JP4020948B2 - 複合型ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
7.85≦(T+273)(20+logt)×10 −3 ≦7.98 (1)
図2は、本発明の製造方法で製造されると考えられる複合型ナノ粒子(複合型金属ナノ粒子)を模式的に示す。図2に示すように、この複合型ナノ粒子10は、中心部が金属成分(金属核)12からなり、この金属成分12の周りを物理吸着的に結合した有機物14で取囲んだ構成をしている。この有機物14は、金属成分12の保護皮膜としての役割を果たすもので、このように、金属成分12の周囲を有機物14で被覆することにより、金属成分12同士が凝集する傾向が小さく、分散安定性が優れた複合型金属ナノ粒子10が構成される。
ここで、複合型ナノ粒子30の中心部32の粒径d3は、前述の例と同様に、一般には100nm以下であるが、1〜20nmであるのが好ましく、5〜15nmであるのが特に好ましい。
ミリスチルアルコールは36.4℃で融解し、炭酸銀はこの溶融したミリスチルアルコール中に分散する。そして、例えば、120℃の加熱によって、炭酸銀は、先ず次式(2)のように分解する。
Ag2CO3 → Ag2O+CO2 (2)
式(2)の反応による生成物は、ある程度の粒子サイズをなしているが、この場合、原料の炭酸銀(Ag2CO3)が一定の大きさの核をなし、その周囲を酸化銀(Ag2O)で包囲された形態をとっている。
ここで、加熱温度と粒子成長の関係を考察する。加熱温度が高いと、金属(銀)粒子の核発生頻度が増大するので、核発生はより多くの場所で起る。その結果、核は多数個形成され、それぞれが周囲の原子状銀を取込んで成長していくので、周囲の原子状銀は、早期に減少・枯渇し、銀粒子の成長は早期に停止してしまう。したがって、それぞれの銀ナノ粒子の大きさは小さくなる。つまり、もともと小さい核から成長が始まるので、成長後の粒子サイズも低温の場合より小さくなる。
前述のように、金属(銀)粒子の周囲が有機物によって被覆されて保護された状態になると、粒子としての成長は停止する。この有機物は、C−H−Oからなる直鎖型の構造をとっており、有機物が金属粒子に物理吸着的に結合した形態をとっている。つまり、炭酸銀とミリスチルアルコールの混合物を、例えば120℃で2h加熱・保持することによって、図2に示す、金属(銀)成分12の周りを物理吸着的に結合した有機物14で取囲んだ複合型ナノ粒子(複合型金属(銀)ナノ粒子)10を生成することができると考えられる。
そこで、この複合型ナノ粒子(複合型無機金属化合物ナノ粒子)の有機物層を調べるため、試料の加熱によるGC(ガスクロマトグラフィー)−質量分析・同定を行った。図11は、その結果の一例を示す。図11から明らかなように、有機物の主成分は、分子式中にCを14個有するアルコール=テトラデカノールと判明した。
テトラデカノール(ミリスチルアルコールの別称)は、有機物全体の60wt%程度を占めており、これは原料として用いたミリスチルアルコールから由来したものであると考えられる。
以上述べたように、保持時間を2hで一定とした場合、加熱・保持温度が120℃(本発明)と140℃(比較例)では全く異なる性質の複合型銀ナノ粒子が生じる。これは主として金属核の周囲に存在する有機物の被覆形態の本質的違いに基づくと考えられる。つまり、このように、わずか20℃の温度の違いで、化学反応速度が急激に増加して、大きく性状の異なる結果を得られるのは、有機物の被覆形成機構が熱活性化過程によって引き起こされ、図5において、粒子生成時間の大半は、有機物被覆の形成・変化(吸着・有機金属化合物形成等)に費消されているためであると考えられる。
λ=T1(20+logt)×10−3 (3)
〔T1:加熱温度(K)、t:保持時間(h)〕
なお、式(3)では定数Cの値として金属の高温変形でよく使われる20を用いているが、原子の拡散が素過程になるという点で有機金属化合物形成の場合も類似の扱いが出来ると仮定している。
表4は、本発明の実施にあたり加熱温度と加熱時間を変化して製造する場合の比較を示す。
図12によって、製造時の加熱温度・保持時間の有機物脱離性に及ぼす影響を定量的に見積ることが可能となる。
12 金属成分
14 有機物
30,40 複合型ナノ粒子(複合型無機金属化合物ナノ粒子)
32,42 中心部
34,44 金属成分
36,46 無機金属化合物
38,48 有機物
Claims (3)
- 炭酸銀とミリスチルアルコールとを共存させ、
70℃以上、140℃未満の温度T(℃)で、下記の式(1)が成立する時間t(h)に亘って加熱して、銀と有機物が反応して有機金属化合物が生成されることなく、中心部の周りを有機物が被覆する複合型ナノ粒子を製造することを特徴とする複合型ナノ粒子の製造方法。
7.85≦(T+273)(20+logt)×10 −3 ≦7.98 (1) - 前記温度Tは120℃で、前記時間tは1〜2hであることを特徴とする請求項1記載の複合型ナノ粒子の製造方法。
- 前記温度Tは、80〜120℃で、前記時間tは1〜24hであることを特徴とする請求項1記載の複合型ナノ粒子の製造方法。
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