純度球状シリカの製造方法 |
-
1989
- 1989-01-13 JP JP741489A patent/JPH02188421A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1361195A4 (en) * | 2000-06-20 | 2004-06-30 | Nippon Aerosil Co Ltd | FINE AMORPHOUS SILICA PARTICLES, THEIR PRODUCTION PROCESS AND THEIR USE |
| US7083770B2 (en) | 2000-06-20 | 2006-08-01 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Amorphous, fine silica particles, and method for their production and their use |
| JP2002275356A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | エポキシ樹脂用充填材及びエポキシ樹脂組成物 |
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| JP2003137533A (ja) * | 2002-09-11 | 2003-05-14 | Tokuyama Corp | 微小溶融シリカ粒子 |
| JP2006507212A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | キャボット コーポレイション | ヒュームド金属酸化物粒子及びその製造方法 |
| JP2011105597A (ja) * | 2002-11-26 | 2011-06-02 | Cabot Corp | ヒュームド金属酸化物粒子及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH057326B2 (ja) | 1993-01-28 |
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Legal Events
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