JP2001167633A - 金属成分含有溶液及び金属薄膜形成方法 - Google Patents
金属成分含有溶液及び金属薄膜形成方法Info
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Abstract
薄膜を安価かつ容易に製造するのに使用される金属成分
含有溶液及び該溶液を用いた金属薄膜製造方法を提供す
る。 【解決手段】 平均粒径が1〜10nmの実質的に金属
成分からなるコア部と該コア部に化学的に結合した有機
物からなる被覆層とからなる複合金属超微粒子と、平均
粒径が1〜10μmの金属粉末22とを溶媒に均一に分
散させた金属成分含有溶液24を用意する工程と、金属
成分含有溶液24を基板30の表面に接触させる工程
と、基板30の表面に付着した金属成分含有溶液24の
溶媒を蒸発させて超微粒子コーティング層32を形成す
る工程と、超微粒子コーティング層32を熱分解して膜
厚が10〜1000μmの範囲の金属薄膜34を形成す
る工程とを有する。
Description
及び金属薄膜形成方法に係り、特にシリコン等の半導体
基板上に導電性を有する金属薄膜を形成するのに使用さ
れる金属成分含有溶液及び該溶液を使用した金属薄膜形
成方法に関する。
金属薄膜を形成する方法としては、例えばAg−Pd系
ペーストや銀系ペースト等の金属ペーストを基板の表面
に塗布(印刷)し、焼成するようにしたものが一般に知
られている。ここに、この種の金属ペーストは、銀や銅
等の金属粉末と樹脂成分乃至ガラス成分とを有機溶剤に
分散させた液で一般に構成され、樹脂成分乃至ガラス成
分により膜としての成形性を確保し、金属粉末同士の点
接触により導電性を得るようにしている。
金属ペーストを用いて形成した金属薄膜にあっては、金
属粉末同士が互いに点接触して導電性を得るようにして
いるため、導電率に一定に限界があり、これを高めるた
めには、膜厚を厚くして金属粉末同士の点接触の機会を
増やす必要があって、その分、高価になってしまうとい
った問題があった。
せたものも開発されているが、金属超微粒子の製造方法
としては、金属を真空中、若干のガスの存在下で蒸発さ
せることによって気相中から金属のみからなる超微粒子
を凝結させる、いわゆるガス中蒸発法など、生産性の低
い手法しかなく、しかも溶媒が蒸発してしまうと粒子ど
うしが凝結してしまうために再利用できず、保管が困難
である等の問題があった。
分な導電率を持ち膜厚の調整が容易な金属薄膜を安価か
つ容易に製造するのに使用される金属成分含有溶液及び
該溶液を用いた金属薄膜製造方法を提供することを目的
とする。
は、平均粒径が1〜10nmの実質的に金属成分からな
るコア部と、該コア部に化学的に結合した有機物からな
る被覆層とからなる複合金属超微粒子を溶媒に均一に分
散させたことを特徴とする金属成分含有溶液である。
することが知られているが、その効果が現れはじめるの
は20nm以下であり、10nm以下になるとその効果
が顕著となる。従って、平均粒径が1〜10nmの実質
的に金属成分からなるコア部は、該金属が持つ融点より
かなり低い温度で互いに溶融結合する。
からなるコア部と、被覆層を構成する有機化合物とが金
属原子を共有しているか、あるいは有機化合物がコア部
とイオン結合により錯体類似構造を形成していると考え
られるが、詳細は明確になっていない。このような複合
金属超微粒子は、液相中での化学的なプロセスにおいて
作製することができるので、大がかりな真空装置を用い
ることなく、簡単な装置を用いて通常の大気雰囲気下に
おいて大量生産が可能であり、コストが安価である。し
かも、粒径が均一であるので一定温度で全ての複合金属
超粒子どうしが融着する。そして、この複合金属超微粒
子は周囲を有機金属化合物で被覆されているので、溶媒
中における凝集性が小さく、従って、基板表面に均一に
分散させることが容易である。また、複合金属超微粒子
が安定であってハンドリングがしやすく、溶媒を飛散さ
せた後も、加熱分解させるまでは化学的安定性を維持す
ることができ、工程管理が容易である。
10nmの実質的に金属成分からなるコア部と該コア部
に化学的に結合した有機物からなる被覆層とからなる複
合金属超微粒子及び/または有機金属化合物と、平均粒
径が1〜10μmの金属粉末とを溶媒に均一に分散させ
たことを特徴とする金属成分含有溶液である。
溶液中の金属成分の割合を増やし、しかもこの金属粉末
を結合材(バインダ)及び導電体としての如き役割を果
たさせて、導電率が低下するのを防止することができ
る。
10nmの実質的に金属成分からなるコア部と、該コア
部に化学的に結合した有機物からなる被覆層とからなる
複合金属超微粒子を溶媒に均一に分散させた金属成分含
有溶液を用意する工程と、前記金属成分含有溶液を基板
の表面に接触させる工程と、前記基板の表面に付着した
金属成分含有溶液の溶媒を蒸発させて超微粒子コーティ
ング層を形成する工程と、前記超微粒子コーティング層
を熱分解して膜厚が0.01〜10μmの範囲の金属薄
膜を形成する工程とを有することを特徴とする金属薄膜
形成方法である。
まれるコア部(金属成分)のみからなり、比較的膜厚の
薄い金属薄膜を基板の表面に一様に形成することができ
る。
10nmの実質的に金属成分からなるコア部と該コア部
に化学的に結合した有機物からなる被覆層とからなる複
合金属超微粒子及び/または有機金属化合物と、平均粒
径が1〜10μmの金属粉末とを溶媒に均一に分散させ
た金属成分含有溶液を用意する工程と、前記金属成分含
有溶液を基板の表面に接触させる工程と、前記基板の表
面に付着した金属成分含有溶液の溶媒を蒸発させて超微
粒子コーティング層を形成する工程と、前記超微粒子コ
ーティング層を熱分解して膜厚が10〜1000μmの
範囲の金属薄膜を形成する工程とを有することを特徴と
する金属薄膜形成方法である。
薄膜の膜厚の厚みを増すことができ、しかも、複合金属
超微粒子に含まれるコア部(金属成分)または有機金属
化合物を還元することによって形成される金属超微粒子
が熱分解によって溶融結合し、この際にこれらがはんだ
の如き役割を果たし金属粉末と密に接合して高い導電性
を確保することができる。
有溶液中の金属成分の合計量が30〜90重量%である
ことを特徴とする請求項3または4記載の金属薄膜形成
方法である。これにより、溶液中の金属成分の合計量を
調整することで、金属薄膜の膜厚を調節することができ
る。
を参照して説明する。先ず、図1に示すように、実質的
に金属成分からなるコア部10と、有機化合物からなる
被覆層12とからなる複合金属超微粒子14を作製す
る。このような複合金属超微粒子14は、有機化合物か
らなる被覆層12により覆われているので安定であり、
しかも溶媒中において凝集する傾向が小さい。
と出発物質である金属塩、例えば炭酸塩・蟻酸塩・酢酸
塩由来の金属成分から構成されており、その中心部が金
属成分からなり、その周りをイオン性の有機化合物が取
り囲んでいる。この時、有機化合物と金属成分とは、そ
の一部又は全部が化学的に結合した状態で一体化して存
在しており、界面活性剤によりコーティングされること
により安定化された従来の超微粒子と異なり、安定性が
高いとともに、より高い金属濃度においても安定であ
る。
粒径は1〜10nmとする。このように構成することに
より、コア部10を構成する金属が持つ融点よりもかな
り低い温度でコア部10を溶融させることができる。
系溶媒中で且つイオン性の有機物の存在下で金属塩、例
えば炭酸塩・蟻酸塩・酢酸塩をその分解還元温度以上で
かつイオン性の有機物の分解温度以下で加熱することに
よって製造することができる。
n,In,Si,Sn,Pd,Fe,Co,Ni,R
u,Rh,Os,Ir,Pt,Cr,Mo,Ba, B
i,Al,W,Ta,Ti及びPbのうちの少なくとも
1種が用いられ、イオン性の有機物としては炭素数5以
上の脂肪酸およびアルキルベンゼンスルフォン酸、アル
キルスルフォン酸が用いられる。
塩・酢酸塩の分解還元温度以上でかつイオン性の有機物
の分解温度以下であり、例えば酢酸銀の場合、分解開始
温度が200℃あるので、200℃以上かつ上記のイオ
ン性有機物が分解しない温度に保持すればよい。この場
合、イオン性有機物が分解しにくいようにするために、
加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気であることが好ましい
が、非水溶剤の選択により、大気下においても加熱可能
である。
を添加することもでき、反応を促進することが可能にな
る。アルコール類は、上記効果が得られる限り特に制限
されず、例えばラウリルアルコール、グリセリン、エチ
レングリコール等が挙げられる。アルコール類の添加量
は、用いるアルコールの種類等に応じて適宜定めること
ができるが、通常は重量部として金属塩100に対して
5〜20程度、好ましくは5〜10とすれば良い。
製を行う。精製法は例えば遠心分離、膜精製、溶媒抽出
等により行えば良い。
合金属超微粒子14を所定の溶媒に分散させた超微粒子
分散液20中に、平均粒径が1〜10μm、好ましくは
8μm程度の、例えば銀、銅または鉄等の金属粉末22
を均一に分散させて、金属成分含有溶液24を作製す
る。このような超微粒子分散液20は、分散粒子である
複合金属超微粒子14が非常に細かいので、複合金属超
微粒子14を混合して攪拌した状態ではほぼ透明である
が、溶媒の種類、複合金属超微粒子濃度、温度等を適宜
に選択することにより、表面張力、粘性等の物性値を調
整することができる。
厚の薄い金属薄膜を形成する場合には、金属成分の合計
量が30重量%の希釈な液を、膜厚が厚い金属薄膜を形
成する場合には、金属成分の合計量が90重量%の濃厚
な液を用い、溶液中の金属成分の合計量を調整すること
で、金属薄膜の膜厚を調節する。
含有溶液24を基板30の表面に接触させ、この基板3
0の表面に付着した金属成分含有溶液24に含まれる溶
媒を蒸発させる処理を、必要に応じて複数回繰り返し行
って、前記複合金属超微粒子14及び金属粉末22から
なり、所定の厚みを有する超微粒子コーティング層32
を形成する。
面に接触させる方法としては、金属成分含有溶液24を
容器に入れて液溜まりを形成し、これに基板30を浸漬
させる浸漬法、金属成分含有溶液24を基板30に向け
て吹付けるスプレー塗布法、金属成分含有溶液24を基
板30上に滴下した後、基板30を回転させるスピンコ
ート等の各種の方法が挙げられる。この際、基板面の不
要箇所にマスキングをしても良い。また、溶媒の乾燥
は、常温乃至加熱下で行うことができる。
コーティング層32を、例えば300℃程度で熱分解し
て、複合金属超微粒子14の金属成分からなるコア部1
0(図1参照)を溶融結合させることで、該コア部10
と金属粉末22とからなり、膜厚が10〜1000μ
m、好ましくは10〜200μm程度の範囲の金属薄膜
34を形成する。つまり、複合金属超微粒子14をこの
被覆層(有機化合物)12(図1参照)のコア部10か
らの離脱或いは被覆層12の分解温度以上に加熱するこ
とで、コア部10から被覆層12を離脱或いは被覆層1
2を分解して消滅させ、同時にコア部10を溶融結合さ
せる。
を、金属粉末22が骨材の如き役割をそれぞれ果たし、
これによって、溶融したコア部10と金属粉末22とが
密に接触して、高い導電率が確保される。しかも、比較
的安価な金属粉末22を使用することにより、膜厚が厚
く、かつ膜厚の調整が容易で、伝導率の高い金属薄膜3
4を安価かつ容易に製造することができる。
子分散液に金属粉末を均一に分散させて金属成分含有溶
液を作製した例を示しているが、超微粒子分散液をその
まま金属成分含有溶液として使用することもできる。こ
の場合、熱分解によって、複合金属超微粒子の金属成分
からなるコア部が溶融結合して該コア部のみからなり、
膜厚が0.01〜10μmの範囲の金属薄膜が形成され
る。
属化合物を使用し、有機金属化合物と金属粉末とを有機
溶媒に均一に分散させて金属成分含有溶液を作製するよ
うにしても良い。この場合、有機金属化合物を還元して
金属超微粒子を形成する必要があるが、この還元は、還
元剤を用いたり、加熱による有機金属化合物の自己還元
分解反応を用いて行うことができる。
含む有機化合物の総称で、例えば、ナフテン酸塩、オク
チル酸塩、ステアリン酸塩、安息香酸塩、パラトルイル
酸塩、n−デカン酸塩等の脂肪酸塩、イソプロポキシ
ド、エトキシド等の金属アルコキシド、上記金属のアセ
チルアセトン錯塩等が挙げられる。
ば、十分な導電率を持ち膜厚の調整が容易な金属薄膜を
安価かつ容易に製造することができる。
ある。
順に示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 平均粒径が1〜10nmの実質的に金属
成分からなるコア部と、該コア部に化学的に結合した有
機物からなる被覆層とからなる複合金属超微粒子を溶媒
に均一に分散させたことを特徴とする金属成分含有溶
液。 - 【請求項2】 平均粒径が1〜10nmの実質的に金属
成分からなるコア部と該コア部に化学的に結合した有機
物からなる被覆層とからなる複合金属超微粒子及び/ま
たは有機金属化合物と、平均粒径が1〜10μmの金属
粉末とを溶媒に均一に分散させたことを特徴とする金属
成分含有溶液。 - 【請求項3】 平均粒径が1〜10nmの実質的に金属
成分からなるコア部と、該コア部に化学的に結合した有
機物からなる被覆層とからなる複合金属超微粒子を溶媒
に均一に分散させた金属成分含有溶液を用意する工程
と、 前記金属成分含有溶液を基板の表面に接触させる工程
と、 前記基板の表面に付着した金属成分含有溶液の溶媒を蒸
発させて超微粒子コーティング層を形成する工程と、 前記超微粒子コーティング層を熱分解して膜厚が0.0
1〜10μmの範囲の金属薄膜を形成する工程とを有す
ることを特徴とする金属薄膜形成方法。 - 【請求項4】 平均粒径が1〜10nmの実質的に金属
成分からなるコア部と該コア部に化学的に結合した有機
物からなる被覆層とからなる複合金属超微粒子及び/ま
たは有機金属化合物と、平均粒径が1〜10μmの金属
粉末とを溶媒に均一に分散させた金属成分含有溶液を用
意する工程と、 前記金属成分含有溶液を基板の表面に接触させる工程
と、 前記基板の表面に付着した金属成分含有溶液の溶媒を蒸
発させて超微粒子コーティング層を形成する工程と、 前記超微粒子コーティング層を熱分解して膜厚が10〜
1000μmの範囲の金属薄膜を形成する工程とを有す
ることを特徴とする金属薄膜形成方法。 - 【請求項5】 前記金属成分含有溶液中の金属成分の合
計量が30〜90重量%であることを特徴とする請求項
3または4記載の金属薄膜形成方法。
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