JP2019183268A - 銀粉およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
純度99.99質量%のショット銀23.96kgと、(228ppmの銅を含む)Ag−Cu合金6.04kgとを大気雰囲気中において1600℃に加熱して溶解した溶湯(46ppmの銅を含む銀の溶湯)をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気雰囲気中において水圧150MPa、水量160L/分でアルカリ水(純水21.6m3に対して苛性ソーダ157.55gを添加したアルカリ水溶液(pH10.7))を吹き付けて急冷凝固させ、得られたスラリーを固液分離し、固形物を水洗し、乾燥して、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀25kgと、(581ppmの銅を含む)Ag−Cu合金15kgとを溶解した溶湯(218ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀24kgと、(595ppmの銅を含む)Ag−Cu合金16kgとを溶解した溶湯(238ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀25kgと、(675ppmの銅を含む)Ag−Cu合金15kgとを溶解した溶湯(253ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀18.62kgと、(975ppmの銅を含む)Ag−Cu合金11.38kgとを溶解した溶湯(370ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀6.27kgと、(1343ppmの銅を含む)Ag−Cu合金2.43kgとを溶解した溶湯(375ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀29.79kgと、(1508ppmの銅を含む)Ag−Cu合金10.21kgとを溶解した溶湯(385ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀5kgを溶解した溶湯を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、銀粉を得た。
ショット銀13.76kgと、(61ppmの銅を含む)Ag−Cu合金26.26kgとを溶解した溶湯(400ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.005質量%であった。
ショット銀10kgと、(740ppmの銅を含む)Ag−Cu合金10.012kgとを溶解した溶湯(370ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.003質量%であった。
湿式還元法によって製造された銀粉(DOWAハイテック株式会社により製造されてDOWAエレクトロニクス株式会社により販売されているAG−4−8F)を用意し、実施例1と同様の方法により、SEM径(一次粒子径)を算出し、累積50%粒子径(D50径)(二次粒子径)を測定し、累積50%粒子径(D50径)(二次粒子径)に対するSEM径(一次粒子径)の比(SEM径/D50径)(一次粒子径/二次粒子径)を算出したところ、銀粉のSEM径(一次粒子径)は1.65μm、累積50%粒子径(D50径)は1.9μmであり、SEM径/D50径(一次粒子径/二次粒子径)は0.87であった。
ショット銀39.97kgと(28質量%の銅を含む)Ag−Cu合金0.031kgとを溶解した溶湯(218ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(220ppmの銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀31.79kgと(1252ppmの銅を含む)Ag−Cu合金8.21kgとを溶解した溶湯(257ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(270ppmの銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀48.00kgと(757ppmの銅を含む)Ag−Cu合金32.00kgとを溶解した溶湯(303ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(310ppmの銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀20.69kgと(723ppmの銅を含む)Ag−Cu合金19.31kgとを溶解した溶湯(349ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(360ppmの銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀6.00kgと(800ppmの銅を含む)Ag−Cu合金14.00kgとを溶解した溶湯(560ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(620ppmの銅を含む)銀粉を得た。
ショット銀27.99kgと、(340ppmの銅を含む)Ag−Cu合金7.15kgと、(360ppmの銅を含む)Ag−Cu合金4.84kgと(27.93質量%の銅を含む)Ag−Cu合金0.024kgとを溶解した溶湯(260ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.002質量%であった。
ショット銀17.99kgと、(330ppmの銅を含む)Ag−Cu合金22.0kgと、(27.93質量%の銅を含む)Ag−Cu合金0.013kgとを溶解した溶湯(270ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.003質量%であった。
ショット銀27.99kgと、(340ppmの銅を含む)Ag−Cu合金7.15kgと、(360ppmの銅を含む)Ag−Cu合金4.84kgと、(27.93質量%の銅を含む)Ag−Cu合金0.024kgとを溶解した溶湯(270ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.002質量%であった。
ショット銀27.99kgと、(340ppmの銅を含む)Ag−Cu合金7.15kgと、(360ppmの銅を含む)Ag−Cu合金4.84kgと、(27.93質量%の銅を含む)Ag−Cu合金0.024kgとを溶解した溶湯(270ppmの銅を含む銀の溶湯)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、(微量の銅を含む)銀粉を得た。なお、実施例1と同様の方法により、この銀粉中の炭素含有量を測定したところ、0.002質量%であった。
Claims (13)
- 20ppm以上の銅を含む銀粉であって、この銀粉を大気雰囲気中において150℃で10時間加熱したときの炭素含有量が0.05質量%以下であることを特徴とする、銀粉。
- 前記銀粉中の銅の含有量が20〜10000ppmであることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉。
- レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積50%粒子径が1〜15μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粉。
- 前記銀粉の累積50%粒子径(D50径)に対する、電界放出型走査電子顕微鏡によって観測した単体粒子の平均粒子径(SEM径)の比(SEM径/D50径)が0.3〜1.0であることを特徴とする、請求項3に記載の銀粉。
- 前記銀粉の累積50%粒子径(D50径)に対するタップ密度の比(タップ密度/D50径)が0.45〜3.6g/(cm3・μm)であることを特徴とする、請求項3または4に記載の銀粉。
- 前記銀粉中の酸素含有量が0.1質量%以下であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀粉。
- 前記銀粉のBET比表面積が0.1〜1.0m2/gであることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の銀粉。
- 前記銀粉のタップ密度が2〜8g/cm3であることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の銀粉。
- 前記銀粉の表面に有機化合物が付着していることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の銀粉。
- 20ppm以上の銅を含む銀を溶解した溶湯を落下させながら、高圧水を吹き付けて急冷凝固させ、得られた銀粒子を有機化合物で表面処理することを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記溶湯中の銅の含有量が20〜10000ppmであることを特徴とする、請求項10に記載の銀粉の製造方法。
- 請求項1乃至9のいずれかに記載の銀粉が有機成分中に分散していることを特徴とする、導電性ペースト。
- 請求項12の導電性ペーストを基板上に塗布した後に焼成して導電膜を製造することを特徴とする、導電膜の製造方法。
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