JPS63206309A - 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 - Google Patents
高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法Info
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- JPS63206309A JPS63206309A JP3636387A JP3636387A JPS63206309A JP S63206309 A JPS63206309 A JP S63206309A JP 3636387 A JP3636387 A JP 3636387A JP 3636387 A JP3636387 A JP 3636387A JP S63206309 A JPS63206309 A JP S63206309A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体集積回路素子、磁気ディスク等におい
て樹脂その他の材料と混合して使用する高純度酸化ケイ
素微粉の製造方法に関するものであり、特に球状の微粉
を製造する方法に関するものである。
て樹脂その他の材料と混合して使用する高純度酸化ケイ
素微粉の製造方法に関するものであり、特に球状の微粉
を製造する方法に関するものである。
従来半導体集積回路素子においては、ＩＣチップを不本
意な機械的外力の作用による損傷から保護するために、
酸化ケイ素微粉をモールド用樹脂中にフィラーとして混
合させて、前記ＩＣチップ表面に塗布するか若しくはモ
ールド手段等を介して被覆している。また磁気ディスク
の磁気記録表面に薄膜を形成して、外力による損傷から
保護する目的で使用されている。従って上記保護部材と
して樹脂中に混合すべき酸化ケイ素微粉には、高純度で
あることは勿論のこと０球状であることが要求されてい
る。
意な機械的外力の作用による損傷から保護するために、
酸化ケイ素微粉をモールド用樹脂中にフィラーとして混
合させて、前記ＩＣチップ表面に塗布するか若しくはモ
ールド手段等を介して被覆している。また磁気ディスク
の磁気記録表面に薄膜を形成して、外力による損傷から
保護する目的で使用されている。従って上記保護部材と
して樹脂中に混合すべき酸化ケイ素微粉には、高純度で
あることは勿論のこと０球状であることが要求されてい
る。
上記の従来使用されているフィラーとしての酸化ケイ素
は、高純度の天然石英を原材料として。
は、高純度の天然石英を原材料として。
これを機械的に粉砕し、かつ分級して微粉化したものが
一般である。しかしながら、上記機械的粉砕手段の結果
として得られる粉末は、原料石英を強制的に破砕若しく
は粉砕したものであるため。
一般である。しかしながら、上記機械的粉砕手段の結果
として得られる粉末は、原料石英を強制的に破砕若しく
は粉砕したものであるため。
個々の粉末粒子はフレーク状を呈すると共に、鋭い突起
部が存在する。このような鋭い突起部を有する酸化ケイ
素をフィラーとしてモールド若しくは保護膜中に介在さ
せた場合には、上記鋭い突起部がＩＣの機能部分若しく
は磁気ディスクの磁気記録部分に直接的に当接してこれ
らの機能を喪失若しくは破損させる。また直接当接しな
い場合においても、絶縁層若しくは保護層に直接的に若
しくは間接的に作用して機能を劣化させるという問題点
がある。また上記天然石英中には多くの不純物を含有す
るため、酸化ケイ素の純度を向上させることができない
。特に天然に存在するＵ、Ｔｈ等の放射性元素の含有量
が比較的多いため、半導体ＩＣにおけるエラー発生の原
因となり、信顧性を著しく低下させ、半導体ＩＣの集積
度が次第に大となりつつある現在では深刻な問題点とな
っている。更に上記フィラーにもより細粒の微粉が要求
されつつあるが、従来の手段によっては実現が極めて困
難であると共に２分級による細粒の微粉抽出の手段のみ
では収率が極めて低い等の問題点がある。
部が存在する。このような鋭い突起部を有する酸化ケイ
素をフィラーとしてモールド若しくは保護膜中に介在さ
せた場合には、上記鋭い突起部がＩＣの機能部分若しく
は磁気ディスクの磁気記録部分に直接的に当接してこれ
らの機能を喪失若しくは破損させる。また直接当接しな
い場合においても、絶縁層若しくは保護層に直接的に若
しくは間接的に作用して機能を劣化させるという問題点
がある。また上記天然石英中には多くの不純物を含有す
るため、酸化ケイ素の純度を向上させることができない
。特に天然に存在するＵ、Ｔｈ等の放射性元素の含有量
が比較的多いため、半導体ＩＣにおけるエラー発生の原
因となり、信顧性を著しく低下させ、半導体ＩＣの集積
度が次第に大となりつつある現在では深刻な問題点とな
っている。更に上記フィラーにもより細粒の微粉が要求
されつつあるが、従来の手段によっては実現が極めて困
難であると共に２分級による細粒の微粉抽出の手段のみ
では収率が極めて低い等の問題点がある。
本発明は上記従来技術に存在する問題点を解消し、高純
度の球状酸化ケイ素微粉の製造方法を提供することを目
的とする。
度の球状酸化ケイ素微粉の製造方法を提供することを目
的とする。
上記従来技術に存在する問題点を解決するために８本願
発明においては下記のような技術的手段を採用したので
ある。
発明においては下記のような技術的手段を採用したので
ある。
まず第一の発明においては、高純度Ｓｉのアルコキシド
を第一の有機溶媒で希釈した溶液と、水と第二の有機溶
媒とを混合してなる混合液とを。
を第一の有機溶媒で希釈した溶液と、水と第二の有機溶
媒とを混合してなる混合液とを。
何れか一方を液滴状態として他の液中に滴下させて加水
分解を行ない、析出したＳｉの水酸化物を３００〜６０
０℃に加熱乾燥して平均粒径０．０１〜１０μｍの微粉
とする。という技術的手段を採用した。
分解を行ない、析出したＳｉの水酸化物を３００〜６０
０℃に加熱乾燥して平均粒径０．０１〜１０μｍの微粉
とする。という技術的手段を採用した。
また第二の発明においては、上記第一の発明における技
術的手段に、９００〜１４００℃の熱処理によって結晶
化させて平均粒径０．５〜３μｍの微粉とする。という
技術的手段を付加した。
術的手段に、９００〜１４００℃の熱処理によって結晶
化させて平均粒径０．５〜３μｍの微粉とする。という
技術的手段を付加した。
上記第一の発明において、水と第二の有機溶媒とを混合
するのは、析出するＳｉの水酸化物を微粒化させるため
であり１体積比がＬ：０．５未満では上記微粒化が期待
できず、一方体積比が１：１０を越えると加水分解速度
が遅すぎると共に析出量が少なくなるため不都合である
。
するのは、析出するＳｉの水酸化物を微粒化させるため
であり１体積比がＬ：０．５未満では上記微粒化が期待
できず、一方体積比が１：１０を越えると加水分解速度
が遅すぎると共に析出量が少なくなるため不都合である
。
また加水分解温度が０℃より低いと水が凝固するため不
都合であり、一方８０℃を越えると有機溶媒が蒸発する
ため不都合である。好ましくは常温若しくは３０℃〜７
０℃とするのがよい。
都合であり、一方８０℃を越えると有機溶媒が蒸発する
ため不都合である。好ましくは常温若しくは３０℃〜７
０℃とするのがよい。
次に液滴の滴下速度が０．５ ｍｌ／ｌｌ１ｉｎではＳ
ｉ［１ の水酸化物の析出速度が小であるため好ましくなく、一
方５ｍｊ！／ａ＋ｉｎを越えると前記溶液と混合液との
混合が不充分であり、加水分解が不充分となるため不都
合である。
ｉ［１ の水酸化物の析出速度が小であるため好ましくなく、一
方５ｍｊ！／ａ＋ｉｎを越えると前記溶液と混合液との
混合が不充分であり、加水分解が不充分となるため不都
合である。
次に第二の発明において熱処理温度９００℃未満では結
晶化が不充分であり、非晶質の酸化ケイ素が残存するた
め不都合であり、一方１４００℃を越えると焼結時に酸
化ケイ素粒子の粒成長を促進させて粗粒化させるため好
ましくない。
晶化が不充分であり、非晶質の酸化ケイ素が残存するた
め不都合であり、一方１４００℃を越えると焼結時に酸
化ケイ素粒子の粒成長を促進させて粗粒化させるため好
ましくない。
上記の構成により、Ｓｉアルコキシド中からＳｉを分解
させた後、化学的にＳ ｉ Ｏ２を合成するものであり
、必然的に球状の微粒を生成し得るという作用が期待で
きる。
させた後、化学的にＳ ｉ Ｏ２を合成するものであり
、必然的に球状の微粒を生成し得るという作用が期待で
きる。
〔実施例１〕
Ｓｉ純度９９．９９％のＳｉメトキシドの５％ベンゼン
溶液と、水とエタノールとを各々ｌ：４の体積比で混合
した混合液とを作成した。次に上記の両液を５０℃に加
熱した状態でベンゼン溶液を混合液中に１＋Ｉｌｌ／ｆ
ｆ１ｉｎの割合で滴下して加水分解を行ない、３４の水
酸化物を析出させた。このＳｉの水酸化物をフリードラ
イ後、５００℃で６０分間の熱処理を行なって平均粒径
２μｍのＳｉｏ２を得た。顕微鏡観察の結果このＳｉｏ
１粒子は、略球形を呈すると共に突起部を形成していな
いことを確認した。なお放射性元素であるＵ。
溶液と、水とエタノールとを各々ｌ：４の体積比で混合
した混合液とを作成した。次に上記の両液を５０℃に加
熱した状態でベンゼン溶液を混合液中に１＋Ｉｌｌ／ｆ
ｆ１ｉｎの割合で滴下して加水分解を行ない、３４の水
酸化物を析出させた。このＳｉの水酸化物をフリードラ
イ後、５００℃で６０分間の熱処理を行なって平均粒径
２μｍのＳｉｏ２を得た。顕微鏡観察の結果このＳｉｏ
１粒子は、略球形を呈すると共に突起部を形成していな
いことを確認した。なお放射性元素であるＵ。
Ｔｈは２分析の結果各々？ ｐｐｂ、 ３ ｐｐｂ以下
で検出されず、ＬＳＩチップモールド用フィラーとして
優れた特性を有することを確認した。
で検出されず、ＬＳＩチップモールド用フィラーとして
優れた特性を有することを確認した。
〔実施例２〕
実施例１同様にして５ｉｏｔ粒子を合成後、加熱炉にお
いて１０００℃、１時間の熱処理を行なったところ、平
均粒径６μｍの微粒ＳｉＯ□を得た。この微粒ＳｉＯ□
は上記熱処理により、完全に結晶化しており、前記実施
例同様の特性を具備することを確認した。
いて１０００℃、１時間の熱処理を行なったところ、平
均粒径６μｍの微粒ＳｉＯ□を得た。この微粒ＳｉＯ□
は上記熱処理により、完全に結晶化しており、前記実施
例同様の特性を具備することを確認した。
本実施例においては、原材料としてＳｉエトキシドを使
用した例を示したが、Ｓｉエトキシド。
用した例を示したが、Ｓｉエトキシド。
Ｓｉテトラプロポキシド等を使用してもよい。また第一
の有機溶媒としては、ベンゼンの他にキシレン、アルコ
ール等の他の有機溶媒を使用できる。
の有機溶媒としては、ベンゼンの他にキシレン、アルコ
ール等の他の有機溶媒を使用できる。
更に第二の有機溶媒としてメタノールを使用しても作用
は同一である。
は同一である。
本発明は以上記述のような構成および作用であるから、
下記の効果を期待できる。
下記の効果を期待できる。
（１）高純度Ｓｉのアルコキシドを出発原料としてＳｉ
を加水分解後、化学的に５ｉ０２を合成するものである
から、Ｕ、Ｔｈ等の有害元素を極めて微量に抑制するこ
とができ、半導体集積回路素子、磁気ディスク等の特性
を大幅に向上させることができる。
を加水分解後、化学的に５ｉ０２を合成するものである
から、Ｕ、Ｔｈ等の有害元素を極めて微量に抑制するこ
とができ、半導体集積回路素子、磁気ディスク等の特性
を大幅に向上させることができる。
（２）従来の機械的破砕によって製造したものと相違し
て、微粒１球状であり、突起部が存在しないため、フィ
ラーとして使用しても応用部材の機能部分を破損させる
事故を皆無とすることができ、信頼性を飛躍的に向上さ
せ得る。
て、微粒１球状であり、突起部が存在しないため、フィ
ラーとして使用しても応用部材の機能部分を破損させる
事故を皆無とすることができ、信頼性を飛躍的に向上さ
せ得る。
（３）粒度のコントロールが容易であるため、従来のよ
うな分級は全く不要であり、収率が高い。
うな分級は全く不要であり、収率が高い。
（４）微粒１球状であるため、モールド用樹脂の流動性
が大であり、応用部材の生産性向上に寄与するところが
大である。
が大であり、応用部材の生産性向上に寄与するところが
大である。
Claims (11)
- （１）高純度Ｓｉのアルコキシドを第一の有機溶媒で希
釈した溶液と、水と第二の有機溶媒とを混合してなる混
合液とを、何れか一方を液滴状態として他の液中に滴下
させて加水分解を行ない、析出したＳｉの水酸化物を３
００〜６００℃に加熱乾燥して平均粒径０．０１〜１０
μｍの微粉とすることを特徴とする高純度球状酸化ケイ
素微粉の製造方法。 - （２）Ｓｉの純度が９９．９９％以上である特許請求の
範囲第１項記載の高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法
。 - （３）高純度ＳｉのアルコキシドがＳｉメトキシド若し
くはＳｉエトキシドである特許請求の範囲第１項若しく
は第２項記載の高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （４）第一の有機溶媒がベンゼン若しくはキシレンであ
る特許請求の範囲第１項ないし第３項何れかに記載の高
純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （５）第二の有機溶媒がアルコール若しくはメタノール
である特許請求の範囲第１項ないし第４項何れかに記載
の高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （６）水と第二の有機溶媒との体積混合比が１：０．５
〜１：１０である特許請求の範囲第１項ないし第５項何
れかに記載の高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （７）加水分解温度が０℃を越え８０℃以下である特許
請求の範囲第１項ないし第６項何れかに記載の高純度球
状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （８）液滴の滴下速度が０．５〜５ｍｌ／ｍｉｎである
特許請求の範囲第１項ないし第７項記載の高純度球状酸
化ケイ素微粉の製造方法。 - （９）加熱乾燥手段がフリードライ若しくはスプレード
ライである特許請求の範囲第１項ないし第８項記載の高
純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法。 - （１０）高純度Ｓｉのアルコキシドを第一の有機溶媒で
希釈した溶液と、水と第二の有機溶媒とを混合してなる
混合液とを、何れか一方を液滴状態として他の液中に滴
下させて加水分解を行ない、析出したＳｉの水酸化物を
３００〜６００℃に加熱乾燥して平均粒径０．０１〜１
０μｍの微粉とした後、９００〜１４００℃の熱処理に
よって結晶化させて平均粒径０．５〜３μｍの微粉とす
ることを特徴とする高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方
法。 - （１１）第一の有機溶媒がベンゼン若しくはキシレンお
よび第二の有機溶媒がアルコール若しくはメタノールで
ある特許請求の範囲第１０項記載の高純度球状酸化ケイ
素微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3636387A JPS63206309A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3636387A JPS63206309A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206309A true JPS63206309A (ja) | 1988-08-25 |
Family
ID=12467749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3636387A Pending JPS63206309A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度球状酸化ケイ素微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63206309A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188421A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-02-19 JP JP3636387A patent/JPS63206309A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188421A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 非晶質シリカ球状微粒子およびその製造方法 |
| JPH057326B2 (ja) * | 1989-01-13 | 1993-01-28 | Shinetsu Chem Ind Co |
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