KR20220032114A - 은 입자, 은 입자의 제조 방법, 페이스트 조성물, 반도체 장치 및 전기·전자부품 - Google Patents

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Abstract

은분과, 상기 은분보다 작은 1차 입자로 이루어지는 은층을 갖는 은 입자.

Description

은 입자, 은 입자의 제조 방법, 페이스트 조성물, 반도체 장치 및 전기·전자부품
본 개시는 은 입자, 은 입자의 제조 방법, 페이스트 조성물, 반도체 장치 및 전기·전자부품에 관한 것이다.
최근, 반도체 소자의 고효율화가 진행되고 있고, 그것에 따라 반도체 소자의 발열량 증가 및 구동 온도가 상승하고 있다. 또한, 고온 하에서의 신뢰성 및 방열성이 접합재에 요구되고 있다. 접합재의 후보로서는, 종래부터 사용되고 있는 땜납 및 은 페이스트를 들 수 있지만, 신뢰성 및 방열성의 부족에 의해 대응 불가이며, 고온 동작에 적합한 접합 방법의 제공이 절망되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 저온소성에 의해 뛰어난 도전성이 발현되는 은 나노입자를 사용한 은 신터링(소결) 페이스트가 제안되어 있다.
일본 특허공개 2013-142173호 공보
즉, 본원 개시는 이하에 관한 것이다.
[1] 은분과, 상기 은분보다 작은 1차 입자로 이루어지는 은층을 갖는 은 입자.
[2] 액상 환원법에 의해, (A) 은분의 표면에 은층을 형성하는 공정을 더 갖는 은 입자의 제조 방법.
[3] 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 은 입자를 포함하는 페이스트 조성물.
[4] 상기 [3]에 기재된 페이스트 조성물을 이용하여 접합되어서 이루어지는 반도체 장치.
[5] 상기 [3]에 기재된 페이스트 조성물을 이용하여 접합되어서 이루어지는 전기·전자부품.
이하, 본 개시에 대해서 일실시형태를 참조하면서 상세하게 설명한다.
또, 본 개시에 있어서, 「(메타)아크릴레이트」란 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 의미한다.
<은 입자>
본 실시형태의 은 입자는, 은분과, 상기 은분보다 작은 1차 입자로 이루어지는 은층을 갖는다.
상기 은 입자의 모체를 구성하는 은분은 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면, 애토마이즈법, 전해법, 화학 환원법, 분쇄법/도쇄법, 플라즈마 회전 전극법, 균일 액적 분무법, 열처리법 등, 공지의 방법에 의해 조제된 것을 사용할 수 있다. 상기 은분은 입자지름 및 입자형상 제어의 관점으로부터, 애토마이즈법, 전해법, 또는 화학 환원법에 의해 조제된 것이어도 좋다.
또한, 시판품을 사용할 수도 있고, 구체적으로는, Ag-HWQ(후쿠다 킨조쿠 하쿠분 고교(주)제, D50=1.8㎛, 구상), SL01(미츠이 킨조쿠 코교(주)제, D50=1.23㎛, 부정형상) 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
상기 은분은, 평균 입자지름이 0.5㎛ 이상 30㎛ 이하이어도 좋고, 0.5㎛보다 크고 20㎛ 이하이어도 좋고, 1㎛ 이상 20㎛ 이하이어도 좋다. 또한, 형상은 특별하게 한정되지 않고, 구상, 플레이트형, 플레이크상, 인편산, 수지상, 로드상, 와이어상, 부정형상 등을 들 수 있다.
또, 상기 은분의 평균 입자지름은, 레이저 회절식 입도분포 측정 장치 등을 이용하여 측정한 입도분포에 있어서 적산 체적이 50%로 되는 입경(50% 입경 D50)이다.
상기 은층은, 예를 들면, 은 화합물을 환원성 화합물에 의해 환원하고, 상기은 화합물로부터 유리한 은의 1차 입자가 응집함으로써 형성된다.
상기 은 화합물로서는, 질산은, 염화은, 아세트산은, 옥살산은, 및 산화은에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋고, 물에의 용해도의 관점으로부터, 질산은, 아세트산은이어도 좋다.
상기 환원성 화합물은, 은 화합물을 환원해 은을 석출시키는 환원력을 갖는 것이면 특별하게 한정되지 않는다.
상기 환원성 화합물로서는, 예를 들면 히드라진 유도체를 들 수 있다. 히드라진 유도체로서는, 예를 들면, 히드라진 1수화물, 메틸히드라진, 에틸히드라진, n-프로필히드라진, i-프로필히드라진, n-부틸히드라진, i-부틸히드라진, sec-부틸히드라진, t-부틸히드라진, n-펜틸히드라진, i-펜틸히드라진, neo-펜틸히드라진, t-펜틸히드라진, n-헥실히드라진, i-헥실히드라진, n-헵틸히드라진, n-옥틸히드라진, n-노닐히드라진, n-데실히드라진, n-운데실히드라진, n-도데실히드라진, 시클로헥실히드라진, 페닐히드라진, 4-메틸페닐히드라진, 벤질히드라진, 2-페닐에틸히드라진, 2-히드라지노에탄올, 아세트히드라진 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
상기 1차 입자의 평균 입자지름은 10∼100㎚이어도 좋고, 10∼50㎚이어도 좋고, 20∼50㎚이어도 좋다. 상기 1차 입자의 평균 입자지름이 10㎚ 이상이면 비표면적이 지나치게 증대하지 않아 페이스트의 작업성을 향상시킬 수 있고, 100㎚ 이하이면 소결성이 양호하게 된다.
상기 1차 입자의 평균 입자지름은, 집속 이온 빔(FIB) 장치로 절단한 구상의 은 입자의 단면을 전계방출형 주사 전자현미경(FE-SEM)으로 관찰함으로써 측정한 200개의 은 입자의 입자지름을 개수 평균함으로써 구할 수 있다. 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 은 입자의 평균 입자지름은, 0.5∼5.0㎛이어도 좋고, 0.5∼3.0㎛이어도 좋고, 1.0∼3.0㎛이어도 좋다. 상기 은 입자의 평균 입자지름이 0.5㎛ 이상이면 보존 안정성이 양호하게 되고, 5.0㎛ 이하이면 소결성이 양호하게 된다.
상기 은 입자의 평균 입자지름은, 레이저 회절식 입도분포 측정 장치를 이용하여 측정한 입도분포에 있어서 적산 체적이 50%로 되는 입경(50% 입경 D50)인 것이며, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 은 입자의 탭 밀도는, 4.0∼7.0g/㎤이어도 좋고, 4.5∼7.0g/㎤이어도 좋고, 4.5∼6.5g/㎤이어도 좋다. 상기 은 입자의 탭 밀도가 4.0g/㎤ 이상이면 페이스트 중에 은 입자를 고충전할 수 있고, 7.0g/㎤ 이하이면 페이스트 중에서 은 입자의 침강을 저감할 수 있다.
상기 은 입자의 탭 밀도는, 탭 밀도 측정기를 이용하여 측정할 수 있고, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 은 입자의 BET법에 의해 구한 비표면적은, 0.5∼1.5㎡/g이어도 좋고, 0.5∼1.2㎡/g이어도 좋고, 0.6∼1.2㎡/g이어도 좋다. 상기 은 입자의 비표면적이 0.5㎡/g 이상이면 은 입자끼리의 접촉을 늘릴 수 있고, 1.5㎡/g 이하이면 페이스트를 저점도화할 수 있다.
상기 은 입자의 비표면적은, 비표면적 측정 장치를 이용하여 질소 흡착에 의한 BET 1점법에 의해 측정할 수 있고, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
<은 입자의 제조 방법>
본 실시형태의 은 입자의 제조 방법은, 액상 환원법에 의해 (A) 은분의 표면에 은층을 형성하는 공정(이하, 단지 은층 형성 공정이라고도 한다)을 더 갖는다.
은층 형성 공정에서는, 액상 중에서 (A) 은분과, (B) 은 화합물과, (C) 환원성 화합물을 혼합한다.
(A) 은분, (B) 은 화합물, 및 (C) 환원성 화합물은, 각각 상기 <은 입자>의 항에서 설명한 것을 사용할 수 있다.
상기 (B) 은 화합물은, 착체의 안정성의 관점으로부터 은 암민 착체 용액으로 해도 좋다.
은 암민 착체 용액은 특별하게 한정되지 않는다. 일반적으로는, 은 화합물을 암모니아수에 용해함으로써 얻어지지만(예를 들면, 일본 특허공개 2014-181399호 공보 참조), 은 화합물에 아민 화합물을 첨가한 후 알콜에 용해시켜서 제작해도 좋다.
상기 암모니아의 첨가량은, (B) 은 화합물을 포함하는 수용액 중의 은 1mol당 2∼50mol이어도 좋고, 5∼50mol이어도 좋고, 10∼50mol이어도 좋다. 암모니아의 첨가량이 상기 범위 내이면, 은 화합물로부터 유리한 은의 1차 입자의 평균 입자지름을 상술의 범위 내로 할 수 있다.
상기 은 암민 착체 용액 중의 은 암민 착체를 (C) 환원성 화합물에 의해 환원하여 은 입자 함유 슬러리를 얻는다.
은 암민 착체를 (C) 환원성 화합물에 의해 환원함으로써 은 암민 착체로부터 은이 유리하고, (A) 은분의 주위에 상기 은의 1차 입자가 응집한 2차 입자를 형성하여 본 실시형태의 은 입자가 형성된다.
은 암민 착체 중의 은량, (C) 환원성 화합물의 함유량, 및 첨가하는 (A) 은분의 평균 입자지름을 적당하게 조정함으로써 상기 1차 입자의 응집을 제어할 수 있고, 얻어지는 2차 입자(은 입자)의 평균 입자지름을 상술의 범위 내로 할 수 있다.
(C) 환원성 화합물의 함유량은, 은 암민 착체 중의 은 1mol당 0.25∼20mol이어도 좋고, 0.25∼10mol이어도 좋고, 1.0∼5.0mol이어도 좋다.
또한, 은 암민 착체를 환원할 때의 은 암민 착체 용액의 온도는 30℃ 미만이어도 좋고, 0∼20℃이어도 좋다. 은 암민 착체 용액의 온도가 이 범위에 있으면, 상기 1차 입자의 응집을 제어할 수 있음과 아울러, 얻어지는 2차 입자의 평균 입자지름을 상술의 범위 내로 할 수 있다.
상술한 바와 같이 해서 얻어진 은 입자 함유 슬러리에, (D) 유기 보호 화합물을 더 첨가함으로써 상기 은 입자 함유 슬러리 중의 은 입자에 보호기를 도입할 수 있다.
(D) 유기 보호 화합물로서는, 예를 들면, 카르복실산, 알킬아민, 카르복실산 아민염, 아미드 등을 들 수 있다. (D) 유기 보호 화합물은, 입자의 안정성의 관점에서 카르복실산, 알킬아민, 및 카르복실산 아민염에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋고, 분산성을 높이는 관점에서 카르복실산이어도 좋다.
카르복실산으로서는, 예를 들면, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 헥산산, 카프릴산, 옥틸산, 노난산, 카프르산, 올레산, 스테아르산, 이소스테아르산 등의 모노카르복실산; 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 디글리콜산 등의 디카르복실산; 벤조산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 살리실산, 갈릭산 등의 방향족 카르복실산; 글리콜산, 락트산, 타르트론산, 말산, 글리세린산, 히드록시부티르산, 주석산, 시트르산, 이소시트르산 등의 히드록시산 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
(D) 유기 보호 화합물의 배합량은, 은 입자 1mol에 대하여 1∼20㎜ol이어도 좋고, 1∼10㎜ol이어도 좋고, 1∼5㎜ol이어도 좋다. 유기 보호 화합물의 배합량이 1㎜ol 이상이면 은 입자가 수지 중에 분산될 수 있고, 20㎜ol 이하이면 은 입자가 소결성을 손상하지 않고 수지 중에 분산될 수 있다.
(혼합물의 형성)
반응 용기 중에, (A) 은분, (B) 은 화합물, 및 (C) 환원성 화합물, 또한 필요에 따라서 (D) 유기 보호 화합물을 혼합한다. 이들 화합물의 혼합의 순서는 특별하게 한정되지 않고, 상기 화합물을 어떤 순서로 혼합해도 관계없다.
본 실시형태의 은 입자의 제조 방법에 의해 얻어지는 은 입자는, 은분의 표면에 나노 사이즈의 은의 1차 입자가 응집한 2차 입자임으로써, 상기 은의 1차 입자의 표면이 갖는 고활성을 유지하여, 저온에서 2차 입자끼리의 소결성(자기소결성)을 갖는다. 또한, 은 입자끼리의 소결과, 은 입자 및 접합 부재의 소결이 병행되어서 진행된다. 그 때문에, 상기 은 입자를 사용함으로써 열전도성 및 접착 특성 이 우수한 페이스트 조성물을 얻을 수 있다.
<페이스트 조성물>
본 실시형태의 페이스트 조성물은 상술의 은 입자를 포함한다. 따라서, 본 실시형태의 페이스트 조성물은, 저점도에서 분산성이 양호하고, 접착 특성 및 열전도성이 우수하고, 또한 체적 수축이 작고 저응력성이 우수한 경화물을 얻을 수 있다. 본 실시형태의 페이스트 조성물은, 소자 접착용 다이어태치 재료, 방열 부재 접착용 재료 등으로서 사용할 수 있다.
본 실시형태의 페이스트 조성물은, 열경화성 수지를 포함함으로써 적당한 점도를 갖는 접착 재료(페이스트)로 할 수 있다.
열경화성 수지는, 일반적으로 접착제 용도로서 사용되는 열경화성 수지이면 특별하게 한정되지 않고 사용할 수 있다. 상기 열경화성 수지는, 액상 수지이어도 좋고, 실온(25℃)에서 액상인 수지이어도 좋다. 상기 열경화성 수지로서는, 시아네이트 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 및 말레이미드 수지에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
시아네이트 수지는, 분자 내에 -NCO기를 갖는 화합물이며, 가열에 의해 -NCO기가 반응함으로써 3차원적 망목 구조를 형성하고, 경화하는 수지이다. 시아네이트 수지로서는, 구체적으로는, 1,3-디시아나토벤젠, 1,4-디시아나토벤젠, 1,3,5-트리시아나토벤젠, 1,3-디시아나토나프탈렌, 1,4-디시아나토나프탈렌, 1,6-디시아나토나프탈렌, 1,8-디시아나토나프탈렌, 2,6-디시아나토나프탈렌, 2,7-디시아나토나프탈렌, 1,3,6-트리시아나토나프탈렌, 4,4'-디시아나토비페닐, 비스(4-시아나토페닐)메탄, 비스(3,5-디메틸-4-시아나토페닐)메탄, 2,2-비스(4-시아나토페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디브로모-4-시아나토페닐)프로판, 비스(4-시아나토페닐)에테르, 비스(4-시아나토페닐)티오에테르, 비스(4-시아나토페닐)술폰, 트리스(4-시아나토페닐)포스파이트, 트리스(4-시아나토페닐)포스페이트, 및 노볼락 수지와 할로겐화 시안의 반응에 의해 얻어지는 시아네이트류 등을 들 수 있다. 또한, 이들 다관능 시아네이트 수지의 시아네이트기를 3량화함으로써 형성되는 트리아진환을 갖는 프리폴리머도 사용할 수 있다. 상기 프리폴리머는 상기 다관능 시아네이트 수지 모노머를, 예를 들면, 광산, 루이스산 등의 산, 나트륨알콜레이트, 제3급 아민류 등의 염기, 탄산나트륨 등의 염류를 촉매로 해서 중합시킴으로써 얻어진다.
시아네이트 수지의 경화촉진제로서는, 일반적으로 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 옥틸산 아연, 옥틸산 주석, 나프텐산 코발트, 나프텐산 아연, 아세틸아세톤철 등의 유기 금속 착체; 염화알루미늄, 염화주석, 염화아연 등의 금속염; 트리에틸아민, 디메틸벤질아민 등의 아민류를 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 이들 경화촉진제는 1종 또는 2종 이상 혼합해서 사용할 수 있다.
에폭시 수지는 글리시딜기를 분자 내에 1개 이상 갖는 화합물이며, 가열에 의해 글리시딜기가 반응함으로써 3차원적 망목 구조를 형성하고, 경화하는 수지이다. 상기 에폭시 수지는 1분자 중에 글리시딜기를 2개 이상 포함하는 화합물이어도 좋다. 이것은 글리시딜기가 1개의 화합물만으로는 반응시켜도 충분한 경화물 특성을 나타낼 수 없기 때문이다. 글리시딜기를 1분자 중에 2개 이상 포함하는 화합물은, 2개 이상의 수산기를 갖는 화합물을 에폭시화해서 얻을 수 있다. 이러한 화합물로서는, 비스페놀A, 비스페놀F, 비페놀 등의 비스페놀 화합물 또는 이것들의 유도체, 수소첨가 비스페놀A, 수소첨가 비스페놀F, 수소첨가 비페놀, 시클로헥산디올, 시클로헥산디메탄올, 시클로헥산디에탄올 등의 지환 구조를 갖는 디올 또는 이것들의 유도체, 부탄디올, 헥산디올, 옥탄디올, 노난디올, 데칸디올 등의 지방족 디올 또는 이것들의 유도체 등을 에폭시화한 2관능의 것; 트리히드록시페닐메탄 골격, 아미노페놀 골격을 갖는 화합물 등을 에폭시화한 3관능의 것; 페놀노볼락 수지, 크레졸노볼락 수지, 페놀아랄킬 수지, 비페닐아랄킬 수지, 나프톨아랄킬 수지 등을 에폭시화한 다관능의 것 등을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 에폭시 수지는, 페이스트 조성물로서 실온(25℃)에서 페이스트상으로 하기 위해서, 단독으로 또는 혼합물로 해서 실온(25℃)에서 액상인 것이어도 좋다. 통상 행하여지는 바와 같이 반응성 희석제를 사용하는 것도 가능하다. 반응성 희석제로서는, 페닐글리시딜에테르, 크레실글리시딜에테르 등의 1관능의 방향족 글리시딜에테르류, 지방족 글리시딜에테르류 등을 들 수 있다.
에폭시 수지의 경화제로서는, 예를 들면 지방족 아민, 방향족 아민, 디시안디아미드, 디히드라지드 화합물, 산무수물, 페놀 수지 등을 들 수 있다. 디히드라지드 화합물로서는, 아디프산 디히드라지드, 도데칸산 디히드라지드, 이소프탈산 디히드라지드, p-옥시벤조산 디히드라지드 등의 카르복실산 디히드라지드 등을 들 수 있다. 산무수물로서는, 프탈산 무수물, 테트라히드로 무수프탈산, 헥사히드로 무수프탈산, 엔도메틸렌테트라히드로프탈산 무수물, 도데세닐숙신산 무수물, 무수 말레산과 폴리부타디엔의 반응물, 무수 말레산과 스티렌의 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 경화를 촉진하기 위해서 경화촉진제를 배합할 수 있다. 에폭시 수지의 경화촉진제로서는, 이미다졸류, 트리페닐포스핀 또는 테트라페닐포스핀 및 그것들의 염류, 디아자비시클로운데센 등의 아민계 화합물 및 그 염류 등을 들 수 있다. 상기 경화촉진제는, 예를 들면, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-C11H23-이미다졸, 2-메틸이미다졸과 2,4-디아미노-6-비닐트리아진의 부가물 등의 이미다졸 화합물이어도 좋고, 융점이 180℃ 이상인 이미다졸 화합물이어도 좋다.
아크릴 수지로서는, 예를 들면, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,2-시클로헥산디올모노(메타)아크릴레이트, 1,3-시클로헥산디올모노(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디올모노(메타)아크릴레이트, 1,2-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 1,3-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 1,2-시클로헥산디에탄올모노(메타)아크릴레이트, 1,3-시클로헥산디에탄올모노(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디에탄올모노(메타)아크릴레이트, 글리세린모노(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 트리메티롤프로판모노(메타)아크릴레이트, 트리메티롤프로판디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨모노(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜모노(메타)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 이들 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 디카르복실산 또는 그 유도체를 반응시켜서 얻어지는 카르복시기를 갖는 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 여기에서 사용 가능한 디카르복실산으로서는, 예를 들면 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 말레산, 푸말산, 프탈산, 테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산 및 이것들의 유도체 등을 들 수 있다.
또한, 아크릴 수지로서는, 분자량이 100∼10,000의 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리(메타)아크릴레이트로 (메타)아크릴기를 갖는 화합물; 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트; 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
말레이미드 수지는, 1분자 내에 말레이미드기를 1개 이상 포함하는 화합물이며, 가열에 의해 말레이미드기가 반응함으로써 3차원적 망목 구조를 형성하고, 경화하는 수지이다. 말레이미드 수지로서는, 예를 들면, N,N'-(4,4'-디페닐메탄)비스말레이미드, 비스(3-에틸-5-메틸-4-말레이미드페닐)메탄, 2,2-비스[4-(4-말레이미드페녹시)페닐]프로판 등의 비스말레이미드 수지를 들 수 있다. 말레이미드 수지는, 다이머산 디아민과 무수 말레산의 반응에 의해 얻어지는 화합물; 말레이미드아세트산, 말레이미드카프로산과 같은 말레이미드화 아미노산과 폴리올의 반응에 의해 얻어지는 화합물이어도 좋다. 상기 말레이미드화 아미노산은, 무수 말레산과 아미노아세트산 또는 아미노카프로산을 반응시킴으로써 얻어진다. 상기 폴리올로서는, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리(메타)아크릴레이트 폴리올이어도 좋고, 방향족환을 포함하지 않는 것이어도 좋다.
열경화성 수지의 함유량은, 은 입자 100질량부에 대하여 1∼20질량부이어도 좋고, 5∼18질량부이어도 좋다. 열경화성 수지가 1질량부 이상이면 열경화성 수지에 의한 접착성을 충분하게 얻을 수 있고, 열경화성 수지가 20질량부 이하이면 은성분의 비율이 저하하는 것을 제어하고, 고열전도성을 충분하게 확보할 수 있어, 열방산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 유기성분이 지나치게 많아지지 않아, 광 및 열에 의한 열화를 억제하고, 그 결과, 발광 장치의 수명을 높일 수 있다.
본 실시형태의 페이스트 조성물은, 작업성의 관점으로부터 희석제를 더 함유해도 좋다. 희석제로서는, 예를 들면, 부틸카르비톨, 아세트산 셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 부틸셀로솔브아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디아세톤알콜, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), γ-부티로락톤, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 3,5-디메틸-1-아다만탄아민(DMA) 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 실시형태의 페이스트 조성물이 희석제를 함유할 경우, 그 함유량은 은 입자 100질량부에 대하여 3∼20질량부이어도 좋고, 4∼15질량부이어도 좋고, 4∼10질량부이어도 좋다. 희석제의 함유량이 3질량부 이상이면 희석에 의한 저점도화할 수 있고, 20질량부 이하이면 본 실시형태의 페이스트 조성물을 경화시킬 때의 보이드의 발생이 제어된다.
본 실시형태의 페이스트 조성물은, 이상의 각 성분 외에, 이 종류의 조성물에 일반적으로 배합되는 경화촉진제; 고무, 실리콘 등의 저응력화제; 커플링제; 소포제; 계면활성제; 안료, 염료 등의 착색제; 중합개시제; 각종 중합금지제; 산화방지제; 용제; 그 밖의 각종 첨가제를, 필요에 따라서 함유할 수 있다. 이들 각 첨가제는 어느 것이나 1종을 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
본 실시형태의 페이스트 조성물은, 상술한 은 입자, 필요에 따라서 함유되는 열경화성 수지, 희석제 및 각종 첨가제를 충분하게 혼합한 후, 또한 디스퍼스, 니더, 쓰리롤밀 등에 의해 혼련 처리를 행하고, 이어서, 탈포함으로써 조제할 수 있다.
본 실시형태의 페이스트 조성물의 경화물의 열전도율은, 35W/m·K 이상이어도 좋고, 40W/m·K 이상이어도 좋다.
상기 열전도율은 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 실시형태의 페이스트 조성물의 점도는, 70∼200Pa·s이어도 좋고, 100∼200Pa·s이어도 좋다.
상기 점도는, E형 점도계(3°콘)를 사용하여 25℃에서 측정한 값으로 한다. 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
<반도체 장치 및 전기·전자부품>
본 실시형태의 반도체 장치 및 전기·전자부품은, 상술의 페이스트 조성물을 사용해서 접합되어서 이루어지기 대문에 신뢰성이 우수하다.
본 실시형태의 반도체 장치는, 상술의 페이스트 조성물을 이용하여 반도체 소자를 소자 지지 부재로 되는 기판 상에 접착하여 이루어지는 것이다. 즉, 여기에서 페이스트 조성물은 다이어태치 재료로서 사용되고, 이 다이어태치 재료를 개재해서 반도체 소자와 기판이 접착하여, 고정된다.
여기에서, 반도체 소자는 공지의 반도체 소자이면 좋고, 예를 들면, 트랜지스터, 다이오드 등을 들 수 있다. 또한, 상기 반도체 소자로서는 LED 등의 발광 소자를 들 수 있다. 또한, 발광 소자의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면, MOBVC법 등에 의해 기판 상에 InN, AlN, GaN, InGaN, AlGaN, InGaAlN 등의 질화물 반도체를 발광층으로 해서 형성시킨 것을 들 수 있다.
또한, 소자 지지 부재로서는, 구리, 구리 도금 구리, PPF(프리플레이팅 리드 프레임), 유리 에폭시, 세라믹스 등의 재료로 형성된 지지 부재를 들 수 있다.
상기 다이어태치 재료를 사용함으로써 반도체 소자는 금속 도금 처리되어 있지 않은 기재에도 접합할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 반도체 장치는, 실장 후의 온도 사이클에 대한 접속 신뢰성이 종래에 비교해 비약적으로 향상한 것이 된다. 또한, 전기저항값이 충분히 작아 경시 변화가 적기 때문에, 장시간의 구동에서도 출력의 경시적 감소가 적어 장수명이라고 하는 이점이 있다.
또한, 본 실시형태의 전기·전자부품은, 상술의 페이스트 조성물을 이용하여 발열 부재에 방열 부재를 접착하여 이루어지는 것이다. 즉, 여기에서 페이스트 조성물은 방열 부재 접착용 재료로서 사용되고, 상기 페이스트 조성물을 개재해서 방열 부재와 발열 부재가 접착되어, 고정된다.
발열 부재로서는, 상기 반도체 소자 또는 상기 반도체 소자를 갖는 부재이어도 좋고, 그 이외의 발열 부재이어도 좋다. 반도체 소자 이외의 발열 부재로서는, 광픽업, 파워 트랜지스터 등을 들 수 있다. 또한, 방열 부재로서는 히트 싱크, 히트 스프레더 등을 들 수 있다.
이와 같이, 발열 부재에 상기 방열 부재 접착용 재료를 이용하여 방열 부재를 접착함으로써 발열 부재에서 발생한 열을 방열 부재에 의해 효율적으로 외부에 방출하는 것이 가능해져서, 발열 부재의 온도 상승을 억제할 수 있다. 또, 발열 부재와 방열 부재는, 방열 부재 접착용 재료를 개재해서 직접 접착해도 좋고, 다른 열전도율이 높은 부재를 사이에 끼워서 간접적으로 접착해도 좋다.
(실시예)
다음에 실시예에 의해 본 개시를 구체적으로 설명하지만, 본 개시는 이들 예에 하등 한정되는 것은 아니다.
(은 입자의 제조)
[합성예 1]
40g의 질산은(도요 카가쿠 고교(주)제)을 10L의 이온 교환수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 이것에 농도 26질량%의 암모니아수 203mL를 첨가해서 교반함으로써 은 암민 착체 수용액을 얻었다. 이 수용액에 은분(제품명: Ag-HWQ 1.5㎛, 후쿠다 킨조쿠 하쿠분 고교(주)제, 평균 입자지름: 1.8㎛) 50g을 투입하여 은분 분산 은 암민 착체 수용액으로 했다. 이것을 액온 10℃로 하여 교반하면서 20질량%의 히드라진 1수화물 수용액(하야시 준야쿠 고교(주)제) 28mL를 60초간 걸쳐서 적하하고, 은분의 표면에 은을 석출시켜 은 입자 함유 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 중에 은량에 대하여 1질량%의 올레산(토쿄 카세이 고교(주)제)을 첨가해 10분간 교반했다. 이 슬러리를 여과하고, 여과물을 수세, 메탄올 세정을 행하여, 60℃, 24시간 진공분위기에서 건조해서 은 입자 1을 얻었다.
또, 얻어진 은 입자 1의 단면을 전계방출형 주사 전자현미경(FE-SEM)(JEOL사제의 JSM-6700F)으로 관찰한 결과, 상기 은 입자 1은 은분의 주위에 은이 응집하여 상기 은분의 표면에 은층이 형성되어 있는 것을 확인했다. 또한, 은층을 형성하는 은의 1차 입자의 평균 입자지름은 20㎚, 상기 1차 입자가 응집한 2차 입자의 평균 입자지름은 1.9㎛이며, 얻어진 은 입자 1의 탭 밀도는 5.7g/㎤, 비표면적은 1.0㎡/g이었다.
[합성예 2]
40g의 질산은(도요 카가쿠 고교(주)제)을 10L의 이온 교환수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 이것에 농도 26질량%의 암모니아수 203mL를 첨가해서 교반함으로써 은 암민 착체 수용액을 얻었다. 이 수용액에 은분(제품명: AgS 1.0, (주)토쿠리키 본점제, 평균 입자지름: 1.59㎛) 50g을 투입하여 은분 분산 은 암민 착체 수용액으로 했다. 이것을 액온 10℃로 해서 교반하면서 20질량%의 히드라진 1수화물 수용액(하야시 준야쿠 고교(주)제) 28mL를 60초간 걸쳐서 적하하고, 은분의 표면에 은을 석출시켜 은 입자 함유 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 중에, 은량에 대하여 1질량%의 올레산(토쿄 카세이 고교(주)제)을 첨가해 10분간 교반했다. 이 슬러리를 여과하고, 여과물을 수세, 메탄올 세정을 행하여, 60℃, 24시간 진공분위기에서 건조하여 은 입자 2를 얻었다.
[합성예 3]
40g의 질산은(도요 카가쿠 고교(주)제)을 10L의 이온 교환수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 이것에 농도 26질량%의 암모니아수 203mL를 첨가해서 교반함으로써 은 암민 착체 수용액을 얻었다. 이 수용액에 은분(제품명: AgS 2.0, (주)토쿠리키 본점제, 평균 입자지름: 2.45㎛) 50g을 투입하여 은분 분산 은 암민 착체 수용액으로 했다. 이것을 액온 10℃로 해서 교반하면서 20질량%의 히드라진 1수화물 수용액(하야시 준야쿠 고교(주)제) 28mL를 60초간 걸쳐서 적하하고, 은분의 표면에 은을 석출시켜 은 입자 함유 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 중에 은량에 대하여 1질량%의 올레산(토쿄 카세이 고교(주)제)을 첨가해 10분간 교반했다. 이 슬러리를 여과하고, 여과물을 수세, 메탄올 세정을 행하여, 60℃, 24시간 진공분위기에서 건조하여 은 입자 3을 얻었다.
[합성예 4]
40g의 질산은(도요 카가쿠 고교(주)제)을 10L의 이온 교환수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 이것에 농도 26질량%의 암모니아수 203mL를 첨가해서 교반함으로써 은 암민 착체 수용액을 얻었다. 이 수용액에 은분(제품명: AgS 1.0, (주)토쿠리키 본점제, 평균 입자지름: 1.59㎛) 50g을 투입하여 은분 분산 은 암민 착체 수용액으로 했다. 이것을 액온 10℃로 해서 교반하면서 20질량%의 히드라진 1수화물 수용액(하야시 준야쿠 고교(주)제) 20mL를 60초간 걸쳐서 적하하고, 은분의 표면에 은을 석출시켜 은 입자 함유 슬러리를 얻었다. 이 슬러리 중에 은량에 대하여 1질량%의 올레산(토쿄 카세이 고교(주)제)을 첨가해 10분간 교반했다. 이 슬러리를 여과하고, 여과물을 수세, 메탄올 세정을 행하여, 60℃, 24시간 진공분위기에서 건조하여 은 입자 4를 얻었다.
합성예 1∼4에서 얻어진 은 입자 1∼4에 대해서 하기의 방법으로 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[1차 입자의 평균 입자지름]
1차 입자의 평균 입자지름의 측정에는, 상기 각 합성예에서 얻어진 은 암민 착체 수용액 1020mL에 20질량%의 히드라진 1수화물 수용액 2.8mL를 60초간 걸쳐서 적하하여 고액 분리하고, 얻어진 고형물을 순수로 세정하여, 60℃, 24시간 진공분위기에서 건조해서 얻어진 은 입자를 사용했다.
1차 입자의 평균 입자지름은 집속 이온 빔(FIB) 장치(JEOL사제의 JEM-9310FIB)로 절단한 구상의 은 입자의 단면을 전계방출형 주사 전자현미경(FE-SEM)(JEOL사제의 JSM-6700F)으로 관찰함으로써 측정한 200개의 은 입자의 입자지름을 개수 평균함으로써 구했다.
[2차 입자의 평균 입자지름]
2차 입자의 평균 입자지름은 레이저 회절식 입도분포 측정 장치((주)시마즈 세이사쿠쇼제, 상품명: SALAD-7500nano)를 이용하여 측정한 입도분포에 있어서 적산 체적이 50%로 되는 입경(50% 입경 D50)으로부터 구했다.
[탭 밀도]
탭 밀도(TD)는 탭 밀도 측정기(Tap-Pak Volumeter, Thermo Scientific사제)로, 진동시킨 용기 내의 은 입자의 단위체적당의 질량(단위: g/㎤)으로서 측정했다.
[비표면적]
비표면적은 60℃에서 10분간 탈기한 후, 비표면적 측정 장치(모노소브, 칸타크롬(Quanta Chrome)사제)를 이용하여 질소흡착에 의한 BET 1점법에 의해 측정했다.
Figure pct00001
[실시예 1∼9, 비교예 1∼4]
표 2의 배합에 따라서 각 성분을 혼합하고, 쓰리롤밀로 혼련하여 페이스트 조성물을 얻었다. 얻어진 페이스트 조성물을 후술의 방법으로 평가했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 또, 표 2 중, 공란은 배합 없음을 나타낸다.
실시예 및 비교예에서 사용한 표 2에 기재된 각 재료는, 하기와 같다.
〔은 입자 X〕
·(은 입자 1): 합성예 1에서 얻어진 은 입자(1차 입자의 평균 입자지름: 20㎚, 2차 입자의 평균 입자지름: 1.9㎛)
·(은 입자 2): 합성예 2에서 얻어진 은 입자(1차 입자의 평균 입자지름: 20㎚, 2차 입자의 평균 입자지름: 2.2㎛)
·(은 입자 3): 합성예 3에서 얻어진 은 입자(1차 입자의 평균 입자지름: 20㎚, 2차 입자의 평균 입자지름: 2.7㎛)
·(은 입자 4): 합성예 4에서 얻어진 은 입자(1차 입자의 평균 입자지름: 30㎚, 2차 입자의 평균 입자지름: 2.0㎛)
〔본 실시형태의 은 입자의 제조 방법 이외의 제조 방법에 의해 얻어진 은 입자(은 입자 Y)〕
·TC-505C((주)토쿠리키 본점제, 상품명, 평균 입자지름: 1.93㎛, 탭 밀도: 6.25g/㎤, 비표면적: 0.65㎡/g)
·Ag-HWQ 1.5㎛(후쿠다 킨조쿠 하쿠분 고교(주)제, 상품명, 평균 입자지름: 1.8㎛, 탭 밀도: 3.23g/㎤, 비표면적: 0.5㎡/g)
·AgC-221PA(후쿠다 킨조쿠 하쿠분 고교(주)제, 상품명, 평균 입자지름: 7.5㎛, 탭 밀도: 5.7g/㎤, 비표면적: 0.3㎡/g)
·DOWA Ag nano powder-1(DOWA 일렉트로닉스(주)제, 상품명, 평균 입자지름: 20㎚)
·DOWA Ag nano powder-2(DOWA 일렉트로닉스(주)제, 상품명, 평균 입자지름: 60㎚)
〔열경화성 수지〕
·에폭시 수지: (미쓰비시 카가쿠(주)제, 상품명, YL983U)
·아크릴 수지(KJ 케미컬즈(주)제, 상품명, HEAA(등록상표))
·비스페놀F(혼슈 카가쿠 고교(주)제, 상품명, 비스페놀F)
〔희석제〕
·부틸카르비톨(토쿄 카세이 고교(주)제)
〔기타 성분〕
·이미다졸(시코쿠 카세이 고교(주)제, 상품명, 큐어졸 2P4MHZ-PW)
·디쿠밀퍼옥사이드(니혼 유시(주)제, 상품명, 퍼쿠밀(등록상표)D)
<평가 방법>
[열전도율]
측정기: LFA-502(쿄토 덴시 고교(주)제)
측정 방법: 레이저 플래시법
JIS R 1611-1997에 따라, 상기 측정기를 이용하여 레이저 플래시법에 의해 페이스트 조성물의 경화물의 열전도율을 측정했다.
[체적 저항율]
페이스트 조성물을, 유리 기판(두께 1㎜)에 스크린 인쇄법에 의해 두께가 30㎛로 되도록 도포하고, 190℃, 60분간으로 경화시켰다. 얻어진 배선을 제품명 「MCP-T600」(미쓰비시 카가쿠(주)제)을 사용해 4단자법으로 체적 저항율을 측정했다.
[점도]
E형 점도계(도키 산교(주)제, 제품명: VISCOMETER-TV22, 적용 콘플레이트형 로터: 3°×R17.65)를 사용하여 온도 25℃, 회전수 0.5rpm에서의 값을 측정했다.
[포트라이프]
25℃의 항온조 내에 페이스트 조성물을 방치했을 때의 점도가 초기점도의 1.5배 이상 증점할 때까지의 일수를 측정했다.
[휨]
8㎜×8㎜의 접합면에 금 증착층을 형성한 이면 금 실리콘 칩을, 페이스트 조성물을 이용하여 표면에 Ag 도금된 구리기판에 마운트하고, 190℃, 60분간으로 경화해서 제작한 반도체 패키지의 패키지 휨을 실온(25℃)에서 측정했다. 측정 장치는 섀도우 모아레 측정 장치(ThermoireAXP: Akrometrix제)를 이용하여 전자정보 기술산업협회 규격의 JEITA ED-7306에 준해서 측정했다. 구체적으로는, 측정 영역의 기판면의 전체 데이터의 최소제곱법에 의해 산출한 가상 평면을 기준면으로 하고, 그 기준면으로부터 수직 방향의 최대값을 A로 하고, 최소값을 B로 했을 때의, |A|+|B|의 값(Coplanarity)을 패키지 휨값으로 했다.
[냉열 사이클 시험]
8㎜×8㎜의 접합면에 금 증착층을 형성한 이면 금 실리콘 칩을, 페이스트 조성물을 이용하여 표면에 Ag 도금된 구리 프레임에 마운트하고, 190℃, 60분간의 가열 경화를 행하여 반도체 패키지를 제작했다. 상기 반도체 패키지에 냉열 사이클 처리(-55℃부터 150℃까지 승온하고, 이어서, -55℃로 냉각하는 조작을 1사이클로 하여, 이것을 2000사이클)를 행하고, 처리 후 칩의 박리 유무를 초음파 현미경(FineSAT II, (주)히타치 파워 솔루션즈제)으로 관찰하여, 하기의 기준에 의해 평가했다.
(판정 기준)
A: 박리 없음
C: 박리 있음
Figure pct00002
본 개시의 은 입자를 포함하는 페이스트 조성물을 사용한 실시예 1∼9는, 어느 것이나 저점도이고 분산성이 우수하다. 상기 페이스트 조성물의 경화물은 열전도율이 높고, 휨이 적은 것을 알 수 있다. 또한, 상기 페이스트 조성물을 이용하여 얻어진 반도체 패키지는, 어느 것이나 냉열 사이클 시험 후에 칩의 박리가 보이지 않고, 뛰어난 접착성을 갖는 것을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 은분과, 상기 은분보다 작은 1차 입자로 이루어지는 은층을 갖는 은 입자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    탭 밀도가 4.0∼7.0g/㎤이며, 또한 BET법에 의해 구한 비표면적이 0.5∼1.5㎡/g인 은 입자.
  3. 액상 환원법에 의해, (A) 은분의 표면에 추가로 은층을 형성하는 공정을 갖는 은 입자의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 공정에 있어서, 액상 중에서 (A) 은분과, (B) 은 화합물과, (C) 환원성 화합물을 혼합하는 은 입자의 제조 방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 (A) 은분이 애토마이즈법, 전해법, 또는 화학 환원법에 의해 조제된 것인 은 입자의 제조 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 (B) 은 화합물이 질산은, 염화은, 아세트산은, 옥살산은, 및 산화은에서 선택되는 적어도 1종인 은 입자의 제조 방법.
  7. 제 3 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정에 있어서, (D) 유기 보호 화합물을 추가로 첨가하는 은 입자의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 (D) 유기 보호 화합물이 카르복실산, 알킬아민, 및 카르복실산 아민염에서 선택되는 적어도 1종인 은 입자의 제조 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 은 입자를 포함하는 페이스트 조성물.
  10. 제 9 항에 기재된 페이스트 조성물을 이용하여 접합되어서 이루어지는 반도체 장치.
  11. 제 9 항에 기재된 페이스트 조성물을 이용하여 접합되어서 이루어지는 전기·전자부품.
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